合成高沸点酯类化合物的连续后处理方法及设备 本发明涉及高沸点酯类化合物合成的后处理方法及设备。
典型的酯化反应可分为醇酸酯化法和酯交换法两种。不管使用何种方法，在大多数情况下，均需使用溶剂和各种催化剂以利于反应的进行。为此，在反应完成之后，必须进行洗涤和脱去溶剂才能得到最终产物。在原有的合成后处理方法中，洗涤和脱除溶剂两步骤分别在洗涤釜和蒸馏釜中间歇式进行。反应完成之后物料自反应釜中进入洗涤釜进行洗涤，经多次洗涤达到要求之后，再泵入蒸馏釜中进行蒸馏或减压蒸馏。低沸点的溶剂被蒸馏后，高沸点的产物则留在釜中，待容剂含量达到一定要求之后，便可停止蒸馏，而得到最终产品。
上述后处理方法存在以下缺点：
1、洗涤次数有限，难以彻底洗尽待除去的杂质；
2、蒸馏时溶剂极难蒸馏除尽，残留溶剂含量过高；
3、洗涤过程占用溶剂多，溶剂不能及时回收利用；
4、物料蒸馏时间长，物料性能易于变劣；
5、洗涤和蒸馏设备体积大。
特别是上述第4条，对于那些不能长时间耐受高温且极易聚合的酯，如丙烯酸酯，来说，上述处理方法的缺点是十分明显的。使用这种方法生产出的产品，其性能不可避免地相当低劣。
为了改进上述高沸点酯合成的后处理方法，本发明提出了一种蒸馏时间短、溶剂除去完全，溶剂用量少、能及时回收，洗涤效率高，连续化的后处理方法及其设备。
为达到上述目的，本发明的技术方案是：
将酯化反应产物在洗涤釜中洗涤，经分离去水后，泵入降膜蒸发器进行连续的脱除溶剂操作，从降膜蒸发器中蒸发出的溶剂蒸气经冷凝器冷凝后可直接回收循环使用；物料经物料冷却器即得到高含量产物。
本方案解决了除去溶剂过程中物料受热时间长而导致的质量性能差的关键问题。为了进一步提高处理方法的连续性，可将酯化反应产物注入洗涤塔中进行连续的洗涤操作。充分洗涤后的物料经离心分离后，澄清的物料再泵入降膜蒸发器进行处理。
在洗涤过程中，可用多种洗涤液依次洗涤。
附图1是本发明的工艺流程示意图。
下面结合附图详细说明高沸点酯类化合物合成的连续后处理方法及其设备。
反应完成后的物料液经流量控制阀1自动计量后泵入位于洗涤塔1下方的物料入口2，而第一洗涤液(主洗涤液)则经流量自控阀计量后入位于洗涤塔1上方的洗涤液入口3。由于物料液与洗涤液的重度差，料液在塔内呈自下而上的流动，而洗涤液则在塔内呈上而下的流动，两者在塔内实现充分的分散与混合，完成了洗涤过程。在第一洗涤液入口3的上方，留有第二洗涤液入口4，供第二种不同性质的洗涤液进入洗涤塔，对物料进行第二次洗涤。必要时可以设置更多的不同性质的洗涤液的入口以满足洗涤要求。在物料入口2的下方留有溶剂入口5，以供定量泵入溶剂对洗涤液进行最后的萃取。萃取完成后的溶剂在塔内上升，与物料液混合后实现对物料液的稀释，以便洗涤过程的顺利进行。洗涤塔内位于第二洗涤液入口4上方之处为上澄清区6，经多次洗涤后的物料液在此静置澄清分层，最后澄清的物料液经出液口7溢出，进入离心分离器8。塔内位于溶剂入口下方之处为下澄清区9，经溶剂萃取后的洗涤液在此静置澄清分层，最后澄清的洗涤液经下方出液口10排出，进入废水系统。
自洗涤塔上澄清区出液口7溢出的物料一般由于含有洗涤液的细小液滴因而尚未彻底澄清，呈现为不透明乳白色。为此，特将此物料液放入一连续的离心分离器8中，经过高速离心分离后得到澄清透明的物料液。
