从碳化硅质废料中回收碳化硅的工艺技术领域
本发明涉及一种回收碳化硅的工艺，具体是一种从碳化硅质耐火材料的废料中回
收碳化硅的工艺。
背景技术
我国铅、锌矿储量和金属产量均居世界首位，生产过程中需使用各种冶炼炉窑。这
些冶炼炉窑的寿命与其所使用的耐火材料的质量密切相关，碳化硅质耐火材料由于化学稳
定性好, 具有耐高温、导热率高、抗热震性好、耐磨、抗冲刷、不被金属熔体润湿、抗金属蒸
气侵蚀等优点而被广泛用于竖罐锌蒸馏炉炉壁、锌精馏炉塔盘、ISP炉冷凝器与转子以及炼
铁高炉风口套砖、铝电解槽侧壁、陶瓷窑炉的窑具等冶炼设备中，随着这些设备的维修与更
换，每年都会产生大量碳化硅质耐火材料的废料。目前，对这些废料的常规处理方法是将其
回炉、利用其中的C元素作为还原剂使用，但碳化硅价格昂贵，这种方法得不偿失。
专利“碳化硅微粉回收的方法”（CN101033066B）采用固液分离、碳化硅粒度分级、
碳化硅提纯、微粉干燥、分散疏松等步骤对硅晶片加工工艺中线切削废砂浆中的碳化硅微
粉进行了回收，碳化硅微粉纯度和物化性能均能达到新料的水平；专利 “一种高纯超细碳
化硅微粉回收提纯分级技术”（CN101475172A）对碳化硅陶瓷废料中的碳化硅进行了回收，
然后采用三次酸碱清洗步骤进行提纯，并采用悬浮法进行了粒度分级，克服了静电，使粒群
集中且粒度分布均匀，所得碳化硅纯度达到了94％以上，但上述两种方法其工艺过程冗长、
且需使用多个设备，生产成本较高。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单、回收率高、成本低的从碳化硅质废料中回收
碳化硅的工艺，以最大限度地回收碳化硅质耐火材料废料中的碳化硅。
本发明的目的是通过以下方案实现的，碳化硅质废料破碎洗涤使其中的金属锌得
到回收，然后利用碱液洗涤回收废料中的微量铝和铅，最后采用氢氟酸洗涤脱除其中的二
氧化硅杂质，得到碳化硅成品。
具体包括以下步骤：
（1）将碳化硅质废料破碎后用体积分数为2-5%的硫酸洗涤3-5次，控制液固重量比为3-
5:1，温度25-80℃，反应0.5-1.5h后压滤；滤液蒸发结晶，得到粗硫酸锌产品，滤渣送碱洗；
（2）将滤渣与质量浓度为100-300g/L的单一碱或混合碱的碱液混合浆化后洗涤3-5次，
控制液固比重量2-4:1，温度40-90℃，反应1-1.5h后压滤；滤渣送强酸脱硅工序，滤液蒸发
结晶，得到铅铝化合物，送火法冶炼工序；
（3）将滤渣用体积分数为0.5-3%的氢氟酸洗涤，控制液固重量比3-6:1，温度30-60℃，
反应1-1.5h后压滤，对滤渣进行水洗、干燥得到碳化硅，滤液和洗水合并，其中铅的质量分
数超过5%后返铅电解工序；
上述碳化硅质废料的成分为：SiO215-30%、Zn0.5-1.5%、Al 0.1 - 0.3%、Pb0.2-0.5%、
SiC65-83%。
步骤（1）中碳化硅质废料破碎至粒径为200目的占60%以上。
可以保证碳化硅质废料中Zn的浸出率，进而提高回收到的碳化硅的纯度。
步骤（2）中碱液步骤（2）中碱液由碳酸钠、氢氧化钠或其混合物制备而成，混合比
例为20%-30%:80%-70%。采用碳酸钠和氢氧化钠组成的混合碱洗涤时，其中的碳酸根可以把
物料中的部分硫酸根置换为碳酸根，有利于废料的纯化。
本发明采用了酸洗、碱洗、酸洗、最后水洗的工艺进行了碳化硅质废料中碳化硅的
回收，工艺简单，成本低廉，碳化硅的回收率和纯度分别达到了95%和97%以上；且碳化硅质
废料中的有价元素也全部得到了综合利用，整个工艺三废自循环利用，过程清洁环保，不会
形成二次污染。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
