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1、(10)申请公布号 CN 103342692 A (43)申请公布日 2013.10.09 CN 103342692 A *CN103342692A* (21)申请号 201310312112.6 (22)申请日 2013.07.24 C07D 311/62(2006.01) (71)申请人 青岛蓝莓生物科技有限公司 地址 266100 山东省青岛市崂山区仙霞岭路 16 号金领世家 13-1-503 (72)发明人 张春来 (54) 发明名称 一种蓝莓花青素的提取方法 (57) 摘要 本发明公开了一种蓝莓花青素的提取方法， 其包括下列步骤 ： (1) 原料的预处理 ； (2) 提取蓝 莓花青素。
2、提取， 得到蓝莓花青素粗提液 ； (3) 精制 蓝莓花青素， 减压浓缩蓝莓花青素含量为 50， 得到蓝莓花青素浓缩液成品。本发明的蓝莓花青 素的提取方法， 可解决蓝莓花青素提取物的浓度 低、 提取过程花青素损耗较大的问题， 并且能够克 服目前提取方法存在的溶剂使用量大、 提取时间 长、 生产成本高的缺陷， 有利于环保、 节能和循环 经济的发展， 具有非常显著的经济和社会效益。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 (10)申请公布号 CN 103342692 A CN 10334269。
3、2 A *CN103342692A* 1/1 页 2 1. 一种蓝莓花青素的提取方法， 其包括下列步骤 ： (1) 原料的预处理 ： 取无腐烂的蓝莓果洗净去杂， 按料液质量比 1 1 1 2 加入提 取液， 破碎打浆， 得蓝莓浆液 ； 所述提取液为酒石酸酸化的乙醇溶液或乳酸酸化的乙醇溶液 或柠檬酸酸化的乙醇溶液 ； 提取液中乙醇的体积分数为 35 75， 滴加酒石酸或乳酸或柠 檬酸， 使酸化的乙醇溶液 pH 值为 3.0 6.0。 (2) 蓝莓花青素的提取 ： 取蓝莓浆液， 按料液体积比 1 4 1 10 加入前述提取液， 搅拌浸提 20 30 分钟后静置沉淀分层， 然后 40 65浸提 2 。
4、3 小时， 收集上层浸提液 ； 取浸提液于 6000 12000r/min 离心 10 15min， 得到沉淀物和上清液， 将沉淀物按上述 条件再浸提 1 次， 并以上述相同条件离心分离得到沉淀物和上清液 ； 然后收集、 合并 2 次澄 清的离心上清液 ； 将离心上清液在温度 55 65、 真空度 -0.08 -1.0MPa 条件下减压浓 缩， 然后加入 20 30其体积的乙酸乙酯， 充分搅拌混匀， 静置分层后除去上层乙酸乙 酯， 得到蓝莓花青素粗提液 ； (3) 蓝莓花青素的精制 ： 将蓝莓花青素粗提液以 1 4 倍柱体积 /h 的流速经过填充有 大孔树脂的吸附柱， 蓝莓花青素被大孔树脂吸附。
5、饱和， 再用65的乙醇溶液以0.10.5倍 柱体积 /h 的流速洗脱被大孔树脂吸附的蓝莓花青素， 收集洗脱液 ； 将洗脱液在温度 50 60、 真空度-0.08-1.0MPa条件下减压浓缩蓝莓花青素含量为50， 得到蓝莓花青素浓 缩液成品。 2. 根据权利要求 1 所述的蓝莓花青素的提取方法， 其特征在于， 所述浸提为超声辅助 浸提 ； 超声温度 30-50， 超声功率 500-700W， 占空比 1 0.1-1 0.5， 超声时间 5-10min。 3. 根据权利要求 2 所述的蓝莓花青素的提取方法， 其特征在于， 所述的大孔树脂为 D101 或 AB-8 等非极性大孔吸附树脂。 权 利 要。
