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1、(10)申请公布号 CN 104250926 A (43)申请公布日 2014.12.31 CN 104250926 A (21)申请号 201410495559.6 (22)申请日 2014.09.25 D06M 11/71(2006.01) D06M 101/10(2006.01) (71)申请人 苏州印丝特纺织数码科技有限公司 地址 215000 江苏省苏州市高新区泰山路 2 号 （博济科技创业园测试中心A区101、 201 室） (72)发明人 周继东 (74)专利代理机构 北京众合诚成知识产权代理 有限公司 11246 代理人 连平 (54) 发明名称 一种羟基磷灰石功能化的蚕丝织物。
2、的生产方 法 (57) 摘要 本发明公开了一种羟基磷灰石功能化的蚕丝 织物的生产方法， 该方法包括以下步骤 ： 将蚕丝 织物在碱液中进行脱胶处理， 脱去蚕丝表面的丝 胶， 洗涤烘干后， 对蚕丝织物的表面进行酸性溶液 低浓度短时间的预处理， 再交替浸泡于含钙离子 溶液和含磷酸根离子的溶液中， 交替循环后， 取出 蚕丝织物， 洗涤干燥得到羟基磷灰石功能化的蚕 丝织物。该方法通过控制交替循环浸泡溶液的次 数调节蚕丝织物表面羟基磷灰石的厚度， 得到的 蚕丝织物初始形态未发生明显改变， 保留蚕丝织 物优良的理化性能， 表面沉积了一层羟基磷灰石 晶体， 提高了织物的生物相容性， 且蚕丝面料单位 克重增加，。
3、 拉伸强度影响不大。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 (10)申请公布号 CN 104250926 A CN 104250926 A 1/1 页 2 1. 一种羟基磷灰石功能化的蚕丝织物的生产方法， 其特征在于包括以下步骤 ： (1) 将蚕丝织物置于 0.05-0.07g/L 的碱性溶液中， 95-100处理 30-45min， 取出蚕丝 织物， 用去离子水洗涤， 20-30烘干得到脱胶的蚕丝织物 ； (2) 将脱胶的蚕丝织物先浸泡于 3-5的酸性溶液中， 经超声处理， 取出蚕丝。
4、织物， 20-30烘干得到预处理的蚕丝织物 ； (3) 将预处理的蚕丝织物上端固定， 先用含钙离子的溶液浸泡 0.5-1h， 再用含磷酸根 离子的溶液浸泡 0.5-1h， 交替循环 3-10 次 , 得到表面沉积羟基磷灰石的蚕丝织物 ； (4) 将表面沉积羟基磷灰石的蚕丝织物取出， 超声处理， 去除表面结合不牢的物质， 再 用去离子水洗涤， 20-30烘干得到羟基磷灰石功能化的蚕丝织物。 2. 根据权利要求 1 所述的一种羟基磷灰石功能化的蚕丝织物的生产方法， 其特征在 于 ： 步骤 (1) 所述的碱性溶液为碳酸钠溶液和碳酸氢钠溶液中的一种。 3. 根据权利要求 1 所述的一种羟基磷灰石功能化。
5、的蚕丝织物的生产方法， 其特征在 于 ： 步骤 (2) 所述的酸性溶液为乙酸溶液。 4. 根据权利要求 1 所述的一种羟基磷灰石功能化的蚕丝织物的生产方法， 其特征在 于 ： 步骤 (2) 所述的浸泡时间为 20-30min。 5. 根据权利要求 1 所述的一种羟基磷灰石功能化的蚕丝织物的生产方法， 其特征在 于 ： 步骤 (2) 所述的超声时间为 2-5min。 6. 根据权利要求 1 所述的一种羟基磷灰石功能化的蚕丝织物的生产方法， 其特征在 于 ： 步骤 (3) 所述的含钙离子的溶液为饱和的氢氧化钙溶液。 7. 根据权利要求 1 所述的一种羟基磷灰石功能化的蚕丝织物的生产方法， 其特征在。
