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1、(10)申请公布号 CN 103709628 A (43)申请公布日 2014.04.09 CN 103709628 A (21)申请号 201210369437.3 (22)申请日 2012.09.29 C08L 67/02(2006.01) C08L 71/12(2006.01) C08K 13/06(2006.01) C08K 9/06(2006.01) C08K 9/04(2006.01) C08K 3/26(2006.01) C08K 3/22(2006.01) (71)申请人 青岛欣展塑胶有限公司 地址 266122 山东省青岛市城阳区上马街道 王家庄社区青岛欣展塑胶有限公司 (7。
2、2)发明人 不公告发明人 (54) 发明名称 一种阻燃改性微米碳酸钙增韧增强的 PBT 复 合材料 (57) 摘要 本发明公开了一种阻燃改性微米碳酸钙增韧 增强的 PBT 复合材料， 其组分按质量百分数配比 为 ： PBT50% 70%、 微米碳酸钙 5% 25%、 聚合型 阻燃剂 8% 15%、 三氧化二锑 4% 8%、 表面处理 剂0.1%0.5%、 抗氧剂0.1%1%、 润滑剂0.2% 1.5%。本发明的有益效果是， 在 PBT 中加入适量 的经过表面处理剂分散处理的微米碳酸钙， 不但 能够大大地提高 PBT 复合材料的刚性、 耐热性及 稳定性， 而且具有增韧、 增强和保持较好强度的特 。
3、点， 同时采用聚合型阻燃剂和三氧化二锑协效作 用进行阻燃改性， 使得 PBT 复合材料的阻燃效能 高、 加工性能好和电气性能优异， 而且成本低。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 (10)申请公布号 CN 103709628 A CN 103709628 A 1/1 页 2 1. 一种阻燃改性微米碳酸钙增韧增强的 PBT 复合材料， 其特征在于， 其组分按质量百 分数配比为 ： PBT 50% 70%、 微米碳酸钙 5% 25%、 聚合型阻燃剂 8% 15%、 三氧化二锑 4% 8。
4、%、 表面处理剂 0.1% 0.5%、 抗氧剂 0.1% 1%、 润滑剂 0.2% 1.5%。 2. 根据权利要求 1 所述的一种阻燃改性微米碳酸钙增韧增强的 PBT 复合材料， 其特征 在于， 所述的 PBT 为聚对苯二甲酸丁二醇酯， 其特性黏度为 0.85 1.2dl/g。 3. 根据权利要求 1 所述的一种阻燃改性微米碳酸钙增韧增强的 PBT 复合材料， 其特征 在于， 所述的微米碳酸钙的平均粒径在 0.5m 10m 之间。 4. 根据权利要求 1 所述的一种阻燃改性微米碳酸钙增韧增强的 PBT 复合材料， 其特征 在于， 所述的聚合型阻燃剂为聚 2， 6- 二溴亚苯基醚。 5. 根据权。
5、利要求 1 所述的一种阻燃改性微米碳酸钙增韧增强的 PBT 复合材料， 其特征 在于， 所述的表面处理剂为硬脂酸、 硬脂酸钙、 硬脂酸钠、 硬脂酸镁、 铝酸酯、 硅烷偶联剂和 烷基酸盐中的一种。 6. 根据权利要求 1 所述的一种阻燃改性微米碳酸钙增韧增强的 PBT 复合材料， 其特征 在于， 所述的抗氧剂为受阻酚抗氧剂 KY-1076 与亚磷酸酯抗氧剂 JC-242 的复配物。 7. 根据权利要求 1 所述的一种阻燃改性微米碳酸钙增韧增强的 PBT 复合材料， 其特征 在于， 所述的润滑剂为聚硅氧烷、 PE 蜡、 EVA 蜡、 乙撑双硬酯酰胺中的一种或几种的混合物。 8.根据权利要求1所述的。
6、一种阻燃改性微米碳酸钙增韧增强的PBT复合材料的制备方 法， 其特征在于， 包括以下步骤 ： （1） 将微米碳酸钙与表面处理剂按重量配比称取后， 加入超声振荡发生器或高速混合 机中， 于 110 120温度下搅拌 20 60 分钟， 使表面处理剂与微米碳酸钙均匀分散， 然 后冷却至低于 40出料备用 ； （2） 将 PBT 在 120 130下干燥 4 6 小时， 含水率控制在 0.03% 以下， 备用 ； （3） 将聚合型阻燃剂在 110 115下干燥 30 45 分钟， 备用 ； （4） 按重量配比称取干燥处理后的 PBT、 聚合型阻燃剂、 三氧化二锑、 抗氧剂和润滑剂， 加入高速混合机，。
