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1、(10)申请公布号 CN 103320475 A (43)申请公布日 2013.09.25 CN 103320475 A *CN103320475A* (21)申请号 201210070766.8 (22)申请日 2012.03.19 C12P 5/02(2006.01) C12M 1/00(2006.01) (71)申请人 山东理工大学 地址 255086 山东省淄博市高新技术产业开 发区高创园 D 座 1012 室 (72)发明人 易维明 王芳 牛卫生 张德俐 (54) 发明名称 热解预处理木质纤维素原料的方法 (57) 摘要 本发明涉及一种木质纤维素原料预处理的新 方法， 该方法应用热解。
2、器对木质纤维素原料进行 热解预处理。预处理温度为 170-260； 操作压力 为常压 ； 反应滞留时间为 0.5-2s ； 处理物料的粒 径为 0.1-5mm。本发明可以有效地破坏原料表面 的蜡质结构及其内部的木质纤维素结构， 提高厌 氧发酵中纤维素与半纤维素的转化率， 缩短消化 时间， 提高甲烷产量。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 附图2页 (10)申请公布号 CN 103320475 A CN 103320475 A *CN103320475A* 1/1 页 。
3、2 1. 一种木质纤维素原料的预处理方法， 其特征在于将木质纤维素原料加入热解反应器 中， 对其进行快速高温加热， 使其产生部分热解后通过分离器将原料收集， 所得原料用于厌 氧发酵产沼气。 2.根据权利要求1中所述的方法， 其中热解反应器温度为170-260， 物料滞留时间为 0.5-2 s。 3. 根据权利要求 1 中所述的方法， 其中热解反应器需通入热载气， 并且在常压状态工 作。 4. 根据权利要求 1 中所述的方法， 其中木质纤维素原料热解预处理系统包括料箱 （1） 、 喂料装置 （2） 、 热解反应器 （3） 、 物料分离装置 （4） 及物料收集装置 （5） 。 5. 根据权利要求 。
4、1 中所述的方法， 其处理木质纤维素原料颗粒大小为 0.1-5mm。 6. 根据权利要求 1 中所述的方法， 热解预处理木质纤维素原料的方法的特征是处理方 法既可以采用批量式， 也可采用连续式 ： 批量式是指将小量反应物料一次性投入到料箱中， 随即得到处理后物料 ； 连续式是指将反应物料连续不断的投入到料箱中， 可直接完成大批 量物料的预处理。 权 利 要 求 书 CN 103320475 A 2 1/3 页 3 热解预处理木质纤维素原料的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种木质纤维素原料预处理方法， 该方法具体涉及到利用热解技术对 木质纤维素原料进行预处理， 提高原料厌氧消化中纤维素与半。
5、纤维素的转化效率的方法。 背景技术 0002 天然木质纤维素原料是绿色植物通过光合作用形成的一类可再生能源物质。 它主 要由纤维素、 半纤维素和木质素交织在一起构成， 具有复杂的结构。 这种复杂的结构对于木 质纤维素原料的降解有很大的限制作用， 成为其厌氧发酵产沼气的一大瓶颈。 因此， 需要对 木质纤维素原料进行预处理， 打破其木质素的紧密结构与纤维素的结晶结构， 提高酶解效 率与纤维素和半纤维素的转化率。 0003 目前已有的木质纤维素原料预处理工艺主要有物理预处理、 化学预处理、 生物预 处理以及一些组合预处理， 例如研磨法、 稀酸水解法、 碱处理法、 微波辐射法、 蒸汽爆破法、 白腐菌降。
6、解法等。这些方法都在不同方面对木质纤维素结构有破坏作用， 但每种预处理方 式又有其各自的局限性， 很多处理方式因为成本高， 技术要求高， 环境污染问题等不能广泛 推广。 0004 例如在 CN20100557419.9 中公开的一种蒸汽爆破与微生物发酵联合处理秸秆的 方法， 首先将粉碎过10-20目筛、 含水率15wt%的秸秆进行爆破处理， 然后将其自然晾干， 再制备孢子种子液， 最后进行微生物发酵， 取18g爆破秸秆与2g麸皮、 30mL矿物元素营养液 混匀， 用Ca(OH)2调至pH为7.0， 在121、 0.15MPa压力下灭菌15min得固体发酵培养基a， 按 2 4% 的接种量将孢子。
7、种子液接种于 a 中， 28 32培养 5 7d。虽然该方法得到的 发酵秸秆中木质素、 纤维素和半纤维素含量低， 滤纸糖酶、 CMC 酶、 淀粉酶和蛋白酶活力高， 但操作复杂且对环境要求较高。 又例如文献 “稻秆NaOH预处理及厌氧发酵产沼气的试验研 究” ， 孙晨， 刘荣厚，农机化研究 ， 2010 年 4 月第 4 期， 147-149 页中公开了， 将稻草切成粒 径为0.5-2.5cm的碎片， 烘干后用6%NaOH在恒温25、 恒湿80%条件下进行预处理， 预处理 时间为 30d， 然后对处理后的稻草进行了发酵产沼气试验， 实验结果表明处理后的稻草比未 处理稻草的总产气量提高了 55.2。
