一种多晶硅锭及其制备方法和一种多晶硅铸锭炉.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201611264590.4

申请日:

2016.12.30

公开号:

CN106637397A

公开日:

2017.05.10

当前法律状态:

实审

有效性:

审中

法律详情:

实质审查的生效IPC(主分类):C30B 28/06申请日:20161230|||公开

IPC分类号:

C30B28/06; C30B29/06

主分类号:

C30B28/06

申请人:

江西赛维LDK太阳能高科技有限公司

发明人:

何亮; 胡动力; 张学日; 李松林

地址:

338000 江西省新余市高新经济开发区赛维工业园专利办公室

优先权:

专利代理机构:

广州三环专利代理有限公司 44202

代理人:

郝传鑫;熊永强

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内容摘要

本发明公开了一种多晶硅锭的制备方法,包括:在坩埚内填装硅料后,加热使硅料完全熔化形成硅熔体;调整热场形成过冷状态,使硅熔体开始形核长晶,长晶过程中,对硅熔体进行振动,振动频率至少为30HZ,振动的时间为30min??90min,振动结束后,硅熔体继续长晶形成硅晶体;待全部硅熔体结晶完后,经退火冷却得到多晶硅锭。通过对硅熔体进行振动,坩埚底部形成数量较多的新晶核,制得的多晶硅锭位错较少。本发明还提供了一种多晶硅铸锭炉,包括铸锭炉本体和振动装置,铸锭炉本体包括坩埚,振动装置包括一振动发生器以及与振动发生器连接的能量传递杆,振动发生器设置在铸锭炉本体上,能量传递杆伸入坩埚内用于振动坩埚内的硅熔体。该振动装置结构简单、易操作。

权利要求书

1.一种多晶硅锭的制备方法,其特征在于,包括:
在坩埚内填装硅料后,加热使所述硅料完全熔化形成硅熔体;
调整热场形成过冷状态,使所述硅熔体开始形核长晶,所述长晶过程中,以至少为30HZ
的振动频率振动所述硅熔体,所述振动的时间为30min-90min,振动结束后,硅熔体继续长
晶形成硅晶体;
待全部硅熔体结晶完后,经退火冷却得到多晶硅锭。
2.如权利要求1所述的多晶硅锭的制备方法,其特征在于,所述振动包括对硅熔体进行
超声振动,所述超声功率为1500W-5000W,超声频率为30KHZ-80KHZ。
3.如权利要求1所述的多晶硅锭的制备方法,其特征在于,所述振动包括对硅熔体进行
纵向振动,所述纵向振动产生的振击力为50N-150N,振动频率为30HZ-80HZ。
4.如权利要求1所述的多晶硅锭的制备方法,其特征在于,对所述硅熔体进行至少一次
振动。
5.如权利要求1或4所述的多晶硅锭的制备方法,其特征在于,待所述硅料完全熔化形
成硅熔体后,调整热场使所述硅熔体的温度降至凝固点温度,维持30min-40min后,所述硅
熔体开始形核长晶,此时对所述硅熔体进行振动。
6.如权利要求1或4所述的多晶硅锭的制备方法,其特征在于,当所述硅晶体的质量开
始降低时,对所述硅晶体上方的硅熔体进行振动。
7.一种多晶硅锭,其特征在于,所述多晶硅锭按照如权利要求1-6任一项所述的制备方
法制得。
8.一种多晶硅铸锭炉,其特征在于,包括铸锭炉本体和振动装置,铸锭炉本体包括坩
埚,所述振动装置包括一振动发生器以及与所述振动发生器连接的能量传递杆,所述振动
发生器设置在所述铸锭炉本体上,所述能量传递杆伸入所述坩埚内用于振动所述坩埚内的
硅熔体。
9.如权利要求8所述的多晶硅铸锭炉,其特征在于,所述振动发生器包括超声波发生
器,所述能量传递杆包括工具头,所述超声波发生器包括用于将电能转换为超声波的换能
器以及用于改变超声波振幅的变幅杆,所述变幅杆的一端与所述换能器连接,另一端与所
述工具头连接。
10.如权利要求8所述的多晶硅铸锭炉,其特征在于,所述振动发生器包括纵向振动发
生器,所述能量传递杆包括振动传递杆,所述振动传递杆的一端与所述振动发生器连接,所
述振动传递杆的另一端设有与所述振动传递杆垂直的横杆,所述振动发生器带动所述横杆
在坩埚中进行纵向振动。