将上述得到的物料液经加入各种辅助组分11之后(如丙稀酸酯需加入阻聚剂)，便可泵入降膜蒸发器12之中进行减压蒸馏。加热流体从入口13进入降膜蒸发器，对物料加热，之后从出口14流出，含有大量溶剂的物料液在蒸发管15内自上而下流动形成薄膜，溶剂迅速挥发。在气液分离室16内实现气液分离之后，溶剂蒸发经冷凝器17冷凝，被溶剂贮罐18所接收。溶剂循环泵19自贮罐18中取得溶剂并泵入洗涤塔1内参与洗涤过程。在蒸发管内没有挥发气化的高沸点酯化物在气液分离室16中被收集并经冷凝器20后进入物料贮罐21为最终产品。冷凝器20和17均与去真空系统22连通。
综上所述，本发明与原有的后处理方法相比具有下列优点：
1、处理过程连续化操作。
2、物料受热蒸发时间缩短。
3、溶剂除去完全，能及时回收。
4、洗涤操作方便，效率高。
实施例1
本实施例为对比例。
用传统的间歇式后处理方法对三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)合成后的物料进行处理。洗涤液为10％NaOH和去离子水，分别洗涤，0.2％的阻聚剂。所得产品有关参数如下，
产品粘度(CPS) 120
产品色相(APHA) 100
溶剂含量(％) 8
溶剂消耗量(kg/l) 200
实施例2
用本发明的方法和设备对实施例1中的同样的物料进行处理。
三羟甲基丙烷三丙稀酸酯(TMPTA)按常规工艺合成之后，冷却反应液。在洗涤塔内预先置满了溶剂苯。将物料液经流量控制阀自动计量后泵入位于转盘洗涤塔下方的物料入口，而10％的NaOH溶液则经流量自控阀计量后泵入位于转盘洗涤塔上方的洗涤液入口。两者的流量比为5∶1。由于物料液与洗涤液的重度差，物料液在塔内呈自下而上的流动，而洗涤液则在塔内呈自上而下的流动，两者在塔内经转盘的作用而实现充分的分散与混合，完成洗涤过程。在NaOH洗涤液入口地上方，留有第二洗涤液入口，将去离子水从这里泵入，其流量与NaOH溶液的流量相等，以便将物料液洗涤至中性。在物料液入口的下方，留有溶剂入口，将溶剂苯从此处泵入，流量与物料液的流量相等，以便对洗涤液进行最后的萃取。萃取完成后的溶剂在塔内上升，与物料液混合后实现对物料液的稀释，以便洗涤过程的顺利进行，防止物料液的乳化。洗涤塔内位于去离子水入口上方之处为上澄清区，经多次洗涤后的物料液在此静置澄清分层，最后澄清的物料液经出液口溢出，进入分离装置。塔内位于溶剂入口下方之处为下澄清区，经溶剂萃取后的洗涤液在此静置澄清分层，最后澄清的碱性废水经下方出液口排出，进入废水处理系统。
自转盘洗涤塔上澄清区出口溢出的物料液一般由于含有细小的水滴而尚未彻底澄清，呈现为不透明乳白色。为此，特将此物料液放入一连续的离心分离器之中，经过高速离心分离，得到了澄清透明的物料液。
将上述得到的物料液经加入0.2％的阻聚剂(预先配制成5％的溶液)，便可泵入降膜蒸发器之中进行减压蒸馏。含有量大溶剂的物料液在蒸发管内自上而下流动形成薄膜，溶剂迅速挥发。在分离室内实现气液分离之后，溶剂蒸气经冷凝器冷凝，被溶剂贮罐所接收。溶剂循环泵自贮罐中取得溶剂并泵入洗涤塔内参与洗涤过程。在蒸发管内没有挥发气体的高沸点酯化物在气液分离室中被收集并经冷却后进入物料贮罐为最终产品。
所得产品的有关参数为：
产品粘度(CPS) 100
产品色相(APHA) 75
溶剂合量(％) 3
溶剂消耗量(KG/l) 50
从两种方法得到的产品有关参数比较来看，连续后处理方法具有明显的优势。两者产品粘度看起来似乎相差不大，但由于两者是在不同的溶剂含量条件下的测试结果，因此实际上两者的粘度有很大的差异。