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1、10申请公布号CN104176925A43申请公布日20141203CN104176925A21申请号201410204678122申请日20140515201310673120130521JPC03B37/01420060171申请人信越化学工业株式会社地址日本东京都72发明人乙坂哲也内田一也74专利代理机构北京市金杜律师事务所11256代理人杨宏军王大方54发明名称光纤用玻璃母材的烧结装置及烧结方法57摘要本发明提供一种光纤用玻璃母材的烧结装置，在该光纤用玻璃母材的烧结装置中，抑制装置成本、运行成本并防止氛围气体的泄漏，并且，防止外部气体向炉心管内的侵入，抑制光纤母材的特性劣化，而且还降低。
2、由腐蚀性氛围气体导致的装置劣化。在将光纤用玻璃母材悬挂支承在旋转轴上且将该光纤用玻璃母材收纳到炉心管的内部、在氛围气体中进行加热处理的烧结装置中，具有设置在炉心管的上端且穿插有旋转轴的第一气密件；设置在第一气密件的上部且覆盖旋转轴的缓冲室；设置在缓冲室的上端且穿插有旋转轴的第二气密件；和将从炉心管排出的氛围气体导入缓冲室的机构。30优先权数据51INTCL权利要求书2页说明书6页附图2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书2页说明书6页附图2页10申请公布号CN104176925ACN104176925A1/2页21一种光纤用玻璃母材的烧结装置，是将光纤用玻璃母材悬挂支承。
3、在旋转轴上且将所述光纤用玻璃母材收纳到炉心管的内部、在氛围气体中进行加热处理的烧结装置，其特征在于，具有设置在所述炉心管的上端且穿插有所述旋转轴的第一气密件；设置在所述第一气密件的上部且覆盖所述旋转轴的缓冲室；设置在所述缓冲室的上端且穿插有所述旋转轴的第二气密件；和将从所述炉心管排出的所述氛围气体导入所述缓冲室的机构。2如权利要求1所述的光纤用玻璃母材的烧结装置，其特征在于，还具有将所述氛围气体从所述炉心管排出的氛围气体排气泵，通过所述氛围气体排气泵排出的所述氛围气体被导入到所述缓冲室中。3如权利要求1或2所述的光纤用玻璃母材的烧结装置，其特征在于，在所述第二气密件的上部还具有覆盖所述旋转轴的。
4、外部气体室，在所述外部气体室中导入有外部气体。4如权利要求1至3中任一项所述的光纤用玻璃母材的烧结装置，其特征在于，还具有使所述缓冲室的内压与外部气压大致相等的缓冲室内压调整机构。5如权利要求4所述的光纤用玻璃母材的烧结装置，其特征在于，所述缓冲室内压调整机构包括设置在所述缓冲室上的缓冲室排气管；与所述缓冲室排气管连接的主排气管；和设置在所述缓冲室排气管与所述主排气管之间的外部气体吸入口。6如权利要求5所述的光纤用玻璃母材的烧结装置，其特征在于，在所述缓冲室排气管与所述外部气体吸入口之间具有缓冲气体滞留容器。7如权利要求1至6中任一项所述的光纤用玻璃母材的烧结装置，其特征在于，在所述旋转轴的下。
5、端附近，具有使所述旋转轴的外周与所述炉心管的内周之间的空隙缩窄的对流防止部件。8如权利要求1至7中任一项所述的光纤用玻璃母材的烧结装置，其特征在于，所述第一气密件及所述第二气密件是毡状片材与气密性片材形成的层合结构。9如权利要求8所述的光纤用玻璃母材的烧结装置，其特征在于，所述毡状片材是碳毡。10如权利要求8或9所述的光纤用玻璃母材的烧结装置，其特征在于，所述气密性片材是氟树脂片。11一种光纤用玻璃母材的烧结方法，是将光纤用玻璃母材悬挂支承在旋转轴上且将其收纳在炉心管的内部、在氛围气体中进行加热处理的烧结方法，其中，在所述炉心管的上表面设有被所述旋转轴穿插的第一气密件，在所述第一气密件的上部以。
