一种高白度胶带专用纤维素膜的制备方法 【技术领域】
本发明涉及一种纤维素膜的制备方法，尤其涉及一种高白度胶带专用纤维素膜的制备方法。
背景技术
当前，普通BOPP等基材的透明胶带已经不能再满足人们的环保要求，适应现代化高速自动包装、能自然降解及防静电的胶带专用纤维素膜逐渐成为国际市场需求，随着发达国家对可自然降解、节约资源、易撕裂的包装材料需求量的不断增大，胶带专用再生纤维素薄膜以其独特的节约、环保性能迅速应用于包装行业。同时，人们对其要求也越来越高，比如白度、强度、韧性等，尤其对白度等外观质量要求更加严格。目前国内生产的胶带专用再生纤维素薄膜在外观质量方面远不能满足市场的要求，尤其是国际市场。
目前市场上胶带专用纤维素膜生产技术为传统的纤维素膜生产技术，生产的胶带专用纤维素膜白度一般在60～70％左右，白度较差，导致施胶后的成品纤维素胶带色泽暗黄，直接影响了包装后的外观质量，同时由于胶带专用纤维素膜定量较高，采用传统技术生产此种产品很难改善其白度，因此胶带专用纤维素膜的销量及应用受到很大限制，特别是限制了纤维素膜胶带在高档包装领域的应用。为此我们开发成功了高白度胶带专用纤维素膜及其制作方法。
【发明内容】
本发明所要解决的技术问题是提供了一种高白度胶带专用纤维素膜的制备方法，采用本方法制备的纤维素膜，具有白度高，强度、韧性好，着胶力强，易撕裂，无静电，无污染，且有良好的伸长率及抗张强度，能适应自动化高速包装，并且能达到对包装物品的环保、美观的性能要求。
为了达到以上目的，本发明所采用的技术方案为：
一种高白度胶带专用纤维素膜的制备方法，包括以下步骤：原料选取工序、粘胶制备工序、增白剂注射工序、薄膜制备工序、脱硫工序、漂白工序、塑化工序、干燥调湿工序后制得成品。
所述的原料选取工序：选取重量比为30％～50％棉浆和70％～50％木浆。
所述的粘胶制备工序：
a、将选取的棉浆和木浆经碱化、压榨、老化、黄化后，制得纤维素黄酸酯；
b、将黄化后的纤维素黄酸酯，加入浓度为9～13g/L的NaOH溶液，进行溶解，每批纤维素黄酸酯的体积量为12.0～15.0m3，NaOH溶液加入量110～140kg/吨纸，温度控制在17-19℃，溶解后制得粘胶，其粘胶的组成：α-cell 8.4～8.75％，NaOH 5.2～5.6％，粘度51～61sec，铵值6.0～7.0ml，其余为水；
c、将溶解后的粘胶，进行熟成，温度控制在37～40℃之间，时间控制在8～9h，熟成后粘胶的指标：α-cell 8.6～8.9％，NaOH 5.35～5.55％，粘度46～55sec，铵值5.4～6.1ml；
d、将熟成后的粘胶，经过滤后，进入脱泡塔，冷却水温度控制在15～19℃之间，其脱泡塔入口温度控制在37～40℃，脱泡塔出口温度控制28～33℃，时间控制在2～2.5min，脱泡后制得纺丝粘胶，纺丝粘胶指标：α-cell 8.8～9.15％，NaOH 5.1～5.3％，粘度42～48sec，铵值4.8～5.2ml。
所述的增白剂注射工序：将增白剂和脱盐水按2∶1的比例混合均匀后，打入储存罐中，开压缩空气，开计量泵，调整计量泵流量刻度至50～200ml/min，注射到纺丝粘胶中，混合均匀。
所述的薄膜制备工序：将注射增白剂后的粘胶输送至凝固浴槽中，加入浓度为140～160g/L的硫酸，控制酸浴温度为50～55℃，反应5～10秒，制成薄膜。
