一种高比重钨基合金及其制备方法技术领域
本发明涉及金属注射成型的合金技术领域，尤其是一种金属注射成型的高比重钨
基合金及其制备方法。
背景技术
钨合金材料以其密度大、导热性能好及射线吸收能力强等优点，被广泛应用在通
信产品领域。高比重钨基合金主要是有镍、铁、钴、铜、铬等元素组成。现有的制备钨基合金
材料的方法通常是粉末注射成型。
目前，利用蜡基体系制作粉末注射成型（MIM）的高比重产品是比较成熟的工艺，但
利用蜡基体系制作出的产品，稳定性差，容易变形，而且制作周期长。塑基体系已经被广泛
应用于MIM不锈钢产品的制作，但在钨基高比重产品的制作中还处于测试阶段。
主要的难点在于：
1.混料过程粉末表面被氧化，影响烧结的致密性；
2.混炼过程中羰基镍粉和羰基铁粉易燃；
3.催化脱脂炉在脱脂时，浓硝酸使产品表面氧化，表面形成氧化膜，导致产品烧结不彻
底，影响产品的致密度；
现有技术中为避免表面氧化对烧结的影响，通常用钼式烧结炉通氢气烧结，设备成本
高，维护成本也较高；在制作比重10-16g/cm3钨镍铁合金时，镍铁含量较高，烧结后产品的
机械性能偏低。
发明内容
本发明的目的是提供了一种高比重、稳定性好，不易变形的钨基合金及其制备方
法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高比重钨基合金的制备方法，包括以下步骤：
（1）配料：按一定的重量比称取钨、镍、铁金属粉末混合，得到混合物A；
（2）干磨：将混合物A干磨，混合均匀；
（3）混炼造粒：将经过步骤（2）处理的混合物A在氮气保护下并以10-15转/min的速度搅
拌，在200-210℃条件下预热20-25min后；升温并添加塑胶辅料和聚甲醛树脂（POM），然后升
温至230-240℃后，保温5-10min，POM熔化后放下压合盖板进行密炼，同时开始降温，降温至
200-210℃后继续密炼10-15min至物料表面均匀光滑，再降温至180-190℃后通过螺杆挤出
并切成粒料；
（4）注塑：物料经模具型腔中挤出成型；
（5）脱脂；用硝酸催化脱脂。
（6）烧结：在石墨炉或钼式炉中真空烧结。
优选地，所述的钨金属占合金总重量的20-96.5%，镍金属占合金总重量的0.25-
40%；铁金属占合金总重量的0.1-40%。
优选地，所述的镍金属与铁金属的重量比为4:6-7:3。
优选地，步骤（2）中干磨的速度为20-30转/min，时间为4-8h。
优选地，所述的塑胶辅料包括HDPE（高密度聚乙烯）、 EVA（乙烯-醋酸乙烯酯）、蜡
和SA（硬脂酸）。
优选地，聚甲醛树脂与塑胶辅料的重量比为88:12-84:16，其中，塑胶辅料中HDPE:
EVA:蜡:SA的重量比为7:2:2:1，聚甲醛树脂与塑胶辅料的总添加量为金属粉末重量的8%-
12%。
优选地，步骤（4）所使用的注塑机需采用粉末冶金专用螺杆，其注塑时炮筒的温度
设定在160-200℃，射胶压力为80-130Bar，射胶速度在35%-70%。
优选地，步骤（5）的脱脂为催化脱脂，分三步进行，第一步：用氮气冲洗炉腔，将炉
腔内的空气排除干净；第二步，将纯硝酸气雾化后通入炉腔内，使其与产品中的聚甲醛树脂
产生化学反应，将MIM注塑坯中85%以上的聚甲醛树脂分解为甲醛气体排出；第三步：用氮气
冲洗炉腔，将炉腔内残留的酸雾冲洗干净。
优选地，步骤（6）中烧结炉的极限真空度≤0.1Pa。烧结分为三个阶段：第一阶段，
在800℃以下，脱脂后产品坯料中残留的聚甲醛树脂和塑胶辅料在高温下气化排出；第二阶
段，在800-1420℃时，坯料中的镍金属和铁金属在高温下形成液相，将钨金属融入其中，烧
