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1、(10)申请公布号 CN 104313920 A (43)申请公布日 2015.01.28 CN 104313920 A (21)申请号 201410539477.7 (22)申请日 2014.10.13 D06P 1/92(2006.01) D06P 1/38(2006.01) D06P 3/66(2006.01) (71)申请人 广东溢达纺织有限公司 地址 528500 广东省佛山市高明区沧江出口 加工区 (72)发明人 邓勇 张玉高 王际平 (74)专利代理机构 北京三友知识产权代理有限 公司 11127 代理人 姚亮 (54) 发明名称 用于活性染料的具有温度控制分离性能的非 水溶剂组。
2、合物 (57) 摘要 本发明提供了一种用于活性染料的具有温度 控制分离性能的非水溶剂组合物。 该组合物包括 ： 活性染料的良溶剂和活性染料的不良溶剂， 二者 的体积比为13-20 ； 其中， 所述活性染料的良溶 剂为能溶解活性染料但不与活性染料发生化学反 应的非水溶剂 ； 所述活性染料的不良溶剂为不能 溶解活性染料且不与活性染料发生化学反应的非 水溶剂。该溶剂体系的优点在于 ： 一个染色周期 结束之后， 仅需通过降低溶剂的温度即可达到溶 剂分离的目的， 两种溶剂经过降温后自发分离， 可 循环使用， 无需采用耗能耗时的蒸馏工序来分离 溶剂的混合物， 大大节约了循环使用时间， 节约了 能耗， 显著。
3、降低染色成本。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 (10)申请公布号 CN 104313920 A CN 104313920 A 1/1 页 2 1. 一种用于活性染料的具有温度控制分离性能的非水溶剂组合物， 其包括 ： 活性染料的良溶剂和活性染料的不良溶剂， 二者的体积比为 1 ： 3-20 ； 其中， 所述活性染料的良溶剂为能溶解活性染料但不与活性染料发生化学反应的非水 溶剂 ； 所述活性染料的不良溶剂为不能溶解活性染料且不与活性染料发生化学反应的非水 溶剂。 2. 根据权利要。
4、求 1 所述的非水溶剂组合物， 其中， 所述活性染料的良溶剂为极性溶剂。 3. 根据权利要求 1 或 2 所述的非水溶剂组合物， 其中， 所述活性染料的良溶剂包括 N,N- 二甲基甲酰胺、 N,N- 二甲基乙酰胺、 二甲基亚砜、 离子液体和醇醚溶剂中的一种或几 种的组合。 4. 根据权利要求 1 所述的非水溶剂组合物， 其中， 所述活性染料的不良溶剂包括烷烃、 含氯烃类、 芳烃、 酮类溶剂、 硅烷类溶剂、 酯类溶剂和醚类溶剂中的一种或几种的组合。 5. 根据权利要求 4 所述的非水溶剂组合物， 其中， 所述活性染料的不良溶剂包括 C6-C8 的正构烷烃、 C6-C8的异构烷烃、 全氯乙烯和十甲。
5、基环五硅氧烷中的一种或几种的组合。 6. 根据权利要求 1 所述的非水溶剂组合物， 其中， 所述活性染料的良溶剂与所述活性 染料的不良溶剂能够在大于 40的温度下混溶， 能够在小于 40的温度下分层。 7. 一种活性染料非水溶剂染色方法， 其是采用权利要求 1-6 任一项所述的用于活性染 料的具有温度控制分离性能的非水溶剂组合物进行的， 该方法包括以下步骤 ： 将棉织物置于碱性物质的水溶液中溶胀至带液率为 30 -200， 烘干 ； 将烘干之后的棉织物与活性染料、 活性染料的良溶剂混合， 升温， 在升温过程中加入活 性染料的不良溶剂， 保温， 取出棉织物， 净洗， 完成染色 ； 将染色后的溶剂。
6、分离， 冷却， 使其分层， 分别取出上层和下层的溶剂， 循环利用。 8. 根据权利要求 7 所述的方法， 其中， 所述活性染料的良溶剂与所述棉织物的质量比 为 2-50 ： 1 ； 优选为 3-10 ： 1。 9. 根据权利要求 7 所述的方法， 其中， 所述碱性物质包括碳酸钠、 氢氧化钠、 氢氧化锂 和氢氧化钾中的一种或几种的组合。 10. 根据权利要求 7 或 9 所述的方法， 其中， 所述碱性物质的水溶液的浓度为 1g/ L-100g/L， 优选为 5g/L-50g/L。 权 利 要 求 书 CN 104313920 A 2 1/4 页 3 用于活性染料的具有温度控制分离性能的非水溶剂组。