6、 求 书 CN 103342692 A 2 1/4 页 3 一种蓝莓花青素的提取方法 技术领域 0001 本发明涉及一种蓝莓花青素的提取方法， 尤其是花青素含量为 50的蓝莓花青素 的提取方法， 属于天然活性物质提取技术领域。 背景技术 0002 蓝莓为灌木， 每丛有结果枝条 25-30 条， 第 2 年开花结果， 但产量较小， 第 3 年有适 当的产量， 第 5 年进入丰产期， 其寿命 50 年， 平均单株产量 3-6 公斤， 平均单果重 2 克， 一般 每亩定植 300 株左右， 平均产量 1500-2000 公斤。花青素是纯天然的抗衰老的营养补充剂， 研究证明是当今人类发现最有效的抗氧化。
7、剂， 它的抗氧化性能比维生素 E 高出五十倍， 比 维生素C高出二百倍。 它对人体的生物有效性是100， 服用后二十分钟就能在血液中检测 到。 花青素在欧洲， 被称为 “口服的皮肤化妆品” ， 尤其蓝莓花青素， 营养皮肤， 增强皮肤免疫 力， 应对各种过敏性症状， 是目前自然界最有效的抗氧化物质。 它不但能防止皮肤皱纹的提 早生成， 还可维持正常的细胞连结、 血管的稳定、 增强微细血管循环、 提高微血管和静脉的 流动， 进而达到异常皮肤的迅速愈合。 花青素是天然的阳光遮盖物， 能够防止紫外线侵害皮 肤， 皮肤属于结缔组织， 其中所含的胶原蛋白和硬性蛋白对皮肤的整个结构起重要作用。 花 青素可促。
8、进胶原蛋白形成适度交联， 它作为一种有效的自由基清除剂， 可预防皮杜 “过度交 联” 这种反常生理状况的发生， 从而也就阻止了皮肤皱纹和囊泡的出现， 花青素还可以阻止 硬性蛋白酶的产生并抑制其活性阻止自由基或弹性蛋白酶降解硬性蛋白， 从内部明显改善 皮肤的健康状况。 0003 蓝莓果中花青素的含量高于其他所有水果与蔬菜， 排名第一， 因此， 蓝莓果是良好 的提取天然花青素的原料。蓝莓花青素易溶于酸性介质， 在醇溶液中的溶解度高而水溶性 较低， 目前国内外市场销售和应用的产品， 大都是采用溶剂浸提结合柱层析分离纯化的方 法制备， 应用的浸提溶剂多为甲醇、 乙醇与水的混合液。但该方法存在着有机溶剂。
9、使用量 大、 工艺过程多、 提取时间长、 产品生产成本高的缺陷。目前人们发明了很多提取花青素的 方法， 但所得产物浓度较低， 损耗较大， 造成资源的极大浪费。 发明内容 0004 针对现有技术存在的不足， 本发明所要解决的技术问题是， 提供一种蓝莓花青素 的提取方法， 解决蓝莓花青素提取物的浓度低、 提取过程损耗较大的问题。 0005 为解决上述技术问题， 本发明所采取的技术方案是， 一种蓝莓花青素的提取方法， 其包括下列步骤 ： 0006 (1) 原料的预处理 ： 取无腐烂的蓝莓果洗净去杂， 按料液质量比 1 1 1 2 加 入提取液， 破碎打浆， 得蓝莓浆液 ； 所述提取液为酒石酸酸化的乙。
10、醇溶液或乳酸酸化的乙醇 溶液或柠檬酸酸化的乙醇溶液 ； 提取液中乙醇的体积分数为 35 75， 滴加酒石酸或乳酸 或柠檬酸， 使酸化的乙醇溶液 pH 值为 3.0 6.0。 0007 (2) 蓝莓花青素的提取 ： 取蓝莓浆液， 按料液体积比 1 4 1 10 加入前述提 说 明 书 CN 103342692 A 3 2/4 页 4 取液， 搅拌浸提 20 30 分钟后静置沉淀分层， 然后 40 65浸提 2 3 小时， 收集上层 浸提液 ； 取浸提液于 6000 12000r/min 离心 10 15min， 得到沉淀物和上清液， 将沉淀物 按上述条件再浸提 1 次， 并以上述相同条件离心分离。