说明书

一种多晶硅锭及其制备方法和一种多晶硅铸锭炉

技术领域

本发明涉及半导体制造领域,尤其涉及一种多晶硅锭及其制备方法和一种多晶硅
铸锭炉。

背景技术

近年来,太阳能作为一种新兴的可再生绿色能源已经成为了人们开发和研究的热
点。伴随着太阳能电池业的快速发展,成本低且适于规模化生产的多晶硅成为行业内最主
要的光伏材料之一,并逐步取代传统的直拉单晶硅在太阳能电池材料市场中的主导地位。

目前,DSS(Directional Solidification System,定向凝固系统)法被广泛用于
多晶硅铸造,工艺流程大致包括加热、熔化、结晶、退火和冷却等步骤,在石英坩埚中生长出
的多晶硅锭的晶粒从尾部到头部大多呈柱状,其中,尾部晶粒较小,随着晶体生长高度,晶
粒逐渐变大,晶粒长大后,导致头部晶体缺陷不断增多,从而造成多晶硅锭头部硅片的电池
转换效率低。

因此,有必要制备一种晶粒均匀细小、缺陷较少的多晶硅。

发明内容

鉴于此,本发明提供了一种多晶硅锭的制备方法,该制备方法操作容易,制得的多
晶硅的晶粒细小均匀,能够有效降低多晶硅锭头部的位错和缺陷密度。本发明还同时公开
了一种通过该制备方法获得的多晶硅锭,以及以一种多晶硅铸锭炉。

第一方面,本发明提供了一种多晶硅锭的制备方法,包括:

在坩埚内填装硅料后,加热使所述硅料完全熔化形成硅熔体;

调整热场形成过冷状态,使所述硅熔体开始形核长晶,所述长晶过程中,以至少为
30HZ的振动频率振动所述硅熔体,所述振动的时间为30min-90min,振动结束后,硅熔体继
续长晶形成硅晶体;

待全部硅熔体结晶完后,经退火冷却得到多晶硅锭。

可选地,所述振动包括对硅熔体进行超声振动,所述超声功率为1500W-5000W,超
声频率为30KHZ-80KHZ。

可选地,所述振动包括对硅熔体进行纵向振动,所述纵向振动产生的振击力为
50N-150N,振动频率为30HZ-80HZ。

可选地,对所述硅熔体进行至少一次振动。

可选地,待所述硅料完全熔化形成硅熔体后,调整热场使所述硅熔体的温度降至
凝固点温度,维持30min-40min后,所述硅熔体开始形核长晶,此时对所述硅熔体进行振动。

可选地,当所述硅晶体的质量开始降低时,对所述硅晶体上方的硅熔体进行振动。

本发明第一方面提供的多晶硅锭的制备方法,通过对硅熔体进行振动,坩埚底部
形成数量较多的新晶核,待新晶核产生后即停止振动,此时坩埚底部形成了一层均匀细小
的晶粒,此后硅熔体会自下而上在此晶粒的基础上逐渐生长,最终生长成完整的多晶硅铸
锭,制得的多晶硅锭位错较少。

