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1、(10)申请公布号 CN 103803510 A (43)申请公布日 2014.05.21 CN 103803510 A (21)申请号 201410046634.0 (22)申请日 2014.02.10 C01B 19/04(2006.01) (71)申请人 张家港绿能新材料科技有限公司 地址 215625 江苏省苏州市张家港市锦丰创 业科技园 B01 幢 306 (72)发明人 梁文正 (74)专利代理机构 广州圣理华知识产权代理有 限公司 44302 代理人 顿海舟 王静 (54) 发明名称 一种高纯二氧化碲粉体的制备方法 (57) 摘要 本发明提供一种高纯二氧化碲粉体的制备方 法， 包。
2、括研磨原料碲粉， 采用浓硝酸在加热条件下 氧化碲粉， 然后用去离子水清理沉淀物并调节 pH 值， 在高温脱水后， 进行煅烧， 得到高纯度的二氧 化碲， 然后将煅烧充分的物料装入磨粉机中磨粉， 最后将用 200 目不锈钢震动筛进行筛分， 可得粒 径在 75 150m 的 3N、 4N 高纯二氧化碲粉体。 本发明的二氧化碲制备步骤减少、 所用化学试剂 减少， 能耗降低、 效率得以提高， 其工艺流程简化、 设备简单、 有利于工业化生产以及环境保护。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 (1。
3、0)申请公布号 CN 103803510 A CN 103803510 A 1/1 页 2 1. 一种高纯二氧化碲粉体的制备方法， 其特征在于， 具体包括如下步骤 ： （1） 将原料碲粉细磨至粒径 150m ； （2） 硝酸氧化 将浓度为 65 68% 的硝酸加入反应釜中， 加热至温度 60 70， 加入步骤 （1） 的碲 粉， 在 75 85恒温下， 搅拌 1.5 2.5 小时至反应完全 ； （3） 调节 pH 值 待温度降至 50， 分离上清液和物料沉淀 , 用去离子水洗涤步骤 （2） 的物料沉淀至 pH 值为 6 7 ； （4） 脱水和煅烧 控制物料温度为 200进行烘干 2 3 小时，。
4、 再控制温度为 650， 煅烧 1.5 2.5 小 时 ； （5） 磨粉和筛分。 2.根据权利要求1所述的一种高纯二氧化碲粉体的制备方法， 其特征在于， 步骤(3)中 所述上清液通过虹吸法吸出。 3. 根据权利要求 1 所述的一种高纯二氧化碲粉体的制备方法， 其特征在于， 步骤 （2） 的 原料碲粉投料速度是 90 150g/min。 4. 根据权利要求 1 所述的一种高纯二氧化碲粉体的制备方法， 其特征在于， 所述原料 碲粉酸不溶物质量分数 0.05%， 硒质量分数 0.05%， 其他杂质总和 0.05%。 5. 根据权利要求 1 所述的一种高纯二氧化碲粉体的制备方法， 其特征在于， 所述原。
5、料 碲粉酸不溶物质量分数为 0， 硒质量分数 0.01%， 其他杂质总和 0.01%。 权 利 要 求 书 CN 103803510 A 2 1/4 页 3 一种高纯二氧化碲粉体的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及高纯二氧化碲粉体制备工艺的方法创新。 背景技术 0002 二氧化碲是重要的稀有化工原料， 目前工业上二氧化碲的制备方法 , 但都存在着 工艺步骤复杂 , 能耗大 , 对学试剂原料使用浪费 , 副产物多 , 对环境有污染的缺点。中 国专利申请号 201210412763.8 中介绍二氧化碲提纯方法， 包括碱浸、 中和、 水洗、 烘干等步 骤， 而且还需要在碱浸和碱浸过滤液中和的过。
