《钽及钽合金棒材的制备方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《钽及钽合金棒材的制备方法.pdf（8页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、(10)申请公布号 CN 103920880 A (43)申请公布日 2014.07.16 CN 103920880 A (21)申请号 201410087029.8 (22)申请日 2014.03.11 B22F 3/16(2006.01) (71)申请人 宁夏东方钽业股份有限公司 地址 753000 宁夏回族自治区石嘴山市大武 口区冶金路 (72)发明人 张晓 万庆峰 刘云峰 解永旭 马跃忠 童泽堃 王春翔 崔新民 韩鹏 郭林波 马建政 (74)专利代理机构 宁夏专利服务中心 64100 代理人 赵明辉 (54) 发明名称 钽及钽合金棒材的制备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种钽及钽合金。
2、棒材的制备方 法。其特点是， 包括如下步骤 ： 将配制好的钽或钽 合金粉末， 装入筒状的橡胶包套， 揉制成型， 密封， 置于冷等静压压机中， 经过加压、 保压、 卸压， 完成 冷等静压压制成型， 脱模， 获得钽棒压坯 ； 采用真 空间接加热方式烧结压坯， 控制烧结温度 2100 2800， 保温 3 20 小时， 即得到圆棒状烧结坯 条。本发明的制备方法中采用圆筒状橡胶包套进 行冷等静压压制， 坯料密度均匀、 强度高。采用 加热炉进行烧结， 压坯整体受热均匀， 收缩变形一 致， 所获得的烧结坯条密度均匀一致， 提高了产品 内在质量， 也不需要对产品进行切头处理， 大大地 提高了钽棒的实收率。 。
3、(51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 6 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书6页 (10)申请公布号 CN 103920880 A CN 103920880 A 1/1 页 2 1. 一种钽及钽合金棒材的制备方法， 其特征在于， 包括如下步骤 ： 将配制好的钽或钽 合金粉末， 装入筒状的橡胶包套， 揉制成型， 密封， 置于冷等静压压机中， 经过加压、 保压、 卸 压， 完成冷等静压压制成型， 脱模， 获得钽棒压坯 ； 采用真空间接加热方式烧结压坯， 控制烧 结温度 2100 2800， 保温 3 20 小时， 即得到圆棒状烧结坯。
4、条。 2. 如权利要求 1 所述的钽及钽合金棒材的制备方法， 其特征在于 ： 其中用 3 20 小时 逐步升温至烧结温度， 并且真空是指不低于 1.33Mpa， 而烧结温度控制在 2200 2400。 3. 如权利要求 2 所述的钽及钽合金棒材的制备方法， 其特征在于 ： 其中逐步升温具 体采用阶段式升温， 首先用 1 小时升至 300 500保温 10-30min， 然后用 0.5 小时升至 600 800保温 10 30min， 再用 1 小时升至 1200 1400保温 60 120min， 最后用 1 小时升至 2200 2400保温 60 180min。 4. 如权利要求 1 所述的。
5、钽及钽合金棒材的制备方法， 其特征在于 ： 其中真空间接加热 方式采用高真空间接加热炉或真空感应炉。 5. 如权利要求 1 所述的钽及钽合金棒材的制备方法， 其特征在于 ： 其中筒状的橡胶包 套横截面为圆形。 6. 如权利要求 5 所述的钽及钽合金棒材的制备方法， 其特征在于 ： 其中首先将纯度大 于99.9%的钽或钽合金粉装入内径为32mm的橡胶包套中， 具体是将称好的钽或钽合金粉用 漏斗慢慢地装入橡胶包套内， 控制装粉量为 6kg， 然后在橡胶包套开口处塞入橡胶塞， 等橡 胶包套中空气排出后用铁丝将橡胶塞部位捆紧作为坯条， 再将得到的坯条揉均匀后用两块 夹板夹住， 用橡皮筋将夹板与坯条固定。
6、在一起， 然后置于冷等静压压机中压制成型。 7. 如权利要求 1 所述的钽及钽合金棒材的制备方法， 其特征在于 ： 其中冷等静压压制 成型过程中控制最高的保压压力为 250MPa， 保压时间 15min。 权 利 要 求 书 CN 103920880 A 2 1/6 页 3 钽及钽合金棒材的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种钽及钽合金棒材的制备方法。 背景技术 0002 现有的生产电容器级阳极引线钽丝、 熔炼钽锭等产品用钽棒的生产一般采用垂熔 烧结的工艺进行烧结制取。 钽及钽合金棒材的烧结作用主要有以下几点 ： 金属致密化， 接 近理论烧结密度 ； 降低有害杂质， 如 O、 C、 N。
