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1、(10)申请公布号 CN 103911664 A (43)申请公布日 2014.07.09 CN 103911664 A (21)申请号 201410180164.7 (22)申请日 2014.04.30 C30B 29/32(2006.01) C30B 29/60(2006.01) (71)申请人 潍坊赛富特汽车配件有限公司 地址 262737 山东省潍坊市滨海经济开发区 海港物流园 (72)发明人 周长江 岳双霞 (74)专利代理机构 潍坊正信专利事务所 37216 代理人 丁茂林 (54) 发明名称 一种晶体状六钛酸钾的合成方法 (57) 摘要 本发明公开了一种晶体状六钛酸钾的合成方 法。
2、， 其采用自制的骤冷设备， 合成晶体长度较为均 匀的二钛酸钾晶体束， 以此二钛酸钾晶体束为中 间体， 进而合成晶体状六钛酸钾。由本发明合成 的晶体状六钛酸钾， 能耗比传统隧道窑降低 30 左右， 粉末状物料较少， 成本低， 热导率小， 红外线 反射率较高， 高温吸音性能良好， 可以用作摩擦材 料、 隔热材料等。 由此法合成出来的晶体状六钛酸 钾， 比表面积0.51.5m2/g， 平均长度3050微 米， 其收率大于 96。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 6 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书6页 附图1页 。
3、(10)申请公布号 CN 103911664 A CN 103911664 A 1/1 页 2 1. 一种晶体状六钛酸钾的合成方法， 其特征在于 ： 步骤如下 ： 将含钛原料和含钾原料按照摩尔比TiO2： K2O1.52.5的比例称量， 简单地混合 ； 将上述原料倒入高温容器， 然后进到 900 1300的高温炉中， 停留 30 90 分钟， 使原料混和物成为具有流动性的熔融体 ； 将上述熔融体取出， 骤冷， 此时形成的是长度较为均匀的二钛酸钾晶体束 ； 将上述均匀二钛酸钾晶体束按固液比 1 ： 15 至 1 ： 10 的比例， 进入到加入一定量室温 冷水的搪玻璃反应锅中， 浸泡1260小时，。
4、 使大部分的晶体束在冷水中慢慢膨胀并缓慢分 散开， 加热搪玻璃反应锅中的物料至 60 99， 用液体流量计加入浓度为 15 25wt的 工业硫酸， 使溶液的 pH 值在 10 12 之间， 反应 90 200 分钟， 使剩下的晶体束进一步分 散开 ； 将上述搪玻璃反应锅中的溶液进入到微孔过滤机中， 进行固液分离 ； 将上述固体部分用 20 60的去离子水在微孔过滤机中直接洗涤， 少量多次， 洗尽 硫酸根离子 (SO42-), 直至用 1氯化钡溶液检验无混浊 ； 洗涤水返回到搪玻璃反应锅中循 环使用 ； 将上述微孔过滤机里卸出的湿料， 直接进入钟罩式电炉中， 在 600 1000下停留 100 。
5、900 分钟， 完成重结晶转换， 冷却至室温， 经过分级机分级后即为成品。 2. 如权利要求 1 所述的一种晶体状六钛酸钾的合成方法， 其特征在于 ： 所述步骤 (1) 中的含钛原料是指各种型号钛白粉、 锐钛矿、 板钛矿的一种或两种的混合。 3. 如权利要求 1 所述的一种晶体状六钛酸钾的合成方法， 其特征在于 ： 所述步骤 (1) 中的含钾原料是指无水碳酸钾、 无水碳酸氢钾、 硝酸钾、 氯化钾、 氢氧化钾的一种或两种的 混合。 4. 如权利要求 1 所述的一种晶体状六钛酸钾的合成方法， 其特征在于 ： 所述步骤 (3) 中， 采用自制骤冷设备实现骤冷， 所述自制骤冷设备包括壳体， 所述壳体的。