6、程中加入除杂剂， 不仅工艺复杂， 而且试剂使 用多， 不方便工业生产， 也不利于环境保护。 0003 中国专利申请号 201310264501.6 介绍一种高纯二氧化碲分体的制备方法、 采用 浓硝酸或含有浓硝酸的混合酸使单质 Te 氧化为二氧化碲初料， 然后用浓盐酸将其转化为 四氯化碲， 滤除未反应的单质 Te， 再用碱与其反应过滤、 烘干得到纯的二氧化碲粉料， 后面 还要将二氧化碲粉料再次清洗、 烘干、 煅烧去除低熔点杂质猜得到高纯二氧化碲粉体。 以及 中国专利申请号 200910167643.4 介绍一种以粗碲为原料制备二氧化碲的方法， 都将原料 碲用双氧水氧化后， 盐酸还原， 最后碱中和。
7、生产二氧化碲。 0004 综上所述， 传统二氧化碲制备方法， 单质 Te 和硝酸、 双氧水反应， 二氧化碲粉体中 都会包裹单质 Te， 降低产品纯度， 而不得不增加盐酸反应生成四氯化碲， 滤除不反应的单质 Te， 然后用碱中和生产二氧化碲。 0005 为了克服以上所述之技术问题， 本发明提供了一种高纯二氧化碲粉体的制备方 法， 二氧化碲制备步骤减少、 所用化学试剂减少， 能耗降低、 效率得以提高， 其工艺流程简 化、 设备简单、 有利于工业化生产以及环境保护。 发明内容 0006 为了解决目前二氧化碲生产工艺步骤复杂， 能耗大， 对学试剂原料使用浪费， 对环 境有污染等问题， 本发明公开了一种。
8、高纯二氧化碲粉体的制备方法， 其特征在于， 具体包括 如下步骤 ： 0007 （1） 将原料碲粉细磨至粒径 150m ； 0008 （2） 硝酸氧化 0009 将浓度为 65 68% 的硝酸加入反应釜中， 加热至温度 60 70， 加入步骤 （1） 的 碲粉， 在 75 85恒温下， 搅拌 1.5 2.5 小时至反应完全， 反应式为 ： 0010 Te+HNO3 Te2O3（OH） NO3+TeO2+NO2+H2O 0011 （3） 调节 pH 值 0012 待温度降至 50， 分离上清液和物料沉淀 , 用去离子水洗涤步骤 （2） 的物料沉 淀至 pH 值为 6 7 ； 0013 （4） 脱水。
9、和煅烧 0014 控制物料温度为200进行烘干23小时， 再控制温度为650， 煅烧1.52.5 说 明 书 CN 103803510 A 3 2/4 页 4 小时 ； 反应式为 ： 0015 Te2O3（OH） NO3 TeO2+NO2+H2O 0016 （5） 磨粉和筛分 0017 将步骤 (4) 所得物料用磨粉机磨粉 , 再用 200 目不锈钢震动筛进行筛分。 0018 发明使用 5 个步骤， 制备高纯二氧化碲粉体， 制备步骤简单， 所用化学试剂少， 能 耗低， 设备简单方便。本发明的原理如下 ： 0019 原料碲粉研磨成细粉粒径 150m， 和浓硝酸在 75 85恒温下搅拌， 充分反 。
10、应， 单质 Te 被氧化为二氧化碲沉淀及碱式硝酸盐结晶体 Te2O3（OH） NO3， 经过脱水后， 在低 于二氧化碲熔点的温度下煅烧， Te2O3（OH） NO3分解为二氧化碲。在这个过程中， 由于原料 碲粉与硝酸反应接触面积大， 生成的二氧化碲中不会再包裹 Te 单质， 减少了杂质的存在， 因而不需要增加浓盐酸将 Te 单质转化为四氯化碲， 然后再用碱中和的步骤。生产的 Te2O3 （OH） NO3经过高温煅烧后也得到高纯度的二氧化碲粉体， 使得最终获得的产品纯度高。本 发明反应完沉淀后， 上清液可以回收再利用， 可用于电解二氧化碲， 筛分后， 筛上物料也可 用于电解二氧化碲， 回收利用率。
