CN96104976.6
1996.05.14
CN1167084A
1997.12.10
终止
无权
专利权的终止(未缴年费专利权终止)授权公告日：1999.12.15|||授权|||公开|||
C01C1/12
中国石化茂名石油化工公司; 广东石油化工高等专科学校
胡智华; 郑琪美; 龙军; 王斌; 陈少华; 江良; 吴雪; 谭汉; 潘周礼; 欧积灿; 马明; 雷云周; 梁鸿德
525011广东省茂名市厂前路
一种“洗涤—结晶—吸附—精脱硫”氨精制联合工艺，特点是在现有的“结晶—吸附—精脱硫”流程前加浓氨水洗涤流程。汽提出来的气氨经分凝冷却到40℃以下，使其硫化氢、水含量约1％(W)，进入结晶罐、吸附塔进一步除去硫、水等杂质，最后经精脱硫得高纯液氨产品。本发明的液氨纯度高达99.8％，硫化氢含量低于1ppm；操作连续，运行平稳，结晶罐和吸附塔不需切换或再生；能耗低，无二次污染。
1.一种″洗涤-结晶-吸附-精脱硫″氨精制联合工艺，包括结晶-吸附- 精脱硫流程，其特征在于将污水汽提出来的气氨经分凝温度降至40℃以下， 使气氨中的硫化氢、水含量在1％下进入浓氨水洗涤塔(5)；在洗涤塔 (5)中，用浓氨水在10℃以下对进入的气氨进行洗涤，使其出口硫化氢及 水含量低于200ppm，进入结晶罐(7)。 2.按权利要求1所述的氨精制联合工艺，其特征在于汽提出来的含硫含 水气氨经第1级冷却器(1)冷至80℃下进入第1级分离器(2)，分离后的 气氨经第2级冷却器(3)冷至40℃以下，再经第2级分离器(4)分离，进 入浓氨水洗涤塔(5)。 3.按权利要求1所述的氨精制联合工艺，其特征在于结晶罐(7)温度 控制在0℃以下。 4，按权利要求1和3所述的氨精制联合工艺，其特征在于结晶罐(7) 的液位控制在20-50％。 5.按权利要求1和3、4所述的氨精制联合工艺，其特征在于吸附塔 (8)用活性碳吸附剂，温度控制在低于20℃。 6.按权利要求1所述的氨精制联合工艺，其特征在于吸附塔(8)出来 的气氨经除尘器(9)、分液罐(10)、氨压机(11)、脱油罐 (12)，然后进入精脱硫罐(13)，最后经液氨冷却器(14)得高纯 度液氨产品。 7.按权利要求1和6所述的氨精制联合工艺，其特征在于精脱硫罐 (13)的温度控制在90-130℃。
氨精制工艺本发明涉及氨精制工艺，尤其适用于炼油厂污水汽提出来的含硫含水等 杂质的气氨回收精制。 污水汽提装置回收的气氨中，含有油、水、硫化氢、酚及其它有机化合 物和固体粉尘。氨精制的任务是提高纯度，降低杂质，尤其要降低硫化氢含 量。 现有的氨精制工艺中，浓氨水循环洗涤法是将汽提出来的含硫含水气氨 经过洗涤塔，用循环泵将浓氨水打至塔顶，在10℃以下吸收氨中的硫化氢、 水等杂质，以达到精制之目的。德国专利DD255720、美国专利US4060591采用 浓氨水循环洗涤-液氨洗涤法精制，得液氨纯度高于99.5％，硫化氢含量可控 制在10ppm以下，但生产流程复杂，所用的动设备多，操作困难，能耗高，硫 化氢脱除不够完全。 现有技术的结晶-吸附-精脱硫法是将汽提出来的含硫含水气氨先经液氨 冷却结晶脱去大部分硫化氢和水，再经r-Al2O3或活性碳吸附、压缩，然后 精制，以进一步脱附其中的硫化氢。《石油炼制与化工》1995年第9期64页报 道了实验室中采用结晶-精脱硫工艺对气氨进行精制，所得的液氨硫化氢含量 可控制在10ppm以下。该工艺的缺点是硫化氢、水含量仍较高，质量欠稳定， 纯度欠高；进入结晶罐的气氨中含硫含水较高(～1％)，硫化氢和水的积聚 速度快，切换和冲洗周期短，操作繁琐，劳动强度大；结晶后气氨中的硫化 氢含量较高，且随时间的增长而增高；吸附剂负荷大，床层被穿透的时间 短，再生频繁。 本发明的目的旨在克服现有技术的不足而提供的一种氨精制工艺，称”洗 涤-结晶-吸附-精脱硫”氨精制联合工艺。 