一种低密度增强型陶粒及其制备方法技术领域
本发明涉及油、气井压裂用支撑剂,特别涉及一种添加稀土和石墨烯的低密度增
强型陶粒及其制备方法。
背景技术
随着石油、天然气工业的发展,压裂工艺技术在全世界范围内低渗透油气田的开
采中得到广泛应用,而石油压裂支撑剂是石油压裂技术是否成功的关键。石油压裂支撑剂,
是使底层深处岩石裂缝保持裂开状态的支撑物。在使用过程中,把支撑剂混入压裂液中,利
用高压手段注入深层岩石裂缝中支撑岩石,以提高导油率,增加原油产量。
目前,国内采用压裂陶粒强度普遍较低,只能用于浅层油井开采。若用于深井,将
难以承受岩层巨大的压力及地层环境中的各种腐蚀,会大量破碎,20~40目69MPa破碎率一
般在4%~8%,难以满足深井的要求。国际上多采用烧结刚玉等制品,但这种制品虽然在理化
性能上可以满足要求,但是原料来源困难,加工工艺复杂,且能耗大、成本高。
发明内容
本发明的目的在于,针对现有的技术缺陷,提供一种低密度、高强度、抗破碎能力
强的陶粒及其制备方法。
为实现上述目的,本发明提供了一种以轻烧铝矾土和铝矾土生料为主料,添加稀
土和石墨烯进行增强的低密度、高强度的陶粒。基于现有的技术和理论,从两方面来实现,
包括原料和工艺技术。
其原料主要组分及其质量百分比为:
轻烧铝矾土60%~70%,铝矾土生料20%~30%,白云石2%~6%,TiO20.5%~5%,富含镨钕的混
合稀土1%~3%,石墨烯粉末0.5%~2%。
其工艺过程为:
(1)将除石墨烯以外的原料按比例配好后,加入粉碎装置中,粉碎到一定粒度后,加入
球磨机中,混磨成细度为600目左右的均匀粉体。
(2)将石墨烯粉体以1:500的质量比在乙醇中分散开,超声震荡后得到黑色石墨烯
溶液。
(3)将所述混磨好的均匀粉体加入到石墨烯溶液中,加水充分搅拌后打成湿粉,困
料8-10h后做成球湿粉,进行造粒。
(4)造粒后,在80~120℃下烘干制得陶粒半成品,烘干时间为30~60 min。
(5)筛分制得的合格半成品在常温下入炉以180℃/h加热到1390℃~1420℃,烧结1
~2h后随炉冷却。
得到所述成品20~40目的陶粒满足体积密度不大于1.6 g/cm3,69MPa破碎率不大
于3.5%,酸溶解率不大于4.5%。
本发明与现有技术相比的优点是:添加少量石墨烯粉末可以显著提高陶粒的强度
和抗破碎性,添加微量富含镨钕的混合稀土可以提高其硬度,TiO2和白云石作为烧结添加
剂可以降低烧结温度,优化烧结效果。按此方案制得的陶粒拥有低密度、高强度、高抗破碎
性的特点,可以用于深井开采,增加产品附加值和性价比。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述,但不作为对本发明的限定。
实施例1
一种添加稀土和石墨烯的低密度增强型陶粒,其原料组成质量百分比为:轻烧铝矾土
60%(其中Al2O3质量百分比为81%),铝矾土生料30%(其中Al2O3质量百分比为65%),白云石
2%,TiO2 5%。富含镨钕的混合稀土1%,石墨烯粉末2%。
制备工艺步骤如下:
将除石墨烯以外的原料按比例配好后,加入粉碎装置中,粉碎到一定粒度后,加入球磨
机中,混磨成细度为600目左右的均匀粉体。
将石墨烯粉末以1:500的质量比在无水乙醇中分散开,超声震荡一小时得到黑色
石墨烯溶液。
将所述混磨好的均匀粉体加入到石墨烯溶液中,加水充分搅拌后打成湿粉,困料
10h后做成球湿粉,进行造粒。
造粒后,在100℃下烘干制得陶粒半成品,烘干时间为45 min。
筛分制得的合格半成品在常温下入炉以180℃/h加热到1410℃,烧结1h后随炉冷
却。
得到所述成品20~40目的陶粒满足体积密度为1.5 g/cm3,69MPa破碎率为2.85%,
酸溶解率为4.2%。
实施例2
一种添加稀土和石墨烯的低密度增强型陶粒,其原料组成质量百分比为:轻烧铝矾土
65%(其中Al2O3质量百分比为77%),铝矾土生料25%(其中Al2O3质量百分比为58%),白云石
3.5 %,TiO2 3.5%,富含镨钕的混合稀土1.5%,石墨烯粉末1.5%。
制备工艺步骤如下:
将除石墨烯以外的原料按比例配好后,加入粉碎装置中,粉碎到一定粒度后,加入球磨
机中,混磨成细度为600目左右的均匀粉体。
将石墨烯粉末以1:500的质量比在无水乙醇中分散开,超声震荡一小时得到黑色
石墨烯溶液。
将所述混磨好的均匀粉体加入到石墨烯溶液中,加水充分搅拌后打成湿粉,困料
9h后做成球湿粉,进行造粒。
造粒后,在80℃下烘干制得陶粒半成品,烘干时间为60 min。
筛分制得的合格半成品在常温下入炉以180℃/h加热到1420℃,烧结1.5h后随炉
冷却。
得到所述成品20~40目的陶粒满足体积密度为1.6 g/cm3,69MPa破碎率为3.35%,
酸溶解率为4.3%。
实施例3
一种添加稀土和石墨烯的低密度增强型陶粒,其原料组成质量百分比为:轻烧铝矾土
70%(其中Al2O3质量百分比为70%),铝矾土生料20%(其中Al2O3质量百分比为70%),白云石
6%,TiO2 0.5%,富含镨钕的混合稀土3%,石墨烯粉末0.5%。
制备工艺步骤如下:
将除石墨烯以外的原料按比例配好后,加入粉碎装置中,粉碎到一定粒度后,加入球磨
机中,混磨成细度为600目左右的均匀粉体。
将石墨烯粉末以1:500的质量比在无水乙醇中分散开,超声震荡一小时得到黑色
石墨烯溶液。
将所述混磨好的均匀粉体加入到石墨烯溶液中,加水充分搅拌后打成湿粉,困料
8h后做成球湿粉,进行造粒。
造粒后,在120℃下烘干制得陶粒半成品,烘干时间为30 min。
筛分制得的合格半成品在常温下入炉以180℃/h加热到1390℃,烧结2h后随炉冷
却。
得到所述成品20~40目的陶粒满足体积密度为1.58 g/cm3,69MPa破碎率为3.5%,
酸溶解率为4.5%。