6、覆盖所述旋转轴的形式设有缓冲室，在所述缓冲室的上表面设有被所述旋转轴穿插的第二气密件，一边向所述缓冲室导入从所述炉心管排出的所述氛围气体一边进行加热处理。12如权利要求11所述的光纤用玻璃母材的烧结方法，其特征在于，在所述第二气密件的上部以覆盖所述旋转轴的形式设有外部气体室，权利要求书CN104176925A2/2页3向所述外部气体室导入外部气体。13如权利要求11或12所述的光纤用玻璃母材的烧结方法，其特征在于，使所述缓冲室的内压与外部气压大致相等。14如权利要求11至13中任一项所述的光纤用玻璃母材的烧结方法，其特征在于，将所述炉心管的内部的一小时平均压力调整为外部气体的气压200PA的范。
7、围内。权利要求书CN104176925A1/6页4光纤用玻璃母材的烧结装置及烧结方法技术领域0001本发明涉及在光纤用玻璃母材的烧结装置中防止炉心管内气体的泄漏、且防止外部气体向炉心管内的侵入、并且延长炉心管的使用寿命、降低成本的方法。背景技术0002作为光纤用玻璃母材的制造方法，具有被称作VAD法和OVD法的方法。在这些方法中，首先在火炎中对玻璃原料进行燃烧、生成玻璃微粒，使玻璃微粒附着在旋转的靶棒的轴向或径向上来制造多孔质玻璃母材。0003这样制成的多孔质玻璃母材，在以氦为主成分且根据需要添加有氯等脱水气体用于降低玻璃中的OH基或氧用于减少玻璃中的结合缺陷的氛围气中，加热至14001600。
8、。使用氦的理由在于，导热系数高，且向玻璃的溶解度高，所以不容易在玻璃中残留气泡。也具有在透明玻璃化之前、在10001250下进行脱水处理的情况。多孔质玻璃母材被加热至14001600而成为透明的玻璃母材。0004多孔质玻璃母材的加热在被称作烧结炉的装置中，在被称作炉心管的石英玻璃制的容器内进行，在炉心管中央部的周围配置有加热炉。在炉心管的上端部贯穿有用于悬挂多孔质玻璃母材的旋转轴。多孔质玻璃母材一边旋转一边上升或下降而通过加热区域，由此，从端部被依次进行加热处理。0005在炉心管的中央部对玻璃母材进行加热，另一方面，由于在玻璃母材的上部或下部存在空间，所以容易在炉心管的内部产生对流，导致炉心管。
9、的内压发生变动。0006由于旋转轴一边旋转及上下移动一边从炉心管上端的贯穿部分通过，所以难以实现完全气密，在炉心管的内压为负压的情况下，会从贯穿部分向炉心管内吸入外部气体。当在炉心管内吸入有外部气体时，由于引入外部气体中的水蒸气，所以玻璃中的OH基浓度增大而导致光纤的传输特性恶化，除此以外，由于引入分子量比氦气大的氮气，所以容易在玻璃中残留气泡，产品的成品率会降低。0007相反在炉心管的内压为正压的情况下，作为炉心管内的氛围气体成分的氯会被释放到外部气体中。氯是具有毒性及腐蚀性的气体，在作业环境方面不理想，另外使装置生锈而缩短了使用寿命，装置的锈成为尘源、使产品的特性及成品率恶化。0008另外。
10、，在炉心管的平均内压偏离加热炉内的压力的情况下，石英玻璃制的炉心管由于压力差而压坏或膨胀。在炉心管被压坏的情况下，能够进行处理的多孔质玻璃母材的外径受到限制。另外，在炉心管膨胀而贴在加热炉上的情况下，炉心管的使用寿命缩短。0009为了解决这些问题，在专利文献1中，在上盖部分具有被称作压力调整气体导入部、排气室及密封室的三个腔室，根据炉心管内的压力变动来控制所供给的氛围气体的流量，根据排气室的压力变动来控制作为压力调整气体被供给的氦的流量，并向密封室供给氮作为密封气体。0010专利文献1日本特许4737031号说明书CN104176925A2/6页5发明内容0011根据专利文献1的方法，虽然能够。
