银粉及其制备方法、以及导电性浆料技术领域
本发明涉及一种在用于层压电容器的内部电极、太阳能电池、等离子体显示面板、
触控面板的电路形成等的导电性浆料中使用的银粉及其制备方法、以及导电性浆料。
背景技术
一直以来，作为形成层压电容器的内部电极、电路基板的导体图案、太阳能电池及
等离子体显示面板用基板的电极和电路等的方法，例如广泛采用下述方法：将银粉和玻璃
熔料一同加入到有机介质中进行混炼，并将由此制造的煅烧型导电性浆料在基板上形成预
定的图案，之后在500℃以上的温度下进行加热，从而除去有机成分，使银粉之间烧结，而形
成导电膜。
对于这种用途中使用的导电性浆料，为了使其与电子零件的小型化相对应，要求
其与导体图案的高密度化、细线化等相对应。因此，对于所使用的银粉，要求其粒径适度地
小、且粒度一致、以及在有机介质中分散等。
作为制备这样的导电性浆料用银粉的方法，已知有如下的湿式还原法：通过向含
有银离子的水性反应系统中加入还原剂，使球形银粉还原析出(例如参照专利文献1)。
另外，还已知有下述方法：通过将附加在纳米尺寸的银粉表面的有机物置换成适
当的物质，来改善其与预定的有机介质的溶合性(例如参照专利文献2)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平8－176620号公报
专利文献2：日本特开2013－151753号公报
发明内容
技术问题
如上所述，随着电子零件的小型化，寻求一种可以描绘微细布线的导电性浆料。在
描绘微细的布线时，布线的膜厚也会较现有的布线大幅变薄。因此，若导电性浆料中的银粉
对有机介质的溶合性差，则导电性浆料的流平性及分散性会恶化，布线会发生断线，而有可
能无法获得导通。
当流平性差时，通过降低导电性浆料中的填料浓度可谋求改善，但若降低填料浓
度，则导电性浆料的粘度会降低，而难以描绘微细的布线。
另外，在上述专利文献2所记载的置换颗粒表面的有机物的方法中，由于操作工序
大幅增加，因此产率明显恶化。另外，通过使用BET比表面积高的纳米尺寸的颗粒，而难以提
高导电性浆料中的银浓度，因此无法确保布线的厚度，而有可能发生断线。
如上所述，当想要解决所有的具有相关性的印刷时的各种问题时，基于导电性浆
料的玻璃熔料及有机介质的种类及混合率、添加剂等进行的调整有限，需要重新认识银粉
自身的特性。
因此，鉴于这样的问题，本发明的目的在于：提供一种可以制备流平性良好的导电
性浆料的银粉及其制备方法、以及导电性浆料。
解决问题的方案
为了解决上述课题，本发明人反复进行了深入研究，结果获知：通过使用下述的银
粉，可以有效地解决上述课题，所述银粉的BET比表面积为0.1m2/g以上且2.0m2/g以下，通过
激光衍射式粒度分布测定法测得的体积基准的粒径分布中的累积50％粒径(D50)为0.1μm以
上且6.0μm以下，并且上述D50相对于累积90％粒径(D90)及累积10％粒径(D10)的比[(D90－
D10)/D50]为3.0以下，该银粉表面具有有机物，所述有机物的1分子中包含至少1个羧基和至
少1个羟基。
本发明是基于本发明人的上述认知，用于解决上述课题的手段如下所述。即，
＜1＞一种银粉，其特征在于：表面具有有机物而构成，所述有机物的1分子中包含
至少1个羧基和至少1个羟基，
BET比表面积为0.1m2/g以上且2.0m2/g以下，
通过激光衍射式粒度分布测定法测得的体积基准的粒径分布中的累积50％粒径
(D50)为0.1μm以上且6.0μm以下，并且上述D50相对于累积90％粒径(D90)及累积10％粒径