第二方面,本发明提供了一种多晶硅锭,所述多晶硅锭按照前述多晶硅锭的制备
方法制得。所述多晶硅锭位错密度小于5×103个/cm2。

本发明第二方面提供的多晶硅锭位错密度较少,质量较高。

第三方面,本发明提供了一种多晶硅铸锭炉,其特征在于,包括铸锭炉本体和振动
装置,铸锭炉本体包括坩埚,所述振动装置包括一振动发生器以及与所述振动发生器连接
的能量传递杆,所述振动发生器设置在所述铸锭炉本体上,所述能量传递杆伸入所述坩埚
内用于振动所述坩埚内的硅熔体。

可选地,所述振动发生器包括超声波发生器,所述能量传递杆包括工具头,所述超
声波发生器包括用于将电能转换为超声波的换能器以及用于改变超声波振幅的变幅杆,所
述变幅杆的一端与所述换能器连接,另一端与所述工具头连接。

可选地,所述振动发生器包括纵向振动发生器,所述能量传递杆包括振动传递杆,
所述振动传递杆的一端与所述振动发生器连接,所述振动传递杆的另一端设有与所述振动
传递杆垂直的横杆,所述振动发生器带动所述横杆在坩埚中进行纵向振动。

本发明实施例第三方面提供的多晶硅铸锭炉,该多晶硅铸锭炉中设有振动装置,
该振动装置可以对硅熔体进行振动,在坩埚底部形成数量较多的新晶核,待新晶核产生后
即停止振动,此时坩埚底部形成了一层均匀细小的晶粒,此后硅熔体会自下而上在此晶粒
的基础上逐渐生长,最终生长成完整的多晶硅铸锭,制得的多晶硅锭位错较少。同时,该振
动装置结构简单,易于操作。

实施本发明实施例,具有如下有益效果:

(1)本发明提供的多晶硅锭的制备方法,通过对硅熔体进行振动,坩埚底部形成数
量较多的新晶核,待新晶核产生后即停止振动,此时坩埚底部形成了一层均匀细小的晶粒,
此后硅熔体会自下而上在此晶粒的基础上逐渐生长,最终生长成完整的多晶硅铸锭,制得
的多晶硅锭位错密度较少;

(2)本发明提供的多晶硅锭位错密度较少,质量较高;

(3)本发明实施例第三方面提供的多晶硅铸锭炉,该多晶硅铸锭炉中设有振动装
置,该振动装置可以对硅熔体进行振动,振动装置结构简单,易于操作。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现
有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本
发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可
以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明实施例1的多晶硅锭的结晶过程示意图;

图2是本发明一实施方式提供的多晶硅铸锭炉的结构示意图;

图3是本发明一实施方式提供的振动装置的结构示意图;

图4是本发明另一实施方式提供的多晶硅铸锭炉的结构示意图;

图5是本发明实施例1制得的多晶硅锭的少子寿命图;

图6是本发明实施例1制得的多晶硅锭的硅片外观图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完
整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于
本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他
实施例,都属于本发明保护的范围。

本发明实施例第一方面提供了一种多晶硅锭的制备方法,包括:

在坩埚内填装硅料后,加热使所述硅料完全熔化形成硅熔体;

调整热场形成过冷状态,使所述硅熔体开始形核长晶,所述长晶过程中,以至少为
30HZ的振动频率振动所述硅熔体,所述振动的时间为30min-90min,振动结束后,硅熔体继
续长晶形成硅晶体;

待全部硅熔体结晶完后,经退火冷却得到多晶硅锭。

本发明实施例通过对硅熔体进行振动,实现了硅锭的分层式生长,当晶体长到一
半时,大晶粒中断长成了一层小晶粒,并在小晶粒上外延生长,从而可以有效控制硅锭头部
的晶粒大小。可选地,本发明实施例形成的晶粒大小为1mm-3mm。

本发明实施方式中,待硅料完全熔化形成硅熔体后,调整热场使硅熔体的温度降
至凝固点温度,维持30min-40min后,硅熔体开始形核长晶,此时对硅熔体进行振动。在形核
长晶的过程中同时对硅熔体进行振动,从而得到一层小晶粒,硅熔体再在这层小晶粒上进
行外延生长得到多晶硅,减少了多晶硅中的位错。

