一种低密度增强型陶粒及其制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201610997087.3

申请日:

2016.11.14

公开号:

CN106336205A

公开日:

2017.01.18

当前法律状态:

实审

有效性:

审中

法律详情:

实质审查的生效IPC(主分类):C04B 35/10申请日:20161114|||公开

IPC分类号:

C04B35/10; C04B35/622; C09K8/80

主分类号:

C04B35/10

申请人:

郭玮

发明人:

郭玮

地址:

266000 山东省青岛市市南区银川西路7号5号楼2单元

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

本发明公开了一种添加稀土和石墨烯的低密度增强型陶粒及其制备方法。其中陶粒的原料包括轻烧铝矾土60%~70%,铝矾土生料20%~30%,白云石2%~6%,TiO20.5%~5%,富含镨钕的混合稀土1%~3%,石墨烯粉末0.5%~2%。本发明的陶粒密度低,强度高,抗破碎性强,附加值高。

权利要求书

1.一种添加稀土和石墨烯的低密度增强型陶粒,其特征在于,其原料主要组分及其质
量百分比为:
轻烧铝矾土60%~70%,铝矾土生料20%~30%,白云石2%~6%,TiO2 0.5%~5%,富含镨钕的混
合稀土1%~3%,石墨烯粉末0.5%~2%。
2.根据权利要求1所述的一种添加稀土和石墨烯的低密度增强型陶粒,其特征在于,所
述轻烧铝矾土中Al2O3质量百分比为70%~81%。
3.根据权利要求1所述的一种添加稀土和石墨烯的低密度增强型陶粒,其特征在于,所
述铝矾土生料中Al2O3质量百分比为58%~70%。
4.根据权利要求1所述的一种添加稀土和石墨烯的低密度增强型陶粒,其特征在于,其
制备工艺包含以下步骤:
将除石墨烯以外的原料按比例配好后,加入粉碎装置中,粉碎到一定粒度后,加入球磨
机中,混磨成细度为600目左右的均匀粉体;
将石墨烯粉末在乙醇中分散开,超声震荡得到黑色石墨烯溶液;
将所述混磨好的均匀粉体加入到石墨烯溶液中,加水充分搅拌后打成湿粉,困料后做
成球湿粉,进行造粒;
造粒后,在80~120℃下烘干制得陶粒半成品,烘干时间为30~60 min;
筛分制得的合格半成品在常温下入炉以180℃/h加热到1390℃~1420℃,烧结1~2h后随
炉冷却。
5.根据权利要求4所述的一种添加稀土和石墨烯的低密度增强型陶粒的制备方法,其
特征在于,制得的所述成品20~40目的陶粒满足体积密度不大于1.6 g/cm3,69MPa破碎率不
大于3.5%,酸溶解率不大于4.5%。

说明书

一种低密度增强型陶粒及其制备方法

技术领域

本发明涉及油、气井压裂用支撑剂,特别涉及一种添加稀土和石墨烯的低密度增
强型陶粒及其制备方法。

背景技术

随着石油、天然气工业的发展,压裂工艺技术在全世界范围内低渗透油气田的开
采中得到广泛应用,而石油压裂支撑剂是石油压裂技术是否成功的关键。石油压裂支撑剂,
是使底层深处岩石裂缝保持裂开状态的支撑物。在使用过程中,把支撑剂混入压裂液中,利
用高压手段注入深层岩石裂缝中支撑岩石,以提高导油率,增加原油产量。

目前,国内采用压裂陶粒强度普遍较低,只能用于浅层油井开采。若用于深井,将
难以承受岩层巨大的压力及地层环境中的各种腐蚀,会大量破碎,20~40目69MPa破碎率一
般在4%~8%,难以满足深井的要求。国际上多采用烧结刚玉等制品,但这种制品虽然在理化
性能上可以满足要求,但是原料来源困难,加工工艺复杂,且能耗大、成本高。

发明内容

本发明的目的在于,针对现有的技术缺陷,提供一种低密度、高强度、抗破碎能力
强的陶粒及其制备方法。

为实现上述目的,本发明提供了一种以轻烧铝矾土和铝矾土生料为主料,添加稀
土和石墨烯进行增强的低密度、高强度的陶粒。基于现有的技术和理论,从两方面来实现,
包括原料和工艺技术。

其原料主要组分及其质量百分比为:

轻烧铝矾土60%~70%,铝矾土生料20%~30%,白云石2%~6%,TiO20.5%~5%,富含镨钕的混
合稀土1%~3%,石墨烯粉末0.5%~2%。

其工艺过程为:

(1)将除石墨烯以外的原料按比例配好后,加入粉碎装置中,粉碎到一定粒度后,加入
球磨机中,混磨成细度为600目左右的均匀粉体。

(2)将石墨烯粉体以1:500的质量比在乙醇中分散开,超声震荡后得到黑色石墨烯
溶液。

(3)将所述混磨好的均匀粉体加入到石墨烯溶液中,加水充分搅拌后打成湿粉,困
料8-10h后做成球湿粉,进行造粒。

(4)造粒后,在80~120℃下烘干制得陶粒半成品,烘干时间为30~60 min。

(5)筛分制得的合格半成品在常温下入炉以180℃/h加热到1390℃~1420℃,烧结1
~2h后随炉冷却。

得到所述成品20~40目的陶粒满足体积密度不大于1.6 g/cm3,69MPa破碎率不大
于3.5%,酸溶解率不大于4.5%。

本发明与现有技术相比的优点是:添加少量石墨烯粉末可以显著提高陶粒的强度
和抗破碎性,添加微量富含镨钕的混合稀土可以提高其硬度,TiO2和白云石作为烧结添加
剂可以降低烧结温度,优化烧结效果。按此方案制得的陶粒拥有低密度、高强度、高抗破碎
性的特点,可以用于深井开采,增加产品附加值和性价比。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述,但不作为对本发明的限定。

实施例1

一种添加稀土和石墨烯的低密度增强型陶粒,其原料组成质量百分比为:轻烧铝矾土
60%(其中Al2O3质量百分比为81%),铝矾土生料30%(其中Al2O3质量百分比为65%),白云石
2%,TiO2 5%。富含镨钕的混合稀土1%,石墨烯粉末2%。

制备工艺步骤如下:

将除石墨烯以外的原料按比例配好后,加入粉碎装置中,粉碎到一定粒度后,加入球磨
机中,混磨成细度为600目左右的均匀粉体。

将石墨烯粉末以1:500的质量比在无水乙醇中分散开,超声震荡一小时得到黑色
石墨烯溶液。

将所述混磨好的均匀粉体加入到石墨烯溶液中,加水充分搅拌后打成湿粉,困料
10h后做成球湿粉,进行造粒。

造粒后,在100℃下烘干制得陶粒半成品,烘干时间为45 min。

筛分制得的合格半成品在常温下入炉以180℃/h加热到1410℃,烧结1h后随炉冷
却。

得到所述成品20~40目的陶粒满足体积密度为1.5 g/cm3,69MPa破碎率为2.85%,
酸溶解率为4.2%。

实施例2

一种添加稀土和石墨烯的低密度增强型陶粒,其原料组成质量百分比为:轻烧铝矾土
65%(其中Al2O3质量百分比为77%),铝矾土生料25%(其中Al2O3质量百分比为58%),白云石
3.5 %,TiO2 3.5%,富含镨钕的混合稀土1.5%,石墨烯粉末1.5%。

制备工艺步骤如下:

将除石墨烯以外的原料按比例配好后,加入粉碎装置中,粉碎到一定粒度后,加入球磨
机中,混磨成细度为600目左右的均匀粉体。

将石墨烯粉末以1:500的质量比在无水乙醇中分散开,超声震荡一小时得到黑色
石墨烯溶液。

将所述混磨好的均匀粉体加入到石墨烯溶液中,加水充分搅拌后打成湿粉,困料
9h后做成球湿粉,进行造粒。

造粒后,在80℃下烘干制得陶粒半成品,烘干时间为60 min。

筛分制得的合格半成品在常温下入炉以180℃/h加热到1420℃,烧结1.5h后随炉
冷却。

得到所述成品20~40目的陶粒满足体积密度为1.6 g/cm3,69MPa破碎率为3.35%,
酸溶解率为4.3%。

实施例3

一种添加稀土和石墨烯的低密度增强型陶粒,其原料组成质量百分比为:轻烧铝矾土
70%(其中Al2O3质量百分比为70%),铝矾土生料20%(其中Al2O3质量百分比为70%),白云石
6%,TiO2 0.5%,富含镨钕的混合稀土3%,石墨烯粉末0.5%。

制备工艺步骤如下:

将除石墨烯以外的原料按比例配好后,加入粉碎装置中,粉碎到一定粒度后,加入球磨
机中,混磨成细度为600目左右的均匀粉体。

将石墨烯粉末以1:500的质量比在无水乙醇中分散开,超声震荡一小时得到黑色
石墨烯溶液。

将所述混磨好的均匀粉体加入到石墨烯溶液中,加水充分搅拌后打成湿粉,困料
8h后做成球湿粉,进行造粒。

造粒后,在120℃下烘干制得陶粒半成品,烘干时间为30 min。

筛分制得的合格半成品在常温下入炉以180℃/h加热到1390℃,烧结2h后随炉冷
却。

得到所述成品20~40目的陶粒满足体积密度为1.58 g/cm3,69MPa破碎率为3.5%,
酸溶解率为4.5%。

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本发明公开了一种添加稀土和石墨烯的低密度增强型陶粒及其制备方法。其中陶粒的原料包括轻烧铝矾土60%70%,铝矾土生料20%30%,白云石2%6%,TiO20.5%5%,富含镨钕的混合稀土1%3%,石墨烯粉末0.5%2%。本发明的陶粒密度低,强度高,抗破碎性强,附加值高。。

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