(D10)的比[(D90－D10)/D50]为3.0以下。
＜2＞根据上述＜1＞所述的银粉，其中上述有机物为1分子中具有至少1个羟基的
脂肪酸。
＜3＞根据上述＜1＞或＜2＞所述的银粉，其中上述有机物的1分子中的羟基数为
1以上且5以下。
＜4＞根据上述＜1＞～＜3＞中任一项所述的银粉，其中上述有机物的1分子中的
碳原子数为6以上且20以下。
＜5＞根据上述＜1＞～＜4＞中任一项所述的银粉，其中上述有机物为选自蓖麻
油酸、12-羟基硬脂酸及紫胶酮酸中的至少一种。
＜6＞根据上述＜1＞～＜5＞中任一项所述的银粉，该银粉是通过湿式还原法来
制备。
＜7＞一种银粉的制备方法，其特征在于：利用湿式还原法，使用还原剂使银粉还
原析出，之后添加有机物作为分散剂，所述有机物的1分子中包含至少1个羧基和至少1个羟
基。
＜8＞根据上述＜7＞所述的银粉的制备方法，其中上述有机物为1分子中具有至
少1个羟基的脂肪酸。
＜9＞根据上述＜7＞或＜8＞所述的银粉的制备方法，其中上述还原剂为选自抗
坏血酸、链烷醇胺、硼氢化钠、氢醌、肼及福尔马林的至少一种。
＜10＞根据上述＜7＞～＜9＞中任一项所述的银粉的制备方法，其中上述还原剂
为肼及福尔马林中的至少一种。
＜11＞一种导电性浆料，其特征在于：包含上述＜1＞～＜6＞中任一项所述的银
粉。
发明效果
根据本发明，能够解决上述现有的各种问题，能够提供一种可制备流平性良好的
导电性浆料的银粉及其制备方法、以及导电性浆料。
具体实施方式
(银粉)
本发明的银粉是在其表面具有有机物而构成的，所述有机物的1分子中包含至少1
个羧基和至少1个羟基，根据需要，还具有其他成分而构成。
这里，上述的“表面具有1分子中包含至少1个羧基和至少1个羟基的有机物”的意
思是指包括有机物通过吸附、包覆等任一种方法附着在银粉表面的状态，可以在银粉表面
的至少一部分具有有机物，也可以是银粉的整个表面具有有机物，还可以是银粉的一部分
表面具有有机物。此外，还可以在银粉的内部具有有机物。
＜银粉＞
如后述的银粉的制备方法中所详述，上述银粉是通过湿式还原法来制备，且表面
具有有机物。
＜有机物＞
上述有机物的1分子中包含至少1个羧基和至少1个羟基。通过含有羟基使银粉表
面稍微亲水化，从而可以使银粉更容易与溶剂溶合。但是，若太过亲水化，则溶合反而会变
差，因此在1分子中羟基数优选为1以上且5以下，更优选为1以上且3以下。另外，作为上述有
机物，鉴于对银粉的吸附性、自银粉的脱离性的平衡，优选使用在链状烃基上结合有羧基的
羧酸、即脂肪酸，更优选为具有至少1个羟基的脂肪酸(也称作羟基脂肪酸)。
上述脂肪酸的碳原子数优选为6以上且20以下，更优选为12以上且20以下。当上述
碳原子数不足6时，有时会发生聚集而不会引起立体障碍，若上述碳原子数超过20，则在煅
烧时分散剂不会发生分解，而导电性有时会恶化。
作为上述有机物，以1分子中包含1个羧基和至少1个羟基的一元脂肪酸为代表，例
如可以列举蓖麻油酸、12-羟基硬脂酸、紫胶酮酸等。这些脂肪酸可以单独使用一种，也可以
并用两种以上。在上述蓖麻油酸及上述12-羟基硬脂酸中，将脂肪酸的碳链的1个氢取代成
了羟基，而在蓖麻油酸及羟基硬脂酸中，脂肪酸的碳原子数均为18。另外，如具有羧基的脂
肪酸的碳链的3个氢被取代成了羟基的上述紫胶酮酸那样，被取代的羟基数为多个的分散
剂也适合于降低触变比。
此外，作为上述分散剂的鉴定方法，可以采用下述方法等：利用FT－IR进行测定的