6、 于 ： 步骤 (3) 所述的含磷酸根离子的溶液为磷酸二氢钠溶液， 浓度为 0.1-0.2mol/L。 8. 根据权利要求 1 所述的一种羟基磷灰石功能化的蚕丝织物的生产方法， 其特征在 于 ： 步骤 (4) 所述的超声的时间为 1-2min。 权 利 要 求 书 CN 104250926 A 2 1/4 页 3 一种羟基磷灰石功能化的蚕丝织物的生产方法 技术领域 ： 0001 本发明属于纺织材料技术领域， 特别涉及一种羟基磷灰石功能化的蚕丝织物的生 产方法。 背景技术 ： 0002 蚕丝主要由丝胶和丝素构成， 丝素无毒无刺激， 具有良好的生物相容性和可降解 性， 且因蚕丝具有来源丰富、 价格。
7、便宜、 加工简单等优势， 不仅可作为衣料用纤维材料， 而且 在非衣料材料、 化妆品、 护肤以及医用材料等领域皆有广泛的应用。 0003 将蚕丝与无机物特性差异大的无机物质复合， 有望使蚕丝获得新的物理性能和功 能。 自然界存在着许多有机-无机复合物质， 骨骼是其中的代表之一， 它主要含70的羟基 磷灰石和胶原等其他有机无机物。羟基磷灰石也可简称 HA， 用羟基磷灰石纤维增强的复合 材料具有良好的生物相容性、 生物亲和性及制造成形的灵活性， 常用于医疗领域。 0004 将机械强度高的蚕丝与骨亲和的羟基磷灰石相结合， 蚕丝织物可作为人工肌腱、 人工韧带等医疗材料。蚕丝和羟基磷灰石的复合方法大致有几。
8、种 ： 一是将蚕丝织物交替浸 渍在钙溶液和磷酸溶液中的交替浸渍法 ； 二是把蚕丝织物浸泡于无蛋白的模拟体液中的模 拟体液法 ； 三是蚕丝织物浸泡于过饱和钙磷混合溶液中的过饱和法， 其中交替浸渍法易控 制蚕丝织物表面羟基磷灰石的厚度。 发明内容 ： 0005 本发明的目的是提供一种羟基磷灰石功能化的蚕丝织物的生产方法， 该方法在蚕 丝织物的表面沉积一层羟基磷灰石， 利用将蚕丝织物交替浸渍在钙溶液和磷酸溶液中的交 替浸渍法， 可以通过控制浸渍的时间和交替的次数， 控制蚕丝织物表面沉积羟基磷灰石的 厚度和提高羟基磷灰石与蚕丝织物结合的强度， 得到具有良好的生物相容性、 生物亲和性 的蚕丝织物。 00。
9、06 本发明的目的通过如下技术方案实现 ： 0007 一种羟基磷灰石功能化的蚕丝织物的生产方法， 包括以下步骤 ： 0008 (1) 将蚕丝织物置于 0.05-0.07g/L 的碱性溶液中， 95-100处理 30-45min， 取出 蚕丝织物， 用去离子水洗涤， 20-30烘干得到脱胶的蚕丝织物 ； 0009 (2) 将脱胶的蚕丝织物先浸泡于 3-5的酸性溶液中， 经超声处理， 取出蚕丝织 物， 20-30烘干得到预处理的蚕丝织物 ； 0010 (3) 将预处理的蚕丝织物上端固定， 先用含钙离子的溶液浸泡 0.5-1h， 再用含磷 酸根离子的溶液浸泡 0.5-1h， 交替循环 3-10 次 。
10、, 得到表面沉积羟基磷灰石的蚕丝织物 ； 0011 (4) 将表面沉积羟基磷灰石的蚕丝织物取出， 超声处理， 去除表面结合不牢的物 质， 再用去离子水洗涤， 20-30烘干得到羟基磷灰石功能化的蚕丝织物。 0012 作为上述技术方案的优选， 步骤 (1) 所述的碱性溶液为碳酸钠溶液和碳酸氢钠溶 液中的一种。 说 明 书 CN 104250926 A 3 2/4 页 4 0013 作为上述技术方案的优选， 步骤 (2) 所述的酸性溶液为乙酸溶液。 0014 作为上述技术方案的优选， 步骤 (2) 所述的浸泡时间为 20-30min。 0015 作为上述技术方案的优选， 步骤 (2) 所述的超声时。
