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1、10申请公布号CN104176869A43申请公布日20141203CN104176869A21申请号201410381435522申请日20140806C02F9/10200601C01D5/00200601C07C39/235200601C07C37/66200601C02F103/3420060171申请人韩忠贺地址221000江苏省徐州市铜山区马坡镇马坡村2队235号72发明人韩忠贺74专利代理机构徐州市淮海专利事务所32205代理人华德明54发明名称一种资源化利用和处理癸二酸生产过程产生的含酚废水的技术57摘要本发明涉及一种资源化利用和处理癸二酸生产过程中产生的含酚废水的技术,主要是。
2、癸二酸生产过程中产生的废水(含有812的硫酸钠和25003000PPM的苯酚,PH值约为2),进行一系列工序的处理后,分离得到硫酸钠,将水和由苯酚转化得苯酚钠回收并循环利用到癸二酸的生产过程中。技术中主要的工序包括PH值调节、气乳脱油、液液分离、PH值调节、蒸发浓缩、结晶、固液分离、蒸发和蒸发浓缩等工序,回收得到纯度较高的苯酚钠和水,循环利用到癸二酸的生产过程中,分离得到的硫酸钠可以作为产品出售,基本实现了无污染、无排放。51INTCL权利要求书1页说明书2页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页附图1页10申请公布号CN104176869ACN104。
3、176869A1/1页21一种资源化利用和处理癸二酸生产过程产生的含酚废水的技术,其特征在于,其是将癸二酸生产过程中产生的废水(含有812的硫酸钠和25003000PPM的苯酚,PH值约为2),加入固体氢氧化钠,进行PH79值调整,使苯酚转化为苯酚钠,采用气乳脱油法将废水中的油脱除,再用氢氧化钠调整PH1012值,为苯酚钠不被水蒸气携带提供碱性环境,然后,对废水采取蒸发浓缩,使余液结晶,通过固液分离,得到固体硫酸钠,在分离后的液相中加入硫酸调节PH23值,使苯酚钠变为苯酚,蒸干液相,塔釜得到固体硫酸钠粗品,塔顶得到苯酚水溶液,再在苯酚水溶液中加入固体氢氧化钠调整PH值,使苯酚变为苯酚钠,采用蒸。
4、发干燥,使水分蒸出,塔釜得到纯度较高的苯酚钠固体产品,苯酚钠和水均循环利用到癸二酸的生产过程中。2根据权利要求1所述的资源化利用和处理含酚废水的技术,其特征在于,其中油相与水相分离的方法是液液分离。3根据权利要求1所述的资源化利用和处理含酚废水的技术,其特征在于,其中的PH值调整是加入固体氢氧化钠,其溶液的PH值控制在1012之间,使苯酚转化为苯酚钠。权利要求书CN104176869A1/2页3一种资源化利用和处理癸二酸生产过程产生的含酚废水的技术技术领域0001本发明涉及一种资源化利用和处理癸二酸生产过程中产生的含酚废水的技术。背景技术0002目前,资源化利用和处理癸二酸生产过程中产生的含酚。
5、废水的技术可以归结为萃取蒸发浓缩结晶耦合技术和蒸发浓缩萃取调控PH值技术。0003萃取蒸发浓缩结晶耦合技术是先用萃取剂将苯酚从含酚废水中萃取出来,然后通过液液分离将油水两相分离,通过蒸馏将萃取剂和苯酚分离,并将萃取剂回收循环使用;对于水相,通过蒸发浓缩结晶分离得到硫酸钠。该技术存在着诸多缺点,1在未经处理的苯酚水溶液中直接萃取,回收精制苯酚效率低、处理量大,萃取剂用量大、损失也大;2用于分离苯酚和水的萃取剂会残留于后续工艺中,给后处理带来麻烦,引起二次污染问题;3萃取剂再生和苯酚回收利用的问题有待解决。0004蒸发浓缩萃取调控PH值技术是先采用破乳的方法将废水中的油脂除去,然后将废液中的PH值。
