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1、10申请公布号CN104211586A43申请公布日20141217CN104211586A21申请号201410004977022申请日20140106C07C43/30200601C07C41/5620060171申请人山东辰信新能源有限公司地址274000山东省菏泽市经济开发区洪泽路666号72发明人蔡依进蔡依超孟祥波卢方亮王健民54发明名称通过催化剂的在线再生实现连续制备甲缩醛的方法57摘要本发明提供一种通过催化剂的在线再生实现连续制备甲缩醛的方法，该方法在进行催化剂的在线再生的同时可连续制备甲缩醛。所述甲缩醛的制备的过程中使用了具有多个催化剂填料段的反应精馏塔；所述催化剂的在线再生包。
2、括依次进行的以下四个步骤对需要进行催化剂再生的催化剂填料段与制备甲缩醛的流体进行隔离、对所述需要进行催化剂再生的催化剂填料段内的催化剂进行再生处理、对完成催化剂再生的催化剂填料段进行冲洗和对所述完成催化剂再生的催化剂填料段进行恢复投用。使用本发明提供的方法，可提高甲缩醛的生产效率，减少因停车再生催化剂而带来的原料浪费和环境污染，节约人力和成本。51INTCL权利要求书2页说明书11页附图11页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书2页说明书11页附图11页10申请公布号CN104211586ACN104211586A1/2页21一种通过催化剂的在线再生实现连续制备甲缩醛的方。
3、法，其特征在于，该方法在进行甲缩醛制备的同时进行催化剂的在线再生处理；所述甲缩醛的制备的过程中使用了具有多个催化剂填料段（3）的反应精馏塔（1）；所述催化剂的在线再生处理包括依次进行的以下四个步骤A对需要进行催化剂再生处理的催化剂填料段与制备甲缩醛的流体进行隔离；B对所述需要进行催化剂再生处理的催化剂填料段内的催化剂进行再生；C对完成催化剂再生处理的催化剂填料段进行冲洗；D对所述完成催化剂再生处理的催化剂填料段进行恢复投用。2根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述甲缩醛的制备包括以下步骤E原料反应液经预反应后进入反应精馏塔（1）中的多个催化剂填料段（3）进行催化反应，完成催化反应后进入到反。
4、应精馏塔的底部液体段（4）；F底部液体段（4）的反应液由所述反应精馏塔（1）进入到再沸器（10），加热气化后再次进入所述反应精馏塔（1）内的多个催化剂填料段（3）进行催化反应，完成催化反应后进入到反应精馏塔的顶部气体段（2）；G顶部气体段（2）的气体由所述反应精馏塔（1）进入到冷凝器（8），冷凝液化后进入冷凝液储槽（9）；H冷凝液由所述冷凝液储槽（9）回到原料进料管路（70）与原料反应液混合后再次进入所述反应精馏塔（1）内的多个催化剂填料段（3）进行催化反应；I反复循环步骤EH，依据反应进行的情况，从冷凝液回料出口（91）采出含有产物甲缩醛的物料。3根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的。
5、反应精馏塔（1）内的所述多个催化剂填料段（3）包括210段催化剂填料段，沿所述反应精馏塔（1）的纵向方向由上至下依次设置。4根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤A包括液体隔离和气体隔离，且所述液体隔离和所述气体隔离同时进行；所述液体隔离和所述气体隔离是通过缓缓地关闭需要进行催化剂再生处理的催化剂填料段对应的原料出料分支口、反应料回料分支口、气体进料分支口和气体出料分支口上的阀门或阀组实现的。5根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述液体隔离完成后原料反应液从除了所述需要进行催化剂再生处理的催化剂填料段以外的其他的至少一个催化剂填料段进料，优选从最上层或第二层的催化剂填料段进料；所述。
6、气体隔离完成后气体进入除了所述需要进行催化剂再生处理的催化剂填料段以外上面的一个催化剂填料段进行催化反应，优选进入上面相邻的一个催化剂填料段进行催化反应，或者进入顶部气体段（2）直至进入冷凝器（8）。6根据权利要求15中任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤B包括以下步骤催化剂处理剂从催化剂处理剂储槽（16）经催化剂处理剂进料管路（71）到达所述需要进行催化剂再生处理的催化剂填料段对催化剂进行再生处理，完成再生处理后的催化剂处理剂经催化剂处理剂回收管路（73）进入到催化剂处理剂回收储槽（17）中进行回收。7根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述步骤C包括依次进行的以下步骤P关闭所述催化剂处。