11、间为 2-5min。 0016 作为上述技术方案的优选， 步骤 (3) 所述的含钙离子的溶液为饱和的氢氧化钙溶 液。 0017 作为上述技术方案的优选， 步骤 (3) 所述的含磷酸根离子的溶液为磷酸二氢钠溶 液， 浓度为 0.1-0.2mol/L。 0018 作为上述技术方案的优选， 步骤 (4) 所述的超声的时间为 1-2min。 0019 本发明的有益效果在于 ： 脱胶后的蚕丝主要含有丝素， 丝素整体上带负电， 因此其 生物相容性比较好， 丝素含有天冬氨酸， 其 - 这的片层侧面含有羟基， 能诱导碳酸钙和磷 酸钙矿化沉积。本方法采用交替浸渍的方法在蚕丝织物表面沉积羟基磷灰石， 因为丝素含 。
12、有 17的羟基和 3的羧基， 钙离子与羟基和羧基有着很强的结合力， 先浸渍于含钙离子 的溶液中， 钙离子能与蚕丝织物表面甚至内部的活性基团结合， 然后再浸入含有磷酸根离 子的溶液中， 磷酸根离子与钙离子的结合力更强， 最终磷酸根与钙离子紧密结合在蚕丝织 物表面， 生成羟基磷灰石。 对蚕丝织物表面进行由于酸对羟基磷灰石有溶解作用， 纤维表面 含有酸性物质可以使羟基磷灰石与蚕丝织物结合力加强， 防止出现羟基磷灰石与蚕丝织物 表面形成明显的界面。该方法制备的蚕丝织物初始形态未发生明显改变， 保留蚕丝织物优 良的理化性能， 表面沉积了一层羟基磷灰石晶体， 提高了织物的生物相容性， 且蚕丝面料单 位克重。
13、增加， 拉伸强度影响不大。 具体实施方式 ： 0020 为了加深对本发明的理解， 下面结合实施例对本发明作进一步详述， 该实施例仅 用于解释本发明， 并不构成对本发明保护范围的限定。 0021 实施例 1 ： 0022 将蚕丝织物置于 0.05g/L 的碳酸钠溶液中， 100处理 30min， 去除蚕丝表面的丝 胶后， 用去离子水洗涤干净， 30烘干得到脱胶的蚕丝织物， 将脱胶的蚕丝织物在 5的乙 酸溶液中浸泡 20min， 超声处理 5min 进行预处理， 取出蚕丝织物， 30烘干得到预处理的蚕 丝织物。 0023 将预处理的蚕丝织物上端固定， 先用饱和的氢氧化钙溶液浸泡 1h， 再用 0.。
14、1mol/L 的磷酸二氢钠溶液浸泡 1h， 交替循环 10 次 , 得到表面沉积羟基磷灰石的蚕丝织物， 将表面 沉积羟基磷灰石的蚕丝织物取出， 超声处理 2min， 去除表面结合不牢的物质， 再用去离子水 洗涤， 30烘干得到羟基磷灰石功能化的蚕丝织物。 0024 测得羟基磷灰石功能化的蚕丝织物的质量增加了 0.5g/cm2, 用 YG026B 型电子织 物强力机测得蚕丝织物的拉伸强度增大了 13.4。 0025 实施例 2 ： 0026 将蚕丝织物置于 0.07g/L 的碳酸氢钠溶液中， 95处理 45min， 去除蚕丝表面的丝 胶后， 用去离子水洗涤干净， 20烘干得到脱胶的蚕丝织物， 将。
15、脱胶的蚕丝织物在 3的乙 酸溶液中浸泡 30min， 超声处理 2min 进行预处理， 取出蚕丝织物， 20烘干得到预处理的蚕 丝织物。 说 明 书 CN 104250926 A 4 3/4 页 5 0027 将预处理的蚕丝织物上端固定， 先用饱和的氢氧化钙溶液浸泡 0.5h， 再用 0.2mol/L 的磷酸二氢钠溶液浸泡 0.5h， 交替循环 3 次 , 得到表面沉积羟基磷灰石的蚕丝织 物， 将表面沉积羟基磷灰石的蚕丝织物取出， 超声处理 1min， 去除表面结合不牢的物质， 再 用去离子水洗涤， 20烘干得到羟基磷灰石功能化的蚕丝织物。 0028 测得羟基磷灰石功能化的蚕丝织物的质量增加了。
16、 0.1g/cm2, 用 YG026B 型电子织 物强力机测得蚕丝织物的拉伸强度增加了 2.8。 0029 实施例 3 ： 0030 将蚕丝织物置于 0.06g/L 的碳酸钠溶液中， 100处理 30min， 去除蚕丝表面的丝 胶后， 用去离子水洗涤干净， 30烘干得到脱胶的蚕丝织物， 将脱胶的蚕丝织物在 5的乙 酸溶液中浸泡 30min， 超声处理 3min 进行预处理， 取出蚕丝织物， 30烘干得到预处理的蚕 丝织物。 0031 将预处理的蚕丝织物上端固定， 先用饱和的氢氧化钙溶液浸泡 1h， 再用 0.1mol/L 的磷酸二氢钠溶液浸泡1h， 交替循环5次,得到表面沉积羟基磷灰石的蚕丝织。