6、上方设置有高温 熔融物料落料口， 所述高温熔融物料落料口的下方设置有承接漏斗， 所述承接漏斗设置有 二次落料口， 所述二次落料口的下方设置有至少两块上下排布且倾斜安装的卸料板， 相邻 卸料板的倾斜方向相反 ； 所述高温熔融物料落料口与所述承接漏斗之间的壳体侧壁开设 有第一进风口连接高压风机， 所述第一进风口的进风吹向从高温熔融物料落料口落下的物 料 ； 所述壳体的侧壁还开设有第二进风口， 所述第二进风口的进风吹向最底部的卸料板， 且 吹风方向与所述卸料板的卸料方向相逆 ； 所述壳体的上部还设置有出风口。 5. 如权利要求 1 所述的一种晶体状六钛酸钾的合成方法， 其特征在于 ： 述步骤 (5)。
7、 中， 固液分离得到的液体部分单独蓄积， 为纯的碱性硫酸钾溶液， 留待专门处理， 是一种农用优 质钾肥。 权 利 要 求 书 CN 103911664 A 2 1/6 页 3 一种晶体状六钛酸钾的合成方法 技术领域 0001 本发明涉及机盐陶瓷材料的制造技术领域， 具体涉及一种晶体状六钛酸钾的合成 方法。 背景技术 0002 六钛酸钾的微观表现形态有晶须状 ( 又称纤维状 )、 晶体状、 纳米管状、 粉末状、 片 晶状、 鳞片状等等， 不同微观形态的钛酸钾， 主要表现在物理性能上的差异， 对应着用途上 的不同侧重点。 0003 晶须是指在人工控制条件下以单晶形式生长成的一种纤维， 其直径非常细。
8、小 ( 微 米级)， 不含有通常材料中存在的缺陷(晶界、 位错、 空穴等)， 其原子排列高度有序， 因而其 强度接近于完整晶体的理论值。晶须状六钛酸钾的典型特性是堆积密度较小， 仅为 0.2 0.4g/cm3， 而且有一定的韧性， 具有较为优越的增强特性。晶体状六钛酸钾的堆积密度为 0.5 0.9g/cm3， 为有缺陷的晶体， 直径也比晶须状大， 存在脆性， 因此， 晶体状六钛酸钾中 往往存在一定数量的粉末， 就是晶体在外力作用下造成的脆性断裂所致。 0004 在现有技术中， 关于晶须状六钛酸钾的专利非常多， 如 ZL200610031042.7 等， 介 绍的是熔融骤冷法的生产工艺， 而且是。
9、六钛酸钾晶须的合成方法， 与晶体状六钛酸钾的合 成方法无关。 发明内容 0005 本发明所要解决的技术问题是提供一种晶体状六钛酸钾的合成方法， 其采用自制 的骤冷设备， 合成晶体长度较为均匀的二钛酸钾晶体束， 以此二钛酸钾晶体束为中间体， 进 而合成晶体状六钛酸钾， 从而消除上述背景技术中缺陷。 0006 为解决上述技术问题， 本发明的技术方案是 ： 0007 一种晶体状六钛酸钾的合成方法， 步骤如下 ： 0008 将含钛原料和含钾原料按照摩尔比 TiO2： K2O 1.5 2.5 的比例称量， 简单地 混合 ； 0009 将上述原料倒入高温容器， 然后进到9001300的高温炉中， 停留30。
10、90分 钟， 使原料混和物成为具有流动性的熔融体 ； 0010 将上述熔融体取出， 骤冷， 此时形成的是长度较为均匀的二钛酸钾晶体束 ； 0011 将上述均匀二钛酸钾晶体束按固液比 1 ： 15 至 1 ： 10 的比例， 进入到加入一定量 室温冷水的搪玻璃反应锅中， 浸泡1260小时， 使大部分的晶体束在冷水中慢慢膨胀并缓 慢分散开， 以减少晶体束在热水中快速膨胀时分散过快造成的晶体大量断裂， 加热搪玻璃 反应锅中的物料至 60 99， 用液体流量计加入浓度为 15 25wt的工业硫酸， 使溶液 的 pH 值在 10 12 之间， 反应 90 200 分钟， 使剩下的晶体束进一步分散开 ； 。