方法；或者，对表面处理剂进行溶剂提取，并使用碳自动分析仪或GC－MS进行测定的方法；
或者，使用碳自动分析仪或GC－MS测定通过使用热解器等进行加热而从银粉表面脱离的分
散剂的方法。
－蓖麻油酸－
上述蓖麻油酸是用下述结构式表示的不饱和脂肪酸，天然存在于蓖麻的种子中。
此外，蓖麻油的构成脂肪酸的约90％是蓖麻油酸的三甘油酯。
[化学式1]
－12-羟基硬脂酸－
上述12-羟基硬脂酸是用下述结构式表示的饱和脂肪酸。
[化学式2]
－紫胶酮酸－
上述紫胶酮酸是用下述结构式表示的饱和脂肪酸。
[化学式3]
相对于上述银粉质量，上述有机物的附着量优选为3.0质量％以下，更优选为1.0
质量％以下。
(银粉的制备方法)
本发明的银粉的制备方法是指，通过湿式还原法，使用还原剂使银粉还原析出，之
后添加1分子中包含至少1个羧基和至少1个羟基的有机物作为分散剂，该制备方法优选包
括下述工序：银离子分散液的制液工序、银的还原工序、分散剂的吸附工序、银粉的清洗工
序、以及银粉的干燥工序，根据需要，还包括其他工序而构成。
＜银离子分散液的制液工序＞
上述银离子分散液的制液工序是指制备银离子分散液的工序。
作为含有银离子的水性反应系统，可以使用含有硝酸银、银络合物或银中间体的
水溶液或浆液。
上述含有银络合物的水溶液可以通过在硝酸银水溶液或氧化银悬浮液中添加氨
水或铵盐而生成。其中，为了使银粉具有适当的粒径和球形形状，优选使用在硝酸银水溶液
中添加氨水而得到的银氨络合物水溶液。
由于上述银氨络合物中的氨的配位数为2，所以每1摩尔的银添加2摩尔以上的氨。
另外，若氨的添加量过多，则络合物过于稳定化而难以进行还原，因此相对于每1摩尔的银，
氨的添加量优选为8摩尔以下。此外，当进行增加还原剂的添加量等调整时，即使氨的添加
量超过8摩尔，也能够得到适当粒径的球形银粉。另外，还可以在含有银离子的水性反应系
统中添加pH调节剂。上述pH调节剂没有特别限定，可以使用普通的酸或碱，例如可以列举硝
酸、氢氧化钠等。
＜银的还原工序＞
上述银的还原工序是指利用还原剂使银还原析出的工序。
作为上述还原剂，例如可以列举抗坏血酸、亚硫酸盐、链烷醇胺、过氧化氢水、甲
酸、甲酸铵、甲酸钠、乙二醛、酒石酸、次磷酸钠、硼氢化钠、氢醌、肼、肼化合物、邻苯三酚、葡
萄糖、没食子酸、福尔马林、无水亚硫酸钠、雕白粉等。这些还原剂可以单独使用一种，也可
以并用两种以上。
其中，优选为选自抗坏血酸、链烷醇胺、硼氢化钠、氢醌、肼及福尔马林的至少一
种，特别优选为肼、福尔马林。
通过使用上述还原剂，可以得到粒径适当的银粉。为了提高银的反应收率，上述还
原剂的含量相对于银优选为1当量以上，当使用还原力弱的还原剂时，上述还原剂的含量相
对于银优选为2当量以上、更优选为10当量以上且20当量以下。
关于上述还原剂的添加方法，为了防止银粉的聚集，优选以1当量/分钟以上的速
度进行添加。虽然其理由尚不明确，但考虑如下：通过在短时间内投入还原剂，一举发生银
粉的还原析出，还原反应在短时间内结束，所产生的核彼此难以发生聚集，因此分散性提
高。因此，还原剂的添加时间越短越优选，例如，可以以100当量/分钟以上的速度添加还原
剂，另外，在进行还原时，优选搅拌反应液，以使反应在更短的时间内结束。另外，还原反应
时的液温优选为5℃以上且80℃以下，更优选为15℃以上且40℃以下。
所得的银粉没有特别限定，可以根据目的而适当选择，但优选为球形或不定形状
的银粉。这里，上述球形是指，在扫描型电子显微镜(SEM)下观察银粉时，颗粒形状为球形或