11、抑制炉心管内的压力变动并防止炉心管内气体向大气的释放以及外部气体向炉心管内的混入，但在该方法中必须始终一边监视基于压力计测定的炉心管内压及排气室内压一边控制气体流量。因此，存在装置成本升高的问题，并且存在由于使用高价的氦来作为压力调整气体而导致运行成本升高的问题。而且，由于炉心管内为用作脱水气体的氯等的腐蚀性氛围气，所以在需要常时监视压力的该方法中，还存在压力计的使用寿命短的缺点。0012除此以外，还存在为了抑制压力变动而使所导入的氛围气体的流量及排气流量均增加的方法，但该情况下也存在必须大量地使用高价的氦、运行成本升高的问题。0013为了解决上述课题，本申请发明的烧结装置的特征在于，在将光纤。
12、用玻璃母材悬挂支承在旋转轴上且将该光纤用玻璃母材收纳到炉心管的内部、在氛围气体中进行加热处理的烧结装置中，具有设置在炉心管的上端且穿插有旋转轴的第一气密件；设置在第一气密件的上部且覆盖旋转轴的缓冲室；设置在缓冲室的上端且穿插有旋转轴的第二气密件；和将从炉心管排出的氛围气体导入缓冲室的机构。0014通过第一气密件缓解了炉心管内的内压变动向缓冲室的传递，在此基础上，防止在炉心管内压成为负压的情况下外部气体成分经由第一气密件混入到炉心管内。0015通过将从炉心管排出的氛围气体导入缓冲室，缓冲室内的气体成分接近炉心管内的氛围气体，能够减少在炉心管内压成为负压的情况下经由第一气密件混入到炉心管内的外部气。
13、体成分。0016通过第二气密件，抑制了导入到缓冲室内的炉心管内氛围气体的成分向外部的泄漏。0017优选从上述炉心管经由氛围气体排气泵将上述氛围气体排出而导入到上述缓冲室中。由此，从炉心管排出的氛围气体被高效地导入缓冲室内。另外，通过调整排气泵的输出或与排气泵一并设置的阀来调整氛围气体从炉心管的排出流量，由此能够调整炉心管的内压。0018优选在上述第二气密件的上部以覆盖上述旋转轴的形式设有外部气体室而导入外部气体，由此，大幅降低氛围气体向大气的泄漏。0019优选缓冲室的内压与外部气压大致相等。在缓冲室的内压过高的情况下，氛围气体向外部气体的泄漏增多，相反在过低的情况下，产生外部气体向缓冲室的混入。
14、，成为在炉心管内压为负压的情况下外部气体经由第一气密件混入到炉心管内的原因。0020优选在将上述缓冲室排气管和主排气管连结起来的配管中途设有外部气体吸入口。能够不使用复杂装置、即可容易地使缓冲室的内压与外部气压大致相等。0021上述外部气体吸入口可以是设置在上述主排气管与配管的连接部处的间隙，通过使与配管的连接部不是紧密连接，能够确保导入除害设备等的排气性能且还具有吸入外部气体的性能。0022也优选在将上述缓冲室排气管和上述外部气体吸入口连结起来的配管中途设有缓冲气体滞留容器。由于缓冲气体滞留容器内的气体成分多为炉心管内的氛围气体，所以在炉心管内形成负压、外部气体逆流的情况下防止外部气体混入到。
15、炉心管内。0023优选在上述旋转轴的下端附近设有使上述旋转轴的外周与上述炉心管的内周之说明书CN104176925A3/6页6间的空隙缩窄的对流防止部件。通过对流防止部件，能够降低炉心管的内压变动而降低大气向炉心管内混入的可能性。0024优选上述第一气密件及上述第二气密件是毡状片材与气密性片材形成的层合结构，优选上述毡状片材使用碳毡CARBONFELT，气密性片材使用氟树脂片。由于碳毡及氟树脂片均在耐热性及耐氯特性方面优异，所以能够延长部件使用寿命。0025优选调整氛围气体排气泵的流量而使炉心管内的一小时平均压力为外部气压200PA以内。其原因在于，若炉心管内的平均压力与外部气压偏离很大，则炉。