所述的脱硫工序：将制成的薄膜，转入脱硫槽中，加入浓度为2.0～3.5g/L的氢氧化钠溶液，加入量2.0～5.0kg/吨纸，脱硫温度为85～100℃，脱硫5～12秒后，转入水洗槽中，水洗12～25秒。
所述的漂白工序：将脱硫后的膜转入漂白槽中，加入浓度为2.0～4.0g/L的次氯酸钠溶液，加入量2.5～5.5kg/吨纸，漂白5～9秒后，转入水洗槽中，水洗40～60秒。
所述的塑化工序：将漂白、水洗后的薄膜，转入塑化池中，温度控制在50～60℃，加入浓度为26～46g/L的三甘醇，加入量为140～190kg/吨纸，PH值控制在9～12，塑化4～10秒。
所述的干燥调湿工序：将塑化后的薄膜转入干燥，进行热风循环干燥，温度为137-139℃，干燥92～115秒后，转入调湿间，温度控制在44～52℃，相对湿度控制在55～80％RH，调湿5～15秒后，水分控制在6～10％之间，制得高白度胶带专用纤维素膜成品。
所述的增白剂为造纸专用增白剂，本发明选用浙江传化华洋化工有限公司生产的型号为HPE的造纸用增白剂。
所述的三甘醇为造纸专用三甘醇，本发明选用江苏新兴工贸有限公司生产的纯度为99.9(％)的造纸用三甘醇。
本发明采用以棉浆、木浆天然纤维素为原料，制备高白度胶带专用纤维素膜，在实际应用中，可降解，达到了环保的要求.并且采用本方法制备的薄膜，白度高，强度、韧性好，无静电，具有良好的伸长率及抗张强度，能适应自动化高速包装，并且能达到对包装物品的环保、美观等性能，主要用于服装、食品、药品、电子产品等多种产品的包装。
本发明具有方法简单，便于操作，污染低等优点。
表一：日本公司生产的产品与本发明产品，技术指标对比表：
日本公司生产的产品 本发明产品 定量 45±0.5g/m2 45±0.5g/m2 抗张强度 ≥38N/15mm ≥40N/15mm 厚度横幅差 ≤1.5μm ≤1.5μm 单层白度 ≥75％ ≥80％ 水分 6.0-10.0％ 6.0-10.0％ 伸长率(纵) ≥15％ ≥15％
通过以上数据表明，本发明在强度、白度指标上要高于日本产品。
本发明制备方法生产的高白度胶带专用纤维素膜，经检测技术指标如下：
定量 a±0.5g/m2 水分 6.0-10.0％ 抗张强度 ≥40N/15mm 伸长率(纵) ≥15％ 厚度横幅差 ≤1.5μm 单层白度 ≥80％
【具体实施方式】
下面结合实施例对本发明做进一步说明：
实施例1
(1)原料选取工序：选取重量比为30％棉浆和70％木浆；
(2)粘胶制备工序：
a、将选取的木浆棉浆经碱化、压榨、老化、黄化后，制得纤维素黄酸酯；
b、将黄化后的纤维素黄酸酯，加入浓度为9g/L的NaOH溶液，进行溶解，每批纤维素黄酸酯地体积量为13m3，NaOH溶液加入量115kg/吨纸，温度控制在17℃，溶解后制得粘胶，其粘胶的组成：α-cell 8.4％，NaOH 5.2％，粘度52sec，铵值6.0ml，其余为水；
c、将溶解后的粘胶，进行熟成，温度控制在37℃，时间控制在8h，熟成后粘胶的指标：α-cell 8.7％，NaOH 5.4％，粘度47sec，铵值5.5ml；
d、将熟成后的粘胶，经过滤后，进入脱泡塔，冷却水温度控制在15℃，其脱泡塔入口温度控制在37℃，脱泡塔出口温度控制29℃，，时间控制在2min，脱泡后制得纺丝粘胶，纺丝粘胶指标：α-cell 8.9％，NaOH 5.1％，粘度43sec，铵值4.8ml；
(3)增白剂注射工序：将增白剂和脱盐水按2∶1的比例混合均匀后，打入储存罐中，开压缩空气，开计量泵，调整计量泵流量刻度至50ml/min，注射到纺丝粘胶中，混合均匀；