7、合物 技术领域 0001 本发明涉及一种用于活性染料溶剂染色的具有温度控制分离性能的非水溶剂组 合物， 属于纺织品染整技术领域。 背景技术 0002 目前棉织物的染色大多采用活性染料， 染色过程中由于活性基团在水介质中的水 解， 不仅导致大量活性染料的浪费， 而且在染色过程中需要消耗大量的水以及排放大量难 以处理的高色度污水， 这也是活性染料一直以来存在的难以克服的瓶颈。 0003 为了能避免活性染料的水解反应， 提高活性染料的利用率， 科学家们在很早就已 经注意并研究了活性染料在非水介质中的染色。 采用非水介质染色的优势在于活性染料在 染色过程中不会发生水解， 有望提高活性染料与棉纤维的反应。
8、程度。 但同时， 采用非水介质 染色也一直存在着较多问题， 主要包括活性染料在非水介质中的溶解性、 棉纤维在非水介 质中的溶胀能力、 固色碱剂在非水介质中的溶解度、 以及染色的匀染性、 透染性等。尽管活 性染料在非水介质中染色存在着诸多难点， 但现阶段用水成本逐渐升高， 人们对环境保护 越来越重视， 活性染料非水介质染色以其良好的应用前景也越来越受到关注。 0004 因此， 提供一种活性染料的非水溶剂染色方法成为本领域亟待解决的技术问题。 发明内容 0005 为解决上述技术问题， 本发明的目的在于提供一种用于活性染料溶剂染色的具有 温度控制分离性能的非水溶剂组合物， 采用该非水溶剂组合物进行活。
9、性染料染色， 具有溶 剂分离快、 能耗低的优点。 0006 为达到上述目的， 本发明提供了一种用于活性染料的具有温度控制分离性能的非 水溶剂组合物， 其包括 ： 0007 活性染料的良溶剂和活性染料的不良溶剂， 二者的体积比为 1 ： 3-20 ； 0008 其中， 所述活性染料的良溶剂为能溶解活性染料但不与活性染料发生化学反应的 非水溶剂 ； 所述活性染料的不良溶剂为不能溶解活性染料且不与活性染料发生化学反应的 非水溶剂。 0009 在上述非水溶剂组合物中， 优选地， 所述活性染料的良溶剂为极性溶剂。 0010 在上述非水溶剂组合物中， 优选地， 所述活性染料的良溶剂包括 N,N- 二甲基甲。
10、酰 胺、 N,N- 二甲基乙酰胺、 二甲基亚砜、 离子液体、 醇醚溶剂中的一种或几种的组合。 0011 在上述非水溶剂组合物中， 优选地， 所述活性染料的不良溶剂包括烷烃、 含氯烃 类、 芳烃、 酮类溶剂、 硅烷类溶剂、 酯类溶剂和醚类溶剂中的一种或几种的组合 ； 更优选地， 所述活性染料的不良溶剂包括C6-C8的正构烷烃、 C6-C8的异构烷烃、 全氯乙烯和十甲基环五 硅氧烷中的一种或几种的组合。 0012 在上述非水溶剂组合物中， 优选地， 所述活性染料的良溶剂与所述活性染料的不 良溶剂能够在大于 40的温度下混溶， 能够在小于 40的温度下分层。 说 明 书 CN 104313920 A。
11、 3 2/4 页 4 0013 本发明还提供了一种活性染料非水溶剂染色方法， 其是采用上述用于活性染料的 具有温度控制分离性能的非水溶剂组合物进行的， 该方法包括以下步骤 ： 0014 a、 将棉织物置于碱性物质的水溶液中溶胀至带液率为 30 -200， 烘干 ； 0015 b、 将烘干之后的棉织物与活性染料、 活性染料的良溶剂混合， 升温至染色温度进 行染色， 在升温过程中加入活性染料的不良溶剂， 保温 1-2h， 取出棉织物， 净洗， 完成染色 ； 0016 c、 将染色后的溶剂分离， 冷却至 40以下 ( 优选室温 )， 使其分层， 分别取出上层 和下层的溶剂， 循环利用。 0017 在。
12、上述方法中， 优选地， 活性染料的良溶剂与棉织物的质量比为 2-50 ： 1 ； 更优选 为 3-10 ： 1。 0018 在上述方法中， 优选地， 所采用的碱性物质包括碳酸钠、 氢氧化钠、 氢氧化锂和氢 氧化钾中的一种或几种的组合。 0019 在上述方法中， 优选地， 碱性物质的水溶液的浓度为 1g/L-100g/L， 更优选为 5g/ L-50g/L。 0020 本发明提供的非水溶剂组合物是一种新型的活性染料溶剂染色的非水溶剂染色 体系， 其所使用的溶剂在室温下是不混溶的， 在染色温度下是混溶的。 该溶剂体系的优点在 于 ： 一个染色周期结束之后， 仅需通过降低溶剂的温度即可达到溶剂分离的。