16、心管的高温部分膨胀或压坏。尤其在炉心管的高温部分膨胀的情况下，炉心管和加热炉接触而成为炉心管的使用寿命缩短的原因。0026根据本发明，即使在炉心管内压暂时成为负压的情况下也能够防止将外部气体吸入到炉心管的内部，能够抑制光纤母材的特性劣化。附图说明0027图1是本发明的光纤用玻璃母材的烧结装置的一实施方式的概略图。0028图2是以往的光纤用玻璃母材的烧结装置的概略图。0029符号说明00301多孔质玻璃母材00312炉心管00323加热器00334绝热材料00345水冷腔00356加热炉00367氛围气体导入口00378压力测定喷嘴00389升降装置003910旋转轴004012氛围气体排气管0。
17、04113氛围气体排气泵004214缓冲气体导入管004315缓冲室004416第一气密件004517第二气密件004618缓冲室排气管004719缓冲气体滞留容器004820主排气管004921主排气泵005022除害设备005123外部气体室005224外部气体室排气管说明书CN104176925A4/6页7005325大气吸入口005426缓冲气体排出管末端部005527空隙005628对流防止部件具体实施方式0057以下，使用附图来说明本发明的光纤用玻璃母材的烧结装置。图1是本发明的光纤用玻璃母材的烧结装置的概略图。0058多孔质玻璃母材1被收容在石英玻璃制的炉心管2的内部，通过由加热。
18、器3、绝热材料4、水冷腔5等构成的加热炉6进行加热处理。0059多孔质玻璃母材1的周围充满了从位于炉心管2下端的氛围气体导入口7导入的氛围气体。氛围气体是由氦氯氧等组成的混合气体。炉心管2内的压力通过与设置在炉心管2上的压力测定喷嘴8连接的压力计而测定。为了防止由腐蚀性的氯导致的劣化，压力计可以不进行常时测定而是进行将测定和配管吹扫重复操作的间歇测定。0060在上部设有升降装置9及旋转轴10，旋转轴10从第一气密件16通过而在炉心管2内延伸。多孔质玻璃母材1通过升降装置9并经由旋转轴10而旋转及下降，向加热炉6内的加热区域导入。0061在炉心管2的上部设有氛围气体排气管12及氛围气体排气泵13。
19、，由此将炉心管2内的氛围气体排出到炉心管2外。来自氛围气体排气泵13的排气经由缓冲气体导入管14而向在第一气密件16的上部以覆盖旋转轴的形式设置的缓冲室15导入。在缓冲室15的上部具有旋转轴所贯穿的第二气密件17。缓冲室15通过第一气密件16、第二气密件17而宽松地分隔出上下空间。0062被导入到缓冲室15中的氛围气体经由缓冲室排气管18及缓冲气体滞留容器19而向主排气管20连接。主排气管20经由主排气泵21而与洗涤器等除害设备22连接，在除害设备中除去废气内的有害氯等。0063在第二气密件17的上部设有外部气体室23，外部气体室23经由外部气体室排气管24而与主排气管20连接。在外部气体室2。
20、3上具有大气吸入口25，外部气体室23的内部通过外部气体而常时换气。0064对于主排气管20与从缓冲气体滞留容器19延伸的缓冲气体排出管26的连接部来说，具有在内径较大的主排气管20中保持空隙27地插入外径较小的缓冲气体排出管26的构造，该空隙27作为外部气体吸入口而发挥作用，向主排气管20吸入废气和外部气体。0065在旋转轴10的下端附近设有对流防止部件28，某种程度地抑制在烧结处理进行且多孔质玻璃母材1下降而炉心管2的上部空间增大时产生的对流，由此减轻炉心管2的内部成为负压的程度。0066第一气密件16及第二气密件17存在的意义在于将各个气密件的上下空间分隔，但由于旋转轴10旋转及上下移动。