(4)薄膜制备工序：将注射增白剂后的粘胶输送至凝固浴槽中，加入浓度为140g/L的硫酸，控制酸浴温度为50℃，反应时间5秒，制成薄膜；
(5)脱硫工序：将制成的薄膜，转入脱硫槽中，加入浓度为2.0g/L的氢氧化钠溶液，加入量2.0kg/吨纸，脱硫温度为85℃，脱硫5秒后，转入水洗槽中，水洗12秒；
(6)漂白工序：将脱硫后的膜转入漂白槽中，加入浓度为2.0g/L的次氯酸钠溶液，加入量2.5kg/吨纸，漂白5秒后，转入水洗槽中，水洗40秒；
(7)塑化工序：将漂白、水洗后的薄膜，转入塑化池中，温度控制在50℃，加入浓度为26g/L的三甘醇，加入量为140kg/吨纸，PH值控制在9，塑化5秒；
(8)干燥调湿工序：将塑化后的薄膜转入干燥间，进行热风循环干燥，温度为137℃，干燥92秒后，转入调湿间，温度控制在44℃，相对湿度控制在55％RH，调湿5秒后，制得成品。
本实施例制备的高白度胶带专用纤维素膜，经检测技术指标如下：
定量 40.2g/m2 水分 8.2％ 抗张强度 42.3N/15mm 伸长率(纵) 19.44％ 厚度横幅差 1.2μm 单层白度 83％
本实施例制备的纤维素膜，白度高，强度、韧性好，无静电，具有良好的伸长率及抗张强度。
实施例2
(1)原料选取工序：选取重量比为35％棉浆和65％木浆；
(2)粘胶制备工序：
a、将选取的木浆棉浆经碱化、压榨、老化、黄化后，制得纤维素黄酸酯；
b、将黄化后的纤维素黄酸酯，加入浓度为10g/L的NaOH溶液，进行溶解，每批纤维素黄酸酯的体积量为12m3，NaOH溶液加入量110kg/吨纸，温度控制在18℃，溶解后制得粘胶，其粘胶的组成：α-cell 8.45％，NaOH 5.3％，粘度51sec，铵值6.2ml，其余为水；
c、将溶解后的粘胶，进行熟成，温度控制在38℃，时间控制在8.2h，熟成后粘胶的指标：α-cell 8.6％，NaOH 5.35％，粘度49sec，铵值5.8ml；
d、将熟成后的粘胶，经过滤后，进入脱泡塔，冷却水温度控制在16℃，其脱泡塔入口温度控制在38℃，脱泡塔出口温度控制29℃，，时间控制在2.1min，脱泡后制得纺丝粘胶，纺丝粘胶指标：α-cell 8.98％，NaOH 5.15％，粘度46sec，铵值5.0ml；
(3)增白剂注射工序：将增白剂和脱盐水按2∶1的比例混合均匀后，打入储存罐中，开压缩空气，开计量泵，调整计量泵流量刻度至70ml/min，注射到纺丝粘胶中，混合均匀；
(4)薄膜制备工序：将注射增白剂后的粘胶输送至凝固浴槽中，加入浓度为145g/L的硫酸，控制酸浴温度为51℃，反应时间6秒，制成薄膜；
(5)脱硫工序：将制成的薄膜，转入脱硫槽中，加入浓度为2.2g/L的氢氧化钠溶液，加入量2.5kg/吨纸，脱硫温度为90℃，脱硫7秒后，转入水洗槽中，水洗15秒；
(6)漂白工序：将脱硫后的膜转入漂白槽中，加入浓度为2.5g/L的次氯酸钠溶液，加入量3.0kg/吨纸，漂白6秒后，转入水洗槽中，水洗45秒；
(7)塑化工序：将漂白、水洗后的薄膜，转入塑化池中，温度控制在52℃，加入浓度为45g/L的三甘醇，加入量为188kg/吨纸，PH值控制在10，塑化6秒；
(8)干燥调湿工序：将塑化后的薄膜转入干燥间进行热风循环干燥，温度为138℃，干燥97秒，转入调湿间，温度控制在46℃，相对湿度控制在60％RH，调湿7秒后，制得成品。
