无水碳酸钠的制备方法 【技术领域】
本发明属于化学试剂领域，尤其是一种基准试剂无水碳酸钠的制备方法。
背景技术
无水碳酸钠作为基准试剂，在各行各业的化学分析中被广泛应用。目前制备无水碳酸钠的方法是：将工业无水碳酸钠溶解于热蒸馏水中，然后将其水溶液过滤后浓缩，便得到所用的基准试剂无水碳酸钠。这种方法只能将工业无水碳酸钠中不溶于水的杂质除去，而不能除去工业无水碳酸钠中所含的Mg2+、Ca2+和Fe2+，致使在进行化学分析时所得到的检测精度受到影响，进而可能导致检验结果的错误；同时，应为长时间浓缩碳酸钠溶液，使得无水碳酸钠成品澄清度不高，致使产品合格率较低。
【发明内容】
本发明目的在于提供一种纯度较高、能够满足各行各业化学分析精度要求的无水碳酸钠的制备方法。
本发明解决其技术问题是通过以下技术方案实现的：
1.一种无水碳酸钠地制备方法，其特征在于：制备方法的步骤包括：
(1).将工业碳酸钠溶于水制成工业碳酸钠水溶液，用氢氧化钠调该工业碳酸钠水溶液Ph值至13～14，搅拌加热至55～65℃，反应0.5～1.5小时，保温1.5～2.5小时后，过滤得去Mg2+、Ca2+碳酸钠水溶液；
(2).在去Mg2+、Ca2+碳酸钠水溶液中加入双氧水，保温22～24小时后，过滤得去Fe2+碳酸钠水溶液；
(3).向去Fe2+碳酸钠水溶液中通入CO2达饱和，得到有碳酸氢钠沉淀析出的碳酸氢钠水溶液；
(4).吸滤碳酸氢钠水溶液，得到碳酸氢钠结晶；
(5).将碳酸氢钠结晶水洗后，脱水，将脱水后的碳酸氢钠结晶干燥，即得基准试剂无水碳酸钠成品。
而且，所述步骤(2)中双氧水与工业碳酸钠的重量比为1∶400。
而且，所述步骤(5)中脱水后的碳酸氢钠结晶干燥温度为290℃～300℃，干燥时间为4～5小时。
本发明的优点和有益效果为：
1.本无水碳酸钠的制备方法利用Mg(OH)2和Ca(OH)2的溶解度比MgCO3和CaCO3小的特点，向工业无水碳酸钠溶液中加入NaOH，使溶液中的Mg2+和Ca2+以Mg(OH)2和Ca(OH)2的形式析出，可以较为彻底地除去Mg2+和Ca2+，有效提高产品的纯度。
2.本无水碳酸钠的制备方法利用Fe(OH)3难溶于水的特点，向工业无水碳酸钠溶液中加入H2O2，使溶液中的Fe2+氧化为Fe3+，并使其与OH-结合形成Fe(OH)3沉淀析出，可以较为彻底地除去Fe2+，有效提高产品的纯度。
3.本无水碳酸钠的制备方法利用碳酸氢钠比碳酸钠溶解度小的特点，向工业无水碳酸钠溶液中通入提纯过的二氧化碳，从而析出碳酸氢钠，经脱水、烘干后既得无水碳酸钠成品。因此，可以有效解决因长时间浓缩碳酸钠溶液，使得无水碳酸钠成品澄清度不高，致使产品合格率较低的问题。
4.本发明可有效去除工业无水碳酸钠中所含有的Mg2+、Ca2+和Fe2+，显著提高产品的纯度，同时也有效解决因长时间浓缩碳酸钠溶液，使得无水碳酸钠成品澄清度不高，致使产品合格率较低的问题。
【具体实施方式】
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
实施例1：
(1).将40kg工业碳酸钠溶于水制成工业碳酸钠水溶液，用氢氧化钠调该工业碳酸钠水溶液Ph值至14，搅拌加热至60℃，反应1小时，保温2小时后，过滤得去Mg2+、Ca2+碳酸钠水溶液。
(2).在去Mg2+、Ca2+碳酸钠水溶液中加入100ml双氧水，保温23小时后，过滤得去Fe2+碳酸钠水溶液。
(3).向去Fe2+碳酸钠水溶液中通入CO2达饱和，得到有碳酸氢钠沉淀析出的碳酸氢钠水溶液。
(4).吸滤碳酸氢钠水溶液，得到碳酸氢钠结晶。
(5).将碳酸氢钠结晶水洗后，用脱水机脱水，把脱水后的碳酸氢钠结晶放入干燥箱内恒温干燥，烘干温度290℃，烘干时间为5小时，即得基准试剂无水碳酸钠成品。
实施例2：
(1).将50kg工业碳酸钠溶于水制成工业碳酸钠水溶液，用氢氧化钠调该工业碳酸钠水溶液Ph值至13.5，搅拌加热至55℃，反应0.5小时，保温2.5小时后，过滤得去Mg2+、Ca2+碳酸钠水溶液。
(2).在去Mg2+、Ca2+碳酸钠水溶液中加入125ml双氧水，保温22小时后，过滤得去Fe2+碳酸钠水溶液。
(3).向去Fe2+碳酸钠水溶液中通入CO2达饱和，得到有碳酸氢钠沉淀析出的碳酸氢钠水溶液。
(4).吸滤碳酸氢钠水溶液，得到碳酸氢钠结晶。
(5).将碳酸氢钠结晶水洗后，用脱水机脱水，把脱水后的碳酸氢钠结晶放入干燥箱内恒温干燥，烘干温度295℃，烘干时间为4.5小时，即得基准试剂无水碳酸钠成品。
实施例3：
(1).将100kg工业碳酸钠溶于水制成工业碳酸钠水溶液，用氢氧化钠调该工业碳酸钠水溶液Ph值至13，搅拌加热至65℃，反应1.5小时，保温1.5小时后，过滤得去Mg2+、Ca2+碳酸钠水溶液。
(2).在去Mg2+、Ca2+碳酸钠水溶液中加入250ml双氧水，保温22小时后，过滤得去Fe2+碳酸钠水溶液。
(3).向去Fe2+碳酸钠水溶液中通入CO2达饱和，得到有碳酸氢钠沉淀析出的碳酸氢钠水溶液。
(4).吸滤碳酸氢钠水溶液，得到碳酸氢钠结晶。
(5).将碳酸氢钠结晶水洗后，用脱水机脱水，把脱水后的碳酸氢钠结晶放入干燥箱内恒温干燥，烘干温度300℃，烘干时间为4小时，即得基准试剂无水碳酸钠成品。