7、、 Fe、 Ni、 Cr、 Mg 等， 从而改善加工性能， 获取最 终产品性能。 0003 此类产品涉及范围较广， 有纯钽棒、 掺杂钽棒、 钽铌合金棒等， 然而使用垂熔烧结 工艺存在以下固有缺点 ：（1） 垂熔烧结时， 夹头位置电流密度低导致烧结温度较低， 从而造 成产品两端密度偏低， 在使用前必须切除， 这部分物料损失直接降低了钽棒成材率 ；（2） 垂 熔烧结的钽条各部位性能的不均匀， 在进行轧制时容易造成起皮、 劈裂等质量缺陷 ；（3） 垂 熔烧结是采用对坯料直接通电加热， 使之达到非常高的温度烧结致密的过程， 能耗非常之 高。 发明内容 0004 本发明的目的是提供一种钽及钽合金棒材的制。
8、备方法， 该方法得到的产品密度均 匀， 内在质量较高， 并且无需对产品进行切头或者低温烧结等热处理加工从而使产品的收 率大大提高， 以及使能耗降低。 0005 一种钽及钽合金棒材的制备方法， 其特别之处在于， 包括如下步骤 ： 将配制好的钽 或钽合金粉末， 装入筒状的橡胶包套， 揉制成型， 密封， 置于冷等静压压机中， 经过加压、 保 压、 卸压， 完成冷等静压压制成型， 脱模， 获得钽棒压坯 ； 采用真空间接加热方式烧结压坯， 控制烧结温度 2100 2800， 保温 3 20 小时， 即得到圆棒状烧结坯条。 0006 其中用520小时逐步升温至烧结温度， 并且真空是指不低于1.33Mpa，。
9、 而烧结温 度控制在 2200 2400。 0007 其中逐步升温具体采用阶段式升温， 首先用 1 小时升至 300 500保温 10-30min， 然后用 0.5 小时升至 600 800保温 10 30min， 再用 1 小时升至 1200 1400保温 60 120min， 最后用 1 小时升至 2200 2400保温 60 180min。 0008 其中真空间接加热方式采用高真空间接加热炉或真空感应炉。 0009 其中筒状的橡胶包套横截面为圆形。 0010 其中首先将纯度大于99.9%的钽或钽合金粉装入内径为32mm的橡胶包套中， 具体 是将称好的钽或钽合金粉用漏斗慢慢地装入橡胶包套内。
10、， 控制装粉量为 6kg， 然后在橡胶包 套开口处塞入橡胶塞， 等橡胶包套中空气排出后用铁丝将橡胶塞部位捆紧作为坯条， 再将 得到的坯条揉均匀后用两块夹板夹住， 用橡皮筋将夹板与坯条固定在一起， 然后置于冷等 静压压机中压制成型。 0011 其中冷等静压压制成型过程中控制最高的保压压力为 250MPa， 保压时间 15min。 说 明 书 CN 103920880 A 3 2/6 页 4 0012 本发明的制备方法中采用圆筒状橡胶包套进行冷等静压压制， 坯料密度均匀、 强 度高。采用加热炉进行烧结， 压坯整体受热均匀， 收缩变形一致， 所获得的烧结坯条密度 均匀一致， 提高了产品内在质量， 也。
11、不需要对产品进行切头处理， 大大地提高了钽棒的实收 率。采用高温真空加热炉进行烧结， 生产效率高， 生产成本得到了降低。 具体实施方式 0013 间接加热烧结是靠热辐射和热对流使烧结炉的炉膛温度升高而烧结钽及钽合金 棒料， 热量是电能通过钨网发热体或者石墨发热体产生的， 所烧结的坯料处在一个温度梯 度很小的均匀温场中， 从而使烧结棒料的一致性较好。发热体产生热量的方式一般为电阻 式， 对应的烧结炉有电阻炉。 0014 本发明采用高温真空烧结炉对电容器钽丝用钽及钽合金棒材进行间接加热烧结， 尤其适用于纯钽条、 掺杂钽条及钽合金， 可以实现钽及钽合金棒材的精炼， 达到垂熔烧结的 性能指标， 而且整。
12、个坯料沿其高度及截面的加热都是均匀的。 同时每炉次装炉量可达300kg 左右， 烧结后的钽条性能趋于一致， 减少因炉次不同造成的差异。 真空感应烧结技术的应用 将会大大降低烧结电费。提高成材率 ； 提高装炉量， 提高烧结效率降低电能单耗， 实 现清洁生产。 0015 以下为本发明工艺的详细说明 ： 0016 说 明 书 CN 103920880 A 4 3/6 页 5 0017 实施例 1 ： 0018 制备34根单重6kg的钽条。 将6kg纯度大于99.9%的钽粉装入内径为32mm的橡胶 包套中， 在包套开口处塞入橡胶塞， 等包套中空气排出， 用铁丝将橡胶塞部位的乳胶包套捆 紧。 将装好包套。