7、理剂储槽（16）和催化剂处理剂回收储槽（17）的阀门同时打开权利要求书CN104211586A2/2页3冲洗剂储槽（19）和废液槽（20）的阀门；Q冲洗剂从所述冲洗剂储槽（19）经所述催化剂处理剂进料管路（71）到达所述完成催化剂再生处理的催化剂填料段进行冲洗，完成冲洗后的废液经所述催化剂处理剂回收管路（73）进入废液槽（20）。8根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述步骤D包括依次进行的以下步骤R停止对完成催化剂再生处理后的冲洗；S使完成催化剂再生处理的催化剂填料段恢复投用。9根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述步骤R是通过关闭冲洗剂储槽（19）的阀门并同时缓缓地关闭所述完成催化剂。
8、再生处理的催化剂填料段对应的催化剂处理剂出料分支口、液体进料口的分支入口和液体出料口的分支出口上的阀门或阀组实现的。10根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述步骤S是通过缓缓地打开所述完成催化剂再生处理的催化剂填料段对应的原料出料分支口、反应料回料分支口、气体进料分支口和气体出料分支口上的阀门或阀组实现的。权利要求书CN104211586A1/11页4通过催化剂的在线再生实现连续制备甲缩醛的方法技术领域0001本发明涉及甲缩醛的制备，具体而言，涉及一种通过催化剂的在线再生实现连续制备甲缩醛的方法。背景技术0002在制备甲缩醛的过程中，反应液中的杂质离子会使催化剂失活，现有技术中，制备甲缩醛。
9、的方法中使用的装置具有中部设置有催化剂填料的反应蒸馏塔，因为反应蒸馏塔内的催化剂填料为一整体不分段，不能分开使用，或者即使分段也不能相互分隔，所以当催化剂失活时，需要在停车状态下用催化剂处理剂对所有的催化剂进行再生处理，完成催化剂的再生处理后需重新启动制备甲缩醛的程序。0003运用上述现有技术中的方法制备甲缩醛，当催化剂需要进行再生处理时要对制备甲缩醛的整个系统进行停车、再生和再次启动。因为每次停车和再次启动装置都会造成停产和环境污染，因此存在生产效率低，成本高，环境污染等问题。0004因此，需要对现有的制备甲缩醛的方法进行改造，使得其能够解决上述问题。发明内容0005本申请的目的在于提供一种。
10、通过催化剂的在线再生实现连续制备甲缩醛的方法，以解决上述的问题。0006本申请提供一种通过催化剂的在线再生实现连续制备甲缩醛的方法，该方法在进行甲缩醛制备的同时进行催化剂的在线再生处理；所述甲缩醛的制备的过程中使用了具有多个催化剂填料段3的反应精馏塔1；所述催化剂的在线再生处理包括依次进行的以下四个步骤A对需要进行催化剂再生处理的催化剂填料段与制备甲缩醛的流体进行隔离；B对所述需要进行催化剂再生处理的催化剂填料段内的催化剂进行再生处理；C对完成催化剂再生处理的催化剂填料段进行冲洗；D对所述完成催化剂再生处理的催化剂填料段进行恢复投用。0007可选的，所述甲缩醛的制备包括以下步骤0008E原料反。
11、应液经预反应后进入反应精馏塔1中的多个催化剂填料段3进行催化反应，完成催化反应后进入到反应精馏塔的底部液体段4；0009F底部液体段4的反应液由所述反应精馏塔1进入到再沸器10，加热气化后再次进入所述反应精馏塔1内的多个催化剂填料段3进行催化反应，完成催化反应后进入到反应精馏塔的顶部气体段2；0010G顶部气体段2的气体由所述反应精馏塔1进入到冷凝器8，冷凝液化后进入冷凝液储槽9；0011H冷凝液由所述冷凝液储槽9回到原料进料管路70与原料反应液混合后再次进入所述反应精馏塔1内的多个催化剂填料段3进行催化反应；0012I反复循环步骤EH，依据反应进行的情况，从冷凝液回料出口91采出含有说明书C。
12、N104211586A2/11页5产物甲缩醛的物料。0013可选的，所述的反应精馏塔1内的所述多个催化剂填料段3包括210段催化剂填料段，沿所述反应精馏塔1的纵向方向由上至下依次设置。0014根据本申请提供的方法，步骤A包括液体隔离和气体隔离，且所述液体隔离和所述气体隔离同时进行；所述液体隔离和所述气体隔离是通过缓缓地关闭需要进行催化剂再生处理的催化剂填料段对应的原料出料分支口、反应料回料分支口、气体进料分支口和气体出料分支口上的阀门或阀组实现的。0015所述液体隔离完成后原料反应液从除了所述需要进行催化剂再生处理的催化剂填料段其他的至少一个催化剂填料段进料，优选从最上层或第二层的催化剂填料段。
