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1、(10)申请公布号 CN 103979511 A (43)申请公布日 2014.08.13 CN 103979511 A (21)申请号 201410205110.1 (22)申请日 2014.05.15 C01B 25/32(2006.01) (71)申请人 连云港格兰特化工有限公司 地址 222000 江苏省连云港市海州区新牛公 路北侧 6 号 (72)发明人 尹继广 祝桂林 李明达 (74)专利代理机构 连云港润知专利代理事务所 32255 代理人 王彦明 (54) 发明名称 一种可连续操作的活性磷酸钙生产方法 (57) 摘要 一种可连续操作的活性磷酸钙生产方法， 包 括如下生产步骤 ：。
2、（1） 原料的制备 ；（2） 反应 ；（3） 喷雾干燥 ；（4） 成品包装。本发明将浓度为 40% 45%的Ca(OH)2料浆和浓度为65%的磷酸按质量比 为 1.8 1 的比例连续不间断的加入到管式反应 器内， 通过控制在管式反应器内的停留时间和搅 拌器的转速来控制活性磷酸钙的合成和颗粒尺寸 的大小， 再将反应后的活性磷酸钙浆料直接送入 喷雾干燥器内， 通过控制喷雾干燥器内的温度来 实现连续操作生产活性磷酸钙。本发明得到的磷 酸钙颗粒大小可控， 采用连续的生产方式， 在提高 生产效率的同时保证了产品质量的稳定。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 (19。
3、)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103979511 A CN 103979511 A 1/1 页 2 1. 一种可连续操作的活性磷酸钙生产方法， 其特征在于 ： 包括如下生产步骤， （1） 原料的制备 ： 将质量百分比含量大于等于 98% 的 Ca(OH)2按照 0.7 0.8:1 的比例 加水混合， 配置得到浓度为 40% 45% 的 Ca(OH)2料浆 ； （2） 反应 ： 采用带搅拌的管式反应器进行连续生产， 将上述 Ca(OH)2料浆和浓度为 65% 的磷酸按质量比为 1.8:1 的比例连续不间断的加。
4、入到管式反应器内部， 调节进料流量， 使 Ca(OH)2料浆和磷酸在管式反应器内的停留时间控制在 15 20 分钟之间， 同时， 控制管式 反应器内的反应温度为 50 60， 压力为 1 2MP， pH 为 7 8， 并在管式反应器内搅拌 器搅拌速度为 400 600 转 / 分的搅拌下进行中和反应， 生成浓度为 35% 40% 的活性磷 酸钙浆料 ； （3） 喷雾干燥 ： 将上述活性磷酸钙浆料直接送入喷雾干燥器， 控制喷雾干燥器的进风温 度为 120 180， 喷雾干燥器的塔内温度为 90 150， 活性磷酸钙浆料与喷雾干燥 器内的热风接触， 使活性磷酸钙浆料中的水分汽化， 从而得到活性磷酸。
5、钙结晶， 使干燥的活 性磷酸钙结晶从喷雾干燥器底部出料， 废气中夹带的活性磷酸钙结晶经多级旋风分离器分 离后与从喷雾干燥器底部的出料混合进入料仓 ； （4） 成品包装 ： 料仓内的成品活性磷酸钙， 由包装机自动称重、 包装。 2. 根据权利要求 1 所述的可连续操作的活性磷酸钙生产方法， 其特征在于 ： 所述 Ca(OH)2料浆和磷酸从管式反应器的底部加料口加入， 管式反应器内设置多层盘式搅拌器， 管式反应器的壳体外设置套管式换热器， 通热水进行加热， 反应好的活性磷酸钙浆料从管 式反应器的上部出料口流出。 3. 根据权利要求 1 所述的可连续操作的活性磷酸钙生产方法， 其特征在于 ： 所述 。
6、Ca(OH)2料浆和磷酸在管式反应器内的停留时间控制在 17 18 分钟之间。 4. 根据权利要求 1 所述的可连续操作的活性磷酸钙生产方法， 其特征在于 ： 控制管式 反应器内的反应温度为 53 56。 5. 根据权利要求 1 所述的可连续操作的活性磷酸钙生产方法， 其特征在于 ： 控制管式 反应器内的压力为 1.2 1.8MP。 6. 根据权利要求 1 所述的可连续操作的活性磷酸钙生产方法， 其特征在于 ： 控制管式 反应器内的 pH 为 7.3 7.7。 权 利 要 求 书 CN 103979511 A 2 1/3 页 3 一种可连续操作的活性磷酸钙生产方法 技术领域 0001 本发明属。