11、0012 将上述搪玻璃反应锅中的溶液进入到微孔过滤机中， 进行固液分离 ； 0013 将上述固体部分用 20 60的去离子水在微孔过滤机中直接洗涤， 少量多次， 说 明 书 CN 103911664 A 3 2/6 页 4 洗尽硫酸根离子 (SO42-), 直至用 1氯化钡溶液检验无混浊 ； 洗涤水返回到搪玻璃反应锅 中循环使用 ； 0014 将上述微孔过滤机里卸出的湿料， 直接进入钟罩式电炉中， 在 600 1000下 停留 100 900 分钟， 完成重结晶转换， 冷却至室温， 经过分级机分级后即为成品。 0015 作为一种改进， 所述步骤 (1) 中的含钛原料是指各种型号钛白粉、 锐钛矿。
12、、 板钛矿 的一种或两种的混合。 0016 作为一种改进， 所述步骤 (1) 中的含钾原料是指无水碳酸钾、 无水碳酸氢钾、 硝酸 钾、 氯化钾、 氢氧化钾的一种或两种的混合。 0017 作为一种改进， 所述步骤 (3) 中， 采用自制骤冷设备实现骤冷， 所述自制骤冷设备 包括壳体， 所述壳体的上方设置有高温熔融物料落料口， 所述高温熔融物料落料口的下方 设置有承接漏斗， 所述承接漏斗设置有二次落料口， 所述二次落料口的下方设置有至少两 块上下排布且倾斜安装的卸料板， 相邻卸料板的倾斜方向相反 ； 所述高温熔融物料落料口 与所述承接漏斗之间的壳体侧壁开设有第一进风口连接高压风机， 所述第一进风口。
13、的进风 吹向从高温熔融物料落料口落下的物料 ； 所述壳体的侧壁还开设有第二进风口， 所述第二 进风口的进风吹向最底部的卸料板， 且吹风方向与所述卸料板的卸料方向相逆 ； 所述壳体 的上部还设置有出风口。 0018 此自制骤冷设备的优点是 ： 延长了高温物料在空中的停留时间， 不至于出现物料 来不及冷却固化， 因温度过高出现结块团聚和堆积粘附的现象。 0019 作为一种改进， 所述步骤 (5) 中， 固液分离得到的液体部分单独蓄积， 为纯的碱性 硫酸钾溶液， 留待专门处理， 是一种农用优质钾肥。 0020 本发明作为晶体状六钛酸钾的合成方法， 与现有的六钛酸钾晶须的合成方法不具 有可比性。 而且。
14、本发明采用自制骤冷设备实现骤冷， 延长了高温物料在空中的停留时间， 不 至于出现物料来不及冷却固化， 因温度过高出现结块团聚和堆积粘附的现象。 0021 由于采用了上述技术方案， 本发明的有益效果是 ： 0022 由本发明合成的晶体状六钛酸钾， 能耗比传统隧道窑降低 30左右， 粉末状物料 较少， 成本低， 热导率小， 红外线反射率较高， 高温吸音性能良好， 可以用作摩擦材料、 隔热 材料等。由此法合成出来的晶体状六钛酸钾， 比表面积 0.5 1.5m2/g， 平均长度 30 50 微米， 其收率大于 96。 附图说明 0023 图 1 是本发明自制骤冷设备的结构示意图 ； 0024 图 2 。
15、是本发明实施例 3 合成的晶体状六钛酸钾的 SEM 图 ； 0025 图中 ： 1. 壳体， 2. 高温熔融物料落料口， 3. 承接漏斗， 4. 二次落料口， 5. 卸料板， 6. 第一进风口， 7. 第二进风口， 8. 出风口。 具体实施方式 0026 为了使本发明实现的技术手段、 创作特征、 达成目的与功效易于明白了解， 下面结 合具体实施例， 进一步阐述本发明。 0027 实施例 1 说 明 书 CN 103911664 A 4 3/6 页 5 0028 一种晶体状六钛酸钾的合成方法， 步骤如下 ： 0029 将含钛原料和含钾原料按照摩尔比TiO2： K2O1.5的比例称量， 简单地混合。