13、进料；所述气体隔离完成后气体进入除了所述需要进行催化剂再生处理的催化剂填料段以外上面的一个催化剂填料段进行催化反应，优选进入上面相邻的一个催化剂填料段进行催化反应，或者进入顶部气体段直至进入冷凝器。0016步骤B包括以下步骤催化剂处理剂从催化剂处理剂储槽经催化剂处理剂进料管路到达所述需要进行催化剂再生处理的催化剂填料段对催化剂进行再生处理，完成再生处理后的催化剂处理剂经催化剂处理剂回收管路进入到催化剂处理剂回收储槽中进行回收。0017步骤C包括依次进行的以下步骤0018P关闭所述催化剂处理剂储槽和催化剂处理剂回收储槽的阀门同时打开冲洗剂储槽和废液槽的阀门；0019Q冲洗剂从所述冲洗剂储槽经所述。
14、催化剂处理剂进料管路到达所述完成催化剂再生处理的催化剂填料段进行冲洗，完成冲洗后的废液经所述催化剂处理剂回收管路进入废液槽。0020步骤D包括依次进行的以下步骤0021R停止对完成催化剂再生处理后的冲洗；0022S使完成催化剂再生处理的催化剂填料段恢复投用。0023优选的，所述步骤R是通过关闭冲洗剂储槽的阀门并同时缓缓地关闭所述完成催化剂再生处理的催化剂填料段对应的催化剂处理剂出料分支口、液体进料口的分支入口和液体出料口的分支出口上的阀门或阀组实现的。0024优选的，所述步骤S是通过缓缓地打开所述完成催化剂再生处理的催化剂填料段对应的原料出料分支口、反应料回料分支口、气体进料分支口和气体出料分。
15、支口上的阀门或阀组实现的。0025使用本申请提供的一种通过催化剂的在线再生实现连续制备甲缩醛的方法，能够带来以下有益效果对催化剂进行在线再生处理时不需要对整个装置进行停产，可以长时间地进行连续生产，减少因停车更换催化剂而带来的原料浪费和环境污染，节约人力和成本。附图说明0026图1为本申请实施例提供的一种制备甲缩醛的反应精馏塔的示意图（气体分布器、液体分布器未示出）；说明书CN104211586A3/11页60027图2为图1所示的反应精馏塔的示意图（与图1示出标号不同）；0028图3为本申请实施例提供的一种制备甲缩醛的反应精馏塔的示意图（示出气体分布器、液体分布器）；0029图4为本申请实施。
16、例提供的一种气体分布器的剖面图；0030图5为本申请实施例提供的一种气体分布器俯视图的示意图（未示出挡液部件）；0031图6为本申请实施例提供的一种制备甲缩醛的反应精馏塔的示意图（示出原料进料管路、催化剂处理剂进料管路、气体回料出料管路和催化剂处理剂回收管路）；0032图7为本申请实施例提供的一种制备甲缩醛的装置的操作示意图（不需要处理催化剂时运行流程）；0033图8为本申请实施例提供的一种制备甲缩醛的装置的操作示意图（处理第一段催化剂填料段时运行流程）；0034图9为本申请实施例提供的一种制备甲缩醛的装置的操作示意图（处理第二段催化剂填料段时运行流程）；0035图10为本申请实施例提供的一种。
17、制备甲缩醛的装置的操作示意图（处理第三段催化剂填料段时运行流程）；0036图11为本申请实施例提供的一种制备甲缩醛的装置的示意图；0037图12为本申请实施例提供的一种制备甲缩醛的装置的示意图（示出反应缓冲罐）。具体实施方式0038下面结合附图和实施例对本申请作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本申请，而非对本申请的限定。0039图1为本申请实施例提供的一种制备甲缩醛的反应精馏塔的示意图（气体分布器、液体分布器未示出）。0040如图1所示的反应精馏塔，包括内部空间独立的顶部气体段2、中部的多个催化剂填料段3和底部液体段4；顶部气体段2设置有顶部气体出口21和顶部。
18、气体回料口22，底部液体段4设置有液体入口41、底部液体出口42和底部气体出口43；多个催化剂填料段3由3个催化剂填料段31、32、33组成，催化剂填料段31、32、33沿所述反应精馏塔纵向方向串联设置；这3个催化剂填料段31、32、33相互独立且均由进液出气部分311、321、331、催化剂填料层部分312、322、332、进气出液部分313、323、333组成，催化剂填料层部分312、322、332设置有催化剂并且位于所述进液出气部分311、321、331和进气出液部分之间313、323、333。0041填料段的个数可以变化。在一个可替换的实施方式中，中部的多个催化剂填料段3可以相互独立的。