21、，所以难以实现完全气密。0067经由氛围气体排气管12、氛围气体排气泵13及缓冲气体导入管14而被排气的氛围气体充满了缓冲室15及缓冲气体滞留容器19，并从缓冲气体排出管的末端26被排放出。缓冲气体排出管的末端26插入在主排气管20的内部且宽松地连接，因此，缓冲室15及缓说明书CN104176925A5/6页8冲气体滞留容器19的内部压力自动保持在大气压附近。0068在炉心管2的内压发生变动而成为负压的情况下，缓冲室15内的气体经由第一气密件16而向炉心管2内侵入，但因为充满缓冲室15内的气体与炉心管2内的氛围气体为相同成分，由此多孔质玻璃母材1的特性不会受到影响。在负压程度大及时间长的情况下。
22、，充满缓冲室15内部的气体全部被吸入到炉心管2内，但由于从具有充分容量的缓冲气体滞留容器19供给与氛围气体为大致相同成分的气体，所以在炉心管2内不会混入外部气体。0069外部气体室23常时排气，相对于外部气压始终为负压状态。即使炉心管2的内压成为正压且在其影响下缓冲室15内也成为正压而废气经由第二气密件17进入到外部气体室23，废气也会经由外部气体室排气管24而迅速地排出，不会泄漏到大气中。0070谋求第一气密件16及第二气密件17是不抑制旋转轴10的旋转上下移动且尽可能保持良好的气密性的、还可耐受高温的含氯氛围的材质及构造，为了实现该目的，优选将环状的碳毡及PTFE、PFA等氟树脂片层合而得。
23、到的构造。0071实施例0072实施例10073使用图1所示的烧结装置进行了多孔质玻璃母材的透明玻璃化处理。导入气体量为HE10L/MIN，CL22L/MIN，以炉心管内压的一小时平均值保持在外部气压200PA的范围内的方式调整了排气泵的流量。炉心管内压的瞬间值到达了外部气压1000PA。在透明化的玻璃母材中没有发现气泡的残留，也没有发现炉心管的变形。0074比较例10075使用图2所示的烧结装置，将来自氛围气体排气泵的废气直接向主排气管连接、进行了多孔质玻璃母材的透明玻璃化处理。图2中的附图标记与图1共用。导入气体量为HE10L/MIN，CL22L/MIN，以炉心管内压的一小时平均值保持在外。
24、部气压200PA的范围内的方式调整了排气泵的流量。炉心管内压的瞬间值到达了外部气压1000PA。没有发现炉心管的变形，但在透明化的玻璃母材中确认到气泡的残留。0076比较例20077使用图1所示的烧结装置进行了多孔质玻璃母材的透明玻璃化处理。导入气体量为HE10L/MIN，CL22L/MIN，以炉心管内压的一小时平均值保持在外部气压200PA600PA的方式调整了排气泵的流量。炉心管内压的瞬间值到达了大气压6001400PA。在透明化的玻璃母材中没有发现气泡的残留，但在炉心管中发现膨胀。0078比较例30079使用图1所示的烧结装置进行了多孔质玻璃母材的透明玻璃化处理。导入气体量为HE10L/。
25、MIN，CL22L/MIN，以炉心管内压的一小时平均值保持在大气压600PA200PA的方式调整了排气泵的流量。炉心管内压的瞬间值到达了大气压1400600PA。在透明化的玻璃母材中没有发现气泡的残留，但在炉心管中发现压坏。0080从以上说明得以明确，通过使用本实施方式的光纤用玻璃母材的烧结装置，即使在炉心管内的内压产生变动而炉心管内压暂时成为负压的情况下，也能够防止将外部气体吸入到炉心管的内部，能够抑制光纤母材的特性劣化。0081而且，通过将炉心管内的平均压力保持在与大气压相同的程度，能够抑制炉心管的膨胀或压坏的发生，能够延长炉心管的使用寿命。说明书CN104176925A6/6页90082另外，由于不需要根据炉心管内压常时控制气体流量和排气量，所以能够降低装置成本和故障概率。0083产业上的可利用性0084根据本发明的光纤用玻璃母材的烧结装置及烧结方法，即使在炉心管内的内压产生变动而炉心管内压暂时成为负压的情况下，也能够抑制光纤母材的特性劣化。说明书CN104176925A1/2页10图1说明书附图CN104176925A102/2页11图2说明书附图CN104176925A11。