结成型；第三阶段，将炉内温度冷却至70℃以下后将产品取出。烧结时间为23-26h。
一种高比重钨基合金，包括以下按重量比计的原料：
钨粉末 20-96.5%
镍粉末 0.25-40%
铁粉末 0.1-40%
优选地，所述的镍金属与铁金属的重量比为4:6-7:3。
在钨镍铁合金中，钨的烧结温度较高，难以直接烧结成型，镍和铁作为粘结相，烧
结时，镍和铁熔化将钨颗粒粘结在一起形成合金，铁可以减少钨在镍中的溶解度，有效阻止
形成β脆性相，从而提高钨合金的强度和韧性。本发明人经过研究发现，镍和铁的重量比例
在4:6至7:3之间时，镍和铁在烧结时的液相基本上重合，对钨的溶解性最好，从而提高产品
的强度。
由于镍铁粉末遇高温易燃烧，本发明采取在低温下（200-210℃）开始加入塑胶辅
料和POM，使得金属粉末与塑胶辅料、POM在较低的温度下混合均匀，然后再升温至230-240
℃升温后保温，使POM溶解。然后进行降温密炼，避免POM挥发，而影响喂料质量。
物料注塑温度为180-190℃，物料粘稠性低，模具型腔更容易清洁，同时又可避免
由于物料温度太低导致物料完全固化，而无法挤出。
本发明的有益效果：
本发明利用塑基体系的工艺来制作高比重钨基产品，稳定性更好、产品不易变形，制作
周期短，效率更高。
具体实施方式
下面实施方式对本发明作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用
来限制本发明的范围。
实施例1
一种高比重钨基合金的制备方法，包括以下步骤：
（1）配料，称取7.31kg 的钨粉末、1.88kg的镍粉末、0.81kg的铁粉末混合，得到混合物
A；
（2）干磨：将混合物A干磨，速度为30转/min，干磨6h，混合均匀；
（3）混炼造粒：将经过步骤（2）处理的混合物A在氮气保护下以15转/min的速度搅拌，在
200℃条件下预热25min后；升温并添加107.2g的塑胶辅料(HDPE:EVA:蜡: SA的重量比为7:
2:2:1)和785g的聚甲醛树脂（POM），然后升温至230℃后，保温10min，POM熔化后放下压合盖
板进行密炼，同时开始降温，降温至200℃后继续密炼15min至物料表面均匀光滑，再降温至
180℃后通过螺杆挤出并切成粒料；
（4）注塑：按照产品尺寸及材料收缩率要求制作模具后，将模具装入注塑机中，将步骤
（3）制备的粒料放入注塑机料斗中，通过炮筒将熔化的材料注入模具型腔中，使之成型；具
体的注塑参数包括：炮筒的温度设定在160-200℃，射胶压力为80-130Bar，射胶速度在35%-
70%；
（5）脱脂：催化脱脂分三步进行，第一步：用氮气冲洗炉腔，将炉腔内的空气排除干净；
第二步，将纯硝酸气雾化后通入炉腔内，使其与产品中的聚甲醛树脂产生化学反应，将MIM
注塑坯中80%以上的聚甲醛树脂分解为甲醛气体排出；第三步：用氮气冲洗炉腔，将炉腔内
残留的酸雾冲洗干净；
（6）烧结：在石墨炉中真空烧结，烧结分为三个阶段，第一阶段，在800℃以下，脱脂后产
品坯料中残留的聚甲醛树脂和塑胶辅料在高温下气化排出；第二阶段，在800-1410℃时，坯
料中的镍金属和铁金属在高温下形成液相，将钨金属融入其中，烧结成型；第三阶段，将炉
内温度冷却至70℃以下后将产品取出；烧结时间为23-26h。
采用上述制备方法得到的高比重钨基合金，其性能参数如下：
产品密度：14±0.1g/cm3
产品硬度：HRC25±5。
实施例2
一种高比重钨基合金的制备方法，包括以下步骤：
（1）配料，称取9.65kg的钨粉末、0.24kg的镍粉末、0.11kg的铁粉末混合，得到混合物A；
