用三烷基胺回收萘系染料中间体废母液中有机质新工艺.pdf

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摘要
申请专利号:

CN96100469.X

申请日:

1996.02.02

公开号:

CN1143072A

公开日:

1997.02.19

当前法律状态:

终止

有效性:

无权

法律详情:

专利权的终止(未缴年费专利权终止)授权公告日:2001.10.24|||授权|||公开|||

IPC分类号:

C07C211/03; C07C211/07; C07C209/86; C02F1/26

主分类号:

C07C211/03; C07C211/07; C07C209/86; C02F1/26

申请人:

清华大学;

发明人:

杨志华; 蒋展鹏; 祝万鹏; 余刚; 李中和

地址:

100084北京市海淀区清华园

优先权:

专利代理机构:

清华大学专利事务所

代理人:

罗文群

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内容摘要

本发明涉及一种用三烷基胺萃取回收萘系染料中间体废母液中有机质的新工艺。萘系染料中间体废母液中带有磺酸特征基因,本工艺用经煤油稀释后的三烷基胺作为萃取剂,对废母液在20-50℃下萃取5-10分钟,然后将其分离。对分离出的有机相,用NaOH溶液对其在15-50℃下反萃取5-10分钟,然后将反萃取体系分离,分离后的水相即为本发明产品,用于染料中间体的生产过程,或用于生产新的染料中间体。

权利要求书

1: 1、一种用三烷基胺萃取回收萘系染料中间体中有机质的新工艺, 其特征在于该新工艺包括以下各步骤: (1)用煤油稀释萃取剂三烷基胺,稀释比例为煤油∶三烷基胺=1∶ 20-50%; (2)用稀释后的N 235 -煤油作为萃取剂,加入制备萘系染料中间体产 生的废母液中进行萃取,废母液的PH值为
2: 0-1.5,萃取相比为萃取剂 ∶废母液=1∶1-4.5,反应时间5-10分钟,反应温度20-50℃; (3)将上述萃取体系引入混合澄清槽中,使萃取体系的水相和有机相 分离,分离时间为20-30分钟,分离后的水相作为废水排放,有机相用于 反萃取; (4)用浓度为24-30%的NaOH溶液作为反萃取剂对上述第三步分离出 的有机相在混合澄清槽液中进行反萃取,反萃取相比为反萃取剂∶有机 相=1∶2-4,反萃时间5-10分钟,反萃温度15-50℃; (5)将上述反萃取体系引入混合澄清槽中,使反萃取体系中的水相和 有机相分离,分离时间为20-30分钟,分离后的水相即为废母液中高度 浓缩后的有机质,返回作染料中间体的生产原料,或用于生产新的染料 中间体,有机相即为重生的N 235 和煤油,作萃取剂循环使用。

说明书


用三烷基胺回收萘系染料中间体废母液中有机质新工艺

    本发明涉及一种用三烷基胺萃取法回收萘系染料中间体废母液中有机质的新工艺,属化工技术领域。

    随着我国染料工业的迅速发展,也带来了水环境的严重污染,已形成了一个小型染料化工厂污染一条河流或大面积地下水的严重态势。据1990年统计,全国染料废水总排放量为1.57亿立方米/年,治理率仅为22.5%,而治理合格率仅42%。可见,治理好染料废水是我国迫在眉睫的任务。

    染料工业废水由于浓度高、色度深、高含盐量,属于极难治理的有机工业废水之一。特别是染料中间体生产废液,采用常规的水处理方法难以达到理想的处理效果,而且处理费用昂贵,企业往往难以承受。在“八五”科技攻关课题中,设立了染料工业废水综合治理专题,目的是针对污染最严重的几种萘系染料中间体废液,重点探索行之有效的资源化—综合治理技术,为控制我国工业废水污染开劈一条崭新的途径。

    萃取法是化工生产和湿法冶金中常用的组份分离方法,世界上已有几十年的使用经验。在本工艺中用到的混合澄清槽液—液萃取反萃取设备是一种分级逆流接触式萃取设备,在工业应用中为定型设备。