8、3%， COD 去除率提高了 48.72%， 但此种预处理方法处理周 期长， 对生物质本身大量消耗， 所以很难大规模应用。 发明内容 0005 本发明提供了一种新型的木质纤维素原料预处理的方法。 采用热解器对木质纤维 素原料进行高温预处理。本发明的目的是针对现有技术的不足， 提供了一种既能有效提高 木质纤维素中纤维素与半纤维素转化率又能达到快速、 连续预处理原料的目的， 同时还能 满足环保的要求， 能够满足大规模生产的要求。 0006 本发明的技术方案如下 ： 本发明热解预处理木质纤维素原料的方法是采用热解器快速高温加热木质纤维素原 料， 使原料发生部分热解， 从而破坏其木质纤维素结构。 说 。
9、明 书 CN 103320475 A 3 2/3 页 4 0007 其中所述的热解器系统包括 ： 料箱 （1） 、 喂料装置 （2） 、 热解反应器 （3） 、 物料分离 装置 （4） 及物料收集装置 （5） 。 0008 具体操作方法为 ： 采用加热器加热热解反应器温度到 170-260， 采用常压或微 负压， 然后通入热载气， 将预先干燥好的粒径为 0.1-5mm 的木质纤维素原料加入到料箱， 原 料通过可调速的喂料器进入反应器， 原料在反应器内的滞留时间为0.5-2 s。 反应器内温度 由热电偶测得， 控温装置对其进行实时监控。原料经过快速加热后， 进入分离器， 处理好的 原料经过分离器。
10、分离出来， 收集到物料箱， 收集后的物料装入密封袋， 备用。 0009 处理后的原料可以用来厌氧发酵产生沼气。 0010 热解预处理木质纤维素原料的方法可以采用批量式， 也可采用连续式。批量式是 指将小量反应物料一次性投入到料箱中， 随即得到处理后物料 ； 连续式是指将反应物料连 续不断的投入到料箱中， 可直接完成大批量物料的预处理。 0011 本发明的木质纤维素原料预处理方法能有效的破坏半纤维素与木质素的结构， 提 高纤维素与半纤维素在厌氧发酵中的转化率， 同时在热解处理中， 进行高温加热可以起到 原料灭菌的作用， 有助于厌氧发酵产气的启动。 0012 本发明在对木质纤维素原料进行预处理时不。
11、使用任何化学物质， 同时也不会产生 任何废弃物， 完全符合绿色环保的要求。 0013 本发明与其他木质纤维素原料预处理方法相比， 耗时短、 效率高且可以完成连续 性工作， 可适用于大规模木质纤维素原料的预处理。 附图说明 0014 图 1 为热解预处理木质纤维素原料的装置图 图中 ： 1. 料箱， 2. 喂料器， 3. 热解反应器， 4. 物料分离器， 5. 物料收集箱。 0015 图 2 为热解预处理后的玉米秸秆与处理前玉米秸秆厌氧发酵日产气量对比图。 0016 图 3 为热解预处理后的玉米秸秆与未处理的玉米秸秆厌氧发酵 30d 累计产气量 的对比图。 具体实施方式 0017 实施例 1 将。
12、热解器温度设置为 200， 在常压状态下通入热载气贫氧可燃气， 将处理好的玉米秸 秆 （含水率 8.7%， 挥发分固体 76.45%， 纤维素 34.31%， 半纤维素 26.82%， 木质素 16.18%， 粒 径 0.1-1mm） 加入到料箱， 原料通过可调速的喂料器进入反应器， 原料在反应器内的滞留时 间为1s。 反应器内温度由热电偶测得， 控温装置对其进行实时监控。 原料经过快速加热后， 进入分离器， 处理好的原料经过分离器分离出来， 收集到物料箱。 然后对处理好的玉米秸秆 利用意大利 WELP FIWE6 纤维素测定仪， 参照范式洗涤纤维法， 进行纤维素、 半纤维素及木 质素的测定。。
13、测定结果为经热解后的玉米秸秆中纤维素、 半纤维素及木质素的含量分别为 28.67%， 23.23%， 11.77%。其半纤维素与木质素的去除率分别为 13.38%， 27.21%。 0018 实施例 2 将热解器温度设置为 200， 在常压状态下通入热载气贫氧可燃气， 将处理好的玉米秸 秆 （含水率8.7%， 挥发分固体76.45%， 纤维素34.31%， 半纤维素26.82%， 木质素16.18%， 粒径 说 明 书 CN 103320475 A 4 3/3 页 5 0.1-1mm） 加入到料箱， 原料通过可调速的喂料器进入反应器， 原料在反应器内的滞留时间 为1s。 反应器内温度由热电偶测。
14、得， 控温装置对其进行实时监控。 原料经过快速加热后， 进 入分离器， 处理好的原料经过分离器分离出来， 收集到物料箱。然后取 118g 经热解预处理 后的玉米秸秆进行厌氧发酵试验。 试验采用液态发酵， 发酵料液浓度为8.5%， 接种物浓度为 30% , 有机负荷率为 65g L-1, 碳酸氢铵溶液调节发酵料液碳氮比为 25 ： 1， 稀氢氧化钠溶液 和稀硫酸溶液调节料液 PH 至 7.0 左右。采用中温 35厌氧消化 , 发酵周期为 30d。同时 取同等质量的未处理的玉米秸秆进行对比发酵试验。 试验结果为热解处理后的玉米秸秆产 气启动要早于未处理秸秆， 且产气高峰时的最大值分别为 1.594L/d， 0.957 L/d ； 甲烷含量 分别为52.6%， 51.8% ； 30d累计产气量分别为23.948L， 16.136L ； 与未处理秸秆相比， 热化学 预处理的累计产量提高了 48.4%。 说 明 书 CN 103320475 A 5 1/2 页 6 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103320475 A 6 2/2 页 7 图 3 说 明 书 附 图 CN 103320475 A 7 。