16、， 含 钛原料为钛白粉， 含钾原料为无水碳酸钾 ； 0030 将上述原料倒入高温容器， 然后进到 900的高温炉中， 停留 30 分钟， 使原料混 和物成为具有流动性的熔融体 ； 0031 将上述熔融体取出， 采用自制骤冷设备实现骤冷， 此时形成的是长度较为均匀 的二钛酸钾晶体束 ； 0032 将上述均匀二钛酸钾晶体束按固液比 1 ： 15 的比例， 进入到加入一定量室温冷 水的搪玻璃反应锅中， 浸泡 12 小时， 使大部分的晶体束在冷水中慢慢膨胀并缓慢分散开， 以减少晶体束在热水中快速膨胀时分散过快造成的晶体大量断裂， 加热搪玻璃反应锅中的 物料至 60， 用液体流量计加入浓度为 15wt的。
17、工业硫酸， 使溶液的 pH 值在 10 之间， 反应 90 分钟， 使剩下的晶体束进一步分散开 ； 0033 将上述搪玻璃反应锅中的溶液进入到微孔过滤机中， 进行固液分离得到固体部 分， 固液分离得到的液体部分单独蓄积， 为纯的碱性硫酸钾溶液， 留待专门处理， 是一种农 用优质钾肥 ； 0034 将上述固体部分用 20的去离子水在微孔过滤机中直接洗涤， 少量多次， 洗尽 硫酸根离子 (SO42-), 直至用 1氯化钡溶液检验无混浊 ； 洗涤水返回到搪玻璃反应锅中循 环使用 ； 0035 将上述微孔过滤机里卸出的湿料， 直接进入钟罩式电炉中， 在 600下停留 100 分钟， 完成重结晶转换， 。
18、冷却至室温， 经过分级机分级后即为成品。 0036 本实施例得到的晶体状六钛酸钾成品比表面积为 0.75m2/g， 平均长度 37 微米， 收 率 97.6。 0037 实施例 2 0038 一种晶体状六钛酸钾的合成方法， 步骤如下 ： 0039 将含钛原料和含钾原料按照摩尔比 TiO2： K2O 2.5 的比例称量， 简单地混合 , 含钛原料为各种型号钛白粉、 锐钛矿两种的混合， 含钾原料为无水碳酸钾、 无水碳酸氢钾两 种的混合 ； 0040 将上述原料倒入高温容器， 然后进到 1300的高温炉中， 停留 90 分钟， 使原料 混和物成为具有流动性的熔融体 ； 0041 将上述熔融体取出， 。
19、采用自制骤冷设备实现骤冷， 此时形成的是长度较为均匀 的二钛酸钾晶体束 ； 0042 将上述均匀二钛酸钾晶体束按固液比 1 ： 10 的比例， 进入到加入一定量室温冷 水的搪玻璃反应锅中， 浸泡 60 小时， 使大部分的晶体束在冷水中慢慢膨胀并缓慢分散开， 以减少晶体束在热水中快速膨胀时分散过快造成的晶体大量断裂， 加热搪玻璃反应锅中的 物料至 99， 用液体流量计加入浓度为 25wt的工业硫酸， 使溶液的 pH 值在 12 之间， 反应 200 分钟， 使剩下的晶体束进一步分散开 ； 0043 将上述搪玻璃反应锅中的溶液进入到微孔过滤机中， 进行固液分离得到固体部 分， 固液分离得到的液体部。
20、分单独蓄积， 为纯的碱性硫酸钾溶液， 留待专门处理， 是一种农 用优质钾肥 ； 说 明 书 CN 103911664 A 5 4/6 页 6 0044 将上述固体部分用 60的去离子水在微孔过滤机中直接洗涤， 少量多次， 洗尽 硫酸根离子 (SO42-), 直至用 1氯化钡溶液检验无混浊 ； 洗涤水返回到搪玻璃反应锅中循 环使用 ； 0045 将上述微孔过滤机里卸出的湿料， 直接进入钟罩式电炉中， 在 1000下停留 900 分钟， 完成重结晶转换， 冷却至室温， 经过分级机分级后即为成品。 0046 本实施例得到的晶体状六钛酸钾成品比表面积0.5m2/g， 平均长度32微米， 其收率 96.。