本发明一实施方式中,以30HZ-80KHZ的振动频率振动所述硅熔体,所述振动的时
间为30min-90min。可选地,以30HZ-80HZ或30KHZ-80KHZ的振动频率振动所述硅熔体。可选
地,振动时间为30min-40min。进一步可选地,振动时间为40min-90min。具体地,振动时间为
30min、35min、40min、45min、50min、55min、60min、65min、70min、75min、80min、85min、
90min。

本发明一实施方式中,所述振动包括对硅熔体进行超声振动,所述超声功率为
1500W-5000W,超声频率为30KHZ-80KHZ。可选地,超声功率为3000W-5000W。可选地,超声功
率为1500W-3000W。具体地,所述超声功率为1500W、2000W、2500W、3000W、3500W、4000W、
4500W、5000W。可选地,超声频率为30KHZ-50KHZ。可选地,超声频率为50KHZ-80KHZ。具体地,
超声频率为30KHZ、35KHZ、40KHZ、45KHZ、50KHZ、55KHZ、60KHZ、65KHZ、70KHZ、75KHZ、80KHZ。

超声振动主要产生的效应有声空化效应、声流效应和热效应三种效应。声空化是
增加形核率,细化晶粒的主要原因;声流效应可以增加硅熔体对流,降低硅熔体内部微区的
温度梯度,有利于细化晶粒,消除偏析,影响晶粒生长。当足够强的功率超声波作用于液体
介质时,声压产生正压和负压两项。当交变声压的幅值大于硅熔体中的静压力,可在硅熔体
中形成局部性的负压区。当负压大于液体分子之间的结合力时,硅熔体被拉断而形成空腔,
即产生空化气泡。正压相到来时,空化气泡闭合与破裂,完成一个周期的空化过程。空化泡
在膨胀过程中,将从周围吸热,导致微区内熔体温度过冷。就是声空化增加了形核机率。而
声流效应又降低了微区温度梯度,利于细化晶粒,所以就产生了小晶粒。

本发明另一实施方式中,所述振动包括对硅熔体进行纵向振动,所述纵向振动产
生的振击力为50N-150N,振动频率为30HZ-80HZ。可选地,纵向振动的振幅不超过10mm。具体
地,振幅为3mm-8mm。可选地,所述机械振动产生的振击力为50N-80N,可选地,所述机械振动
产生的振击力为80N-150N。具体地,纵向振动产生的振击力为50N、55N、60N、65N、70N、75N、
80N、85N、90N、95N、100N、105N、110N、115N、120N、125N、130N、135N、140N、145N、150N。可选
地,振动频率为30HZ-50HZ。可选地,振动频率为50HZ-80HZ。可选地,振动频率为30HZ、35HZ、
40HZ、45HZ、50HZ、55HZ、60HZ、65HZ、70HZ、75HZ、80HZ。

纵向振动指的是在垂直于固液界面的方向上或垂直于坩埚底部方向上对硅熔体
进行上下振动。固液界面指的是固体的硅晶体和硅熔体之间形成的界面。纵向振动引起的
强烈冲击和搅拌作用使硅熔体产生晶粒游离、增殖、快速冷却,这些是晶粒细化和收缩改善
的根本原因。振动使硅熔体的产生强烈对流,促进了液-固界面处枝晶的熔断、固液界面即
将附着的晶粒脱落且后续进行增殖,纵向振动还能均匀硅熔体温度场,有利于晶核同时析
出,而且硅熔体对流加剧,提高硅熔体导热能力,增加了冷速,使析出的晶粒来不及长大,形
成了细小晶粒。

