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1、(10)申请公布号 CN 103627532 A (43)申请公布日 2014.03.12 CN 103627532 A (21)申请号 201210294588.7 (22)申请日 2012.08.20 C11C 3/10(2006.01) C10L 1/02(2006.01) (71)申请人 青岛嘉能节能环保技术有限公司 地址 266000 山东省青岛市莱西市龙口中路 8-1 号 (72)发明人 董承来 刘晓娜 (54) 发明名称 一种制备新型生物柴油的方法 (57) 摘要 本发明涉及一种制备新型生物柴油的方 法， 它包含有 ： 1、 将三口烧瓶置于调温电热套 内， 添加精炼棉籽油和甲醇溶。
2、液和 KOH， 升温至 50-55， 反应时间为 30-60min ； 2、 将油样除去多 余甲醇， 得到棉籽油甲酯 ； 3、 将棉籽油甲酯放人 三口烧瓶内， 二乙二醇甲醚的添加量为棉籽油甲 酯体积的 5-8 倍， 固体 KOH 粉末为 2-3%， 反应温度 为 50-55， 反应时间为 45-60min ； 4、 产物冷却后 除去多余的二乙二醇甲醚和水， 最终产物即为棉 籽油二乙二醇甲醚酯。本发明的有益效果 ： 本发 明采用二乙二醇甲醚与棉籽油甲酯进行酯交换反 应， 在生物柴油分子中再引入两个醚基团， 制备出 既含有酯基团又含有醚基团的棉籽油二乙二醇甲 醚酯， 大幅度提高了含氧量， 同时也提。
3、高了十六烷 值， 改善了排放特性。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103627532 A CN 103627532 A 1/1 页 2 1. 一种制备新型生物柴油的方法， 它包含有 ： 1） 将 1000mL 的三口烧瓶置于加热装置内， 而后加入一定量的精炼棉籽油和预先由 KOH 和甲醇制成的醇钾溶液， 开动搅拌器， 升温至规定温度反应， 待反应至规定时间后停止反 应 ； 2） 将油样冷却至室温后移人 1000mL 分液漏斗中，。
4、 静置分层除去下层黑色液体， 收取上 层澄清油液， 减压蒸馏除去多余甲醇， 得到油液即为棉籽油甲酯 ； 3） 将棉籽油甲酯放人三口烧瓶内， 加入一定量的二乙二醇甲醚和一定量的固体 KOH 粉 末， 开启电热套和搅拌器， 反应过程中不断蒸馏出产物甲醇保证反应持续正向进行， 当冷凝 管中无液体滴出时标志反应结束 ； 4） 产物冷却后在分液漏斗中加入稀盐酸溶液中和除去 KOH， 然后用饱和 NaCl 水溶液水 洗 2-3 次， 减压蒸馏除去多余的二乙二醇甲醚和水， 最终产物即为棉籽油二乙二醇甲醚酯。 2. 按照权利要求 1 所述的一种制备新型生物柴油的方法， 其特征在于 ： 所述的加热装 置是调温电。
5、热套。 3. 按照权利要求 1 所述的一种制备新型生物柴油的方法， 其特征在于 ： 所述酯化反 应条件是醇油体积比为 6-8， 催化剂用量为 1.0-1.5%， 反应温度为 50-55， 反应时间为 30-60min。 4. 按照权利要求 1 所述的一种制备新型生物柴油的方法， 其特征在于 ： 所述二乙二醇 甲醚的添加量为棉籽油甲酯体积的 5-8 倍， 固体 KOH 粉末为 2-3%， 反应温度为 50-55， 反 应时间为 45-60min。 5. 按照权利要求 1 所述的一种制备新型生物柴油的方法， 其特征在于 ： 所述水蒸气蒸 馏法的条件为， 水蒸汽发生器功率为 200-250kW， 生。
6、物柴油蒸馏温度为 220-250。 6. 按照权利要求 1 所述的一种制备新型生物柴油的方法， 其特征在于 ： 所述的稀盐酸 溶液浓度为 8-10%。 权 利 要 求 书 CN 103627532 A 2 1/2 页 3 一种制备新型生物柴油的方法 技术领域 0001 本发明涉及化工能源领域， 具体的说是一种制备新型生物柴油的方法。 背景技术 0002 近年来随着能源危机的加剧，“柴油荒” 也在全国各地频繁出现， 且有愈演愈烈之 势。在此形势下新型替代柴油的研发和利用更显得意义非凡。以动植物油脂和食用废油等 生物质为原料制成的生物柴油以其能量密度高、 润滑性能好、 储运安全、 燃烧充分、 清洁。