13、目的， 两种溶剂 经过降温后自发分离， 可循环使用， 无需采用耗能耗时的蒸馏工序来分离溶剂的混合物， 大 大节约了循环使用时间， 节约了能耗， 显著降低染色成本。 具体实施方式 0021 为了对本发明的技术特征、 目的和有益效果有更加清楚的理解， 现对本发明的技 术方案进行以下详细说明， 但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。 0022 实施例 1 0023 本实施例提供一种用于活性染料的具有温度控制分离性能的非水溶剂组合物， 其 包括二甲基亚砜和四氯乙烯， 其中， 二者的体积比为 15:60。 0024 本实施例还提供了一种活性染料的染色方法， 其包括以下步骤 ： 0025 将针织布与浓度。
14、为 20g/L 的碳酸钠水溶液混合进行溶胀， 将带液率控制为 100 ； 0026 将 2g 经过预处理过的针织布放入染杯中， 加入 0.06g(3 o.m.f) 的 Avitera Red SE 以及 15mL 的二甲基亚砜， 60入染， 调节升温速率为 1 /min 升温至 90， 升温过程中 分三批共加入 60mL 四氯乙烯 ； 0027 在 90保温 1h， 将布样拧干溶剂， 室温水洗， 完成染色。 0028 将溶剂倒出， 冷却至 30， 分别取出上层二甲基亚砜和下层四氯乙烯， 进行下一循 环染色 ； 共循环染色 6 次， 所得到的染色针织布的固色率如表 1 所示。 0029 表 1 。
15、0030 循环次数固色率 197.1 说 明 书 CN 104313920 A 4 3/4 页 5 297.6 398.1 496.0 596.3 695.6 0031 实施例 2 0032 本实施例提供一种用于活性染料的具有温度控制分离性能的非水溶剂组合物， 其 包括 N,N- 二甲基乙酰胺和正己烷， 其中， 二者的体积比为 15:75。 0033 本实施例还提供了一种活性染料的染色方法， 其包括以下步骤 ： 0034 将针织布与浓度为 20g/L 的碳酸钠水溶液混合进行溶胀， 将带液率控制为 100 ； 0035 将 2g 经过预处理过的针织布放入染杯中， 加入 0.06g(3 o.m.f。
16、) 的 Avitera Orange SE 以及 15mL 的 N,N- 二甲基乙酰胺， 60入染， 调节升温速率为 1 /min 升温至 90， 升温过程中分三批共加入 75mL 正己烷 ； 0036 在 90保温 1h， 将布样拧干溶剂， 室温水洗， 完成染色。 0037 将溶剂倒出， 冷却至 30， 分别取出上层正己烷和下层 N,N- 二甲基乙酰胺， 进行 下一循环染色 ； 共循环染色 6 次， 所得到的染色针织布的固色率如表 2 所示。 0038 表 2 0039 循环次数固色率 198.1 298.6 397.8 497.3 596.9 697.0 0040 实施例 3 0041 本。
17、实施例提供一种用于活性染料的具有温度控制分离性能的非水溶剂组合物， 其 包括 N,N- 二甲基甲酰胺和十甲基环五硅氧烷， 其中， 二者的体积比为 15:75。 0042 本实施例还提供了一种活性染料的染色方法， 其包括以下步骤 ： 0043 将针织布与浓度为 10g/L 的氢氧化钠水溶液混合进行溶胀， 将带液率控制为 100 ； 说 明 书 CN 104313920 A 5 4/4 页 6 0044 将 2g 经过预处理过的针织布放入染杯中， 加入 0.06g(3 o.m.f) 的 Novacron Super Black G 以及 15mL 的 N,N- 二甲基甲酰胺， 60入染， 调节升温。
18、速率为 1 /min 升温 至 95， 升温过程中分三批共加入 75mL 正己烷 ； 0045 在 90保温 1h， 将布样拧干溶剂， 室温水洗， 完成染色。 0046 将溶剂倒出， 冷却至 30， 分别取出上层 N,N- 二甲基甲酰胺和下层十甲基环五硅 氧烷， 进行下一循环染色 ； 共循环染色 6 次， 所得到的染色针织布的固色率如表 3 所示。 0047 表 3 0048 循环次数固色率 194.6 295.0 394.1 493.6 593.1 693.7 0049 由以上实施例可以看出， 采用本发明提供的非水溶剂组合物进行活性染料的染 色， 溶剂的回收以及循环利用非常方便， 能耗低， 周期短， 且循环进行染色所得到的成品仍 具有很高的固色率。 说 明 书 CN 104313920 A 6 。