19、包括2、3、4、5、6、7、8、9、或10段催化剂填料段，并沿所述反应精馏塔1的纵向方向由上至下依次设置，本申请中，各填料段可以相互流体隔离，即某一段的填料段可以与相邻的填料段进行气体和液体隔离。隔离后的填料段可以在其他段正常工作的情况下进行催化剂在线再生。0042图2为图1所示的反应精馏塔的示意图（与图1示出标号不同）。如图12所示的反应精馏塔，其中，进液出气部分311、321、331设置有液体进料口3111、3211、3311和气体出料口3112、3212、3312，进气出液部分313、323、333设置有气体回料口3131、3231、3331和说明书CN104211586A4/11页7液。
20、体出料口3132、3232、3332。0043图1和图2示出的反应精馏塔为相同的反应精馏塔，仅因为需要的标号过多，放在同一张附图上时，会造成附图标号拥挤，阅读复杂混乱，故分为两张附图示出。0044图3为本申请实施例提供的一种制备甲缩醛的反应精馏塔的示意图（示出气体分布器、液体分布器）。0045如图3所示的反应精馏塔（部分标号参考图12），进液出气部分311内设置有液体分布器3113，液体分布器3113与液体进料口3111连接；进液出气部分321内设置有液体分布器3213，液体分布器3213与液体进料口3211连接；进液出气部分331内设置有液体分布器3313，液体分布器3313与液体进料口33。
21、11连接。进气出液部分313内设置有气体分布器3133，气体分布器3133与气体回料口3131连接；进气出液部分323内设置有气体分布器3233，气体分布器3233与气体回料口3231连接；进气出液部分333内设置有气体分布器3333，气体分布器3333与气体回料口3331连接。0046图4为本申请实施例提供的一种气体分布器的剖面图。如图4所示的气体分布器，其上设置有物料出口5，该物料出口高于气体分布器的底部输气通道，物料出口5上设置有挡液部件6。0047图5为本申请实施例提供的一种气体分布器俯视图的示意图（未示出挡液部件）。如图5所示的气体分布器，总体上呈圆形，物料出口5均匀的分布在气体分布。
22、器上，图5未示出挡液部件。0048气体从气体分布器的输气管道输送至物料出口5，由于物料出口5的均匀分布，可以使得气体快速均匀的在进气出液部分313、323、333分布，有利于反应气体与催化剂充分接触，均匀反应。0049液体分布器上也均匀设置有液体物料出口，用于将反应液均匀的喷淋至催化剂填料层。0050从液体分布器喷淋出的反应液经过催化剂填料层反应后，进入进气出液部分313、323、333，此时设置在物料出口5上的挡液部件阻止反应液进入气体分布器及其管路，以免发生液体在气体回料出料管路72内倒流。0051气体分布器的直径比反应精馏塔的直径略小，当从催化剂填料层流下来的液体落在气体分布器上时后，液。
23、体沿着气体分布器与塔体的缝隙流入下方，并经液体出料口3132、3232、3332输出。为了保证反应精馏塔的正常运转，可以在与进气出液部分313、323、333对应的位置设置液位控制器，以控制该部分的液位。0052液体分布器3113、3213、3313和气体分布器3133、3233、3333的形式可以是多种多样的，并不局限于本申请实施例所提供的方案，本领域内技术人员认为能够实现气体、液体均匀分布的部件，均可用于替代本申请所述的液体分布器和气体分布器。0053图6为本申请实施例提供的一种制备甲缩醛的反应精馏塔的示意图（示出原料进料管路、催化剂处理剂进料管路、气体回料出料管路和催化剂处理剂回收管路）。
24、。图6所示的反应精馏塔，还设置有原料进料管路70、催化剂处理剂进料管路71、气体回料出料管路72和催化剂处理剂回收管路73。以下为具体连接方式（部分标号参照图2和图11）0054原料进料管路70设置有3个原料出料分支口701、702、703和3个反应料回料分支口704、705、706，原料出料分支口701、702、703与液体进料口3111、3211、3311对应连接，即说明书CN104211586A5/11页8701与3111连接、702与3211连接、703与3311连接；反应料回料分支口704、705、706与液体出料口3132、3232、3332对应连接，即704与3132连接、705。