6、调节至1012,通过蒸发浓缩或冷却结晶将硫酸钠分离,然后用萃取剂将液相中的苯酚萃取出来,再通过液液分离将油水两相分开,通过蒸馏将萃取剂和苯酚分离,萃取剂回收循环利用。该技术也存在着一些缺点,一方面,在该工艺中用到氢氧化钠和硫酸调节PH值,增加了原料消耗;另一方面,萃取分离苯酚和水会使萃取剂残留在分离的苯酚和水中,带来了二次污染和后续处理的麻烦。发明内容0005针对上述现有技术存在的问题,本发明充分利用了PH值调控技术、蒸发干燥结晶技术和在生产制备癸二酸生产工艺过程中使用苯酚钠的特性,基本实现了无排放、无污染处理废水和资源化利用含酚废水,符合绿色化工发展要求。0006为了实现上述目的,本发明采用。
7、的技术方案是一种资源化利用和处理癸二酸生产过程产生的含酚废水的技术,其特征在于,其是将癸二酸生产过程中产生的废水(含有812的硫酸钠和25003000PPM的苯酚,PH值约为2),加入固体氢氧化钠,进行PH值调整,使苯酚转化为苯酚钠,采用气乳脱油法将废水中的油脱除,再用氢氧化钠调整PH值,为苯酚钠不被水蒸气携带提供碱性环境,然后,对废水采取蒸发浓缩,使余液结晶,通过固液分离,得到固体硫酸钠,在分离后的液相中加入硫酸调节PH值,使苯酚钠变为苯酚,蒸干液相,塔釜得到固体硫酸钠粗品,塔顶得到苯酚水溶液,再在苯酚水溶液中加入固体氢氧化钠调整PH值,使苯酚变为苯酚钠,采用蒸发干燥,使水分蒸出,塔釜得到纯。
8、度较高的苯酚钠固体产品,苯酚钠和水均循环利用到癸二酸的生产过程中。0007进一步,其中油相与水相分离的方法是液液分离。0008进一步,其中的PH值调整是加入固体氢氧化钠,其溶液的PH值控制在1012之间,使苯酚转化为苯酚钠。说明书CN104176869A2/2页40009本发明的有益效果是提供一种清洁无污染、成本低、符合绿色化工生产要求的资源化利用和处理癸二酸生产过程中产生的含酚废水的技术,以消除目前所采用技术存在的上述缺点。这种技术采用蒸发干燥的方法分离硫酸钠,可以将硫酸钠比较彻底的从废液中分离出来,分离出的硫酸钠可以销售,从而减少成本开支。在处理癸二酸生产过程中产生的废水安全无污染,回收的。
9、苯酚钠和水可以循环利用到癸二酸的生产过程中,基本实现无排放,符合绿色化工发展要求。附图说明0010图1为本发明的蒸发浓缩蒸发干燥PH调控耦合技术处理含酚废水工艺流程图。具体实施方式0011下面将结合附图对本发明作进一步说明。0012如图1所示本发明的处理技术是处理来自癸二酸生产过程中的待处理的废水,经过PH值调节、气乳脱油、液液分离、PH值调节、蒸发浓缩、结晶、固液分离、PH值调节、蒸发、冷凝、PH值调节和蒸发浓缩等步骤。0013如图1所示本发明处理的废水来自癸二酸生产过程中产生的废水30T,其中PH值约为2,含有812的硫酸钠和25003000PPM253的苯酚,加入600KG固体氢氧化钠,。
10、调至废水的PH值为79,通过气乳脱油将废水中的油除去,然后再用氢氧化钠调节PH值至1012,使苯酚转化为苯酚钠,反应方程式为1将苯酚转化为苯酚钠后,采用蒸发浓缩的技术,蒸去约80的水,蒸出的水循环利用到癸二酸生产过程中。使余液的温度降至15,采用冷却结晶的方法使硫酸钠析出,然后经固液分离得到固体硫酸钠产品,向液相中加入40KG硫酸,调至PH值为2,中和氢氧化钠并使苯酚钠转化为苯酚,反应方程式为23对PH值为2的溶液采用蒸发的技术使苯酚和水蒸出,在塔釜得到固体硫酸钠粗品。苯酚和水冷凝后,再向其中加入40KG氢氧化钠,调节PH值为12,使苯酚转化为苯酚钠。采用蒸发干燥的技术处理苯酚钠水溶液,在塔釜得到约90KG苯酚钠,蒸出的水和在塔釜得到的苯酚钠纯度较高,均循环利用到癸二酸的生产过程中。0014本发明所揭示的,是较佳实施例的一种,不仅处理了癸二酸生产过程中产生的废水,而且还将获得的苯酚钠和水循环利用到癸二酸的生产过程中,基本实现了无污染、无排放处理癸二酸生产过程中产生的废水,符合绿色化工发展要求,另外,硫酸钠可以作为产品销售。凡对本专利稍加修饰后进行变更的,都属于本专利保护的范围。说明书CN104176869A1/1页5图1说明书附图CN104176869A。