本发明属于钛精矿用固体碳质还原剂干法还原制取金属技术领域。 目前世界上所采用的多种钛精矿处理方法，是将钛精矿还原处理后采用磁选分离、浸出等形式，使铁、钛分离，获得富钛料、铁粉、钛铁合金、二氧化钛颜料等产品。
美国专利3875286号、4019898号及1431480号，提出将钛铁矿还原处理，使矿物中的铁成为金属铁或氧化亚铁，用稀的无机酸浸渍溶解出铁，使钛、铁分离，以获得高品位的富钛料。
美国专利3765868号，提出用电炉熔炼法处理钛铁矿，以获得铁和高钛渣。
美国专利4288417号，提出让钛铁矿粉与稀酸反应，水解后制得钛的氢氧化物，经焙烧后获得二氧化钛颜料。
美国专利3966455号，提出直接利用颗粒状钛铁矿粉而不预先除去氧化物，生产高级的钛铁合金。
英国专利754453号、791366号，提出使用还原磁选法处理钛铁矿，将钛铁矿在电炉、回转窑内直接固态还原后磨细磁选分离，获得TiO2较高的富钛料和含铁93%，TiO25%的金属铁粉，烧结后用电炉炼钢。
美国专利3850615号，提出用流化床还原含钛矿物，用相对较粗的固体碳还原剂还原矿物中的铁氧化物为金属状态，而相对细的还原剂悬浮在流化床中为反应提供热能。在该工艺过程中，含钛矿物要在950℃下预热，在反应器中与还原剂混合，再由重整气（如CO+H2）送到流化床反应器中进行还原反应，然后再送到旋流分离器中分离出还原矿物。因此，该工艺过程复杂，工序繁多。此外，该工艺还要求：
（1）对含钛矿物有粒度要求，所用含钛矿石20～60%的主要颗粒尺寸范围大约在80～100目，并且要将上述矿石预热到900～1100℃，所含铁以亚铁形式出现;
（2）对固体碳还原剂粒度分布有要求，基本粒度组成为20～150目，还原剂重量百分数的40～80%须经预热。上述还原剂颗粒粒度为20～40目的至少占25%，而大约80～150目的细颗粒不少于25%。
上述各种工艺一般不能利用矿物中的铁资源。尽管还原磁选法能综合利用钛、铁资源，但对于含Mg高的矿物，用回转窑还原易结圈、粘窑，使过程难以进行。而且上述各种工艺的终端产品如钛合金、铁粉、钛白等，均不允许有较多的杂质元素存在。因此，用上述各种方法处理含S，Ca，Mg，Al高并还含有一些其它杂质元素，且结构致密，FeO/Fe2O3比值大的粒状钛铁矿，例如攀枝花钛精矿，是很不合适的。
本发明的目的是，根据含S，Ca，Mg，Al高的钛精矿的特点，原料中Ca，Mg，Al等杂质元素的氧化物对其终端产品无不良影响，用比较简单地方法，制作电焊条药皮涂料用的还原钛铁矿粉，综合利用自然资源，铁、钛并用。
本发明以美国专利3850615号为对比文献，该专利提出的方法是，在流化床中用固体碳还原剂还原含钛矿物中的铁氧化物为金属状态。该工艺的不足之处是，不仅工艺复杂，而且还原剂与矿粉混合，反应后由旋流器分离，还原矿物中仍含有碳，还原后的Fe粒度很细，不能用于制作电焊条药皮涂料。
本发明的方法是，采用含TiO247～50%，结构致密，FeO/Fe2O3比值≥5的粒状钛铁矿型的钛精矿，在电炉或烧结机上进行氧化焙烧，焙烧温度为790～890℃，焙烧时间随原料中S含量高低及FeO/Fe2O3比值大小而定，焙烧产物中Fe2O3含量及脱S率与时间成正比，一般以产物中S含量＜0.03%为度。氧化焙烧后的钛铁矿以粉末态与还原剂层间装入耐火材料罐中，上面加盖一层还原剂。还原剂可用木炭、焦炭屑、低硫无烟煤、烟煤、石墨、石油焦等高碳燃料，其粒度一般为0～15mm，以1～5mm为佳，粒度小，比表面大，活性好，还原能力好。还原剂的加入量大于氧化焙烧后的钛精矿理论配碳量的120%（重量）。装好后的耐火罐送入隧道窑或电炉中进行二阶段还原，第一阶段还原温度为1140±25℃，保温时间≥4小时。当还原率达到90%以上后，升温到1240±25℃，再保温，保温时间≥30分钟，继续还原并让金属铁粒聚集长大，保温时间根据对产物粒度的要求而定。然后降温，至温度下降到750℃时出炉，采用保护快速冷却至室温，以避免已还原的铁重新氧化。随后将耐火罐内物倒入15mm孔径的筛网上过筛，使结块的还原产物与残余的还原剂、灰分分离。还原产物经表面清理去灰后装入万能球磨机进行破碎，过40目筛，便获得还原钛铁矿粉产品。产品的化学成分与国标GB5688-85电焊条用还原钛铁矿粉FTH9.20相比如表1所示。