本发明的目的是这样实现的：在现有的结晶-吸附-精脱硫工艺流程的前 级加浓氨水洗涤流程。将污水汽提出来的气氨，经分凝温度降至40℃以下， 使气氨中的硫化氢、水含量稳定在1％(W)左右，进入洗涤塔，保证洗涤塔平稳 运转。在洗涤塔中，用浓氨水在10℃以下对硫化氢和水含量约1％(W)的气氨进 行洗涤，使其出口硫化氢及水的含量低于200ppm，即大大降低了结晶罐入口 的硫化氢及水浓度。由此，结晶罐中硫化物和水的积聚速度慢，平衡液相中 硫化氢的浓度在30ppm以下，同时结晶罐液相中硫氢化铵析出的可能性极小， 只需简单地排出少量积液，不需切换和冲洗。由于进入吸附塔的气氨中硫化 氢浓度能够稳定在30ppm以下的较低水平，吸附剂床层被穿透的时间可长达一 年以上，在一个生产周期中无需切换再生，同时吸附塔入口水汽含量低，吸 附剂的机械强度损失小，床层不易板结，吸附剂不易失活。 本发明的氨精制联合工艺还对吸附塔出来的气氨经除尘器除去气氨所携 带的微量吸附剂粉尘，并经分液罐除去气氨可能带有的液体，再经氨压机压 缩气氨稍稍降温，进入脱油罐脱除压缩时带入的润滑油；脱油后的气氨进入 精脱硫罐底部，在90-130℃条件下将微量硫化氢进一步除去，最后经冷却器 得高纯度液氨产品。 采用本发明的″洗涤-结晶-吸附-精脱硫″氨精制联合工艺，所得液氨的 纯度可高达99.8％，硫化氢浓度可确保在1ppm以下；结晶罐的硫化氢、水负荷 小无需切换和冲洗；吸附塔切换再生周期长，吸附剂床层不易板结，吸附剂 不易失活，再生次数少，使用寿命长；生产连续平稳，能耗低，无二次污 染。 附图是本发明的″洗涤-结晶-吸附-精脱硫″氨精制联合工艺流程图。 下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步的陈述。 见附图。从污水中汽提出来的含硫含水气氨，经第1级冷却器(1)冷至 80℃左右进入第1级分离器(2)，冷凝分离下来的液相部分作为氨汽提塔的 吸附液，部分作为硫化氢汽提塔的吸收液，少量冷凝液返回原料污水罐；分 离后的气氨经第2级冷却器(3)冷至40℃以下，再经第2级分离器(4)分 离，液相返回原料污水罐。 脱水后的气氨与适量液氨混合后冷却，进入浓氨水洗涤塔(5)下部。 用浓氨水循环泵(6)将浓氨水打至洗涤塔(5)塔顶作为洗涤剂，气氨与 之逆流接触，洗涤脱除气氨中大部分的硫化氢和水。洗涤塔(5)塔顶温度 控制在低于10℃，洗涤塔(5)塔底积聚的含硫浓氨水排回原料污水罐。 洗涤后的含硫气氨自压进入结晶罐(7)底部，经分布器均匀地分散至 结晶罐(7)的液氨中，与液氨充分接触，发生物质交换，利用液氨自身气 化而降温。在低温下氨与硫化氢反应生成硫氢化铵，大部分硫化氢被固定在 液相中而被除去。硫化氢的脱除率与结晶罐(7)气氨入口硫化氢浓度、结 晶罐(7)的操作温度、液位等因素有关。结晶罐(7)的温度控制在0℃以 下；通过自动调节阀控制结晶罐(7)的液位在20-50％。 结晶罐(7)出来含有少量硫化氢的气氨经吸附塔(8)，用活性碳吸 附剂在温度低于20℃下吸附氨中的硫化氢、水、酚、油及其它杂质。 吸附塔(8)出来的气氨含有少量吸附剂粉尘，特别是开停工时。为防 止极细的吸附剂粉尘对氨压机的磨损，经除尘器(9)除去气氨所携带的微 量吸附剂粉尘。 除尘后的气氨经分液罐(10)除去气氨可能带有的液体，以防氨压机 进液。脱硫后的气氨再经螺杆氨压机(11)压缩到1.5MPa左右，压缩后的 气氨经稍稍降温，进入脱油罐(12)脱除压缩时带入的润滑油，以保液氨 的纯度。 脱油后的气氨进入精脱油罐(13)底部，在90-130℃条件下通过精脱 硫化催化剂的作用，将微量硫化氢进一步除去。该反应器同时还可以除去氨 中的微量氢、酚及其它杂质。 精脱硫后的气氨，经液氨冷却器(14)冷却，液氨罐(15)得高纯 度液氨产品。 下表列出本实施例的原料、主要中间物流及产品的组成。