11、高， 对环境污染大大减少。 0020 优选地， 步骤 (3) 中所述上清液通过虹吸法吸出。虹吸法可以最大程度的移出上 清液而不扰动沉淀， 提高反应的产率， 也避免化学损耗。 0021 优选地， 步骤 （2） 的原料碲粉投料速度是 90 150g/min。再次投料速度范围内， 反应最快速最充分， 即避免了二氧化碲包裹碲单质， 反应有效进行。 0022 优选地， 所述原料碲粉酸不溶物质量分数 0.05%， 硒质量分数 0.05%， 其他杂 质总和 0.05%。所得高纯二氧化碲粉末的粒径为约 75 150m （100 目 200 目） ， 纯度 为 3N（Te 的质量分数 99.96%） 级别， 晶。
12、体的尺寸均匀， 纯度高。原料碲的纯度越高， 二氧 化碲产物的纯度也会越高。 0023 优选地， 所述原料碲粉酸不溶物质量分数为 0， 硒质量分数 0.01%， 其他杂质总 和 0.01%。所得高纯二氧化碲粉末的粒径为约 75 150m（100 目 200 目） ， 纯度为 4N（Te 的质量分数 99.99%） 级别， 晶体的尺寸均匀， 纯度高。原料碲的纯度越高， 二氧化 碲产物的纯度也越高。 0024 本发明的有益效果是 ： 0025 1、 本发明先将碲粉磨细， 再与浓硝酸反应， 能够提高原料间的接触面积， 反应生成 的二氧化碲不会包裹Te单质， 减少了杂质的存在， 也就减少了使用浓盐酸将T。
13、e单质转化为 四氯化碲， 然后再用碱中和的步骤， 大大简化了生产工艺， 也提高了产品的纯度。 0026 2、 本发明将碲粉与特定高浓度的硝酸在特定温度范围内反应， 直接生成了二氧化 碲沉淀物及碱式硝酸盐结晶体 Te2O3（OH） NO3， 反应后只需要脱水煅烧， 即可得到高纯度的 二氧化碲， 简化生产工艺， 有利于工业化生产以及环境保护， 产品纯度达 3N 或 4N 级别。 具体实施方式 0027 下面通过实施例对本发明做进一步说明， 其目的仅在于更好理解本发明的内容而 非限制本发明的保护范围。 0028 具体实施例 1 0029 在 500 升的钛反应釜中， 加入 68% 工业硝酸 350L。
14、、 加热至反应釜温度为 70， 以 说 明 书 CN 103803510 A 4 3/4 页 5 150g/min 投入研磨的原料碲粉 100kg， 原料碲粉的粒径为的粒径为 150m， 酸不溶物质量 分数 0.05%， 硒质量分数 0.05%， 其他杂质总和 0.05%， 投料完毕后， 继续在 80下恒温搅拌 2 小时， 停止搅拌和加热， 待温度降低到 50， 虹吸将上清液吸出， 用去离子水 100L 洗涤沉 淀， 调节 pH 值为 6， 停止洗涤， 将物料放置于煅烧盘上， 炉温 200， 恒温 3 小时， 待水分烘干 后， 在650恒温煅烧2小时， 将煅烧后的二氧化碲装入磨粉机， 磨粉完后。
15、用200目不锈钢震 动筛进行筛分。得到高纯二氧化碲粉末的粒径为约 75 150m（100 目 200 目） ， 纯度 为 3N（Te 的质量分数 99.96%） 级别， 晶体的尺寸均匀， 纯度高。 0030 具体实施例 2 0031 在 500 升的钛反应釜中， 加入 65% 工业硝酸 300L、 加热至反应釜温度为 65， 以 90g/min 投入研磨的原料碲粉 80kg， 原料碲粉的粒径为的粒径为 150m， 酸不溶物质量分 数0.02%， 硒质量分数0.03%， 其他杂质总和0.04%， 投料完毕后， 继续在75下恒温搅拌1.5 小时， 停止搅拌和加热， 待温度降低到 45， 将上清液用。
16、导管排出， 用去离子水 80L 洗涤沉 淀， 调节 pH 值为 7， 停止洗涤， 将物料放置于煅烧盘上， 炉温 200， 恒温 2 小时， 待水分烘干 后， 在650恒温煅烧1.5小时， 将煅烧后的二氧化碲装入磨粉机， 磨粉完后用200目不锈钢 震动筛进行筛分。得到高纯二氧化碲粉末的粒径为约 75 150m（100 目 200 目） ， 纯 度为 3N（Te 的质量分数 99.96%） 级别， 晶体的尺寸均匀， 纯度高。 0032 具体实施例 3 0033 在 500 升的钛反应釜中， 加入 66% 工业硝酸 400L、 加热至反应釜温度为 60， 以 120g/min 投入研磨的原料碲粉 1。