25、与3232连接、706与3332连接。0055催化剂处理剂进料管路71设置有3个催化剂处理剂出料分支口711、712、713，催化剂处理剂出料分支口711、712、713与液体进料口的分支入口707、708、709对应连接，即711与707连接、712与708连接、713与709连接。0056气体回料出料管路72设置有3个气体进料分支口721、722、723和3个气体出料分支口724、725、726，气体进料分支口721、722、723与气体回料口3131、3231、3331对应连接，即721与3131连接、722与3231连接、723与3331连接；气体出料分支口724、725、726与气体。
26、出料口3112、3212、3312对应连接，即724与3112连接、725与3212连接、726与3312连接。0057催化剂处理剂回收管路73设置有3个回收分支口731、732、733，回收分支口731、732、733与液体出料口的分支出口7100、7101、7102对应连接，即731与7100连接、732与7101连接、733与7102连接。（标号参见图11）0058原料出料分支口701、702、703、反应料回料分支口704、705、706、催化剂处理剂出料分支口711、712、713、液体进料口的分支入口707、708、709、液体出料口的分支出口7100、7101、7102、气体进料。
27、分支口721、722、723和气体出料分支口724、725、726均设置有三通阀或阀组。通过控制三通阀或者阀组，可以控制液体或气体输送的方向，以达到分段输送物料，在线不停车处理失活催化剂的目的。0059图7为本申请实施例提供的一种制备甲缩醛的装置的操作示意图（不需要处理催化剂时运行流程）。如图7所示的制备甲缩醛的装置，顶部气体出口21与一冷凝器8连接，冷凝器8的出口与一冷凝液储槽9连接，冷凝液储槽9设置有产品出口91和冷凝液回料出口92，冷凝液回料出口92与原料进料管路70连接，连接在第一个原料出料分支口701之前的管路上；液体入口41与最后一个反应料回料分支口706连接；底部液体出口42与一。
28、再沸器10连接，再沸器10的出口与第一个气体进料分支口721连接；底部气体出口43连接在再沸器10的出口和第一个气体进料分支口721之间的管路44上。0060图7示出的是在不需要进行失活催化剂处理再生的情况下，装置的运行方式，具体如下0061原料甲醇和甲醛在原料进料管路70输送下，经原料出料分支口701、液体进料口3111后，在液体分布器3113的分布作用下均匀喷淋至催化剂填料层部分312，在催化剂填料层部分312进行反应后进入进气出液部分，经液体出料口3132、反应料回料分支口704、原料出料分支口702、液体进料口3211进入液体分布器3213均匀喷淋至催化剂填料层部分322，在催化剂填料。
29、层部分322进行反应后进入进气出液部分，经液体出料口3232、反应料回料分支口705、原料出料分支口703、液体进料口3311进入液体分布器3313均匀喷淋至催化剂填料层部分332，在催化剂填料层部分332进行反应后进入进气出液部分，经液体出料口3332、反应料回料分支口706、液体入口41进入底部液体段4。0062反应液经底部液体出口42进入到再沸器10，反应液在再沸器10中加热气化后输出至气体回料出料管路72，气体经气体回料口3331进入气体分布器3333，在气体分布器3333的作用下，经催化剂填料层部分332进行反应后，经气体出料口3312、气体出料分支口说明书CN104211586A6。
30、/11页9724、气体进料分支口722、气体回料口3231进入气体分布器3233，在气体分布器3233的作用下，经催化剂填料层部分322进行反应后，经气体出料口3212、气体出料分支口725、气体进料分支口723、气体回料口3131进入气体分布器3133，在气体分布器3133的作用下，经催化剂填料层部分312进行反应后，经气体出料口3112、气体出料分支口726、顶部气体回料口22进入顶部气体段。0063气体经顶部气体出口21进入冷凝器8，气体在冷凝器8冷凝后，冷凝液进入冷凝液储槽9，然后经冷凝液回料出口92回到原料进料管路70的原料出料分支口701之前的管路上。0064冷凝液伴随原料混合液重。
31、新进入反应精馏塔进行循环反应。反应一段时间后，产品从产品出口91输出。0065本申请提供了一种通过催化剂的在线再生实现连续制备甲缩醛的方法，该方法在进行甲缩醛制备的同时进行催化剂的在线再生处理；甲缩醛的制备的过程中使用了具有多个催化剂填料段3的反应精馏塔1；催化剂的在线再生处理包括依次进行的以下四个步骤A对需要进行催化剂再生处理的催化剂填料段与制备甲缩醛的流体进行隔离；B对所述需要进行催化剂再生处理的催化剂填料段内的催化剂进行再生处理；C对完成催化剂再生处理的催化剂填料段进行冲洗；D对所述完成催化剂再生处理的催化剂填料段进行恢复投用。0066其中甲缩醛的制备与现有技术基本相似，只是本申请中使用。