（2）干磨：将混合物A干磨，速度为30转/min，干磨6h，混合均匀；
（3）混炼造粒：将经过步骤（2）处理的混合物A在氮气保护下以15转/min的速度搅拌，在
210℃条件下预热20min后；升温并添加148g的塑胶辅料(HDPE:EVA:蜡: SA的重量比为7:2:
2:1)和778g的聚甲醛树脂（POM），然后升温至240℃后，保温5min，POM熔化后放下压合盖板
进行密炼，同时开始降温，降温至210℃后继续密炼10min至物料表面均匀光滑，再降温至
190℃后通过螺杆挤出并切成粒料；
（4）注塑：按照产品尺寸及材料收缩率要求制作模具后，将模具装入注塑机中，将步骤
（3）制备的粒料放入注塑机料斗中，通过炮筒将熔化的材料注入模具型腔中，使之成型。具
体的注塑参数包括：炮筒的温度设定在160-200℃，射胶压力为80-130Bar，射胶速度在35%-
70%；
（5）脱脂：催化脱脂分三步进行，第一步：用氮气冲洗炉腔，将炉腔内的空气排除干净；
第二步，将纯硝酸气雾化后通入炉腔内，使其与产品中的聚甲醛树脂产生化学反应，将MIM
注塑坯中85%以上的聚甲醛树脂分解为甲醛气体排出；第三步：用氮气冲洗炉腔，将炉腔内
残留的酸雾冲洗干净；
（6）烧结：在石墨炉中真空烧结，烧结分为三个阶段，第一阶段，在800℃以下，脱脂后产
品坯料中残留的聚甲醛树脂和塑胶辅料在高温下气化排出；第二阶段，在800-1410℃时，坯
料中的镍金属和铁金属在高温下形成液相，将钨金属融入其中，烧结成型；第三阶段，将炉
内温度冷却至70℃以下后将产品取出；烧结时间为23-26h。
采用上述制备方法得到的高比重钨基合金，其性能参数如下：
产品密度：18±0.1g/cm3
产品硬度：HRC25±5。
实施例3
一种高比重钨基合金的制备方法，包括以下步骤：
（1）配料，称取6kg的钨粉末、2.8kg的镍粉末、1.2kg的铁粉末混合，得到混合物A；
（2）干磨：将混合物A干磨，速度为30转/min，干磨6h，混合均匀；
（3）混炼造粒：将经过步骤（2）处理的混合物A在氮气保护下以10转/min的速度搅拌，在
205℃条件下预热25min后；升温并添加123g的塑胶辅料(HDPE:EVA:蜡: SA的重量比为7:2:
2:1)和900g的聚甲醛树脂（POM），然后升温至235℃后，保温5-10min，POM熔化后放下压合盖
板进行密炼，同时开始降温，降温至205℃后继续密炼至物料表面均匀光滑，再降温至185℃
后通过螺杆挤出并切成粒料；
（4）注塑：按照产品尺寸及材料收缩率要求制作模具后，将模具装入注塑机中，将步骤
（3）制备的粒料放入注塑机料斗中，通过炮筒将熔化的材料注入模具型腔中，使之成型。具
体的注塑参数包括：炮筒的温度设定在160-200℃，射胶压力为80-130Bar，射胶速度在35%-
70%；
（5）脱脂：催化脱脂分三步进行，第一步：用氮气冲洗炉腔，将炉腔内的空气排除干净；
第二步，将纯硝酸气雾化后通入炉腔内，使其与产品中的聚甲醛树脂产生化学反应，将MIM
注塑坯中85%以上的聚甲醛树脂分解为甲醛气体排出；第三步：用氮气冲洗炉腔，将炉腔内
残留的酸雾冲洗干净；
（6）烧结：在石墨炉中真空烧结，烧结分为三个阶段，第一阶段，在800℃以下，脱脂后产
品坯料中残留的聚甲醛树脂和塑胶辅料在高温下气化排出；第二阶段，在800-1410℃时，坯
料中的镍金属和铁金属在高温下形成液相，将钨金属融入其中，烧结成型；第三阶段，将炉
内温度冷却至70℃以下后将产品取出；烧结时间为23-26h。
采用上述制备方法得到的高比重钨基合金，其性能参数如下：
产品密度：12±0.1g/cm3
产品硬度：HRC25±5。