13、的坯条揉均匀用两块夹板夹住， 再用橡皮筋将夹板与坯条固定在一起。 如上 准备 34 根坯条， 然后置于冷等静压压机中， 控制最高保压压力为 250MPa， 保压时间 15min。 完成冷等静压压制成型， 最后卸模， 获得压坯 34 根。 0019 将 34 根压坯放入真空加热炉中， 根据下表中的烧结工艺， 逐步进行升温、 保温， 达 到最终烧结温度 2400后， 保温 8 小时。然后降温取出， 获得棒状烧结钽棒。 0020 说 明 书 CN 103920880 A 5 4/6 页 6 0021 然后分别轧制成 3mm 的圆形钽条， 以 H2S04： HN03： HF=5 ： 3 ： 3( 体积。
14、比 , 三者的摩 尔浓度依次为 18.4mol/L、 16mol/L、 22.8mol/L) 混合酸酸洗， 再经水洗、 烘干后放置在真空 退火炉内退火， 退火温度高于再结晶温度 200， 保温 120 分钟。 0022 退火后的圆形钽丝经连续拉拔拉成 0.11mm 钽丝， 然后再一次经过清洗、 自然晾 干直接进行成品退火， 退火温度高于再结晶温度 500， 收线速度 15m/min， 最后进行复绕， 再做产品物性、 化杂、 电性能等检测。检测钽丝的各项性能如下 ： 0023 烧结钽棒的性能 ： 0024 0025 0.11mm 钽丝化学成分 （ ppm） ： 0026 元素符号OCNHFeSi。
15、NiCuMo 检测值1504050517106110 元素符号TiCrMgCaSnMn 检测值161511 0027 0.11mm 钽丝物理性能 ： 0028 项目抗拉强度 （kgf/mm2）延伸率 （%） 检测值72-1005 0029 0.11mm 钽丝电性能、 直径偏差 ： 0030 说 明 书 CN 103920880 A 6 5/6 页 7 项目漏电流 （uA/mm2）直径偏差 （mm） 检测值0.000380.002 0031 0.11mm 钽丝弯曲值测试结果 ： 0032 项目弯曲值 （h/200mm） 检测值 5.8 0033 由此可见采用真空加热炉烧结钽棒， 压坯整体受热均匀。
16、， 收缩均匀， 收缩变形一 致， 所烧结的钽棒密度均匀一致， 提高了产品的内在性能， 也不需要对钽棒进行切头处理， 钽棒的烧结实收率由 93% 左右提高至 99.9% 左右。所生产的钽丝均能达到电容器阳极引线 的性能要求。 0034 实施例 2 ： 0035 0036 按照实施例 1 中的工艺， 按重量比取钽粉 60% 的比例， 铌粉 40% 的比例， 经成型、 真 空间接加热烧结。 0037 然后分别轧制成 3mm 的圆形钽铌合金条， 以 H2S04： HN03： HF=5 ： 3 ： 3( 体积比 , 三 者的摩尔浓度依次为 18.4mol/L、 16mol/L、 22.8mol/L) 酸。
17、洗， 经水洗、 烘干后放置在真空退 火炉内退火， 退火条件如 1200， 保温 120 分钟。 0038 退火后的圆形钽丝经连续拉拔拉成 0.19mm， 然后再一次经过清洗、 自然晾干直 接进行多轮矫直后绕盘， 再做产品物性、 化杂、 电性能等检测。 然后包装入库， 完成钽铌合金 丝的制备。 0039 检测钽铌丝的各项性能如下 ： 0040 烧结钽铌合金棒的性能 ： 0041 说 明 书 CN 103920880 A 7 6/6 页 8 0042 0.19mm 钽丝化学成分 （ ppm） ： 0043 元素符号OCNHFeSiNiCuMo 检测值20065605201010110 元素符号Ti。
18、CrMgCaSnMn 检测值161511 0044 0.19mm 钽丝物理性能 ： 0045 项目抗拉强度 （kgf/mm2）延伸率 （%） 检测值75-1205 0046 0.19mm 钽丝电性能、 直径偏差 ： 0047 项目漏电流 （uA/mm2）直径偏差 （mm） 检测值0.000410.002 0048 0.19mm 钽丝弯曲值测试结果 ： 0049 项目弯曲值 （h/200mm） 检测值 5.8 0050 由此可见采用真空加热炉烧结钽铌合金棒， 压坯整体受热均匀， 收缩均匀， 收缩变 形一致， 所烧结的钽铌合金棒密度均匀一致， 提高了产品的内在性能， 也不需要对钽铌合金 棒进行切头处理， 钽铌合金棒的烧结实收率由 93% 左右提高至 99.9% 左右。所生产的钽铌 合金丝均能达到电容器阳极引线的性能要求。上述实施例 2 中采用阶段式升温， 首先用 1 小时升至400保温10min， 然后用0.5小时升至700保温20min， 再用1小时升至1300 保温 60min， 最后用 1 小时升至最终烧结温度。 说 明 书 CN 103920880 A 8 。