32、的反应精馏塔1包括多个可隔离的催化剂填料段3。制备甲缩醛的操作可以参照现有技术的工艺和条件。0067步骤A包括液体隔离和气体隔离，且所述液体隔离和所述气体隔离同时进行；所述液体隔离和所述气体隔离是通过缓缓地关闭需要进行催化剂再生处理的催化剂填料段对应的原料出料分支口、反应料回料分支口、气体进料分支口和气体出料分支口上的阀门或阀组实现的。0068本说明书中凡涉及关闭或打开分支口上的阀门或阀组的都是指通过分支口上的三通阀或阀组的操作进行的，有时关闭或打开阀门是通过阀门切换从而改变制备甲缩醛流体的流向。例如，关闭原料出料分支口701上的阀门，将原料进料管路70连通液体进料口3111的方向切换至原料进。
33、料管路70连通液体进料口3211的方向从而使制备甲缩醛的流体避开催化剂填料段31流向其他催化剂填料段。0069液体隔离完成后原料反应液从除了所述需要进行催化剂再生处理的催化剂填料段以外的其他的至少一个催化剂填料段进料，优选从最上层或第二层的催化剂填料段进料；所述气体隔离完成后气体进入除了所述需要进行催化剂再生处理的催化剂填料段以外上面的一个催化剂填料段进行催化反应，优选进入上面相邻的一个催化剂填料段进行催化反应，或者进入顶部气体段2直至进入冷凝器8。隔离的过程需要注意保持操作的平稳。如果波动过大，可以暂时关闭产品出口，待反应达到平稳后再输出产品。0070步骤B包括以下步骤催化剂处理剂从催化剂处。
34、理剂储槽16经催化剂处理剂进料管路71到达所述需要进行催化剂再生处理的催化剂填料段对催化剂进行再生处理，完成再生处理后的催化剂处理剂经催化剂处理剂回收管路73进入到催化剂处理剂回收储槽17中进行回收。0071步骤C包括依次进行的以下步骤P关闭催化剂处理剂储槽16和催化剂处理说明书CN104211586A7/11页10剂回收储槽17的阀门同时打开冲洗剂储槽19和废液槽20的阀门；Q冲洗剂从所述冲洗剂储槽19经所述催化剂处理剂进料管路71到达所述完成催化剂再生处理的催化剂填料段进行冲洗，完成冲洗后的废液经所述催化剂处理剂回收管路73进入废液槽20。0072步骤D包括依次进行的以下步骤R停止对完成催。
35、化剂再生处理后的冲洗；S使完成催化剂再生处理的催化剂填料段恢复投用。其中，步骤R是通过关闭冲洗剂储槽19的阀门并同时缓缓地关闭所述完成催化剂再生处理的催化剂填料段对应的催化剂处理剂出料分支口、液体进料口的分支入口和液体出料口的分支出口上的阀门或阀组实现的。而步骤S是通过缓缓地打开所述完成催化剂再生处理的催化剂填料段对应的原料出料分支口、反应料回料分支口、气体进料分支口和气体出料分支口上的阀门或阀组实现的。简单来说，恢复投用就是将相应的催化剂填料段恢复到原始的操作状态。恢复的过程需要注意保持操作的平稳，必要时也可暂时关闭产品出口。0073图8为本申请实施例提供的一种制备甲缩醛的装置的操作示意图（。
36、处理第一段催化剂填料段时运行流程）。如图8所示的制备甲缩醛的装置，是催化剂填料段31内的催化剂填料层进行在线再生处理的同时制备甲缩醛的装置运行的流程示意图。其具体运行方式如下0074原料甲醇和甲醛在原料进料管路70输送下，经原料出料分支口701、反应料回料分支口704、原料出料分支口702、液体进料口3211进入液体分布器3213均匀喷淋至催化剂填料层部分322，在催化剂填料层部分322进行反应后进入进气出液部分，经液体出料口3232、反应料回料分支口705、原料出料分支口703、液体进料口3311进入液体分布器3313均匀喷淋至催化剂填料层部分332，在催化剂填料层部分332进行反应后进入进。
37、气出液部分，经液体出料口3332、反应料回料分支口706、液体入口41进入底部液体段4。0075反应液经底部液体出口42进入到再沸器10，反应液在再沸器10中加热气化后输出至气体回料出料管路72，气体经气体回料口3331进入气体分布器3333，在气体分布器3333的作用下，经催化剂填料层部分332进行反应后，经气体出料口3312、气体出料分支口724、气体进料分支口722、气体回料口3231进入气体分布器3233，在气体分布器3233的作用下，经催化剂填料层部分322进行反应后，经气体出料口3212、气体出料分支口725、气体进料分支口723、气体出料分支口726、顶部气体回料口22进入顶部气。