表1 产品的化学成分（wt%）与国标比较
产品的粒度分布与国标GB5688-85电焊条用钛铁矿粉FTH9.20相比如表2所示。
表2 产品的粒度分布与国标比较
本发明的产品完全符合作电焊条药皮涂料的国标GB5688-85电焊条用还原钛铁矿粉FTH9.20的要求。
本发明的优点是：
（1）能综合利用钛精矿中的钛、铁资源，工艺流程短，设备简单、易控。
（2）采用氧化焙烧既可除去矿物中的S，又改变了原矿石结构，使铁氧化物与二氧化钛固溶在一起的钛铁矿变为Fe2O3·TiO2的形式，有利于还原过程的进行。
（3）还原剂与钛精矿层间装入耐火罐中进行还原，其残留还原剂与产物容易分离干净，还原产物碳含量低。此外，层间装罐，矿石周围是还原剂，不直接与罐接触，故不会粘罐。
（4）二阶段还原，既可获得较大的还原速度，又可获得比一般还原工艺中的铁粒更粗大的铁颗粒。铁与TiO2是单体分离，机械混合，铁粒呈球形，很适于做电焊条药皮涂料。
（5）钛铁矿中所含杂质元素如Ca、Mg.Al等的氧化物不需除去，这些氧化物对做电焊条药皮涂料并无坏处，因为电焊条药皮涂料配方中常常加入一些矿物，如金红石（主要含TiO2）;花岗石、长石（都主要含SiO2和Al2O3）、白泥、云母、滑石、高岭土（都主要含Al2O3和SiO2）、石棉（主要含SiO2，MgO，Al2O3和CaO）等。所以，本发明的还原产物可直接作为电焊条药皮涂料用的产品。
本发明的工艺流程如附图。
本发明的实施例分别采用两种工艺作为对比进行。两个实施例均采用攀枝花钒钛磁铁矿的选矿尾矿钛精矿（属于粒状钛铁矿粉）为原料，其矿石结构致密，含TiO247～50%，FeO/Fe2O3比值≥5。钛精矿原料的化学成分如表3所示。用焦炭屑作还原剂，其化学成分和粒度如表4所示。
表3 钛精矿的化学成分（wt%）TiOMgOAl2O3CaOFeOFe2O3SP47.686.001.401.2034.225.720.120.01
表4 还原剂焦炭屑的化学成分（wt%）及粒度（mm）固定碳挥发性物质灰分水分粒度72.6123.433.960.830～5
实施例1：
钛铁矿粉称100单位重量，还原剂称25单位重量，用氧化铝坩埚作耐火罐，采用环形层间装料（即罐壁和中心部分装还原剂，两层还原剂之间装钛铁矿粉），模拟隧道窑还原过程进行二阶段还原：在1140±5℃下保温4小时，然后升温到1240℃保温30分钟，随后断电，随炉冷却到750℃出炉，密封空冷至室温，倒罐，表面吹风清理，用万能球磨机破碎后过40目筛网。所获得的还原钛铁矿粉产物的化学成分如表5所示，其粒度分布如表6所示。
表5 实施例1产物的化学成分（wt%）TiO2FeOCSP49.0934.990.0570.0850.0069
表6 实施例1产物的粒度分布，%
实施例2：
钛铁矿粉称100单位重量，还原剂称25单位重量。将钛铁矿粉在箱式电炉中以860±5℃在静态空气下氧化焙烧90分钟，然后以与实施例1相同的装料方式装入耐火罐进行二阶段还原、倒罐、表面清理、破碎、过筛（工艺及各种参数与实施例1完全一样）。采用实施例2先氧化焙烧再进行二阶段还原的工艺所获得的还原钛铁矿粉的化学成分见表7，其粒度分布见表8。
表7 实施例2产物的化学成分（wt%）TiO2FeOM.FeCSP52.408.6226.30.170.026<0.01
表8 实施例2产物的粒度分布，%
产物中铁粒电子探针分析，铁含量为97.333%。
通过两个实施例所获产物的化学成分及粒度分布的对比，可以明显看出，采用实施例2先氧化焙烧后再进行二阶段还原的工艺，其还原钛铁矿粉产物的各项指标均符合电焊条药皮涂料的国标GB5688-85电焊条用还原钛铁矿粉FTH9.20标准要求。而实施例1在与实施例2相同还原工艺条件下，因为没有进行氧化焙烧这一过程，其脱硫效果很差，亚铁含量高，金属铁还原率低，产物的化学成分及粒度均不符合GB5688-85电焊条用还原钛铁矿粉FTH9.20标准。