11、得到沉淀物和上清液 ； 然后收集、 合并 2 次澄清的离心上清液 ； 将离心上清液在温度 55 65、 真空度 -0.08 -1.0MPa 条件下 减压浓缩， 然后加入 20 30其体积的乙酸乙酯， 充分搅拌混匀， 静置分层后除去上层 乙酸乙酯， 得到蓝莓花青素粗提液 ； 0008 (3) 蓝莓花青素的精制 ： 将蓝莓花青素粗提液以 1 4 倍柱体积 /h 的流速经过填 充有大孔树脂的吸附柱， 蓝莓花青素被大孔树脂吸附饱和， 再用 65的乙醇溶液以 0.1 0.5 倍柱体积 /h 的流速洗脱被大孔树脂吸附的蓝莓花青素， 收集洗脱液 ； 将洗脱液在温度 50 60、 真空度 -0.08 -1.0。
12、MPa 条件下减压浓缩蓝莓花青素含量为 50， 得到蓝莓花 青素浓缩液成品 ； 0009 所述的浸提为超声辅助浸提 ； 超声温度 30-50， 超声功率 500-700W， 占空比 1 0.1-1 0.5， 超声时间 5-10min。 0010 所述的大孔树脂为 D101 或 AB-8 等非极性大孔吸附树脂。 0011 本发明的蓝莓花青素的提取方法， 可解决蓝莓花青素提取物的浓度低、 提取过程 花青素损耗较大的问题， 并且能够克服目前提取方法存在的溶剂使用量大、 提取时间长、 生 产成本高的缺陷， 有利于环保、 节能和循环经济的发展， 具有非常显著的经济和社会效益。 具体实施方式 0012 下。
13、面结合实施例对本发明进一步详细说明。 0013 实施例 1 0014 本实施例的蓝莓花青素的提取方法， 其包括下列步骤 ： 0015 (1) 原料的预处理 ： 取无腐烂的蓝莓果洗净去杂， 按料液质量比 1 1 加入提取 液， 破碎打浆， 得蓝莓浆液 ； 所述提取液为柠檬酸酸化的乙醇溶液 ； 提取液中乙醇的体积分 数为 35， 滴加柠檬酸， 使酸化的乙醇溶液 pH 值为 3.0-4.0。 0016 (2) 蓝莓花青素的提取 ： 取蓝莓浆液， 按料液体积比 1 4 加入前述提取液， 搅拌 浸提 20 30 分钟后静置沉淀分层， 然后 40 65浸提 3 小时， 收集上层浸提液 ； 所述的 浸提为超。
14、声辅助浸提 ； 超声温度 30-50， 超声功率 500-700W， 占空比 1 0.1-1 0.5， 超 声时间 5-10min。取浸提液于 6000 12000r/min 离心 10min， 得到沉淀物和上清液， 将沉 淀物按上述条件再浸提 1 次， 并以上述相同条件离心分离得到沉淀物和上清液 ； 然后收集、 合并 2 次澄清的离心上清液 ； 将离心上清液在温度 55 65、 真空度 -0.08 -1.0MPa 条 件下减压浓缩， 然后加入 20 30其体积的乙酸乙酯， 充分搅拌混匀， 静置分层后除去 上层乙酸乙酯， 得到蓝莓花青素粗提液 ； 0017 (3) 蓝莓花青素的精制 ： 将蓝莓。
15、花青素粗提液以 4 倍柱体积 /h 的流速经过填充有 大孔树脂的吸附柱， 所述的大孔树脂为 D101 或 AB-8 等非极性大孔吸附树脂。蓝莓花青素 被大孔树脂吸附饱和， 再用65的乙醇溶液以0.5倍柱体积/h的流速洗脱被大孔树脂吸附 的蓝莓花青素， 收集洗脱液 ； 将洗脱液在温度 50 60、 真空度 -0.08 -1.0MPa 条件下 减压浓缩蓝莓花青素含量为 50， 得到蓝莓花青素浓缩液成品。 0018 实施例 2 说 明 书 CN 103342692 A 4 3/4 页 5 0019 本实施例的蓝莓花青素的提取方法， 其包括下列步骤 ： 0020 (1) 原料的预处理 ： 取无腐烂的蓝。
16、莓果洗净去杂， 按料液质量比 1 2 加入提取 液， 破碎打浆， 得蓝莓浆液 ； 所述提取液为酒石酸酸化的乙醇溶液 ； 提取液中乙醇的体积分 数为 75， 滴加酒石酸， 使酸化的乙醇溶液 pH 值为 5.0-6.0。 0021 (2) 蓝莓花青素的提取 ： 取蓝莓浆液， 按料液体积比 1 10 加入前述提取液， 搅拌 浸提 20 30 分钟后静置沉淀分层， 然后 40 65浸提 2 小时， 收集上层浸提液 ； 所述的 浸提为超声辅助浸提 ； 超声温度 30-50， 超声功率 500-700W， 占空比 1 0.1-1 0.5， 超 声时间 5-10min。取浸提液于 6000 12000r/m。