碳化硅质废料的成分为SiO217.5%、Zn0.86%、Al0.23%、Pb0.36%、SiC81.6%。
（1）将1Kg碳化硅质废料破碎至粒径为200目占75%后用体积分数为2%的硫酸洗涤3
次，控制液固重量比为3:1，温度25℃，反应0.5h后压滤；滤液蒸发结晶，得到粗硫酸锌产品，
滤渣送碱洗；
（2）将滤渣与质量浓度为100g/L的氢氧化钠溶液混合浆化后洗涤3-5次，控制液固比重
量2:1，温度40℃，反应1h后压滤；滤渣送强酸脱硅工序，滤液蒸发结晶，得到铅铝化合物，送
火法冶炼工序；
（3）将滤渣用体积分数为3%的氢氟酸洗涤，控制液固重量比3:1，温度30℃，反应1h后压
滤，对滤渣进行水洗、干燥得到碳化硅，滤液和洗水合并，其中铅的质量分数超过5%后返铅
电解工序。
最终得到碳化硅的回收率为95.1%，碳化硅产品的纯度为97.8%。
实施例2
碳化硅质废料的成分为：SiO225.5%、Zn1.26%、Al0.26%、Pb0.5%、SiC74.4%。。
（1）将1Kg碳化硅质废料破碎至粒径为200目占70%后用体积分数为5%的硫酸洗涤3
次，控制液固重量比为4:1，温度45℃，反应0.5h后压滤；滤液蒸发结晶，得到粗硫酸锌产品，
滤渣送碱洗；
（2）将滤渣与质量浓度为200g/L的碳酸钠溶液混合浆化后洗涤3-5次，控制液固比重量
3:1，温度40℃，反应1h后压滤；滤渣送强酸脱硅工序，滤液蒸发结晶，得到铅铝化合物，送火
法冶炼工序；
（3）将滤渣用体积分数为1.8%的氢氟酸洗涤，控制液固重量比4:1，温度60℃，反应1h后
压滤，对滤渣进行水洗、干燥得到碳化硅，滤液和洗水合并，其中铅的质量分数超过5%后返
铅电解工序。
最终得到碳化硅的回收率为95.6%，碳化硅产品的纯度为98.2%。
实施例3
碳化硅质废料的成分为：SiO221.3%、Zn1.16%、Al0.18%、Pb0.25%、SiC78.3%。。
（1）将1Kg碳化硅质废料破碎至粒径为200目占85%后用体积分数为3.5%的硫酸洗
涤4次，控制液固重量比为3:1，温度25℃，反应1h后压滤；滤液蒸发结晶，得到粗硫酸锌产
品，滤渣送碱洗；
（2）将滤渣与质量浓度为260g/L的氢氧化钠与碳酸钠混合物（质量比20%:80%）溶液混
合浆化后洗涤4次，控制液固重量比2:1，温度60℃，反应1h后压滤；滤渣送强酸脱硅工序，滤
液蒸发结晶，得到铅铝化合物，送火法冶炼工序；
（3）将滤渣用体积分数为0.5%的氢氟酸洗涤，控制液固重量比5:1，温度30℃，反应1.5h
后压滤，对滤渣进行水洗、干燥得到碳化硅，滤液和洗水合并，其中铅的质量分数超过5%后
返铅电解工序。
最终得到碳化硅的回收率为95.3%，碳化硅产品的纯度为：98.6%。
实施例4
碳化硅质废料的成分为：SiO229.5%、Zn1.35%、Al0.15%、Pb0.45%、SiC68.7%。
（1）将1Kg碳化硅质废料破碎至粒径为200目占85%后用体积分数为2.5%的硫酸洗
涤5次，控制液固重量比为5:1，温度80℃，反应1.5h后压滤；滤液蒸发结晶，得到粗硫酸锌产
品，滤渣送碱洗；
（2）将滤渣与质量浓度为300g/L的氢氧化钠与碳酸钠混合物（质量比30%:70%）溶液浆
化后洗涤5次，控制液固比重量4:1，温度90℃，反应1.5h后压滤；滤渣送强酸脱硅工序，滤液
蒸发结晶，得到铅铝化合物，送火法冶炼工序；
（3）将滤渣用体积分数为1.5%的氢氟酸洗涤，控制液固重量比6:1，温度50℃，反应1.5h
后压滤，对滤渣进行水洗、干燥得到碳化硅，滤液和洗水合并，其中铅的质量分数超过5%后
返铅电解工序。
最终得到碳化硅的回收率为95.2%，碳化硅产品的纯度为99.4%。
由上述数据可以看出，采用本发明的工艺从碳化硅质废料中回收碳化硅的回收率
和纯度均达到了95%和97%以上，具有很好的推广应用价值。