7、于化工领域， 涉及一种活性磷酸钙的生产方法， 特别是一种可连续操作 的活性磷酸钙生产方法。 背景技术 0002 活性磷酸钙属无定形磷酸盐， 学名羟基磷酸钙， 分子 Ca10(PO4)6(OH)2， 英文名称 Hydroxypatite(HAP)， 其产品粒度细而均匀， 分散性好， 比表面积大， 活性高， 故又称羟基活 性磷酸钙。 该物质是一种无毒、 无味、 无腐蚀性的白色悬浮体或粉体， 不溶于水、 乙醇、 丙酮， 溶于无机酸。活性磷酸钙悬浮聚合分散剂 (HAP) 是目前世界上使用量最大的一种悬浮聚合 无机分散剂， 主要用于聚苯乙烯 (PS)、 可发性聚苯乙烯 (EPS)、 丙烯腈一丁二烯一苯乙。
8、烯共 聚物 (ABS)、 聚甲基丙烯酸甲酯 (PMMA) 和苯乙烯一丙烯腈共聚物 (SAN) 珠料的悬浮聚合。 0003 活性磷酸钙还可用作树脂防粘的隔离剂， 在陶瓷、 生物材料、 荧光材料、 食品行业、 人造骨骼材料等方面也有一定的应用。 0004 羟基活性磷酸钙从反应的方式上讲可分为溶胶 - 凝胶法 (sol-gel methods)、 水 热法 (Hydrothermal methods) 以及固相反应法 (solid phase reaction methods)。 0005 （1） 溶胶 - 凝胶法 (sol-gel methods) 是利用 Ca2+溶胶与 PO3-4溶胶构成液相反。
9、应 体系， 通过反应条件的控制生成 HAP 溶胶， 最后经沉淀、 过滤、 干燥、 粉碎等后处理制得 HAP 粉体。 0006 根据溶胶及反应原理的不同， 可分为复分解法和中和法两种。 0007 复分解法也被称作磷酸钠法， 是用工业磷酸三钠和工业氯化钙分别构成 Ca2+溶胶 与 PO3-4溶胶体系， 经复分解反应， 通过后处理制得 HAP 粉体。 0008 反应式如下 ： 6Na3PO412H2O+10CaC122H2O=Cal0(PO4)6(OH)2+18NaC1+2HC1+90H2O 中和法又称磷酸法， 是用石灰乳和磷酸分别构成 Ca2+溶胶与 PO3-4溶胶体系， 通过中和 反应， 再经后。
10、处理制得 HAP 粉末。 0009 反应式如下 ： 6H3PO4+10Ca(OH)2=Ca10(PO4)6(OH)2+18H2O （2） 水热法 (Hydrothermal methods)， 其特点是采用磷酸钙盐作为反应原料， 在特制 的密闭反应器内， 以水溶液为反应介质， 在高压环境中不受沸点限制， 可使介质温度上升到 200 400 ， 使磷酸钙盐发生一定的分子增长， 并使 OH 加入晶格， 其反应式为 ： 10CaHPO4+2H2O=Ca10(PO4)6(OH)2+4H3PO4 （3）固相反应法 (sold phase reaction methods)， 采用固相物作为反应原料， 在。
11、 1200高温下通入水蒸汽， 通过扩散传质的固相反应制得。目前合成的路线有 ： 6CaHPO4+4CaCO3=Ca10(PO4)6(OH)2+4CO2+ 2H2O 以上传统工艺大都采用间歇的生产方式， 劳动强度大、 劳动效率低， 产品的粒径难以控 制， 产品质量不稳定， 活性较低。 说 明 书 CN 103979511 A 3 2/3 页 4 发明内容 0010 本发明要解决的技术问题是针对现有技术的不足， 提出一种工艺更为合理、 操作 方便、 生产效率高、 产品质量稳定的可连续操作的活性磷酸钙生产方法。 0011 本发明要解决的技术问题是通过以下技术方案实现的， 一种可连续操作的活性磷 酸钙。
12、生产方法， 其特点是 ： 包括如下生产步骤，（1） 原料的制备 ： 将质量百分比含量大于等 于98%的Ca(OH)2按照0.70.8:1的比例加水混合， 配置得到浓度为40%45%的Ca(OH)2 料浆 ；（2） 反应 ： 采用带搅拌的管式反应器进行连续生产， 将上述Ca(OH)2料浆和浓度为65% 的磷酸按质量比为 1.8:1 的比例连续不间断的加入到管式反应器内部， 调节进料流量， 使 Ca(OH)2料浆和磷酸在管式反应器内的停留时间控制在 15 20 分钟之间， 同时， 控制管式 反应器内的反应温度为 50 60， 压力为 1 2MP， pH 为 7 8， 并在管式反应器内搅拌 器搅拌速。
13、度为 400 600 转 / 分的搅拌下进行中和反应， 生成浓度为 35% 40% 的活性磷 酸钙浆料 ；（3） 喷雾干燥 ： 将上述活性磷酸钙浆料直接送入喷雾干燥器， 控制喷雾干燥器的 进风温度为 120 180， 喷雾干燥器的塔内温度为 90 150， 活性磷酸钙浆料与喷 雾干燥器内的热风接触， 使活性磷酸钙浆料中的水分汽化， 从而得到活性磷酸钙结晶， 使干 燥的活性磷酸钙结晶从喷雾干燥器底部出料， 废气中夹带的活性磷酸钙结晶经多级旋风分 离器分离后与从喷雾干燥器底部的出料混合进入料仓 ；（4） 成品包装 ： 料仓内的成品活性 磷酸钙， 由包装机自动称重、 包装。 0012 本发明要解决的。