近似球形、且100个颗粒的球形度[球形度：通过SEM照片观察颗粒时的(最长径部分的径)/
(最短径部分的径)]为1.5以下的银粉。上述不定形状是指，在SEM下观察时，颗粒形状除了
上述的球形以外，不具有圆柱状、棱柱状等特定的颗粒形状的特征的银粉。
＜分散剂的吸附工序＞
上述分散剂的吸附工序是指使分散剂吸附在银粉表面的工序。
作为上述分散剂，使用1分子中包含至少1个羧基和至少1个羟基的有机物。
在使银粉还原析出后，通过向溶液中添加上述分散剂，可以使分散剂吸附在银粉
表面。
上述分散剂的吸附工序中的上述有机物的添加量相对于上述银粉质量优选为
0.05质量％以上且3.0质量％以下，更优选为0.1质量％以上且1.0质量％以下。
＜银粉的回收和清洗工序＞
上述银粉的回收和清洗工序是指回收所得的银粉并进行清洗的工序。
由于在经过上述还原工序而得到的银粉中含有杂质，因此需要进行清洗。
作为用于上述清洗的清洗溶剂，优选为纯水。上述回收及清洗的方式没有特别限
定，可以根据目的而适当选择，例如可以列举倾析或压滤等。清洗的终点可以利用清洗后的
水的电导度来进行判断，优选实施清洗直至电导度达到0.5mS/m以下。
＜银粉的干燥工序＞
上述银粉的干燥工序是指将上述清洗后的银粉干燥的工序。
由于清洗后的银粉含有许多的水分，因此在使用前需要除去水分。作为除去上述
水分的方法，优选为真空干燥。干燥温度优选为100℃以下。若过度加热，则在干燥的时间点
银粉彼此烧结，因此不优选。
可以对所得的银粉实施干式破碎处理或分级处理。可以进行下述的表面平滑化处
理以代替上述的破碎处理：将银粉投入可使银粉进行机械性流动的装置中，使银粉的粉末
彼此发生机械碰撞，从而使银粉表面的凹凸或有棱角的部分变得平滑。另外，在破碎或平滑
化处理后可以进行分级处理。此外，可以使用能够进行干燥、粉碎及分级的一体化装置(例
如HOSOKAWA MICRON株式会社制造的DRYMEISTER或MICRON DRYER等)进行干燥、粉碎及分
级。
利用本发明的银粉的制备方法制备的、表面具有1分子中包含至少1个羧基和至少
1个羟基的有机物的银粉具有如下的特性。
－银粉的BET比表面积－
上述银粉的BET比表面积可以使用Macsorb HM型1210(MOUNTECH公司制造)按照基
于氮吸附的BET1点法进行测定。此外，在上述BET比表面积的测定中，测定前的脱气条件为
60℃、10分钟。
在本发明中，上述银粉的BET比表面积为0.1m2/g以上且2.0m2/g以下，优选为
0.3m2/g以上且1.5m2/g以下。若上述BET比表面积不足0.1m2/g，则银粉的尺寸变大，有时会
不适合描绘微细布线，若上述BET比表面积超过2.0m2/g，则在制成导电性浆料时粘度会变
得过高，因此需要将导电性浆料稀释后再使用，由于导电性浆料中的银浓度降低，因此布线
有时会发生断线。
－银粉的粒度分布－
上述银粉的通过激光衍射式粒度分布测定法测得的体积基准的粒径分布中的累
积50％粒径(D50)为0.1μm以上且6.0μm以下，优选为0.1μm以上且4.0μm以下。
上述D50相对于累积90％粒径(D90)及累积10％粒径(D10)的比[(D90－D10)/D50]为
3.0以下，优选为2.0以下。
与上述BET比表面积一样，若银粉的粒度分布过大，则不适合描绘微细布线，若银
粉的粒度分布过小，则难以提高导电性浆料中的银浓度。另外，优选为粒度分布的峰宽较
窄、且粒径一致而偏差少的银粉。
上述银粉的粒度分布可以通过湿式激光衍射式粒度分布测定来进行。即，在湿式