本实施例制备的高白度胶带专用纤维素膜，经检测技术指标如下：
定量 45.2g/m2 水分 8.0％ 抗张强度 41.58N/15mm 伸长率(纵) 18.74％ 厚度横幅差 1.3μm 单层白度 82％
本实施例制备纤维素膜，在实际应用中，可降解，达到环保的要求，并且白度高，强度、韧性好，无静电。
实施例3
(1)原料选取工序：选取重量比为40％棉浆和60％木浆；
(2)粘胶制备工序：
a、将选好的棉浆木浆经碱化、压榨、老化、黄化后，制得纤维素黄酸酯；
b、将黄化后的纤维素黄酸酯，加入浓度为12g/L的NaOH溶液，进行溶解，每批纤维素黄酸酯的体积量为13m3，NaOH溶液加入量120kg/吨纸，温度控制在19℃，溶解后制得粘胶，其粘胶的组成：α-cell 8.6％，NaOH 5.4％，粘度56sec，铵值6.5ml，其余为水；
c、将溶解后的粘胶，进行熟成，温度控制在39℃，时间控制在8.5h，熟成后粘胶的指标：α-cell 8.75％，NaOH 5.45％，粘度51sec，铵值5.8ml；
d、将熟成后的粘胶，经过滤后，进入脱泡塔，冷却水温度控制在17℃，其脱泡塔入口温度控制在39℃，脱泡塔出口温度控制32℃，时间控制在2.2min，脱泡后制得纺丝粘胶，纺丝粘胶指标：α-cell 9.0％，NaOH 5.2％，粘度46sec，铵值5.0ml；
(3)增白剂注射工序：将增白剂和脱盐水按2∶1的比例混合均匀后，打入储存罐中，开压缩空气，开计量泵，调整计量泵流量刻度至90ml/min，注射到纺丝粘胶中，混合均匀；
(4)薄膜制备工序：将注射增白剂后的粘胶输送至凝固浴槽中，加入浓度为150g/L的硫酸，控制酸浴温度为52℃，反应时间8秒，制成薄膜；
(5)脱硫工序：将制成的薄膜，转入脱硫槽中，加入浓度为2.7g/L的氢氧化钠溶液，加入量3.5kg/吨纸，脱硫温度为92℃，脱硫8秒后，转入水洗槽中，水洗18秒；
(6)漂白工序：将脱硫后的膜转入漂白槽中，加入浓度为3.0g/L的次氯酸钠溶液，加入量4.0kg/吨纸，漂白7秒后，转入水洗槽中，水洗50秒；
(7)塑化工序：将漂白、水洗后的薄膜，转入塑化池中，温度控制在55℃，加入浓度为46g/L的三甘醇，加入量为190kg/吨纸，PH值控制在11，塑化7秒；
(8)干燥调湿工序：将塑化后的薄膜转入干燥间进行热风循环干燥，温度为139℃，干燥104秒，转入调湿间，温度控制在48℃，相对湿度控制在67％RH，调湿10秒后，制得成品。
本实施例制备的高白度胶带专用纤维素膜，经检测技术指标如下：
定量 45.5g/m2 水分 7.8％ 抗张强度 41.36N/15mm 伸长率(纵) 19.78％ 厚度横幅差 1.0μm 单层白度 84％
本实施例制备的纤维素膜，具有白度高，强度、韧性好，无静电，能达到对包装物品的环保、美观等性能，且具有制备方法简单，便于操作，污染低等优点。
实施例4
(1)原料选取工序：选取重量比为45％棉浆和55％木浆；
(2)粘胶制备工序：
a、将选好的棉浆木浆经碱化、压榨、老化、黄化后，制得纤维素黄酸酯；
b、将黄化后的纤维素黄酸酯，加入浓度为13g/L的NaOH溶液，进行溶解，每批纤维素黄酸酯的体积量为14m3，NaOH溶液加入量125kg/吨纸，温度控制在18℃，溶解后制得粘胶，其粘胶的组成：α-cell 8.5％，NaOH 5.6％，粘度60sec，铵值6.8ml，其余为水；