21、5。 0047 实施例 3 0048 一种晶体状六钛酸钾的合成方法， 步骤如下 ： 0049 将含钛原料和含钾原料按照摩尔比 TiO2： K2O 1.8 的比例称量， 简单地混合 , 含钛原料为各种型号钛白粉、 锐钛矿、 板钛矿的一种或两种的混合， 含钾原料为无水碳酸 钾、 无水碳酸氢钾、 硝酸钾、 氯化钾、 氢氧化钾的一种或两种的混合 ； 0050 将上述原料倒入高温容器， 然后进到 1100的高温炉中， 停留 50 分钟， 使原料 混和物成为具有流动性的熔融体 ； 0051 将上述熔融体取出， 采用自制骤冷设备实现骤冷， 此时形成的是长度较为均匀 的二钛酸钾晶体束 ； 0052 将上述均匀。
22、二钛酸钾晶体束按固液比 1 ： 10 的比例， 进入到加入一定量室温冷 水的搪玻璃反应锅中， 浸泡 36 小时， 使大部分的晶体束在冷水中慢慢膨胀并缓慢分散开， 以减少晶体束在热水中快速膨胀时分散过快造成的晶体大量断裂， 加热搪玻璃反应锅中的 物料至 80， 用液体流量计加入浓度为 18wt的工业硫酸， 使溶液的 pH 值在 11 之间， 反应 160 分钟， 使剩下的晶体束进一步分散开 ； 0053 将上述搪玻璃反应锅中的溶液进入到微孔过滤机中， 进行固液分离得到固体部 分， 固液分离得到的液体部分单独蓄积， 为纯的碱性硫酸钾溶液， 留待专门处理， 是一种农 用优质钾肥 ； 0054 将上述。
23、固体部分用 40的去离子水在微孔过滤机中直接洗涤， 少量多次， 洗尽 硫酸根离子 (SO42-), 直至用 1氯化钡溶液检验无混浊 ； 洗涤水返回到搪玻璃反应锅中循 环使用 ； 0055 将上述微孔过滤机里卸出的湿料， 直接进入钟罩式电炉中， 在 800下停留 500 分钟， 完成重结晶转换， 冷却至室温， 经过分级机分级后即为成品。 0056 本实施例得到的晶体状六钛酸钾成品 SEM 图如图 2 所示， 产品比表面积 1.5m2/g， 平均长度 50 微米， 其收率 98。 0057 实施例 4 0058 一种晶体状六钛酸钾的合成方法， 步骤如下 ： 0059 将含钛原料和含钾原料按照摩尔比。
24、 TiO2： K2O 1.7 的比例称量， 简单地混合 , 含钛原料为各种型号钛白粉、 锐钛矿、 板钛矿的一种或两种的混合， 含钾原料为无水碳酸 钾、 无水碳酸氢钾、 硝酸钾、 氯化钾、 氢氧化钾的一种或两种的混合 ； 0060 将上述原料倒入高温容器， 然后进到900的高温炉中， 停留3090分钟， 使原 料混和物成为具有流动性的熔融体 ； 0061 将上述熔融体取出， 采用自制骤冷设备实现骤冷， 此时形成的是长度较为均匀 说 明 书 CN 103911664 A 6 5/6 页 7 的二钛酸钾晶体束 ； 0062 将上述均匀二钛酸钾晶体束按固液比 1 ： 13 的比例， 进入到加入一定量室。
25、温冷 水的搪玻璃反应锅中， 浸泡 30 小时， 使大部分的晶体束在冷水中慢慢膨胀并缓慢分散开， 以减少晶体束在热水中快速膨胀时分散过快造成的晶体大量断裂， 加热搪玻璃反应锅中的 物料至 70， 用液体流量计加入浓度为 15wt的工业硫酸， 使溶液的 pH 值在 10 之间， 反应 200 分钟， 使剩下的晶体束进一步分散开 ； 0063 将上述搪玻璃反应锅中的溶液进入到微孔过滤机中， 进行固液分离得到固体部 分， 固液分离得到的液体部分单独蓄积， 为纯的碱性硫酸钾溶液， 留待专门处理， 是一种农 用优质钾肥 ； 0064 将上述固体部分用 40的去离子水在微孔过滤机中直接洗涤， 少量多次， 洗。
