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1、(10)申请公布号 CN 103318932 A (43)申请公布日 2013.09.25 CN 103318932 A *CN103318932A* (21)申请号 201310285714.7 (22)申请日 2013.07.09 C01F 7/02(2006.01) (71)申请人 泰山医学院 地址 271016 山东省泰安市长城路 619 号泰 山医学院化工学院 (72)发明人 吴秀勇 (54) 发明名称 一种制备均分散球形氢氧化铝粉体的方法 (57) 摘要 一种制备均分散球形氢氧化铝粉体的方法， 包括以下步骤 ： 将分析纯的 Al2(SO4)318H2O 加入 去离子水中， 制得 A。
2、l3+浓度为 0.1 0.4mol/L 的 透明溶液A ； 将分析纯的NaOH加入去离子水中， 制 得Na+浓度为0.1-0.4mol/L的透明溶液B ； 在溶液 A中加入一定量的氢氧化钠溶液B， 制得溶液C ； 向 溶液 C 中， 加入一定量的弱碱性沉淀剂尿素， 尿素 的加入量为沉淀剩余 Al3+所需理论需求量， 制得 溶液D ； 将溶液D倒入聚四氟乙烯材质的水热反应 釜内胆中， 加入一定量的水， 填充度控制在 67 80， 密封水热反应釜， 将其放入电热恒温鼓风干 燥箱中， 水热温度控制在 100-120， 反应 12-24 小时， 反应结束后自然冷却到室温。 (51)Int.Cl. 权利。
3、要求书 1 页 说明书 4 页 附图 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 附图2页 (10)申请公布号 CN 103318932 A CN 103318932 A *CN103318932A* 1/1 页 2 1. 一种制备均分散球形氢氧化铝粉体的方法， 其特征在于包括以下步骤 ： 1) 将分析纯的 Al2(SO4)318H2O 加入去离子水中， 在磁力搅拌器上搅拌使其溶解， 制得 Al3+浓度为 0.1 0.4mol/L 的透明溶液 A ； 2) 将分析纯的 NaOH 加入去离子水中， 在磁力搅拌器上搅拌使其溶解， 制得 Na+浓度。
4、为 0.1-0.4mol/L 的透明溶液 B ； 3) 在溶液 A 中加入一定量的氢氧化钠溶液 B， 溶液 B 的加入量为沉淀全部 Al3+所需理 论需求量的 5 -15， 继续搅拌半小时， 制得溶液 C ； 4) 向溶液 C 中， 加入一定量的弱碱性沉淀剂尿素， 尿素的加入量为沉淀剩余 Al3+所需 理论需求量， 制得溶液 D ； 5) 将溶液 D 倒入聚四氟乙烯材质的水热反应釜内胆中， 加入一定量的水， 填充度控 制在 67 80， 密封水热反应釜， 将其放入电热恒温鼓风干燥箱中， 水热反应温度控制在 100-120， 反应 12-24 小时， 反应结束后自然冷却到室温 ； 6) 最后， 。
5、打开水热反应釜， 将产物以 5000 转 / 分钟离心分离， 然后用去离子水洗涤后， 再用无水乙醇洗涤， 使产物颗粒间疏松， 并置于 80-100的真空干燥箱内干燥 4 8 小时， 即可获得均分散球形氢氧化铝超细粉体。 权 利 要 求 书 CN 103318932 A 2 1/4 页 3 一种制备均分散球形氢氧化铝粉体的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种制备氢氧化铝粉体的方法， 特别是涉及一种利用沉淀剂碱性的差 别， 通过分步添加沉淀剂， 使用水热法制备均分散球形氢氧化铝粉体的方法。 背景技术 0002 氢氧化铝又称一水氧化铝， 英文名称 aluminium hydroxide， 化学式。