c、将溶解后的粘胶，进行熟成，温度控制在39℃，时间控制在9h，熟成后粘胶的指标：α-cell 8.8％，NaOH 5.5％，粘度53sec，铵值6.0ml；
d、将熟成后的粘胶，经过滤后，进入脱泡塔，冷却水温度控制在19℃，其脱泡塔入口温度控制在39℃，脱泡塔出口温度控制31℃，，时间控制在2.5min，脱泡后制得纺丝粘胶，纺丝粘胶指标：α-cell 9.1％，NaOH 5.16％，粘度45sec，铵值5.2ml；
(3)增白剂注射工序：将增白剂和脱盐水按2∶1的比例混合均匀后，打入储存罐中，开压缩空气，开计量泵，调整计量泵流量刻度至125ml/min，注射到纺丝粘胶中，混合均匀；
(4)薄膜制备工序：将注射增白剂后的粘胶输送至凝固浴槽中，加入浓度为155g/L的硫酸，控制酸浴温度为52℃，反应时间10秒，制成薄膜；
(5)脱硫工序：将制成的薄膜，转入脱硫槽中，加入浓度为3.5g/L的氢氧化钠溶液，加入量4.8kg/吨纸，脱硫温度为95℃，脱硫11秒后，转入水洗槽中，水洗23秒；
(6)漂白工序：将脱硫后的膜转入漂白槽中，加入浓度为3.8g/L的次氯酸钠溶液，加入量5.5kg/吨纸，漂白9秒后，转入水洗槽中，水洗58秒；
(7)塑化工序：将漂白、水洗后的薄膜，转入塑化池中，温度控制在59℃，加入浓度为42g/L的三甘醇，加入量为178kg/吨纸，PH值控制在11，塑化10秒；
(8)干燥调湿工序：将塑化后的薄膜转入干燥间，进行热风循环干燥，温度为138℃，干燥115秒后，转入调湿间，温度控制在52℃，相对湿度控制在80％RH，调湿15秒后，制得成品。
本实施例制备的高白度胶带专用纤维素膜，经检测技术指标如下：
定量 45.2g/m2 水分 7.5％ 抗张强度 44.86N/15mm 伸长率(纵) 19.98％ 厚度横幅差 1.3μm 单层白度 81％
本实施例制备的纤维素膜，可降解，达到了环保的要求，具有良好的伸长率及抗张强度，能适应自动化高速包装。
实施例5
(1)原料选取工序：选取重量比为50％棉浆和50％木浆；
(2)粘胶制备工序：
a、将选好的棉浆木浆经碱化、压榨、老化、黄化后，制得纤维素黄酸酯；
b、将黄化后的纤维素黄酸酯，加入浓度为13g/L的NaOH溶液，进行溶解，每批纤维素黄酸酯的体积量为15.0m3，NaOH溶液加入量140kg/吨纸，温度控制在18℃，溶解后制得粘胶，其粘胶的组成：α-cell 8.75％，NaOH 5.5％，粘度61sec，铵值7.0ml，其余为水；
c、将溶解后的粘胶，进行熟成，温度控制在38℃，时间控制在8.6h，熟成后粘胶的指标：α-cell 8.9％，NaOH5.55％，粘度55sec，铵值6.1ml；
d、将熟成后的粘胶，经过滤后，进入脱泡塔，冷却水温度控制在18℃，其脱泡塔入口温度控制在38℃，脱泡塔出口温度控制31℃，，时间控制在2.4min，脱泡后制得纺丝粘胶，纺丝粘胶指标：α-cell9.15％，NaOH 5.3％，粘度48sec，铵值5.1ml；
(3)增白剂注射工序：将增白剂和脱盐水按2∶1的比例混合均匀后，打入储存罐中，开压缩空气，开计量泵，调整计量泵流量刻度至200ml/min，注射到纺丝粘胶中，混合均匀；
(4)薄膜制备工序：将注射增白剂后的粘胶输送至凝固浴槽中，加入浓度为160g/L的硫酸，控制酸浴温度为55℃，反应时间9秒，制成薄膜；
(5)脱硫工序：将制成的薄膜，转入脱硫槽中，加入浓度为3.3g/L的氢氧化钠溶液，加入量5.0kg/吨纸，脱硫温度为100℃，脱硫12秒后，转入水洗槽中，水洗25秒；