本发明实施方式中,对硅熔体进行至少一次振动。可以对硅熔体进行一次超声或
纵向振动,也可以进行多次超声或纵向振动,如2次、3次、4次、5次等。进一步可选地,当硅晶
体的质量开始降低时,对所述硅晶体上方的硅熔体进行振动。具体地,所述硅晶体质量开始
降低的高度为距坩埚底部15-25cm处、多晶硅锭1/2高度处、多晶硅锭1/3高度处或2/3高度
处。

本发明实施方式中,坩埚为内壁涂有氮化硅涂层的坩埚。

本发明第一方面提供的多晶硅锭的制备方法,通过对硅熔体进行振动,在坩埚底
部形成数量较多的新晶核,待新晶核产生后即停止振动,此时坩埚底部形成了一层均匀细
小的晶粒,此后晶体会自下而上在此晶粒的基础上逐渐生长,最终生长成完整的多晶硅铸
锭,制得的多晶硅锭位错较少。

本发明实施例第二方面提供了一种多晶硅锭,所述多晶硅锭按照上述多晶硅锭的
制备方法制得。所述多晶硅锭位错密度小于5×103个/cm2。

本发明第二方面提供的多晶硅锭位错密度较少,质量较高。

本发明实施例第三方面提供了一种多晶硅铸锭炉,包括铸锭炉本体和振动装置,
铸锭炉本体包括坩埚,所述振动装置包括一振动发生器以及与所述振动发生器连接的能量
传递杆,所述振动发生器设置在铸锭炉本体上,所述能量传递杆伸入坩埚内用于振动坩埚
内的硅熔体。

本发明实施方式中,振动发生器可以通过常规方式设置在铸锭炉本体上,如螺栓
固定等。本发明实施方式中,能量传递杆可伸缩,当不需要振动的时候,将能量传递杆收缩
至硅熔体接触不到的位置,当需要振动的时候,将能量传递杆下降至硅熔体中进行振动。可
选地,能量传递杆不与硅反应,且熔点大于硅。进一步可选地,能量传递杆的熔点大于1560
℃,具体可选地,能量传递杆的材质为钼、钨、氮化硅或碳化硅。

如图2和图3所示,图2中30代表硅晶体,40代表硅熔体。本发明一实施方式中,一种
多晶硅铸锭炉,包括铸锭炉本体10和振动装置20,铸锭炉本体包括坩埚11,所述振动装置20
包括一振动发生器以及与所述振动发生器连接的能量传递杆,所述振动发生器设置在所述
铸锭炉本体上,所述能量传递杆伸入所述坩埚内用于振动所述坩埚内的硅熔体40,具体地,
所述振动发生器包括超声波发生器,所述能量传递杆包括工具头,所述超声波发生器包括
用于将电能转换为超声波的换能器21以及用于改变超声波振幅的变幅杆23,所述变幅杆23
的一端与所述换能器21连接,另一端与所述工具头22连接。可选地,超声波发生器与超声波
驱动电源连接用于将市电(380v或220v)转换成与超声波换能器相匹配的高频交流信号,从
而发生一定频率的超声波。进一步可选地,超声波发生器还包括冷却风扇24和外壳25,所述
冷却风扇24通过螺钉固定在外壳25的顶端,所述超声波换能器21放置在外壳25内,外壳25
通过法兰26与变幅杆23固定在一起。