26、尽 硫酸根离子 (SO42-), 直至用 1氯化钡溶液检验无混浊 ； 洗涤水返回到搪玻璃反应锅中循 环使用 ； 0065 将上述微孔过滤机里卸出的湿料， 直接进入钟罩式电炉中， 在 1000下停留 300 分钟， 完成重结晶转换， 冷却至室温， 经过分级机分级后即为成品。 0066 本实施例得到的晶体状六钛酸钾成品比表面积1.2m2/g， 平均长度35微米， 其收率 97。 0067 实施例 5 0068 一种晶体状六钛酸钾的合成方法， 步骤如下 ： 0069 将含钛原料和含钾原料按照摩尔比 TiO2： K2O 2.5 的比例称量， 简单地混合 , 含钛原料为各种型号钛白粉、 锐钛矿、 板钛矿。
27、的一种或两种的混合， 含钾原料为无水碳酸 钾、 无水碳酸氢钾、 硝酸钾、 氯化钾、 氢氧化钾的一种或两种的混合 ； 0070 将上述原料倒入高温容器， 然后进到 900的高温炉中， 停留 60 分钟， 使原料混 和物成为具有流动性的熔融体 ； 0071 将上述熔融体取出， 采用自制骤冷设备实现骤冷， 此时形成的是长度较为均匀 的二钛酸钾晶体束 ； 0072 将上述均匀二钛酸钾晶体束按固液比 1 ： 14 的比例， 进入到加入一定量室温冷 水的搪玻璃反应锅中， 浸泡 60 小时， 使大部分的晶体束在冷水中慢慢膨胀并缓慢分散开， 以减少晶体束在热水中快速膨胀时分散过快造成的晶体大量断裂， 加热搪玻。
28、璃反应锅中的 物料至 80， 用液体流量计加入浓度为 25wt的工业硫酸， 使溶液的 pH 值在 12， 反应 100 分钟， 使剩下的晶体束进一步分散开 ； 0073 将上述搪玻璃反应锅中的溶液进入到微孔过滤机中， 进行固液分离得到固体部 分， 固液分离得到的液体部分单独蓄积， 为纯的碱性硫酸钾溶液， 留待专门处理， 是一种农 用优质钾肥 ； 0074 将上述固体部分用 45的去离子水在微孔过滤机中直接洗涤， 少量多次， 洗尽 硫酸根离子 (SO42-), 直至用 1氯化钡溶液检验无混浊 ； 洗涤水返回到搪玻璃反应锅中循 环使用 ； 0075 将上述微孔过滤机里卸出的湿料， 直接进入钟罩式电。
29、炉中， 在 700下停留 500 分钟， 完成重结晶转换， 冷却至室温， 经过分级机分级后即为成品。 0076 本实施例得到的晶体状六钛酸钾成品比表面积0.8m2/g， 平均长度41微米， 其收率 说 明 书 CN 103911664 A 7 6/6 页 8 97。 0077 实施例1-5中， 采用的自制专用骤冷设备结构如图2所示， 所述自制骤冷设备包括 壳体 1， 所述壳体 1 的上方设置有高温熔融物料落料口 2， 所述高温熔融物料落料口 2 的下 方设置有承接漏斗 3， 所述承接漏斗 3 设置有二次落料口 4， 所述二次落料口 4 的下方设置 有至少两块上下排布且倾斜安装的卸料板 5， 相。
30、邻卸料板 5 的倾斜方向相反 ； 所述高温熔融 物料落料口 2 与所述承接漏斗 3 之间的壳体 1 侧壁开设有第一进风口 6 连接高压风机， 所 述第一进风口 6 的进风吹向从高温熔融物料落料口 2 落下的物料 ； 所述壳体 1 的侧壁还开 设有第二进风口 7， 所述第二进风口 7 的进风吹向最底部的卸料板 5， 且吹风方向与所述卸 料板 5 的卸料方向相逆 ； 所述壳体 1 的上部还设置有出风口 8。此自制骤冷设备的优点是 ： 延长了高温物料在空中的停留时间， 不至于出现物料来不及冷却固化， 因温度过高出现结 块团聚和堆积粘附的现象。 0078 本发明不局限于上述具体实施方式， 一切基于本发明的技术构思， 所作出的结构 上的改进， 均落入本发明的保护范围之中。 说 明 书 CN 103911664 A 8 1/1 页 9 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103911664 A 9 。