激光衍射式粒度分布测定中，将0.1g的银粉添加在40mL的异丙醇中，使用超声波均质器(株
式会社日本精机制作所制造的MODEL US－150T)将其分散2分钟。然后，使用Microtrac粒度
分布测定装置(日机装株式会社制造、Microtrac MT3300EXII)测定分散液中的银粉的粒度
分布。将测定结果作成图，求出银粉的粒度分布的频率和累积。然后，将累积10％粒径记作
D10、将累积50％粒径记作D50、将累积90％粒径记作D90。
(导电性浆料)
本发明的导电性浆料含有银粉、玻璃熔料、树脂和溶剂，根据需要，还含有其他成
分而构成。
＜银粉＞
作为上述银粉，使用本发明的上述银粉。
上述银粉的含量没有特别限定，可以根据目的而适当选择，相对于导电性浆料总
量，优选为40质量％以上且90质量％以下。
＜玻璃熔料＞
上述玻璃熔料是用于在煅烧时使上述银粉粘附于基板的成分。
上述玻璃熔料没有特别限定，可以根据目的而适当选择，例如可以列举硼硅酸铋
系、硼硅酸碱金属系、硼硅酸碱土金属系、硼硅酸锌系、硼硅酸铅系、硼酸铅系、硅酸铅系等。
这些玻璃熔料可以单独使用一种，也可以并用两种以上。此外，从给环境带来的影响方面考
虑，优选不含铅的玻璃熔料。
上述玻璃熔料的软化点没有特别限定，可以根据目的而适当选择，但优选400℃以
上且600℃以下。当上述软化点低于400℃时，在导电浆料中的树脂成分蒸发前就开始了玻
璃的烧结，因此无法良好地进行脱粘合处理，其结果，煅烧后成为残留碳，有时会成为导电
膜剥落的原因，若其软化点超过600℃，则在600℃左右以下的温度下煅烧时，有时无法获得
具有充分的粘附强度的致密的导电膜。
上述软化点例如可以由使用热重量测定装置测定的DTA曲线的第2吸热部底部的
温度而求得。
上述玻璃熔料的含量没有特别限定，可以根据目的而适当选择，但相对于上述银
粉优选为0.1质量％以上且10质量％以下。
＜树脂＞
上述树脂没有特别限定，可以根据目的而适当选择，例如可以列举环氧树脂、丙烯
酸树脂、聚酯树脂、聚酰亚胺树脂、聚氨酯树脂、苯氧树脂、有机硅树脂、乙基纤维素等。这些
树脂可以单独使用一种，也可以并用两种以上。
上述树脂的含量没有特别限定，可以根据目的而适当选择。
上述溶剂没有特别限定，可以根据目的而适当选择，例如可以列举萜品醇、丁基卡
必醇、二甘醇丁醚乙酸酯、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯(Texanol)等。这些溶剂可
以单独使用一种，也可以并用两种以上。
上述的其他成分没有特别限定，可以根据目的而适当选择，例如可以列举氧化锌
等金属氧化物、粘度调节剂等。
上述导电性浆料的制备方法没有特别限定，可以根据目的而适当选择，例如可以
通过使用例如超声波分散器、分散器、三辊轧机、球磨机、玻珠研磨机、双螺杆捏合机、自转
公转式搅拌机等将本发明的上述银粉、上述玻璃熔料、上述树脂、上述溶剂、以及根据需要
还有其他成分进行混合来制作。
－导电性浆料的流平性－
作为显示上述导电性浆料的流平性的指标之一有“触变比”，上述触变比可以通过
以下的计算方法而求得。
[数式1]
上述粘度是指在BROOKFIELD公司制造的粘度计5XHBDV－IIIUC中使用锥体：CP52
在25℃下测定的值。
作为上述触变比，当条件相同时优选触变比更低，当低于目标值时，可以通过提高
银粉浓度来进行调整。通过提高上述银粉浓度，可以增加导电膜的膜厚，电阻低，可以更稳
定地确保导通。
本发明的导电性浆料例如可以通过丝网印刷、胶版印刷、光刻法等印刷在基板上。