38、体段2。0076气体经顶部气体出口21进入冷凝器8，气体在冷凝器8冷凝后，冷凝液进入冷凝液储槽9，然后经冷凝液回料出口92回到原料进料管路70的原料出料分支口701之前的管路上。0077在制备甲缩醛同时进行催化剂在线再生的具体流程如下（参照图11或12）0078对需要进行催化剂再生处理的催化剂填料段31与制备甲缩醛的装置的其他部分（包括其他催化剂填料段）流体进行隔离，这包括同时进行液体隔离和气体隔离；液体隔离和气体隔离是通过缓缓地关闭原料出料分支口701、反应料回料分支口704、气体进料分支口723和气体出料分支口726上的阀门或阀组实现的。0079催化剂处理剂从催化剂处理剂储槽16在催化剂处。
39、理剂进料管路71输送下，经催化剂处理剂出料分支口711、液体进料口的分支入口707、液体进料口3111后，在液体分布器3113的分布作用下均匀喷淋至催化剂填料层部分312，对催化剂填料层部分312进行再生处理。完成再生处理后的催化剂处理剂经液体出料口3132、液体出料口的分支出口说明书CN104211586A108/11页117100、回收分支口731输出，经催化剂处理剂回收管路73进入到催化剂处理剂回收储槽17中进行回收。0080关闭催化剂处理剂储槽16和催化剂处理剂回收储槽17的阀门同时打开冲洗剂储槽19和废液槽20的阀门，冲洗剂从冲洗剂储槽19在催化剂处理剂进料管路71输送下，经催化剂处。
40、理剂出料分支口711、液体进料口的分支入口707、液体进料口3111后，在液体分布器3113的分布作用下均匀喷淋至催化剂填料层部分312，对催化剂填料层部分312进行冲洗。完成冲洗后的废液经液体出料口3132、液体出料口的分支出口7100、回收分支口731输出，进入废液槽20。0081关闭冲洗剂储槽19的阀门并同时缓缓地关闭催化剂处理剂出料分支口711、液体进料口的分支入口707和液体出料口的分支出口7100上的阀门或阀组，停止对完成催化剂再生处理后的冲洗。缓缓地打开原料出料分支口701、反应料回料分支口704、气体进料分支口723和气体出料分支口726上的阀门或阀组使完成催化剂再生处理的催化。
41、剂填料段31恢复投用。0082在对填料段进行隔离和恢复投用时整个塔的操作会出现波动，所以总体上对反应平衡有影响的操作（例如打开或关闭）要缓慢，避免破坏反应的平衡，必要时可以调整塔的操作条件，例如减小或增加塔的负荷，调整温度或压力。对反应的平衡影响不大的操作可以快速进行。0083这样可以实现催化剂的在线再生，避免整个装置频繁的开车和停车，提高了装置的运行周期，而且减少了因开停车造成的浪费和环境污染。其他段的催化剂再生与第一段的操作基本类似，后面有详细的说明。0084图9为本申请实施例提供的一种制备甲缩醛的装置的操作示意图（处理第二段催化剂填料段时运行流程）。如图9所示的制备甲缩醛的装置，是催化剂。
42、填料段32内的催化剂填料层进行在线再生处理的同时制备甲缩醛的装置运行的流程示意图。其具体运行方式如下0085原料甲醇和甲醛在原料进料管路70输送下，经原料出料分支口701、液体进料口3111进入液体分布器3113均匀喷淋至催化剂填料层部分312，在催化剂填料层部分312进行反应后进入进气出液部分，经液体出料口3132、反应料回料分支口704、原料出料分支口702、反应料回料分支口705、原料出料分支口703、液体进料口3311进入液体分布器3313均匀喷淋至催化剂填料层部分332，在催化剂填料层部分332进行反应后进入进气出液部分，经液体出料口3332、反应料回料分支口706、液体入口41进入。
43、底部液体段4。0086反应液经底部液体出口42进入到再沸器10，反应液在再沸器10中加热气化后输出至气体回料出料管路72，气体经气体回料口3331进入气体分布器3333，在气体分布器3333的作用下，经催化剂填料层部分332进行反应后，经气体出料口3312、气体出料分支口724、气体进料分支口722、气体出料分支口725、气体进料分支口723、气体回料口3131进入气体分布器3133，在气体分布器3133的作用下，经催化剂填料层部分312进行反应后，经气体出料口3112、气体出料分支口726、顶部气体回料口22进入顶部气体段2。0087气体经顶部气体出口21进入冷凝器8，气体在冷凝器8冷凝后，。
44、冷凝液进入冷凝液储槽9，然后经冷凝液回料出口92回到原料进料管路70的原料出料分支口701之前的管路上。说明书CN104211586A119/11页120088与制备甲缩醛同时进行的催化剂的在线再生处理的具体流程如下（参照图11或12）0089对需要进行催化剂再生处理的催化剂填料段32与制备甲缩醛的装置的其他部分（包括其他催化剂填料段）流体进行隔离，这包括同时进行的液体隔离和气体隔离；液体隔离和气体隔离是通过缓缓地关闭原料出料分支口702、反应料回料分支口705、气体进料分支口722和气体出料分支口725上的阀门或阀组实现的。0090催化剂处理剂从催化剂处理剂储槽16在催化剂处理剂进料管路71。
