本发明涉及一种将纤维素在叔胺氧化物水溶液中的悬浮液，通过减压加热以制备纤维素在含水叔胺氧化物中所成溶液的方法，还涉及实施该方法的一种设备。 在PCT公布WO 83/04415号中叙述了这种方法，其中，纤维素是悬浮在一种含水量直至40%（重量）的叔胺氧化物水溶液中，并于搅拌下加热至90-120℃，同时把压力减至80-150毫巴并除去水分，直至纤维素溶解为止。用该方法可制得纤维素含量直至15%（重量）的可纺丝溶液。
通过使上述溶液在水膜中成形，可得到基于纤维素的丝或成形制品，即现今按照粘胶法大规模生产的成形制品。然而在环境安全方面，纤维素在叔胺氧化物水溶液中的可纺丝溶液与粘胶相比是具有决定性的有利条件：该叔胺氧化物在纺丝过程中可被回收重新利用，而粘胶液分解时会生成H
2S、COS、CS
2和胶态硫，只有投入相当费用，才能处置这些物质。
可是，采用叔胺氧化物的上述方法，由于迄今尚未找到一般合格的加溶剂，因此仍存在一些缺点。
由于液体表面与液体体积的比率不适宜，仅用一个带搅拌的容器除去水分是很困难的，这样就会导致物料在搅拌器内有2至4小时的长时间滞留，此时，聚合纤维素链会部分降解，升温使这种降解更进一步加速，而这种部分降解又进一步对纺丝工序后最终产物的某些性质诸如强度、伸长率和钩接强度起着不利的影响。此外，已知在加热时，特别是 加热至130℃以上，由于所用的胺氧化物的分解而可能导致严重的变色。用某些化合物，如用N-甲基吗啉N-氧化物，在气体迅速产生条件下，这种降解甚至可能象爆炸一样发生，以致因盛在搅拌器内的溶液量较多而成为完全上的风险。因此大规模实施该方法时必须有适当的安全措施，如果使用带搅拌的容器则应当用高压釜形式的。因为经济原因，应用这些高压釜要进行连续操作是办不到的，但另一方面，如无安全措施，用带搅拌容器只能进行不连续操作，这就使该方法的灵活性相当差，因为各种参数例如温度和蒸发速率等都难以改变。又由于纤维素溶液的高粘性，使得有许多纺丝料液滞留在带搅拌容器中，因而妨碍带搅拌容器的清洗，进而降低了该方法的经济效益。
本发明的目的是排除上述那些缺点以提供一种在叔胺氧化物水溶液中所成纤维素溶液的制备方法。该方法是可连续操作的，其中悬浮液的热处理是在更短得多的时间内完成，以便使纤维素和叔胺氧化物受热减至最少。而且，现有技术中原存在的安全风险问题也能被排除。此外，本发明还提供实施该方法的一种设备，该设备没有带搅拌容器和高压釜所存在的那些缺点。
按照本发明要达到的目的，是将该悬浮液输送到一个加热面上，以涂层方式铺开直至形成一种均质的纤维素溶液。该纤维素溶液的粘度在50至15，000帕·秒之间，喂入悬浮液和排出均质的溶液均为连续地进行。
纤维素悬浮液在加热面上铺开成为涂层会形成很大的液体表面，这样有利于除去水分。与此同时，将该悬浮液快速加热到制备该溶液所需的温度也是可行的。借助于将该悬浮液输送到加热面上，也可保证其连续混合，进一步促进了热交换和物质交换。
为要调节该溶液的粘度（粘度是用相对系统法进行测定）并且影响悬浮液内纤维素的溶胀性质，可将一种稀释剂如乙醇加入该悬浮液中。
如果铺展在加热面上的悬浮液层的厚度至大为20mm，最好为1.5- 5mm，即可确保最好的混合效果。
有利的方式是使用N-甲基吗啉N-氧化物作为该叔胺氧化物，最好用含水量为40%（重量）的水溶液。
本发明方法的一个优选方案，其特征在于将该悬浮液温度升至50-150℃，最好升至60-100℃，所受压力为0.5毫巴至1，000毫巴，最好为50-150毫巴。
业已证明，如果悬浮液与加热面接触1-60分钟是特别有利的。一方面，上述时间已足以产生均质溶液，另一方面，如此短的时间可基本上防止叔胺氧化物的分解和纤维素的降解。
实施本发明方法的一种适用的设备中，包括一个间接加热并配有搅拌器的可抽真空的容器，其特征在于将它设计成一个圆筒形容器，其中包括一个在圆筒中轴线安装的搅拌轴，轴上有附装的搅拌叶，自该容器内壁起至搅拌叶之间的径向间隔距离至大为20mm，容器上部开有一个纤维素悬浮液的入口，在容器下端开有一个均质纤维素溶液的出口。
本发明设备的一个有利方案是在搅拌轴处配有一个分布环，以使纤维素悬浮液象涂层一样铺展在该容器的内壁上。
为控制纤维素悬浮液沿该容器的内壁输送，如果各搅拌叶与搅拌轴的中心轴线之间有一个相对倾斜的角度，且其角度大小又可以调整的话，已证明是颇为有利的。
用本发明的设备实施本发明方法，在改变各种操作参数方面是极具灵活性的，与现有技术比，由于没有在同一时间对大量的溶剂加热，而是溶剂以涂层方式铺开在加热面上，因此仅对比较少量的溶剂进行连续加热，因而所涉及地安全风险要低得多。