采用上述的丝网印刷时，导电性浆料的粘度优选在25℃下旋转1次时为10Pa·s以上且1,
000Pa·s以下。当上述导电性浆料的粘度不足10Pa·s时，在印刷时有时会发生“渗出”，若
其粘度超过1,000Pa·s，则有时会发生“印刷模糊”等印刷不均。
上述导电性浆料的粘度可以通过银粉的含量、粘度调节剂的添加或溶剂的种类来
调节。
本发明的导电性浆料例如适合用于太阳能电池、芯片零件、混合集成IC、除雾器、
热敏电阻、变阻器、热敏头、液晶显示器(LCD)、等离子体显示器(PDP)、触控面板、场致发射
显示装置(FED)等的各种电子零件的电极或电路、电磁屏蔽材料等。
实施例
下面，对实施例及比较例进行说明，但本发明并不受这些实施例及比较例的限定。
此外，实施例及比较例中制作的各银粉的有机物的鉴定、BET比表面积、以及粒度
分布通过如下操作来测定。
＜有机物的鉴定＞
关于所制作的各银粉表面所具有的有机物，通过使用热解器(EGA/Py－3030D、
Frontier Lab公司制造)将银粉在300℃下加热使有机物从银粉表面脱离，再使用GC－MS
(7890A/5975C、Agilent Technologies公司制造)来鉴定上述所脱离的有机物。
另外，由于具有羟基的脂肪酸的极性高、而其在上述方法中的灵敏度非常低，因此
需要将官能团进行甲基化。关于其方法记载如下。
向0.5g的银粉中添加1mL的盐酸和甲醇的混合液(东京化成工业株式会社制造的
氯化氢－甲醇试剂)，在50℃下进行30分钟的加热处理，从而使有机物从银粉表面脱离，使
官能团发生甲基化。放置冷却后，加入1mL的纯水和2mL的正己烷进行振荡，将发生了甲基化
的有机物提取到己烷层。通过使用上述的GC－MS对上述己烷层进行成分分析，鉴定了银粉
表面的有机物。下面，将官能团发生了甲基化的有机物记作该有机物的衍生物。
＜BET比表面积＞
使用BET比表面积测定装置(Macsorb HM－型1210、MOUNTECH公司制造)，按照基于
氮吸附的BET1点法测定了所制作的各银粉的BET比表面积。此外，在上述BET比表面积的测
定中，测定前的脱气条件设为60℃、10分钟。
＜粒度分布＞
关于所制作的各银粉的粒度分布，将0.1g银粉添加到40mL异丙醇中，使用超声波
均质器(株式会社日本精机制作所制造的MODEL US－150T)将其分散2分钟，之后使用
Microtrac粒度分布测定装置(日机装株式会社制造的Microtrac MT3300EXII)进行测定，
将该测定结果作成图，求出银粉的粒度分布的频率和累积，测定了累积10％粒径(D10)、累积
50％粒径(D50)、以及累积90％粒径(D90)。
＜导电性浆料的粘度和触变比＞
使用BROOKFIELD公司制造的粘度计5XHBDV－IIIUC，在锥体：CP－52、温度25℃下
测定了所得的导电性浆料的粘度。
另外，测定了以1rpm(剪切速度为2秒-1)进行5分钟的剪切时的粘度(Pa·s)和以
5rpm(剪切速度为10秒-1)进行1分钟的剪切时的粘度(Pa·s)，求出了触变比(TI值)＝(以
1rpm进行5分钟的剪切时的粘度)/(以5rpm进行1分钟的剪切时的粘度)。
(实施例1)
－银粉的制作－
准备3,600g的含52g银的硝酸银溶液，在上述硝酸银溶液中加入160g浓度为28质
量％的氨水溶液，制备含有银离子的水性反应系统，液温设为25℃。向上述含有银离子的水
性反应系统中加入13g 80质量％的肼水溶液作为还原剂，充分搅拌，得到了含银粉的浆液。