所述换能器将电能转换成超声频机械振动,所述变幅杆将换能器的振动能量放大
后传递给所述工具头,最后通过工具头将超声波传递给硅熔体。

本发明实施方式中,在超声振动时,工具头的端部距离初始形核长晶过程中的坩
埚底部或硅晶体上表面的距离为15-20cm。

如图4所示,图4中30代表硅晶体,40代表硅熔体。本发明另一实施方式中,一种多
晶硅铸锭炉,包括铸锭炉本体10和振动装置50,铸锭炉本体包括坩埚11,所述振动装置50包
括一振动发生器以及与所述振动发生器连接的能量传递杆,所述振动发生器设置在所述铸
锭炉本体上,所述能量传递杆伸入所述坩埚内用于振动所述坩埚内的硅熔体40,具体地,所
述振动发生器包括纵向振动发生器51,所述能量传递杆包括振动传递杆52,振动传递杆52
的一端与振动发生器51连接,所述振动传递杆52的另一端设有与所述振动传递杆52垂直的
横杆53,所述振动发生器带动所述横杆53在坩埚中进行纵向振动。具体地,振动传递杆和横
杆按照图中箭头的方向进行上下振动。横杆在垂直于固液界面方向上或垂直于坩埚顶部方
向进行上下搅动,使硅熔体产生强烈对流,促进了液-固界面处枝晶的熔断,形成了细小晶
粒。可选地,纵向振动发生器51为可驱动振动传递杆上下振动的电机。

本发明实施方式中,横杆的长度小于坩埚的宽度,具体地,横杆的长度为106cm-
126cm。

本发明实施方式中,在纵向振动时,横杆距离初始形核长晶过程中的坩埚底部或
硅晶体上表面的距离为15-20cm。

本发明第三方面提供的多晶硅铸锭炉,该多晶硅铸锭炉中设有振动装置,该振动
装置可以对硅熔体进行振动,在坩埚底部形成数量较多的新晶核,待新晶核产生后即停止
振动,此时坩埚底部形成了一层晶粒均匀细小的晶粒,此后晶体会自下而上在此晶粒的基
础上逐渐生长,最终生长成完整的多晶硅铸锭,制得的多晶硅锭位错较少。同时,该振动装
置结构简单,易于操作。

实施例1

一种多晶硅锭的制备方法,包括以下步骤:

(1)取石英坩埚(内径840mm×840mm),在坩埚内填装各种块状的硅料。将上述装有
硅料的坩埚装入铸锭炉中,启动铸锭程序,抽真空并加热,加热到硅熔点温度,使硅料慢慢
熔化成硅熔体。

(2)待硅料全部熔化后形成硅熔体;调整热场,使其达到过冷状态,此时将硅熔体
降温至接近凝固点温度,并稳定温度30min,硅熔体开始形核长晶,此时开启超声波振动装
置对硅熔体进行振动,超声波通过工具头传递给硅熔体,超声波功率3000W,超声波频率
50KHZ,超声波振动时间为40min。振动结束后,关闭振动器,待硅晶体生长到目标硅锭一半
高度时,再次打开超声波振动器,超声波功率3000W,超声波频率50KHZ。超声波振动时间为
40min。振动结束后,关闭振动器,将超声波振动变幅杆和工具头都往上升,工具头升到硅熔
体不能接触的位置,让硅晶体生长完毕。

(3)待全部硅熔体结晶完后,经退火冷却得到多晶硅锭。

图1是本实施例多晶硅锭结晶过程示意图。图中1为坩埚,2为通过振动产生的第一
层小晶粒,小晶粒的尺寸为1mm-3mm,3为硅熔体在小晶粒2上外延生长出的第一层晶体3。当
第一层晶体3长到目标硅锭高度的一半时,对硅熔体再次进行振动,生成大量的第二层小晶
粒4,小晶粒的尺寸为1mm-3mm,然后继续结晶,长成第二层晶体5。

采用WT2000检测本实施例所得多晶硅锭的少子寿命,检测结果如图5所示,图5是
本发明实施例1制得的多晶硅锭少子寿命检测结果图;从图5中可以看出,本发明实施例1制
得的多晶硅锭从底部到头部的少子寿命分布非常均匀,低少子寿命区域面积小,硅锭质量
较高。

将上述制得的多晶硅锭冷却后,进行开方得到多晶硅块,切片-清洗后得到多晶硅
片,图6为本发明实施例1制得的多晶硅片的外观图,从图6中可以看出,本发明实施例1制得
的多晶硅片中晶粒细小均匀。

实施例2

一种多晶硅锭的制备方法,包括以下步骤:

(1)取石英坩埚(内径840mm×840mm),在坩埚内填装各种块状的硅料。将上述装有
硅料的坩埚装入铸锭炉中,启动铸锭程序,抽真空并加热,加热到硅熔点温度,使硅料慢慢
熔化成硅熔体。

(2)待硅料全部熔化后形成硅熔体;调整热场,使其达到过冷状态,此时将硅熔体
降温至接近凝固点温度,并稳定温度30min,硅熔体开始形核长晶,此时开启超声波振动装
置对硅熔体进行振动,超声波通过工具头传递给硅熔体,超声波功率1500W,超声波频率
30KHZ。超声波振动时间为90min。振动结束后,关闭振动器,待硅晶体生长到目标硅锭一半
高度时,再次打开超声波振动器,超声波功率500W,超声波频率30KHZ。超声波振动时间为
90min。振动结束后,关闭振动器,将超声波振动变幅杆和工具头都往上升,工具头升到硅熔
体不能接触的位置,让硅晶体生长完毕。

(3)待全部硅熔体结晶完后,经退火冷却得到多晶硅锭。

实施例3

一种多晶硅锭的制备方法,包括以下步骤:

(1)取石英坩埚(内径840mm×840mm),在坩埚内填装各种块状的硅料。将上述装有
硅料的坩埚装入铸锭炉中,启动铸锭程序,抽真空并加热,加热到硅熔点温度,使硅料慢慢
熔化成硅熔体。

(2)待硅料全部熔化后形成硅熔体;调整热场,使其达到过冷状态,此时将硅熔体
降温至接近凝固点温度,并稳定温度30min,硅熔体开始形核长晶,此时开启超声波振动装
置对硅熔体进行振动,超声波通过工具头传递给硅熔体,超声波功率5000W,超声波频率
80KHZ。超声波振动时间为30min。振动结束后,关闭振动器,待硅晶体生长到目标硅锭一半
高度时,再次打开超声波振动器,超声波功率5000W,超声波频率80KHZ。超声波振动时间为
30min。振动结束后,关闭振动器,将超声波振动变幅杆和工具头都往上升,工具头升到硅熔
体不能接触的位置,让硅晶体生长完毕。

(3)待全部硅熔体结晶完后,经退火冷却得到多晶硅锭。

实施例4

一种多晶硅锭的制备方法,包括以下步骤:

(1)取石英坩埚(内径840mm×840mm),在坩埚内填装各种块状的硅料。将上述装有
硅料的坩埚装入铸锭炉中,启动铸锭程序,抽真空并加热,加热到硅熔点温度,使硅料慢慢
熔化成硅熔体。

(2)待硅料全部熔化后形成硅熔体,调整热场,使其达到过冷状态,此时将硅熔体
降温至接近凝固点温度,并稳定温度30min。硅熔体开始形核长晶,此时开启振动装置进行
纵向振动,振动能量并通过振动传递杆传递给硅熔体,振动方向为垂直于坩埚底部方向上
下振动,振动振击力为100N,振动频率为50HZ。振动时间为40min。振幅不超过10mm。振动结
束后,关闭纵向振动器,待硅晶体生长到目标硅锭一半高度时,再次打开纵向振动器,振动
方向为垂直于坩埚底部方向上下振动,振动振击力为100N,振动频率为50HZ。振动时间为
40min。振动结束后关闭振动器,将振动传递杆和横杆都往上升,横杆上升到硅熔体不能接
触的位置,让硅晶体生长完毕。

(3)待全部硅熔体结晶完后,经退火冷却得到多晶硅锭。

实施例5

一种多晶硅锭的制备方法,包括以下步骤:

(1)取石英坩埚(内径840mm×840mm),在坩埚内填装各种块状的硅料。将上述装有
硅料的坩埚装入铸锭炉中,启动铸锭程序,抽真空并加热,加热到硅熔点温度,使硅料慢慢
熔化成硅熔体。