可见经本发明 的”洗涤-结晶-吸附-精脱硫”氨精制联合工艺后，氨的纯度高达99.8％以上， 硫化氢含量低于1ppm，水、油、酚含量也大大降低。 项目物流名称 温度℃ 流量kg/h 氨含量％ 硫化氢 水含量％ 原料氨水气 110 3500 ～45 ～5％ 第1级分离后气氨 ＜80 500 96.5 ～2％ ～2.0 洗涤塔入口气氨 ＜40 470 98.0 ～1％ ～1.0 洗涤塔顶气氨 10 470 99.2 100ppm ＜0.8 洗涤塔底排液 10 30 ～33 3％ ＜5 结晶罐出口气氨 0 500 99.5 ＜30ppm ＜0.5 吸附塔出口气氨 20 500 99.7 ＜10ppm ＜0.3 精脱硫入口气氨 90-130 500 99.8 ＜1ppm ＜0.2 产品液氨 ＜45 450 99.8 ＜1ppm ＜0.2
本发明涉及氨精制工艺，尤其适用于炼油厂污水汽提出来的含硫含水等 杂质的气氨回收精制。
污水汽提装置回收的气氨中，含有油、水、硫化氢、酚及其它有机化合 物和固体粉尘。氨精制的任务是提高纯度，降低杂质，尤其要降低硫化氢含 量。
现有的氨精制工艺中，浓氨水循环洗涤法是将汽提出来的含硫含水气氨 经过洗涤塔，用循环泵将浓氨水打至塔顶，在10℃以下吸收氨中的硫化氢、 水等杂质，以达到精制之目的。德国专利DD255720、美国专利US4060591采用 浓氨水循环洗涤-液氨洗涤法精制，得液氨纯度高于99.5％，硫化氢含量可控 制在10ppm以下，但生产流程复杂，所用的动设备多，操作困难，能耗高，硫 化氢脱除不够完全。
现有技术的结晶-吸附-精脱硫法是将汽提出来的含硫含水气氨先经液氨 冷却结晶脱去大部分硫化氢和水，再经r-Al2O3或活性碳吸附、压缩，然后 精制，以进一步脱附其中的硫化氢。《石油炼制与化工》1995年第9期64页报 道了实验室中采用结晶-精脱硫工艺对气氨进行精制，所得的液氨硫化氢含量 可控制在10ppm以下。该工艺的缺点是硫化氢、水含量仍较高，质量欠稳定， 纯度欠高；进入结晶罐的气氨中含硫含水较高(～1％)，硫化氢和水的积聚 速度快，切换和冲洗周期短，操作繁琐，劳动强度大；结晶后气氨中的硫化 氢含量较高，且随时间的增长而增高；吸附剂负荷大，床层被穿透的时间 短，再生频繁。
本发明的目的旨在克服现有技术的不足而提供的一种氨精制工艺，称”洗 涤-结晶-吸附-精脱硫”氨精制联合工艺。
本发明的目的是这样实现的：在现有的结晶-吸附-精脱硫工艺流程的前 级加浓氨水洗涤流程。将污水汽提出来的气氨，经分凝温度降至40℃以下， 使气氨中的硫化氢、水含量稳定在1％(W)左右，进入洗涤塔，保证洗涤塔平稳 运转。在洗涤塔中，用浓氨水在10℃以下对硫化氢和水含量约1％(W)的气氨进 行洗涤，使其出口硫化氢及水的含量低于200ppm，即大大降低了结晶罐入口 的硫化氢及水浓度。由此，结晶罐中硫化物和水的积聚速度慢，平衡液相中 硫化氢的浓度在30ppm以下，同时结晶罐液相中硫氢化铵析出的可能性极小， 只需简单地排出少量积液，不需切换和冲洗。由于进入吸附塔的气氨中硫化 氢浓度能够稳定在30ppm以下的较低水平，吸附剂床层被穿透的时间可长达一 年以上，在一个生产周期中无需切换再生，同时吸附塔入口水汽含量低，吸 附剂的机械强度损失小，床层不易板结，吸附剂不易失活。
本发明的氨精制联合工艺还对吸附塔出来的气氨经除尘器除去气氨所携 带的微量吸附剂粉尘，并经分液罐除去气氨可能带有的液体，再经氨压机压 缩气氨稍稍降温，进入脱油罐脱除压缩时带入的润滑油；脱油后的气氨进入 精脱硫罐底部，在90-130℃条件下将微量硫化氢进一步除去，最后经冷却器 得高纯度液氨产品。
采用本发明的″洗涤-结晶-吸附-精脱硫″氨精制联合工艺，所得液氨的 纯度可高达99.8％，硫化氢浓度可确保在1ppm以下；结晶罐的硫化氢、水负荷 小无需切换和冲洗；吸附塔切换再生周期长，吸附剂床层不易板结，吸附剂 不易失活，再生次数少，使用寿命长；生产连续平稳，能耗低，无二次污 染。
