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1、(10)申请公布号 CN 103318965 A (43)申请公布日 2013.09.25 CN 103318965 A *CN103318965A* (21)申请号 201310214003.0 (22)申请日 2013.06.03 C01G 45/02(2006.01) (71)申请人 永顺县共创科技化工有限公司 地址 416700 湖南省永顺县灵溪镇张家堡 (72)发明人 印达宁 高峰 (54) 发明名称 母液循环生产高纯四氧化三锰的方法 (57) 摘要 本发明涉及一种母液循环生产高纯四氧化三 锰的方法。首先将高纯度的锰片打碎， 然后将碎 片放入立式湿磨机中以200r/min的速度磨4h。
2、， 再 将磨过的锰粉过 300 目的筛， 以过筛的锰粉为原 料， 然后按10.075的比例加入氨基乙酸乙酸盐 作为催化剂， 控制温度在 60-70， 按 1 40 的比 例加入水， 加料时间 60min， 在上述条件下通入氧 气， 氧气流速为0.5m3/min， 反应时间4h， 得四氧化 三锰产品。 用本发明的方法生产四氧化三锰， 具有 成本低、 产品纯度高、 无污染等优点。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 (10)申请公布号 CN 103318965 A CN 10331896。
3、5 A *CN103318965A* 1/1 页 2 1. 一种母液循环生产高纯四氧化三锰的方法， 其特征是将高纯度的锰片打碎， 然后 将碎片放入立式湿磨机中以 200r/min 的速度磨 4h， 再将磨过的锰粉过 300 目的筛， 以过 筛的锰粉为原料， 然后按 1 0.075 的比例加入氨基乙酸乙酸盐作为催化剂， 控制温度在 60-70， 按 1 40 的比例加入水， 加料时间 60min， 在上述条件下通入氧气， 氧气流速为 0.5m3/min， 反应时间 4h， 经固液分离含有氨基乙酸盐酸盐的滤液 ( 即氧化母液 ) 得四氧化 三锰产品， 母液返回利用， 作为下一次悬浮液配制的用水。 。
4、权 利 要 求 书 CN 103318965 A 2 1/2 页 3 母液循环生产高纯四氧化三锰的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种母液循环生产高纯四氧化三锰的方法。 背景技术 0002 目前四氧化三锰的生产基本上都采用电解金属锰粉悬浮液氧化法， 即以电解金属 锰片为原料， 先将金属锰片粉碎制成悬浮液， 再利用空气或氧气作氧化剂， 在一定温度和添 加铵盐的条件下制备四氧化三锰。 虽然该法工艺成熟、 简单、 投资少， 但技术含量低， 生产成 本高， 利润低下， 包括硒在内的杂质含量偏高， 影响产品的级别。硫酸锰是制备四氧化三锰 的合适原料， 但用硫酸锰生产四氧化三锰需要解决四氧化三锰的纯度。
5、以及硫酸锰高温分解 过程中产生的二氧化硫与三氧化硫气体的环保问题。 发明内容 0003 本发明旨在公开一种母液循环生产高纯四氧化三锰的方法。 0004 本发明的方法首先将高纯度的锰片打碎， 然后将碎片放入立式湿磨机中以 200r/ min的速度磨4h， 再将磨过的锰粉过300目的筛， 以过筛的锰粉为原料， 然后按10.075的 比例加入氨基乙酸乙酸盐作为催化剂， 控制温度在 60-70， 按 1 40 的比例加入水， 加料 时间 60min， 在上述条件下通入氧气， 氧气流速为 0.5m3/min， 反应时间 4h， 可得产品 Mn3O4， 其反应方程式如下 ： 0005 Mn+2HH2NCH。
6、2COOH Mn(HH2NCH2COO)2+2H+( 络合 ) 0006 Mn(HH2NCH2COO)2+2H2O Mn(OH)2 +2HH2NCH2COOH( 水解 ) 0007 6Mn(OH)2+O2 2Mn3O4+6H2O( 氧化 ) 0008 母液循环利用 ： 0009 从反应过程可以看出， 反应分三步进行 ： 即络合 - 水解 - 氧化 ； 反应过程中溶液 中， 氨基乙酸分子与锰原子首先发生络合反应， 生成锰的氨基酸络合物， 经过水解生产水合 氢氧化锰前驱体， 再经氧化脱水最终生成四氧化三锰和氨基乙酸盐酸盐。在整个工艺过程 中， 氨基乙酸盐酸盐除有少量的在温度较高时分解， 以 NH3。
7、的形式逸出外， 大部分是不会损 耗的， 在联续搅拌反应体系中， 只需添加很少量的氨水就能保持这一反应过程 ； 由于反应过 程中基本上不消耗氨基乙酸盐酸盐， 而整个过程所加物料 ( 水、 锰粉、 氨基乙酸盐酸盐 ) 较 纯净， 经固液分离的含有氨基乙酸盐酸盐的滤液 ( 即氧化母液 )， 完全可以返回利用， 作为 下一次悬浮液配制的用水， 从而达到循环回用。 0010 氧气回收 ： 氧化反应是将氢氧化锰前驱体在密闭反应器中进行， 采用的原料是纯 氧气， 没有其他杂质， 反应过程中氧气带出的少量水份经气液分离器分离水份后即可循环 利用。 0011 用本发明的方法生产四氧化三锰， 具有成本低、 产品纯度高、 无污染等优点 具体实施方式 说 明 书 CN 103318965 A 3 2/2 页 4 0012 将200kg高纯度的锰片打碎， 然后将碎片放入立式湿磨机中以200r/min的速度磨 4h， 再将磨过的锰粉过300目的筛， 以过筛的锰粉为原料， 然后加入15kg的氨基乙酸乙酸盐 作为催化剂进行反应， 反应温度 60、 加水量 160001、 加料时间 60min， 氧气流速为 0.5m3/ min， 反应时间 4h， 可得产品 Mn3O4。 说 明 书 CN 103318965 A 4 。