接下来，向得到的含银粉的浆液中加入5.9g 3.5质量％的蓖麻油酸(相对于油酸
附加了1个羟基而得到的酸、碳原子数为18)乙醇溶液作为分散剂，充分搅拌后进行熟化。相
对于银粉的质量，蓖麻油酸的添加量为0.4质量％。将上述已熟化了的浆液进行过滤、水洗、
破碎，得到了实施例1的银粉。
对得到的银粉进行评价，结果如下：BET比表面积为1.4m2/g，累积10％粒径(D10)为
0.9μm，累积50％粒径(D50)为1.7μm，以及累积90％粒径(D90)为3.4μm，比[(D90－D10)/D50]为
(3.4－0.9)/1.7＝1.5。另外，利用上述方法对附着在银粉上的有机物进行分析，结果发现
了来自蓖麻油酸衍生物的峰，可以确认在银粉表面存在蓖麻油酸。
－导电性浆料的制作－
向得到的27g银粉中加入0.3g玻璃熔料(奥野制药工业株式会社制造、G3－5754)、
0.6g氧化锌(纯正化学株式会社制造、试剂特级)、0.2g乙基纤维素100cp(和光纯药工业株
式会社制造)、以及3.3g 2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯(JNC株式会社制造、CS－
12)，使用行星式自转公转式搅拌脱泡装置(THINKY株式会社制造、AR－250)进行混合。之
后，使用三辊轧机(EXAKT公司制造、EXAKT80S)边慢慢缩小辊的间隙边使混合物通过，得到
了导电性浆料。
测定所得的导电性浆料的粘度时，在1rpm下粘度为413Pa·s、在5rpm下粘度为
130Pa·s，触变比(TI值)＝1rpm/5rpm＝413/130＝3.18。
(比较例1)
－银粉的制作－
除了在实施例1中将分散剂变更为5.9g 3.5质量％的油酸乙醇溶液以外，按照与
实施例1相同的顺序使银粉熟化。相对于银粉的质量，油酸的添加量为0.4质量％。将上述已
熟化的浆液过滤、水洗、破碎，得到了比较例1的银粉。
对得到的银粉进行评价，结果如下：BET比表面积为1.3m2/g，累积10％粒径(D10)为
0.5μm，累积50％粒径(D50)为1.4μm、以及累积90％粒径(D90)为2.6μm，比[(D90－D10)/D50]为
(2.6－0.5)/1.4＝1.5。另外，利用上述方法对附着在银粉上的有机物进行分析，结果发现
了来自油酸的峰，可以确认在银粉表面存在油酸。
－导电性浆料的制作－
对于得到的银粉，按照与实施例1相同的方法得到了比较例1的导电性浆料。对得
到的导电性浆料进行粘度测定时，在1rpm下粘度为417Pa·s、在5rpm下粘度为115Pa·s，触
变比(TI值)＝1rpm/5rpm＝417/115＝3.63。
将实施例1和比较例1进行对比的结果如下：添加了油酸的比较例1的触变比为
3.63，相对于此，添加了蓖麻油酸的实施例1的触变比为3.18，由此可知：通过选择具有羟基
的分散剂，可以改善与溶剂的溶合性，可以降低触变比，得到流平性良好的导电性浆料。
(实施例2)
－银粉的制作－
除了在实施例1中将分散剂变更为5.9g的3.5质量％的12-羟基硬脂酸(在硬脂酸
上附加了1个羟基而得到的酸、碳原子数为18)乙醇溶液以外，按照与实施例1相同的顺序使
银粉熟化。相对于银粉的质量，12-羟基硬脂酸的添加量为0.4质量％。将上述已熟化的浆液
进行过滤、水洗、破碎，得到了实施例2的银粉。
对所得银粉进行评价，结果如下：BET比表面积为1.3m2/g，累积10％粒径(D10)为