附图是本发明的″洗涤-结晶-吸附-精脱硫″氨精制联合工艺流程图。
下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步的陈述。
见附图。从污水中汽提出来的含硫含水气氨，经第1级冷却器(1)冷至 80℃左右进入第1级分离器(2)，冷凝分离下来的液相部分作为氨汽提塔的 吸附液，部分作为硫化氢汽提塔的吸收液，少量冷凝液返回原料污水罐；分 离后的气氨经第2级冷却器(3)冷至40℃以下，再经第2级分离器(4)分 离，液相返回原料污水罐。
脱水后的气氨与适量液氨混合后冷却，进入浓氨水洗涤塔(5)下部。 用浓氨水循环泵(6)将浓氨水打至洗涤塔(5)塔顶作为洗涤剂，气氨与 之逆流接触，洗涤脱除气氨中大部分的硫化氢和水。洗涤塔(5)塔顶温度 控制在低于10℃，洗涤塔(5)塔底积聚的含硫浓氨水排回原料污水罐。
洗涤后的含硫气氨自压进入结晶罐(7)底部，经分布器均匀地分散至 结晶罐(7)的液氨中，与液氨充分接触，发生物质交换，利用液氨自身气 化而降温。在低温下氨与硫化氢反应生成硫氢化铵，大部分硫化氢被固定在 液相中而被除去。硫化氢的脱除率与结晶罐(7)气氨入口硫化氢浓度、结 晶罐(7)的操作温度、液位等因素有关。结晶罐(7)的温度控制在0℃以 下；通过自动调节阀控制结晶罐(7)的液位在20-50％。
结晶罐(7)出来含有少量硫化氢的气氨经吸附塔(8)，用活性碳吸 附剂在温度低于20℃下吸附氨中的硫化氢、水、酚、油及其它杂质。
吸附塔(8)出来的气氨含有少量吸附剂粉尘，特别是开停工时。为防 止极细的吸附剂粉尘对氨压机的磨损，经除尘器(9)除去气氨所携带的微 量吸附剂粉尘。
除尘后的气氨经分液罐(10)除去气氨可能带有的液体，以防氨压机 进液。脱硫后的气氨再经螺杆氨压机(11)压缩到1.5MPa左右，压缩后的 气氨经稍稍降温，进入脱油罐(12)脱除压缩时带入的润滑油，以保液氨 的纯度。
脱油后的气氨进入精脱油罐(13)底部，在90-130℃条件下通过精脱 硫化催化剂的作用，将微量硫化氢进一步除去。该反应器同时还可以除去氨 中的微量氢、酚及其它杂质。
精脱硫后的气氨，经液氨冷却器(14)冷却，液氨罐(15)得高纯 度液氨产品。
下表列出本实施例的原料、主要中间物流及产品的组成。可见经本发明 的”洗涤-结晶-吸附-精脱硫”氨精制联合工艺后，氨的纯度高达99.8％以上， 硫化氢含量低于1ppm，水、油、酚含量也大大降低。 项目物流名称 温度℃ 流量kg/h 氨含量％ 硫化氢 水含量％ 原料氨水气 110 3500 ～45 ～5％ 第1级分离后气氨 ＜80 500 96.5 ～2％ ～2.0 洗涤塔入口气氨 ＜40 470 98.0 ～1％ ～1.0 洗涤塔顶气氨 10 470 99.2 100ppm ＜0.8 洗涤塔底排液 10 30 ～33 3％ ＜5 结晶罐出口气氨 0 500 99.5 ＜30ppm ＜0.5 吸附塔出口气氨 20 500 99.7 ＜10ppm ＜0.3 精脱硫入口气氨 90-130 500 99.8 ＜1ppm ＜0.2 产品液氨 ＜45 450 99.8 ＜1ppm ＜0.2
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一种“洗涤结晶吸附精脱硫”氨精制联合工艺，特点是在现有的“结晶吸附精脱硫”流程前加浓氨水洗涤流程。汽提出来的气氨经分凝冷却到40以下，使其硫化氢、水含量约1(W)，进入结晶罐、吸附塔进一步除去硫、水等杂质，最后经精脱硫得高纯液氨产品。本发明的液氨纯度高达99.8，硫化氢含量低于1ppm；操作连续，运行平稳，结晶罐和吸附塔不需切换或再生；能耗低，无二次污染。 。
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