(6)漂白工序：将脱硫后的膜转入漂白槽中，加入浓度为4.0g/L的次氯酸钠溶液，加入量5.3kg/吨纸，漂白8秒后，转入水洗槽中，水洗60秒；
(7)塑化工序：将漂白、水洗后的薄膜，转入塑化池中，温度控制在60℃，加入浓度为36g/L的三甘醇，加入量为166kg/吨纸，PH值控制在12，塑化9秒；
(8)干燥调湿工序：将塑化后的薄膜转入干燥间，进行热风循环干燥，温度为138℃，干燥110秒后，转入调湿间，温度控制在50℃，相对湿度控制在75％RH，调湿13秒后，制得成品。
本实施例制备的高白度胶带专用纤维素膜，经检测技术指标如下：
定量 45.0g/m2 水分 7.4％ 抗张强度 45.3N/15mm 伸长率(纵) 18.91％ 厚度横幅差 1.1μm 单层白度 82％
本实施例制备的纤维素膜，白度高，强度、韧性好，无静电，具有良好的伸长率及抗张强度。
实施例6
(1)原料选取工序：选取重量比为45％棉浆和55％木浆；
(2)粘胶制备工序：
a、将选好的棉浆木浆经碱化、压榨、老化、黄化后，制得纤维素黄酸酯；
b、将黄化后的纤维素黄酸酯，加入浓度为11.5g/L的NaOH溶液，进行溶解，每批纤维素黄酸酯的体积量为13.5m3，NaOH溶液加入量132kg/吨纸，温度控制在19℃，溶解后制得粘胶，其粘胶的组成：α-cell 8.7％，NaOH 5.5％，粘度55sec，铵值6.4ml，其余为水；
c、将溶解后的粘胶，进行熟成，温度控制在37℃，时间控制在8.8h，熟成后粘胶的指标：α-cell 8.86％，NaOH 5.52％，粘度49sec，铵值5.2ml；
d、将熟成后的粘胶，经过滤后，进入脱泡塔，冷却水温度控制在18℃，其脱泡塔入口温度控制在37℃，脱泡塔出口温度控制29℃，，时间控制在2.2min，脱泡后制得纺丝粘胶，纺丝粘胶指标：α-cell8.98％，NaOH 5.26％，粘度44sec，铵值4.9ml；
(3)增白剂注射工序：将增白剂和脱盐水按2∶1的比例混合均匀后，打入储存罐中，开压缩空气，开计量泵，调整计量泵流量刻度至150ml/min，注射到纺丝粘胶中，混合均匀；
(4)薄膜制备工序：将注射增白剂后的粘胶输送至凝固浴槽中，加入浓度为154g/L的硫酸，控制酸浴温度为52℃，反应时间8秒，制成薄膜；
(5)脱硫工序：将制成的薄膜，转入脱硫槽中，加入浓度为2.9g/L的氢氧化钠溶液，加入量4.0kg/吨纸，脱硫温度为96℃，脱硫10秒后，转入水洗槽中，水洗21秒；
(6)漂白工序：将脱硫后的膜转入漂白槽中，加入浓度为3.6g/L的次氯酸钠溶液，加入量4.3kg/吨纸，漂白6秒后，转入水洗槽中，水洗47秒；
(7)塑化工序：将漂白、水洗后的薄膜，转入塑化池中，温度控制在57℃，加入浓度为40g/L的三甘醇，加入量为182kg/吨纸，PH值控制在9，塑化6秒；
(8)干燥调湿工序：将塑化后的薄膜转入干燥间，进行热风循环干燥，温度为138℃，干燥100秒后，转入调湿间，温度控制在47℃，相对湿度控制在66％RH，调湿9秒后，制得成品。
本实施例制备的高白度胶带专用纤维素膜，经检测技术指标如下：
定量 44.8g/m2 水分 7.7％ 抗张强度 41.1N/15mm 伸长率(纵) 19.78％ 厚度横幅差 1.1μm 单层白度 84％
本实施例制备的纤维素膜，白度高，强度、韧性好，无静电，具有良好的伸长率及抗张强度，主要用于服装、食品、药品、电子产品等多种产品的包装。