45、输送下，经催化剂处理剂出料分支口712、液体进料口的分支入口708、液体进料口3211后，在液体分布器3213的分布作用下均匀喷淋至催化剂填料层部分322，对催化剂填料层部分322进行再生处理。完成再生处理后剩余的催化剂处理剂经液体出料口3232、液体出料口的分支出口7101、回收分支口732输出，经催化剂处理剂回收管路73进入到催化剂处理剂回收储槽17中进行回收。0091关闭催化剂处理剂储槽16和催化剂处理剂回收储槽17的阀门同时打开冲洗剂储槽19和废液槽20的阀门，冲洗剂从冲洗剂储槽19在催化剂处理剂进料管路71输送下，经催化剂处理剂出料分支口712、液体进料口的分支入口708、液体进料口。
46、3211后，在液体分布器3213的分布作用下均匀喷淋至催化剂填料层部分322，对催化剂填料层部分322进行冲洗。完成冲洗后的废液经液体出料口3232、液体出料口的分支出口7101、回收分支口732输出，进入废液槽20。0092关闭冲洗剂储槽19的阀门并同时缓缓地关闭催化剂处理剂出料分支口712、液体进料口的分支入口708和液体出料口的分支出口7101上的阀门或阀组，停止对完成催化剂再生处理后的冲洗；缓缓地打开原料出料分支口702、反应料回料分支口705、气体进料分支口722和气体出料分支口725上的阀门或阀组使完成催化剂再生处理的催化剂填料段32恢复投用。0093图10为本申请实施例提供的一种。
47、制备甲缩醛的装置的操作示意图（处理第三段催化剂填料段时运行流程）。如图10所示的制备甲缩醛的装置，是催化剂填料段33内的催化剂填料层进行在线再生处理的同时制备甲缩醛的装置运行的流程示意图。其具体运行方式如下0094原料甲醇和甲醛在原料进料管路70输送下，经原料出料分支口701、液体进料口3111进入液体分布器3113均匀喷淋至催化剂填料层部分312，在催化剂填料层部分312进行反应后进入进气出液部分，经液体出料口3132、反应料回料分支口704、原料出料分支口702、液体进料口3211进入液体分布器3213均匀喷淋至催化剂填料层部分322，在催化剂填料层部分322进行反应后进入进气出液部分，经。
48、液体出料口3232、反应料回料分支口705、原料出料分支口703、反应料回料分支口706、液体入口41进入底部液体段4。0095反应液经底部液体出口42进入到再沸器10，反应液在再沸器10中加热气化转化为气体后输出至气体回料出料管路72，气体经气体进料分支口721、气体出料分支口724、气体进料分支口722、气体回料口3231进入气体分布器3233，在气体分布器3233的作用下，经催化剂填料层部分322进行反应后，经气体出料口3212、气体出料分支口725、气体进料分支口723、气体回料口3131进入气体分布器3133，在气体分布器3133的作用下，经催化剂填料层部分312进行反应后，经气体出。
49、料口3112、气体出料分支口726、顶部气体回料说明书CN104211586A1210/11页13口22进入顶部气体段2。0096气体经顶部气体出口21进入冷凝器8，气体在冷凝器8冷凝后，冷凝液进入冷凝液储槽9，然后经冷凝液回料出口92回到原料进料管路70的原料出料分支口701之前的管路上。0097与制备甲缩醛同时进行的催化剂的在线再生处理的具体流程如下（参照图11或12）0098对需要进行催化剂再生处理的催化剂填料段33与制备甲缩醛的装置的其他部分（包括其他催化剂填料段）流体进行隔离，这包括同时进行的液体隔离和气体隔离；液体隔离和气体隔离是通过缓缓地关闭原料出料分支口703、反应料回料分支口。
50、706、气体进料分支口721和气体出料分支口724上的阀门或阀组实现的。0099催化剂处理剂从催化剂处理剂储槽16在催化剂处理剂进料管路71输送下，经催化剂处理剂出料分支口713、液体进料口的分支入口709、液体进料口3311后，在液体分布器3313的分布作用下均匀喷淋至催化剂填料层部分332，对催化剂填料层部分332进行再生处理。完成再生处理后剩余的催化剂处理剂经液体出料口3332、液体出料口的分支出口7102、回收分支口733输出，经催化剂处理剂回收管路73进入到催化剂处理剂回收储槽17中进行回收。0100关闭催化剂处理剂储槽16和催化剂处理剂回收储槽17的阀门同时打开冲洗剂储槽19和废液。