7、环 保、 替代性好以及可再生性等优点受到广泛关注， 应用前景广阔。 0003 第一代生物柴油主要以植物油与甲乙醇反应生成植物油脂肪酸甲乙酯， 由于分子 结构中仅含一个酯基团， 含氧量低， 从而导致燃烧和排放性能不够理想。 发明内容 0004 根据上述不足之处， 本发明的目的是提供一种制备新型生物柴油的方法。 0005 本发明的技术方案是 ： 一种制备新型生物柴油的方法， 它包含有 ： 1、 将 1000mL 的 三口烧瓶置于加热装置内， 而后加入一定量的精炼棉籽油和预先由 KOH 和甲醇制成的醇钾 溶液， 开动搅拌器， 升温至规定温度反应， 待反应至规定时间后停止反应 ； 2、 将油样冷却至 。
8、室温后移人 1000mL 分液漏斗中， 静置分层除去下层黑色液体， 收取上层澄清油液， 减压蒸 馏除去多余甲醇， 得到油液即为棉籽油甲酯 ； 3、 将棉籽油甲酯放人三口烧瓶内， 加入一定量 的二乙二醇甲醚和一定量的固体 KOH 粉末， 开启电热套和搅拌器， 反应过程中不断蒸馏出 产物甲醇保证反应持续正向进行， 当冷凝管中无液体滴出时标志反应结束 ； 4、 产物冷却后 在分液漏斗中加入稀盐酸溶液中和除去KOH， 然后用饱和NaCl水溶液水洗2-3次， 减压蒸馏 除去多余的二乙二醇甲醚和水， 最终产物即为棉籽油二乙二醇甲醚酯。 0006 优选的是 ： 所述的加热装置是调温电热套。 0007 优选的。
9、是 ： 所述酯化反应条件是醇油体积比为 6-8， 催化剂用量为 1.0-1.5%， 反应 温度为 50-55， 反应时间为 30-60min。 0008 优选的是 ： 所述二乙二醇甲醚的添加量为棉籽油甲酯体积的5-8倍， 固体KOH粉末 为 2-3%， 反应温度为 50-55， 反应时间为 45-60min。 0009 优选的是 ： 所述水蒸气蒸馏法的条件为， 水蒸汽发生器功率为 200-250kW， 生物柴 油蒸馏温度为 220-250。 0010 优选的是 ： 所述的稀盐酸溶液浓度为 8-10%。 0011 本发明的有益效果 ： 本发明采用二乙二醇甲醚与棉籽油甲酯进行酯交换反应， 在 生物。
10、柴油分子中再引入两个醚基团， 制备出既含有酯基团又含有醚基团的棉籽油二乙二醇 甲醚酯， 大幅度提高了含氧量， 同时也提高了十六烷值， 改善了排放特性。 附图说明 0012 图 1 是本发明的工艺流程图。 说 明 书 CN 103627532 A 3 2/2 页 4 具体实施方式 0013 下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。 0014 实施例 1 一种制备新型生物柴油的方法， 它包含有 ： 1、 将 1000mL 的三口烧瓶置于调温电热套 内， 按照醇油摩尔比为 6 添加精炼棉籽油和甲醇溶液， 再添加 1.0%KOH， 开动搅拌器， 升温至 53， 反应时间为 35min ； 2、 将油样。
11、冷却至室温后移人 1000mL 分液漏斗中， 静置分层除去下 层黑色液体， 收取上层澄清油液， 减压蒸馏除去多余甲醇， 得到油液即为棉籽油甲酯 ； 3、 将 棉籽油甲酯放人三口烧瓶内， 二乙二醇甲醚的添加量为棉籽油甲酯体积的5倍， 固体KOH粉 末为 2%， 反应温度为 55， 开启电热套和搅拌器， 反应时间为 45min， 反应过程中不断蒸馏 出产物甲醇保证反应持续正向进行， 当冷凝管中无液体滴出时标志反应结束 ； 4、 产物冷却 后在分液漏斗中加入 8% 稀盐酸溶液中和除去 KOH， 然后用饱和 NaCl 水溶液水洗 2-3 次， 减 压蒸馏， 水蒸汽发生器功率为 200kW， 生物柴油蒸。
12、馏温度为 220， 除去多余的二乙二醇甲 醚和水， 最终产物即为棉籽油二乙二醇甲醚酯。 0015 实施例 2 根据上述步骤， 改变实验条件， 醇油摩尔比为 6-8 添加精炼棉籽油和甲醇溶液， 再添加 1.5%KOH， 开动搅拌器， 升温至 55， 反应时间为 60min ； 二乙二醇甲醚的添加量为棉籽油甲 酯体积的 7 倍， 固体 KOH 粉末为 2.5%， 反应温度为 55， 开启电热套和搅拌器， 反应时间为 50min ； 产物冷却后在分液漏斗中加入 10% 稀盐酸溶液中和除去 KOH， 然后用饱和 NaCl 水溶 液水洗 2-3 次， 减压蒸馏水蒸汽发生器功率为 2250kW， 生物柴油蒸馏温度为 245。除去多 余的二乙二醇甲醚和水， 最终产物即为棉籽油二乙二醇甲醚酯。 说 明 书 CN 103627532 A 4 1/1 页 5 图 1 说 明 书 附 图 CN 103627532 A 5 。