7、 同时将经表面处理剂处理后的微米碳酸钙加入高速混合机， 使一起充分 混合 3 10 分钟 ； （5） 再将上述混合物加入双螺杆挤出机中， 控制螺杆转速在 120 300 转 / 分钟， 机筒 温度在 170 240， 经双螺杆挤出机挤出造粒后制得一种阻燃改性微米碳酸钙增韧增 强的 PBT 复合材料。 权 利 要 求 书 CN 103709628 A 2 1/3 页 3 一种阻燃改性微米碳酸钙增韧增强的 PBT 复合材料 技术领域 0001 本发明涉及一种高分子材料， 具体地说是一种阻燃改性微米碳酸钙增韧增强的 PBT 复合材料。 背景技术 0002 聚对苯二甲酸丁二醇酯 （PBT） 是一种结晶。
8、型线形饱和聚酯树脂。PBT 在工业中的 一些应用实例显示出其在某些方面无可替代的优越性， 并已成为继聚酰胺 （PA） 、 聚碳酸酯 （PC） 、 聚甲醛 （POM） 和改性聚苯醚 （MPPO） 之后的第五大通用工程塑料， 并在许多领域获得 了广泛应用。然而， 由于纯 PBT 材料的阻燃性差、 缺口冲击强度低、 脆性大和韧性不足， 从而 限制了 PBT 作为高分子结构材料在某些领域中的应用。 发明内容 0003 本发明的目的在于， 提供一种高阻燃、 高力学强度和良好加工性能的阻燃改性微 米碳酸钙增韧增强的 PBT 复合材料。 0004 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是 ： 一种阻燃改性微米。
9、碳酸钙增韧增强 的 PBT 复合材料， 其组分按质量百分数配比为 ： PBT 50% 70%、 微米碳酸钙 5% 25%、 聚合 型阻燃剂 8% 15%、 三氧化二锑 4% 8%、 表面处理剂 0.1% 0.5%、 抗氧剂 0.1% 1%、 润 滑剂 0.2% 1.5%。 0005 所述的 PBT 为聚对苯二甲酸丁二醇酯， 其特性黏度为 0.85 1.2dl/g。 0006 所述的微米碳酸钙的平均粒径在 0.5m 10m 之间。 0007 所述的聚合型阻燃剂为聚 2， 6- 二溴亚苯基醚。 0008 所述的表面处理剂为硬脂酸、 硬脂酸钙、 硬脂酸钠、 硬脂酸镁、 铝酸酯、 硅烷偶联剂 和烷基酸。
10、盐中的一种。 0009 所述的抗氧剂为受阻酚抗氧剂 KY-1076 与亚磷酸酯抗氧剂 JC-242 的复配物。 0010 所述的润滑剂为聚硅氧烷、 PE 蜡、 EVA 蜡、 乙撑双硬酯酰胺中的一种或几种的混合 物。 0011 上述的一种阻燃改性微米碳酸钙增韧增强的 PBT 复合材料的制备方法， 包括以下 步骤 ： （1） 将微米碳酸钙与表面处理剂按重量配比称取后， 加入超声振荡发生器或高速混合 机中， 于 110 120温度下搅拌 20 60 分钟， 使表面处理剂与微米碳酸钙均匀分散， 然 后冷却至低于 40出料备用 ； （2） 将 PBT 在 120 130下干燥 4 6 小时， 含水率控制。
11、在 0.03% 以下， 备用 ； （3） 将聚合型阻燃剂在 110 115下干燥 30 45 分钟， 备用 ； （4） 按重量配比称取干燥处理后的 PBT、 聚合型阻燃剂、 三氧化二锑、 抗氧剂和润滑剂， 加入高速混合机， 同时将经表面处理剂处理后的微米碳酸钙加入高速混合机， 使一起充分 混合 3 10 分钟 ； 说 明 书 CN 103709628 A 3 2/3 页 4 （5） 再将上述混合物加入双螺杆挤出机中， 控制螺杆转速在 120 300 转 / 分钟， 机筒 温度在 170 240， 经双螺杆挤出机挤出造粒后制得一种阻燃改性微米碳酸钙增韧增 强的 PBT 复合材料。 0012 本发。
12、明的有益效果是， 在 PBT 中加入适量的经过表面处理剂分散处理的微米碳酸 钙， 不但能够大大地提高 PBT 复合材料的刚性、 耐热性及稳定性， 而且具有增韧、 增强和保 持较好强度的特点， 同时采用聚合型阻燃剂和三氧化二锑协效作用进行阻燃改性， 使得 PBT 复合材料的阻燃效能高、 加工性能好和电气性能优异， 而且成本低， 可广泛应用在电子电 气、 汽车工业、 机械配件、 建筑结构等领域。 具体实施方式 0013 下面结合具体实施例来进一步说明本发明的技术方案。 0014 实施例 1 ： 一种阻燃改性微米碳酸钙增韧增强的 PBT 复合材料， 其组分按质量百分数配比为 ： PBT 60%、 微。