6、为 Al(OH)3， 外 观呈现白色粉末， 无臭无味， 不溶于水和乙醇， 溶于稀无机酸。氢氧化铝是用量最大和应用 最广的无机阻燃添加剂。 氢氧化铝作为阻燃剂不仅能阻燃， 而且可以防止发烟、 不产生滴下 物、 不产生有毒气体， 因此获得了较广泛的应用， 在热固性塑料、 热塑性塑料、 合成橡胶、 涂 料及建材等行业的使用量在逐年增加。 0003 目前， 工业化生产超细氢氧化铝粉体的形貌主要为粒状或棱柱状， 填充时粘度高， 填充性能差， 填充量也较低。 球形氢氧化铝具有流动性好、 填充量大、 容易填充等优点， 同时 球形氢氧化铝还可以用作制备球形氧化铝的前驱体。为此， 人们迫切希望能生产出性能优 异。
7、的球形超细氢氧化铝以改善其使用性能。 0004 以硫酸铝或者硫酸铝铵为原料， 通过尿素水解， 利用均相沉淀法虽然可以获得球 形氢氧化铝粉体， 但是该过程存在两点不足。首先， 由于尿素在整个反应区间内同步水解， 形成的晶核数量多， 后续的氢氧化铝沉淀分散堆积在大量晶核上， 虽然所得的单个球形颗 粒粒径较小， 但是反应体系中大量晶核的存在， 也使得晶核彼此靠近， 堆积得到的最终颗粒 存在粘连和聚并情况， 总体团聚情况严重， 故实际所得的粒子， 为小球形粒子团聚得到的不 规则颗粒， 会降低实际的使用效果 ； 其次， 采用常压均相沉淀法所得到的产品， 通常为无定 形氢氧化铝， 主要用作制备球形氧化铝的。
8、前驱体原料， 不能用作阻燃填料， 限制了其在阻燃 剂等方面的应用。 因此， 制备均分散的结晶良好的球形氢氧化铝粉体既有良好的应用前景， 又具有一定的挑战性。 0005 为克服上述不足， 本案中我们采取了两点改进措施。 首先， 为了获得均分散球形氢 氧化铝粉体， 避免团聚， 一个可行的思路， 就是减少晶核数量。我们充分利用了不同沉淀剂 碱性的强弱差别， 先加入少量氢氧化钠为代表的强碱性沉淀剂， 形成少量晶核， 然后再利用 尿素缓慢水解得到的氨水， 通过均相沉淀法， 生成后续的粒子， 在前期形成的少量晶核上， 继续堆积， 最终得到球形氢氧化铝粉体。由于晶核数量的减少， 后续粒子堆积在少量晶核 上，。
9、 因此该方法获得的单个球形颗粒的平均粒径要大于使用单一沉淀剂的均相沉淀法， 但 是考虑到粒子团聚程度的降低， 本改进方法最终能获得分散均匀的球形粒子产物， 实际使 用效果更理想。 其次， 为了提高氢氧化铝粉体的结晶性， 我们将原先在敞口容器内进行的常 压均相沉淀操作， 转到密闭的水热反应釜内进行， 并适当延长反应时间， 充分利用高温下水 的自生压力， 将无定形产物转变为结晶性良好的氢氧化铝粉体， 最终获得了分散均匀且结 晶良好的球形三水铝石相氢氧化铝粉体。 发明内容 说 明 书 CN 103318932 A 3 2/4 页 4 0006 本发明的目的在于提供一种简便可行， 容易控制， 通过分步。
10、添加沉淀剂， 使用水热 法制备均分散球形氢氧化铝粉体的方法。 0007 为达到上述目的， 本发明采用的技术方案是 ： 0008 1) 首先， 将分析纯的 Al2(SO4)318H2O 加入去离子水中， 在磁力搅拌器上搅拌使其 溶解， 制得 Al3+浓度为 0.1 0.4mol/L 的透明溶液 A ； 0009 2) 其次， 将分析纯的 NaOH 加入去离子水中， 在磁力搅拌器上搅拌使其溶解， 制得 Na+浓度为 0.1-0.4mol/L 的透明溶液 B ； 0010 3) 在溶液 A 中加入一定量的氢氧化钠溶液 B， 溶液 B 的加入量为沉淀全部 Al3+所 需理论需求量的 5 -15， 继续。
11、搅拌半小时， 制得溶液 C ； 0011 4)向溶液C中， 加入一定量的弱碱性沉淀剂尿素， 尿素的加入量为沉淀剩余Al3+所 需理论需求量， 制得溶液 D ； 0012 5) 将溶液 D 倒入聚四氟乙烯材质的水热反应釜内胆中， 加入一定量的水， 填充度 控制在 67 80， 密封水热反应釜， 将其放入电热恒温鼓风干燥箱中， 将水热温度控制在 100-120， 反应 12-24 小时， 反应结束后自然冷却到室温。 0013 6)最后， 打开水热反应釜， 将产物以5000转/分钟离心分离， 然后用去离子水洗涤 后， 再用无水乙醇洗涤， 使产物颗粒间疏松， 并置于 80-100的真空干燥箱内干燥 4。