17、in 离心 15min， 得到沉淀物和上清液， 将沉 淀物按上述条件再浸提 1 次， 并以上述相同条件离心分离得到沉淀物和上清液 ； 然后收集、 合并 2 次澄清的离心上清液 ； 将离心上清液在温度 55 65、 真空度 -0.08 -1.0MPa 条 件下减压浓缩， 然后加入 20 30其体积的乙酸乙酯， 充分搅拌混匀， 静置分层后除去 上层乙酸乙酯， 得到蓝莓花青素粗提液 ； 0022 (3) 蓝莓花青素的精制 ： 将蓝莓花青素粗提液以 1 倍柱体积 /h 的流速经过填充有 大孔树脂的吸附柱， 所述的大孔树脂为 D101 或 AB 8 等非极性大孔吸附树脂。蓝莓花青 素被大孔树脂吸附饱和，。
18、 再用65的乙醇溶液以0.1倍柱体积/h的流速洗脱被大孔树脂吸 附的蓝莓花青素， 收集洗脱液 ； 将洗脱液在温度 50 60、 真空度 -0.08 -1.0MPa 条件 下减压浓缩蓝莓花青素含量为 50， 得到蓝莓花青素浓缩液成品。 0023 实施例 3 0024 本实施例的蓝莓花青素的提取方法， 其包括下列步骤 ： 0025 (1) 原料的预处理 ： 取无腐烂的蓝莓果洗净去杂， 按料液质量比 1 1.5 加入提取 液， 破碎打浆， 得蓝莓浆液 ； 所述提取液为乳酸酸化的乙醇溶液 ； 提取液中乙醇的体积分数 为 50， 滴加乳酸， 使酸化的乙醇溶液 pH 值为 5.0。 0026 (2) 蓝莓。
19、花青素的提取 ： 取蓝莓浆液， 按料液体积比 1 7 加入前述提取液， 搅拌 浸提2030分钟后静置沉淀分层， 然后4065浸提2.5小时， 收集上层浸提液 ； 所述的 浸提为超声辅助浸提 ； 超声温度 30-50， 超声功率 500-700W， 占空比 1 0.1-1 0.5， 超 声时间 5-10min。取浸提液于 6000 12000r/min 离心 13min， 得到沉淀物和上清液， 将沉 淀物按上述条件再浸提 1 次， 并以上述相同条件离心分离得到沉淀物和上清液 ； 然后收集、 合并 2 次澄清的离心上清液 ； 将离心上清液在温度 55 65、 真空度 -0.08 -1.0MPa 条。
20、 件下减压浓缩， 然后加入 20 30其体积的乙酸乙酯， 充分搅拌混匀， 静置分层后除去 上层乙酸乙酯， 得到蓝莓花青素粗提液 ； 0027 (3) 蓝莓花青素的精制 ： 将蓝莓花青素粗提液以 2 倍柱体积 /h 的流速经过填充有 大孔树脂的吸附柱， 所述的大孔树脂为 D101 或 AB-8 等非极性大孔吸附树脂。蓝莓花青素 被大孔树脂吸附饱和， 再用65的乙醇溶液以0.3倍柱体积/h的流速洗脱被大孔树脂吸附 的蓝莓花青素， 收集洗脱液 ； 将洗脱液在温度 50 60、 真空度 -0.08 -1.0MPa 条件下 减压浓缩蓝莓花青素含量为 50， 得到蓝莓花青素浓缩液成品。 0028 本发明的蓝莓花青素的提取方法， 对果汁采用组合有机溶剂法进行浸提， 以提高 色素的提取率。为保证色素的原有性质不变， 在提取全过程中采用低温控酸法保持色素的 稳定性， 可解决蓝莓花青素提取物的浓度低、 提取过程花青素损耗较大的问题， 并且能够克 服目前提取方法存在的溶剂使用量大、 提取时间长、 生产成本高的缺陷， 有利于环保、 节能 说 明 书 CN 103342692 A 5 4/4 页 6 和循环经济的发展， 具有非常显著的经济和社会效益。 说 明 书 CN 103342692 A 6 。