一种新颖微纳米普鲁士蓝颗粒的制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201710126287.6

申请日:

2017.03.06

公开号:

CN106745069A

公开日:

2017.05.31

当前法律状态:

公开

有效性:

审中

法律详情:

公开

IPC分类号:

C01C3/12; B82Y30/00(2011.01)I; B82Y40/00(2011.01)I

主分类号:

C01C3/12

申请人:

许昌学院

发明人:

陈体伟; 余小娜; 陈怡萌

地址:

461000 河南省许昌市八一路88号

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

本发明涉及一种新颖微纳米普鲁士蓝颗粒的制备方法,具体涉及一种将普鲁士蓝的两种前驱液铁氰化钾和三氯化铁混合后在适当pH条件下充分搅拌后即可合成出微纳米普鲁士蓝颗粒。本发明所采用的合成装置简单,以常见的烧杯为反应器皿和具有搅拌功能的磁力搅拌器。该合成技术通过控制普鲁士蓝在溶液中的转化速度从而合成出微纳米级别的普鲁士蓝颗粒。该微纳米材料可用于固态电池、电致变色器件、分子磁体等应用领域。

权利要求书

1.一种新颖微纳米普鲁士蓝颗粒的制备方法,其特征在于:将普鲁士蓝的两种前驱液
三氯化铁和铁氰化钾溶液混合后,调节溶液的pH为适当值,在室温下不断连续搅拌,经一段
反应时间即可制备出微纳米普鲁士蓝颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种微纳米普鲁士蓝颗粒的制备方法,其特征在于:所述的反
应条件是两种前驱液要在一定酸性条件下才会较易转化成微纳米普鲁士蓝颗粒。
3.根据权利要求1所述的一种微纳米普鲁士蓝颗粒的制备方法,其特征在于:所述的反
应条件是:室温下充分搅拌,反应时间在16h-48h。

说明书

一种新颖微纳米普鲁士蓝颗粒的制备方法

技术领域

本发明涉及一种新颖微纳米普鲁士蓝颗粒的制备方法,具体涉及一种以普鲁士蓝
的两种前驱液为反应物,通过调控溶液为适当的pH值后,采用机械搅拌方法合成出微纳米
级别的普鲁士蓝颗粒,属于材料合成化学领域。

背景技术

普鲁士蓝及其类似物是一类多核过渡金属铁氰化物,具有和沸石相似的开放结
构。由于在H2O2和O2还原过程表现出优异的催化活性和选择性,被认为是一种人工过氧化氢
酶,并且广泛应用于生物传感器的构建方面。此外,由于其快速的电荷转移和磁性变化特
性,在分子磁体器件、电致变色显示器、能量储存和电池领域也具有潜在的应用前景。通常
合成普鲁士蓝颗粒的方法是将Fe3+和[Fe(CN)6]4-两种前驱液充分混合后即可,但由于该方
法反应速率较快,很难控制普鲁士蓝颗粒的大小和形貌,而这些特性非常影响普鲁士蓝的
性质。因此探索出反应可控的普鲁士蓝纳米颗粒合成新工艺成为当前研究的热点。

发明内容

本发明提出了一种新颖微纳米普鲁士蓝颗粒的新合成技术。利用该技术制备的微
纳米普鲁士蓝颗粒可用作H2O2分子电催化反应的电子媒介体,在分子磁体器件和固体电池、
电致变色器件领域也具有潜在的应用价值。

为了实现上述目的,本发明采用了以下的技术方案:

本发明涉及一种新颖微纳米普鲁士蓝颗粒合成的新技术,具体涉及一种以FeCl3
和K3[Fe(CN)6]作为合成普鲁士蓝微纳米颗粒的前驱液,通过调控溶液的pH值,在不断的机
械搅拌条件下可制备出大小均匀的微纳米普鲁士蓝颗粒。

本发明所述的制备方法以FeCl3和K3[Fe(CN)6]溶液作为前驱液。

本发明所述的制备方法以烧杯为反应器皿和磁力搅拌相辅助,反应时间在16h-
48h。

本发明所述的FeCl3和K3[Fe(CN)6]溶液浓度:1mmol/L-5mmol/L。溶液的pH值在1-
2。

本发明的有益效果在于:

本发明所使用的两种前驱液FeCl3和K3[Fe(CN)6]之间的反应可以很好的控制普鲁
士蓝颗粒的生成速度,且颗粒直径大部分都在微纳米级别。

本发明所述的技术方案中只需常见的烧杯,以及一个磁力搅拌装置,制备方法简
便易行,操作过程易于控制,该制备技术易于推广使用。

具体实施方式

实施例1

分别移取20mL 1mmol/L FeCl3和1mmol/L K3[Fe(CN)6]两种前驱液倒入烧杯中,用
滴管滴加适当量的盐酸调节混合液的pH值为1-2,将磁子投入溶液中,在磁力搅拌装置上连
续搅拌反应24h后,将反应液放置、离心洗涤后置于90℃烘箱中烘干,即可制备出微纳米普
鲁士蓝颗粒。

实施例2

本实施例制备方法同实施例1,反应时间控制为48h,在其它条件不变情况下,同样
合成出微纳米普鲁士蓝颗粒。

根据本发明所述方法合成的微纳米普鲁士蓝颗粒的表征见附图1所示

附图说明:

图1微纳米普鲁士蓝颗粒扫描电镜图。

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本发明涉及一种新颖微纳米普鲁士蓝颗粒的制备方法,具体涉及一种将普鲁士蓝的两种前驱液铁氰化钾和三氯化铁混合后在适当pH条件下充分搅拌后即可合成出微纳米普鲁士蓝颗粒。本发明所采用的合成装置简单,以常见的烧杯为反应器皿和具有搅拌功能的磁力搅拌器。该合成技术通过控制普鲁士蓝在溶液中的转化速度从而合成出微纳米级别的普鲁士蓝颗粒。该微纳米材料可用于固态电池、电致变色器件、分子磁体等应用领域。。

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