17、50kg， 原料碲粉的粒径为的粒径为 100m， 酸不溶物质量 分数 0， 硒质量分数 0.01%， 其他杂质总和 0.01%， 投料完毕后， 继续在 85下恒温搅拌 2.5 小时， 停止搅拌和加热， 待温度降低到 40， 将上清液倒出， 用去离子水 100L 洗涤沉淀， 调 节 pH 值为 6.5， 停止洗涤， 将物料放置于煅烧盘上， 炉温 200， 恒温 2.5 小时， 待水分烘干 后， 在650恒温煅烧2.5小时， 将煅烧后的二氧化碲装入磨粉机， 磨粉完后用200目不锈钢 震动筛进行筛分。得到高纯二氧化碲粉末的粒径为约 75 150m（100 目 200 目） ， 纯 度为 4N（Te 。
18、的质量分数 99.99%） 级别， 晶体的尺寸均匀， 纯度高。 0034 具体实施例 4 0035 在 500 升的钛反应釜中， 加入 67% 工业硝酸 350L、 加热至反应釜温度为 63， 以 150g/min 投入研磨的原料碲粉 110kg， 原料碲粉的粒径为的粒径为 100m， 酸不溶物质量 分数 0， 硒质量分数 0.008%， 其他杂质总和 0.007%， 投料完毕后， 继续在 80下恒温搅拌 2 小时， 停止搅拌和加热， 待温度降低到 35， 虹吸将上清液吸出， 用去离子水 100L 洗涤沉 淀， 调节 pH 值为 6.2， 停止洗涤， 将物料放置于煅烧盘上， 炉温 200， 恒。
19、温 2.8 小时， 待水分 烘干后， 在650恒温煅烧2小时， 将煅烧后的二氧化碲装入磨粉机， 磨粉完后用200目不锈 钢震动筛进行筛分。得到高纯二氧化碲粉末的粒径为约 75 150m（100 目 200 目） ， 纯度为 4N（Te 的质量分数 99.99%） 级别， 晶体的尺寸均匀， 纯度高。 0036 具体实施例 5 0037 在 500 升的钛反应釜中， 加入 68% 工业硝酸 350L、 加热至反应釜温度为 78， 以 90g/min 投入研磨的原料碲粉 120kg， 原料碲粉的粒径为的粒径为 120m， 酸不溶物质量 分数 0.01%， 硒质量分数 0.02%， 其他杂质总和 0.。
20、03%， 投料完毕后， 继续在 75下恒温搅拌 1.5 小时， 停止搅拌和加热， 待温度降低到 45， 虹吸将上清液吸出， 用去离子水 100L 洗涤 说 明 书 CN 103803510 A 5 4/4 页 6 沉淀， 调节 pH 值为 7， 停止洗涤， 将物料放置于煅烧盘上， 炉温 200， 恒温 2 小时， 待水分烘 干后， 在650恒温煅烧1.5小时， 将煅烧后的二氧化碲装入磨粉机， 磨粉完后用200目不锈 钢震动筛进行筛分。得到高纯二氧化碲粉末的粒径为约 75 150m（100 目 200 目） ， 纯度为 3N（Te 的质量分数 99.96%） 级别， 晶体的尺寸均匀， 纯度高。 0038 根据上述说明书的揭示和教导， 本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方 式进行变更和修改。 因此， 本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式， 对本发明的 一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外， 尽管本说明书中使用 了一些特定的术语， 但这些术语只是为了方便说明， 并不对本发明构成任何限制。 说 明 书 CN 103803510 A 6 。