13、米碳酸钙 15%、 聚 2， 6- 二溴亚苯基醚 15%、 三氧化二锑 7.5%、 硬脂酸 0.3%、 受阻酚抗 氧剂 KY-1076 与亚磷酸酯抗氧剂 JC-242 的复配物 1%、 聚硅氧烷 1.2%， 其中， PBT 为特性黏 度在0.851.2dl/g的聚对苯二甲酸丁二醇酯， 微米碳酸钙的平均粒径在0.5m10m 之间。 0015 制备方法 ：（1） 将微米碳酸钙与硬脂酸按重量配比称取后， 加入超声振荡发生器 或高速混合机中， 于 110 120温度下搅拌 20 60 分钟， 使硬脂酸与微米碳酸钙均匀 分散， 然后冷却至低于 40出料备用 ；（2） 将 PBT 在 120 130下干燥。
14、 4 6 小时， 含 水率控制在 0.03% 以下， 备用 ；（3） 将聚 2， 6- 二溴亚苯基醚在 110 115下干燥 30 45 分钟， 备用 ；（4） 按重量配比称取干燥处理后的 PBT、 聚 2， 6- 二溴亚苯基醚、 三氧化二锑、 受阻酚抗氧剂 KY-1076 与亚磷酸酯抗氧剂 JC-242 的复配物和聚硅氧烷， 加入高速混合机， 同时将经硬脂酸处理后的微米碳酸钙加入高速混合机， 使一起充分混合 3 10 分钟 ；（5） 再将上述混合物加入双螺杆挤出机中， 控制螺杆转速在 120 300 转 / 分钟， 机筒温度在 170 240， 经双螺杆挤出机挤出造粒后制得一种阻燃改性微米碳。
15、酸钙增韧增强的 PBT 复合材料。 0016 实施例 2 ： 一种阻燃改性微米碳酸钙增韧增强的 PBT 复合材料， 其组分按质量百分数配比为 ： PBT 50%、 微米碳酸钙 25%、 聚 2， 6- 二溴亚苯基醚 15%、 三氧化二锑 7.5%、 硬脂酸钙 0.5%、 受阻酚 抗氧剂KY-1076与亚磷酸酯抗氧剂JC-242的复配物1%、 乙撑双硬酯酰胺1%， 其中， PBT为特 性黏度在 0.85 1.2dl/g 的聚对苯二甲酸丁二醇酯， 微米碳酸钙的平均粒径在 0.5m 10m 之间。 0017 制备方法 ：（1） 将微米碳酸钙与硬脂酸钙按重量配比称取后， 加入超声振荡发生 器或高速混合。
16、机中， 于 110 120温度下搅拌 20 60 分钟， 使硬脂酸钙与微米碳酸钙 均匀分散， 然后冷却至低于 40出料备用 ；（2） 将 PBT 在 120 130下干燥 4 6 小时， 含水率控制在0.03%以下， 备用 ；（3） 将聚2， 6-二溴亚苯基醚在110115下干燥30 45 分钟， 备用 ；（4） 按重量配比称取干燥处理后的 PBT、 聚 2， 6- 二溴亚苯基醚、 三氧化二锑、 受阻酚抗氧剂KY-1076与亚磷酸酯抗氧剂JC-242的复配物和乙撑双硬酯酰胺， 加入高速混 说 明 书 CN 103709628 A 4 3/3 页 5 合机， 同时将经硬脂酸钙处理后的微米碳酸钙加。
17、入高速混合机， 使一起充分混合 3 10 分 钟 ；（5） 再将上述混合物加入双螺杆挤出机中， 控制螺杆转速在 120 300 转 / 分钟， 机筒 温度在 170 240， 经双螺杆挤出机挤出造粒后制得一种阻燃改性微米碳酸钙增韧增 强的 PBT 复合材料。 0018 实施例 3 ： 一种阻燃改性微米碳酸钙增韧增强的 PBT 复合材料， 其组分按质量百分数配比为 ： PBT 70%、 微米碳酸钙 10%、 聚 2， 6- 二溴亚苯基醚 12%、 三氧化二锑 6%、 硅烷偶联剂 0.2%、 受阻酚 抗氧剂KY-1076与亚磷酸酯抗氧剂JC-242的复配物0.8%、 聚硅氧烷1%， 其中， PBT。
18、为特性黏 度在0.851.2dl/g的聚对苯二甲酸丁二醇酯， 微米碳酸钙的平均粒径在0.5m10m 之间。 0019 制备方法 ：（1） 将微米碳酸钙与硅烷偶联剂按重量配比称取后， 加入超声振荡发 生器或高速混合机中， 于 110 120温度下搅拌 20 60 分钟， 使硅烷偶联剂与微米碳 酸钙均匀分散， 然后冷却至低于 40出料备用 ；（2） 将 PBT 在 120 130下干燥 4 6 小时， 含水率控制在0.03%以下， 备用 ；（3） 将聚2， 6-二溴亚苯基醚在110115下干燥 30 45 分钟， 备用 ；（4） 按重量配比称取干燥处理后的 PBT、 聚 2， 6- 二溴亚苯基醚、 三氧化 二锑、 受阻酚抗氧剂 KY-1076 与亚磷酸酯抗氧剂 JC-242 的复配物和聚硅氧烷， 加入高速混 合机， 同时将经硅烷偶联剂处理后的微米碳酸钙加入高速混合机， 使一起充分混合 3 10 分钟 ；（5） 再将上述混合物加入双螺杆挤出机中， 控制螺杆转速在 120 300 转 / 分钟， 机 筒温度在 170 240， 经双螺杆挤出机挤出造粒后制得一种阻燃改性微米碳酸钙增韧 增强的 PBT 复合材料。 说 明 书 CN 103709628 A 5 。