0.7μm，累积50％粒径(D50)为1.5μm，以及累积90％粒径(D90)为3.1μm，比[(D90－D10)/D50]为
(3.1－0.7)/1.5＝1.6。另外，利用上述方法对附着在银粉上的有机物进行分析，结果发现
了来自12-羟基硬脂酸衍生物的峰，可以确认在银粉表面存在12-羟基硬脂酸。
－导电性浆料的制作－
对于所得的银粉，按照与实施例1相同的方法得到了实施例2的导电性浆料。对得
到的导电性浆料进行粘度测定时，在1rpm下粘度为365Pa·s、在5rpm下粘度为135Pa·s，触
变比(TI值)＝1rpm/5rpm＝365/135＝2.70。
(实施例3)
－银粉的制作－
除了在实施例1中将分散剂变更为5.9g 3.5质量％的紫胶酮酸(在硬脂酸上附加3
个羟基而得到的酸、碳原子数为18)乙醇溶液以外，按照与实施例1相同的顺序使银粉熟化。
相对于银粉的质量，紫胶酮酸的添加量为0.4质量％。将上述已熟化的浆液进行过滤、水洗、
破碎，得到了实施例3的银粉。
对所得银粉进行评价，结果如下：BET比表面积为1.1m2/g，累积10％粒径(D10)为
2.6μm，累积50％粒径(D50)为5.8μm，以及累积90％粒径(D90)为13.8μm，比[(D90－D10)/D50]
为(13.8－2.6)/5.8＝1.9。另外，利用上述方法对附着在银粉上的有机物进行分析，结果发
现了来自紫胶酮酸衍生物的峰，可以确认在银粉表面存在紫胶酮酸。
－导电性浆料的制作－
对于所得的银粉，利用与实施例1相同的方法得到了实施例3的导电性浆料。对所
得的导电性浆料进行粘度测定时，在1rpm下粘度为52Pa·s、在5rpm下粘度为40Pa·s，触变
比(TI值)＝1rpm/5rpm＝52/40＝1.30。
(比较例2)
－银粉的制作－
除了在实施例1中将分散剂变更为5.9g 3.5质量％的硬脂酸乙醇溶液以外，按照
与实施例1相同的顺序使银粉熟化。相对于银粉的质量，硬脂酸的添加量为0.4质量％。将上
述已熟化的浆液进行过滤、水洗、破碎，得到了比较例2的银粉。
对所得银粉进行评价，结果如下：BET比表面积为1.3m2/g，累积10％粒径(D10)为
0.5μm、累积50％粒径(D50)为1.5μm、以及累积90％粒径(D90)为3.1μm，比[(D90－D10)/D50]为
(3.1－0.5)/1.58＝1.7。另外，利用上述方法对附着在银粉上的有机物进行分析，结果发现
了来自硬脂酸的峰，可以确认在银粉表面存在硬脂酸。
－导电性浆料的制作－
对于得到的银粉，利用与实施例1相同的方法得到了比较例2的导电性浆料。对所
得的导电性浆料进行粘度测定时，在1rpm下粘度为429Pa·s、在5rpm下粘度为134Pa·s，触
变比(TI值)＝1rpm/5rpm＝429/134＝3.20。
将实施例2和3与比较例2进行比较的结果，添加了硬脂酸的比较例2的触变比为
3.20，相对于此，添加了12-羟基硬脂酸的实施例2的触变比为2.70，而添加了紫胶酮酸的实
施例3的触变比为1.30，由此可知：与实施例1和比较例1的对比一样，通过选择具有羟基的
分散剂，可以改善与溶剂的溶合性，可降低触变比，得到流平性良好的导电性浆料。另外，还
可知：当像紫胶酮酸那样具有多个羟基时，粘度值也会降低，触变比也大幅降低。
关于以上的实施例及比较例的BET比表面积、D50、比[(D90－D10)/D50]、以及触变比
的值汇总显示于表1中。
[表1]
产业实用性
本发明的含有银粉的导电性浆料，因其流平性良好，因此适合于形成各种电子零
件的电极和电路。