17、物， 将表面沉 积羟基磷灰石的蚕丝织物取出， 超声处理 2min， 去除表面结合不牢的物质， 再用去离子水洗 涤， 30烘干得到羟基磷灰石功能化的蚕丝织物。 0032 测得羟基磷灰石功能化的蚕丝织物的质量增加了 0.3g/cm2, 用 YG026B 型电子织 物强力机测得蚕丝织物的拉伸强度增大 11.7。 0033 实施例 4 ： 0034 将蚕丝织物置于 0.06g/L 的碳酸氢钠溶液中， 95处理 45min， 去除蚕丝表面的丝 胶后， 用去离子水洗涤干净， 25烘干得到脱胶的蚕丝织物， 将脱胶的蚕丝织物在 4的乙 酸溶液中浸泡 25min， 超声处理 3min 进行预处理， 取出蚕丝织物。
18、， 25烘干得到预处理的蚕 丝织物。 0035 将预处理的蚕丝织物上端固定， 先用饱和的氢氧化钙溶液浸泡 0.5h， 再用 0.1mol/L 的磷酸二氢钠溶液浸泡 0.5h， 交替循环 8 次 , 得到表面沉积羟基磷灰石的蚕丝织 物， 将表面沉积羟基磷灰石的蚕丝织物取出， 超声处理 2min， 去除表面结合不牢的物质， 再 用去离子水洗涤， 25烘干得到羟基磷灰石功能化的蚕丝织物。 0036 测得羟基磷灰石功能化的蚕丝织物的质量增加了 0.4g/cm2, 用 YG026B 型电子织 物强力机测得蚕丝织物的拉伸强度增大 9.7。 0037 实施例 5 ： 0038 将蚕丝织物置于 0.06g/L。
19、 的碳酸钠溶液中， 95处理 45min， 去除蚕丝表面的丝胶 后， 用去离子水洗涤干净， 20烘干得到脱胶的蚕丝织物， 将脱胶的蚕丝织物在 3的乙酸 溶液中浸泡 25min， 超声处理 4min 进行预处理， 取出蚕丝织物， 20烘干得到预处理的蚕丝 织物。 0039 将预处理的蚕丝织物上端固定， 先用饱和的氢氧化钙溶液浸泡 1h， 再用 0.1mol/L 的磷酸二氢钠溶液浸泡0.5h， 交替循环5次,得到表面沉积羟基磷灰石的蚕丝织物， 将表面 沉积羟基磷灰石的蚕丝织物取出， 超声处理 2min， 去除表面结合不牢的物质， 再用去离子水 洗涤， 25烘干得到羟基磷灰石功能化的蚕丝织物。 00。
20、40 测得羟基磷灰石功能化的蚕丝织物的质量增加了 0.2g/cm2, 用 YG026B 型电子织 物强力机测得蚕丝织物的拉伸强度增大 3.8。 说 明 书 CN 104250926 A 5 4/4 页 6 0041 实施例 6 ： 0042 将蚕丝织物置于 0.07g/L 的碳酸氢钠溶液中， 95处理 30min， 去除蚕丝表面的丝 胶后， 用去离子水洗涤干净， 20烘干得到脱胶的蚕丝织物， 将脱胶的蚕丝织物在 4的乙 酸溶液中浸泡 25min， 超声处理 4min 进行预处理， 取出蚕丝织物， 20烘干得到预处理的蚕 丝织物。 0043 将预处理的蚕丝织物上端固定， 先用饱和的氢氧化钙溶液浸泡 0.5h， 再用 0.1-0.2mol/L 的磷酸二氢钠溶液浸泡 1h， 交替循环 6 次 , 得到表面沉积羟基磷灰石的蚕丝 织物， 将表面沉积羟基磷灰石的蚕丝织物取出， 超声处理 2min， 去除表面结合不牢的物质， 再用去离子水洗涤， 20烘干得到羟基磷灰石功能化的蚕丝织物。 0044 测得羟基磷灰石功能化的蚕丝织物的质量增加了 0.3g/cm2, 用 YG026B 型电子织 物强力机测得蚕丝织物的拉伸强度增大了 1.8。 说 明 书 CN 104250926 A 6 。