14、技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现， 所述 Ca(OH)2 料浆和磷酸从管式反应器的底部加料口加入， 管式反应器内设置多层盘式搅拌器， 管式反 应器的壳体外设置套管式换热器， 通热水进行加热， 反应好的活性磷酸钙浆料从管式反应 器的上部出料口流出。 0013 本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现， 所述 Ca(OH)2 料浆和磷酸在管式反应器内的停留时间控制在 17 18 分钟之间。 0014 本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现， 控制管式反应 器内的反应温度为 53 56。 0015 本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，。
15、 控制管式反应 器内的压力为 1.2 1.8MP。 0016 本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现， 控制管式反应 器内的 pH 为 7.3 7.7。 0017 与现有技术相比， 本发明将浓度为 40% 45% 的 Ca(OH)2料浆和浓度为 65% 的磷 酸按质量比为 1.8:1 的比例连续不间断的加入到管式反应器内， 通过控制在管式反应器内 的停留时间和搅拌器的转速来控制活性磷酸钙的合成和颗粒尺寸的大小， 再将反应后的活 性磷酸钙浆料直接送入喷雾干燥器内， 通过控制喷雾干燥器内的温度来实现连续操作生产 活性磷酸钙。 本发明得到的磷酸钙颗粒大小可控， 采用连续的生产方式，。
16、 在提高生产效率的 同时保证了产品质量的稳定。 附图说明 0018 图 1 为本发明的结构示意图。 说 明 书 CN 103979511 A 4 3/3 页 5 具体实施方式 0019 一种可连续操作的活性磷酸钙生产方法， 包括如下生产步骤，（1） 原料的制备 ： 将 质量百分比含量大于等于98%的Ca(OH)2按照0.70.8:1的比例加水混合， 配置得到浓度 为 40% 45% 的 Ca(OH)2料浆 ；（2） 反应 ： 采用带搅拌的管式反应器 1 进行连续生产， 将上 述 Ca(OH)2料浆和浓度为 65% 的磷酸按质量比为 1.8:1 的比例连续不间断的加入到管式反 应器1内部， 调节。
17、进料流量， 使Ca(OH)2料浆和磷酸在管式反应器内的停留时间控制在15 20 分钟之间， 同时， 控制管式反应器 1 内的反应温度为 50 60， 压力为 1 2MP， pH 为 7 8， 并在管式反应器 1 内搅拌器搅拌速度为 400 600 转 / 分的搅拌下进行中和反应， 生成浓度为 35% 40% 的活性磷酸钙浆料 ；（3） 喷雾干燥 ： 将上述活性磷酸钙浆料直接送入 喷雾干燥器 13， 控制喷雾干燥器 13 的进风温度为 120 180， 喷雾干燥器 13 的塔内温 度为 90 150， 活性磷酸钙浆料与喷雾干燥器 13 内的热风接触， 使活性磷酸钙浆料中 的水分汽化， 从而得到活。
18、性磷酸钙结晶， 使干燥的活性磷酸钙结晶从喷雾干燥器底部出料， 废气中夹带的活性磷酸钙结晶经多级旋风分离器分离后与从喷雾干燥器底部的出料混合 进入料仓 ；（4） 成品包装 ： 料仓内的成品活性磷酸钙， 由包装机自动称重、 包装。上述所有浓 度均为质量百分比。所述的喷雾干燥器 13 的顶部设有一个热风进口， 喷雾干燥器的底部设 有物料出口， 大部分的活性磷酸钙结晶从物料出口取出， 在喷雾干燥器 13 的热风进口处通 过管路外接有空气过滤器 6， 在空气过滤器 6 与热风进口相接的管路上依次还安装有鼓风 机 7 和空气加热器 8。所述的多级旋风分离器由一级旋风除尘器 12 和二级旋风除尘器 11 组。
19、成， 在二级旋风除尘器 11 的出口处通过管路安装有引风机 10。 0020 所述Ca(OH)2料浆和磷酸从管式反应器的底部加料口2加入， 管式反应器1内设置 多层盘式搅拌器4， 管式反应器1的壳体外设置套管式换热器3， 通热水进行加热， 反应好的 活性磷酸钙浆料从管式反应器的上部出料口 9 流出 ； 所述 Ca(OH)2料浆和磷酸在管式反应 器1内的停留时间控制在1718分钟之间 ； 控制管式反应器内的反应温度为5356； 控制管式反应器内的压力为 1.2 1.8MP ； 控制管式反应器内的 pH 为 7.3 7.7。所述管 式反应器 1 的壳体外套装有套管式换热器 3， 套管式换热器 3 的底部设有热水进口 14， 套管 式换热器 3 的顶部设有热水出口 5。 说 明 书 CN 103979511 A 5 1/1 页 6 图 1 说 明 书 附 图 CN 103979511 A 6 。