热水沉析脱溶剂方法.pdf

本发明是涉及高分子聚合物溶液脱溶剂的工艺方法，特别是热水沉析脱溶剂的工艺方法。
    目前，高分子聚合物的粒状物是由聚合得到含有溶剂的聚合物溶液，然后进行化学沉析脱除溶剂，这样不但耗用大量的溶剂，而且溶剂脱除是否干净是影响高分子聚合物的质量指标之一，由于含有溶剂的高分子聚合物溶液在脱溶剂的后期处理系统中处于一种在大量高分子聚合物中含有少量溶剂的状态，为使聚合物固体产品中溶剂含量减少到数百PPM，甚至更少，这是一个很复杂的过程，因为，高分子聚合物表面脱溶剂过快，形成表面固化，存在于高分子聚合物内部的溶剂就不易脱除，因此，要不断地对高分子聚合物进行表面更新，使存在于内部的溶剂由于聚合物表面不断更新而暴露在表面，从而易于蒸发脱除。为此，当前常用的工艺方法有以下几种：1.采用螺杆挤出机，把处于融熔的高分子聚合物在螺杆挤出机内不断地进行表面更新，用多级真空抽吸挥发出来的溶剂。2.刮板式真空薄膜蒸发器，同样利用刮板不断更新高分子聚合物表面，使溶剂蒸发脱除。3.喷雾蒸发成粉工艺，把高分子聚合物溶液在高速下喷成雾状，形成极大的比表面使溶剂蒸发脱除，上述几种方法是要求机械设备的精度高，防腐蚀的要求高。所以，成本费用，设备投资都很高。4.沉析脱溶剂的工艺，该方法特别是高分子聚合物含有大量溶剂时最适用，其特点是设备简单，投资省，它是利用热水的温度高于溶剂地沸点温度，或者高于水与溶剂组成的共沸物的沸点温度，使溶剂或水与溶剂的共沸物蒸发，脱除溶剂，为了增加高分子聚合物的比表面，使溶剂蒸发脱除，故在热水析设备采用高强度搅拌，使聚合物成为分散相，最后溶剂蒸发，使聚合物成为细粉粒状，但是，在采用热水脱溶剂的过程中，当溶剂减少到一定程度以后，高分子聚合物的粘弹性显著增强，大的液滴不易破碎，甚至不破碎，而液滴之间的凝并增加，形成大的胶粘状的高分子聚合物，并粘在搅拌浆叶和轴上，不能把高分子聚合物分散成滴状，并且会继续凝并，形成大块粘胶状高分子聚合物，使存在于其内部的大量溶剂而不能蒸发脱除，使整个操作过程无法进行，达不到产品的质量要求，所以，常常在此过程中加入沉淀剂，如丙酮等，可避免搅拌成粒困难，但引进了另一溶剂带入杂质，增加了费用，如果再采用上述其它方法进一步地加工脱除溶剂，会更加重工艺的复杂性及成本大幅度提高。

    本发明的目的是克服上述的不足之处，提出一种在热水析脱溶剂的过程中，使高分子聚合物溶液能稳定地形成高分子聚合物的液滴，使溶剂蒸发脱除而使聚合物成粉粒，稳定操作，达到产品质量的要求。

    本发明的目的是通过以下技术方案而实现的，其特征在于将高分子聚合物溶液加入到含有相同高分子聚合物原粉的热水中，原粉的用量为热水重量的2-10%，由于热水中存在着的相同高分子聚合物原粉起到一种成粒种子的作用，在高强度搅拌下，加入的高分子聚合物溶液都聚集到原粉的周围，形成细小的液滴，其表面的溶剂快速蒸发，并通过冷凝，冷却得到收集，而聚合物则形成直径为1-2毫米的固体高分子聚合物粒子而沉入水中，这样就不会形成胶粘状的团块，而破坏稳定的操作而使溶剂不能脱除。形成的高分子聚合物固体粒子，经真空干燥后为成品，成品中溶剂的含量低于200ppm.

    实施例1.

    热水釜内热水温度为80℃，搅拌转速为1500-1600转/分，热水釜中加入热水重量2%粉状聚碳酸酯，然后，将聚碳酸脂二氯甲烷溶液，浓度为10-15%，加料速度为80毫升/小时升，加入到热水釜中，沉析成粒，溶剂二氯甲烷抽吸回收。沉析成粒结束，保持水温90度以上1小时左右，进一步脱除溶剂，然后将固体聚碳酸脂粒子过滤，干燥，测得聚碳酸脂中含有残余溶剂量二氯甲烷低于200ppm.

    实施例2.

    加入的原粉重量为热水重量的10%，其它条件同实施例1相同，其结果是聚碳酸脂中含有残余溶剂量二氯甲烷低于200ppm.

    实施例3.

    热水釜内热水温度为80℃，搅拌转速为1500-1600转/分，热水釜中加入热水重量2%粉状聚苯醚树脂（ppo），然后，将纯化过的聚苯醚甲苯，浓度为10-15%，进料速度为80毫升/小时升，加入到热水釜中，沉析成1-2mm粉粒，溶剂甲苯抽吸回收，沉析后，保持水温90度以上1小时左右，然后将固体聚苯醚粒子过滤，干燥，测得聚苯醚固体中含有残余溶剂量甲苯低于200ppm.

    实施例4.

    加入的原粉重量为热水重量的10%，其它条件同实施例3相同，其结果是聚苯醚固体中含有残余溶剂量甲苯低于200ppm.