    三烷基胺是一种常用国产叔胺萃取剂,含有90%-95%的叔胺和少量的取代酰胺,它是一种淡黄色的液体,在有色金属冶炼和稀土元素分离中已有广泛应用,但用于有机废水资源化与综合处理尚不多见。

    本发明的目的是利用已有的混合澄清槽液—液萃取反萃取设备以及已有的三烷基胺(N235)萃取剂,提取回收萘系染料中间体中的有机质,以改善我国工业废水的污染。

    本发明用三烷基胺萃取回收萘系染料中间体中有机质的新工艺,包括以下各步骤:

    (1)用煤油稀释萃取剂三烷基胺,稀释比例为煤油∶三烷基胺=1∶20-50%。

    (2)用稀释后的N235-煤油作为萃取剂,加入制备萘系染料中间体产生地废母液中进行萃取,废母液的PH值为1.0-1.5,萃取相比为萃取剂∶废母液=1∶1-4.5,反应时间5-10分钟,反应温度20-50℃。

    (3)将上述萃取体系引入混合澄清槽中,使萃取体系的水相和有机相分离,分离时间为20-30分钟。分离后的水相作为废水排放,有机相用于反萃取。

    (4)用浓度为24-30%的NaOH溶液作为反萃取剂,对上述第三步分离出的有机相在混合澄清槽中进行反萃取,反萃取相比为反萃取剂∶有机相=1∶2-4,反萃时间5-10分钟,反萃温度15-50℃。

    (5)将上述反萃取体系引入混合澄清槽中,使反萃取体系中的水相和有机相分离,分离时间为20-30分钟,分离后的水相作为废母液中高度浓缩的有机质,返回作染料中间体的生产原料,或用于生产新的染料中间体,有机相即为重生的N235和煤油,可以循环作萃取剂使用。

    本发明设计的新工艺,在最佳工艺条件下,利用N235-煤油-H2SO4(HCl)-NaOH萃取-反萃取体系,能将染料中间体废母液中有用的染料中间体进行分离并加以利用。研究证明,可以回收废液中90-95%的染料中间体,回收物可以直接返回生产系统,可以提高产品收率达10-30%,同时使废水中的CODcr值降低到1,000mg/L以下,色度降低90%以上,并能使其中的盐分回用于生产工艺。

    本发明工艺通过多次反复的静态和动态实验,获得了最优工艺参数,现将其中的五个典型的实施例列于表1中。

    本工艺也适用于W酸、猩红酸、r酸、β酸等萘系染料中间体废母液的回收处理。表1废母液名称  稀释比  (%)  O/A萃  取相比  反应温  度℃    反应时间    (min)  分离时间  (min)  反萃碱液  浓度(%)  反萃  相比    反应时间    (min)    分离时间    (min )  反萃时间  (min)  反萃温  度℃  分离时间  间(min)    产品收    率(%)吐氏酸废水  0  1/4.5  45    10  25  24  1/3    10    900  10  25  20    95吐氏酸废水  0  1/4.5  30    10  25  24  1/3    10    900  10  25  30    94J 酸废水  20  1/2.5  40    6  25  24  1/3    6    900  10  25  30    92J 酸废水  0  1/2.5  30    10  25  24  1/3    10    900  10  25  25    90H 酸废水  40  1/1.2  20    7  25  24  1/3    7    600  10  25  25    97.9

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本发明涉及一种用三烷基胺萃取回收萘系染料中间体废母液中有机质的新工艺。萘系染料中间体废母液中带有磺酸特征基因,本工艺用经煤油稀释后的三烷基胺作为萃取剂,对废母液在20-50下萃取5-10分钟,然后将其分离。对分离出的有机相,用NaOH溶液对其在15-50下反萃取5-10分钟,然后将反萃取体系分离,分离后的水相即为本发明产品,用于染料中间体的生产过程,或用于生产新的染料中间体。。

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