(2)待硅料全部熔化后形成硅熔体,调整热场,使其达到过冷状态,此时将硅熔体
降温至接近凝固点温度,并稳定温度30min。硅熔体开始形核长晶,此时开启振动装置进行
纵向振动,振动能量并通过振动传递杆传递给硅熔体,振动方向为垂直于坩埚底部方向上
下振动,振动振击力为50N,振动频率为30HZ。振动时间为90min。振幅不超过10mm。振动结束
后,关闭纵向振动器,待硅晶体生长到目标硅锭一半高度时,再次打开纵向振动器,振动方
向为垂直于坩埚底部方向上下振动,振动振击力为50N,振动频率为30HZ。振动时间为
90min。振动结束后关闭振动器,将振动传递杆和横杆都往上升,横杆上升到硅熔体不能接
触的位置,让硅晶体生长完毕。

(3)待全部硅熔体结晶完后,经退火冷却得到多晶硅锭。

实施例6

一种多晶硅锭的制备方法,包括以下步骤:

(1)取石英坩埚(内径840mm×840mm),在坩埚内填装各种块状的硅料。将上述装有
硅料的坩埚装入铸锭炉中,启动铸锭程序,抽真空并加热,加热到硅熔点温度,使硅料慢慢
熔化成硅熔体。

(2)待硅料全部熔化后形成硅熔体,调整热场,使其达到过冷状态,此时将硅熔体
降温至接近凝固点温度,并稳定温度30min。硅熔体开始形核长晶,此时开启振动装置进行
纵向振动,振动能量并通过振动传递杆传递给硅熔体,振动方向垂直于坩埚底部方向上下
振动,振动振击力为150N,振动频率为80HZ。振动时间为30min。振幅不超过10mm。振动结束
后,关闭纵向振动器,待硅晶体生长到目标硅锭一半高度时,再次打开纵向振动器,振动方
向为垂直于坩埚底部方向上下振动,振动振击力为150N,振动频率为80HZ。振动时间为
30min。振动结束后关闭振动器,将振动传递杆和横杆都往上升,横杆上升到硅熔体不能接
触的位置,让硅晶体生长完毕。

(3)待全部硅熔体结晶完后,经退火冷却得到多晶硅锭。

效果实施例

对比例1:对比例1和实施例1的区别在于对比例1在铸锭过程中不对硅熔体进行振
动。

将上述制得的多晶硅锭冷却后,进行开方得到多晶硅块,切片-清洗后得到多晶硅
片,以该多晶硅片为原料采用丝网印刷工艺制作成太阳能电池。并测定太阳能电池的光电
转换效率。

对所得多晶硅锭,采用光学显微镜(放大200倍)进行位错观察,测试实施例1和对
比例1制得的多晶硅锭的位错密度,同时测试由多晶硅锭制备得到的电池的转换效率。结果
表明,实施例1制得的多晶硅锭的头尾平均位错密度降低至5×103个/cm2,电池转换效率达
到18.65%-18.80%,而对比例1制得的多晶硅锭的头尾平均位错密度为4×104个/cm2,电池
转换效率达到18.5%。说明,本发明实施例制得的多晶硅锭的位错密度较少,硅锭质量较
好,由该多晶硅锭制得的电池的转换效率较高。

以上所述是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员
来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也视为
本发明的保护范围。

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本发明公开了一种多晶硅锭的制备方法,包括:在坩埚内填装硅料后,加热使硅料完全熔化形成硅熔体;调整热场形成过冷状态,使硅熔体开始形核长晶,长晶过程中,对硅熔体进行振动,振动频率至少为30HZ,振动的时间为30min?90min,振动结束后,硅熔体继续长晶形成硅晶体;待全部硅熔体结晶完后,经退火冷却得到多晶硅锭。通过对硅熔体进行振动,坩埚底部形成数量较多的新晶核,制得的多晶硅锭位错较少。本发明还提供了。

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