现参照图1和图2更详细地说明本发明的设备，其中，图1是本发明设备的部分纵剖面，图2是图1沿Ⅱ-Ⅱ线按比例放大的横截面。
1为一个优选的立式旋转体的内壁，在所述的典型实施方案中，将 它设计成一个全长几乎都为圆筒形的容器2。作为主要部分的内壁1，被加热夹套3套在里面，该加热夹套3包括载热体的连接口4和5，连接口4用来供入载热体，连接口5用来排出载热体。
包括附装的搅拌叶8的搅拌轴7是安装在容器2的中轴线位置并由电动机6驱动。在所述典型实施方案中，搅拌叶8为平板型，由搅拌轴的中央轴线朝径向伸出，平板所在平面与搅拌轴7的中央轴线9之间的倾斜角为α，其角度大小最好是可调整的。分布环10在搅拌叶8的上方位置安装在搅拌轴7上，以便把纤维素悬浮液经入口11引入并以薄层铺展的内壁上，因此分布环10是安装在入口11同一标高处。
在容器2的下端部逐渐缩小成截锥形，开有均质纤维素溶液出口12，在容器2的全部长度上，自容器2的内壁起至搅拌叶8之间具有固定不变的径向间隔距离13，至大为20mm。
在容器2的上部，即在分布环10平面之上的部分，开有一个供容器2抽真空和排出水蒸汽的开口14。
下面说明该设备的功能。
将纤维素悬浮液经入口11连续喂入（若需要，可将之先预热），处于减压下的容器2内，并且被分布环10所截往从而铺展在内壁1上，并利用搅拌叶8输送，沿作为加热面的间接加热内壁1使其转移至容器2下端的出口12。适用于间接加热的载热体如水、油或蒸汽。
纤维素悬浮液沿间接加热内壁1移动时被加热，且由于容器减压的作用，水分同时蒸发，因而使叔胺氧化物浓缩直至纤维素溶解为止。
图2详细说明纤维素悬浮液在容器2内的处理过程。图2示出附装有搅拌叶8的搅拌轴7、内壁1和加热夹套3，搅拌轴7的旋转方向由箭号7′指示出是以顺时钟方向旋转。铺展成涂层的纤维素悬浮液层的厚度是由加热内壁1与搅拌叶8之间的径向间隔距离13所决定。图2中以示意方式示出在搅拌叶处由于旋转运动形成纤维素悬浮液弯曲波浪的情形。 正如图2所示，纤维素颗粒在这些弯曲波浪中环流，这种环流传播到铺展在内壁1上的悬浮液层，由此而保证了该悬浮液连续重新排布以及充分混合，从而大大促进了热交换和物质交换。
使所分出的水蒸汽与悬浮液输送方向成逆流而排出，对于本发明方法的连续控制具决定性意义。另外，为了迅速排出水蒸汽而提供一个足够大的排出蒸汽空间15，也是很重要的。如果容器2的长度与圆筒直径的比率为4-8之间的话，即能达到上述要求。
采用本发明方法，可以制备出纤维素含量高达30%（重量）的纤维素溶液。
通过以下实施例更详细地说明本发明。
实施例1
将预水解硫酸盐纤维素（聚合度约为1，400）在含水量为40%（重量）的N-甲基吗啉N-氧化物水溶液中的悬浮液加热至70℃并以90kg/h的流量经入口11连续地喂入本发明设备中。在悬浮液中所选择的预水解硫酸盐纤维素含量是使蒸除过量水分后最后所得到的纤维素浓缩液中其纤维素含量恰为10%（重量）。
搅拌轴7的操作速率为450转/分、铺展在内壁上的涂层厚度为15mm，间接加热内壁1的表面积为0.5m
2，利用热载体油加热，其平均温差为83℃，从而能使悬浮液升温（与热载体油呈逆流）。在排出蒸汽空间15中，压力调节至100毫巴。
在出口12处，每小时可得到72kg均质纤维素溶液，这相当于悬浮液在本发明设备内停留时间为3分钟，该溶液是以经脱气的形式排出，溶液粘度为1，500帕、秒（用相对系统法测定）。通过对该溶液进行显微镜检查，确定在该溶液中不存在未溶解的纤维素颗粒。
于70℃以逆流方向排出所形成的蒸汽，随后冷凝，该馏出物液流每小时为29kg。
实施例2
将粉碎的预水解硫酸盐纤维素（聚合度约为1，400）在含水量为40%（重量）的N-甲基吗啉N-氧化物水溶液中的悬浮液加热至80℃并以90kg/h的流量经入口11连续地喂入本发明设备中。所选择的预水解硫酸盐纤维素的含量是使蒸除过量水分后最后所得到的纤维素浓缩液中，纤维素含量恰为15%（重量）。
搅拌轴7的操作速率为450转/分，铺展在内壁1上的涂层厚度为1.5mm，间接加热内壁1的表面积为0.5m
2，用热载体油加热，其平均温差为112℃，从而使悬浮液升温（与热载体油呈逆流）。在排出蒸汽空间15中，压力调节为150毫巴。
在出口12处，每小时可得到64kg均质纤维素溶液，它是以经脱气的形式排出，这相当于上述重量的溶液在设备内停留时间为4分钟。
所得到的溶液为一种高粘度物质（用相对系统法测定出其粘度为11，000帕·秒），于显微镜下观察时，没有发现未溶解的纤维素颗粒。该溶液可直接用于纺丝机，纺成纤维素纤维。
于80℃以逆流方式排出所形成的蒸汽，随后冷凝，该馏出物液流每小时为26kg。