12、 8 小 时， 即可获得均分散球形氢氧化铝超细粉体。 0014 本发明充分利用不同沉淀剂碱性的强弱差别， 通过分步添加沉淀剂， 使用水热法 获得了均分散球形氢氧化铝超细粉体。 由于该反应在液相中完成， 原料价廉易得， 无需添加 剂， 避免了环境污染， 后处理过程简单， 形貌调控方法简便， 制备的产物呈现均分散球形粒 子形貌， 且结晶良好。 附图说明 0015 附图 1 均分散球形超细粉体 I 的 X- 射线衍射 (XRD) 图 0016 附图 2 均分散球形氢氧化铝超细粉体 II 的扫描电镜 (SEM) 照片 0017 附图 3 均分散球形氢氧化铝超细粉体 V 的扫描电镜 (SEM) 照片 具。
13、体实施方式 0018 下面结合附图对本发明作进一步的详细说明。 0019 实施例 1 0020 首先， 将分析纯的 Al2(SO4)318H2O 加入去离子水中， 在磁力搅拌器上搅拌使其溶 解， 制得 Al3+浓度为 0.1mol/L 的透明溶液 A ； 其次， 将分析纯的 NaOH 加入去离子水中， 在磁 力搅拌器上搅拌使其溶解， 制得Na+浓度为0.1mol/L的透明溶液B ； 在溶液A中加入一定量 的氢氧化钠溶液 B， 溶液 B 的加入量为沉淀全部 Al3+所需理论需求量的 5， 继续搅拌半小 时， 制得溶液 C ； 向溶液 C 中， 加入一定量的分析纯的尿素固体作为沉淀剂， 尿素的加入。
14、量为 沉淀全部 Al3+所需理论需求量的 95， 制得溶液 D ； 然后， 将溶液 D 倒入聚四氟乙烯材质的 水热反应釜内胆中， 加入一定量的水， 填充度控制在 80， 密封水热反应釜， 将其放入电热 恒温鼓风干燥箱中， 将水热温度控制在 120， 反应 12 小时， 反应结束后自然冷却到室温。 最后， 打开水热釜， 将产物以 5000 转 / 分钟离心分离， 然后用去离子水洗涤三次后， 再用无 说 明 书 CN 103318932 A 4 3/4 页 5 水乙醇洗涤三次， 使产物颗粒间疏松， 并置于 80的真空干燥箱内干燥 8 小时， 即可获得均 分散球形超细粉体。 0021 图 1 是本实。
15、施例制得的均分散球形超细粉体 I 的 X- 射线衍射 (XRD) 图。经过与 编号JCPDS33-18的标准衍射卡片对比， 确认本实施例制得的均分散球形超细粉体I为三水 铝石相氢氧化铝。 0022 实施例 2 0023 首先， 将分析纯的 Al2(SO4)318H2O 加入去离子水中， 在磁力搅拌器上搅拌使其溶 解， 制得 Al3+浓度为 0.2mol/L 的透明溶液 A ； 其次， 将分析纯的 NaOH 加入去离子水中， 在磁 力搅拌器上搅拌使其溶解， 制得Na+浓度为0.2mol/L的透明溶液B ； 在溶液A中加入一定量 的氢氧化钠溶液B， 溶液B的加入量为沉淀全部Al3+所需理论需求量的。
16、10， 继续搅拌半小 时， 制得溶液 C ； 向溶液 C 中， 加入一定量的分析纯的尿素固体作为沉淀剂， 尿素的加入量为 沉淀全部 Al3+所需理论需求量的 90， 制得溶液 D ； 然后， 将溶液 D 倒入聚四氟乙烯材质的 水热反应釜内胆中， 加入一定量的水， 填充度控制在 75， 密封水热反应釜， 将其放入电热 恒温鼓风干燥箱中， 将水热温度控制在 110， 反应 18 小时， 反应结束后自然冷却到室温。 最后， 打开水热釜， 将产物以 5000 转 / 分钟离心分离， 然后用去离子水洗涤三次后， 再用无 水乙醇洗涤三次， 使产物颗粒间疏松， 并置于 90的真空干燥箱内干燥 6 小时， 即。
17、可获得均 分散球形氢氧化铝超细粉体。 0024 本实施例制得的均分散球形氢氧化铝超细粉体 II 的扫描电镜 (SEM) 照片如图 2 所示。 0025 实施例 3 0026 首先， 将分析纯的 Al2(SO4)318H2O 加入去离子水中， 在磁力搅拌器上搅拌使其溶 解， 制得 Al3+浓度为 0.4mol/L 的透明溶液 A ； 其次， 将分析纯的 NaOH 加入去离子水中， 在磁 力搅拌器上搅拌使其溶解， 制得Na+浓度为0.4mol/L的透明溶液B ； 在溶液A中加入一定量 的氢氧化钠溶液B， 溶液B的加入量为沉淀全部Al3+所需理论需求量的15， 继续搅拌半小 时， 制得溶液 C ； 。
18、向溶液 C 中， 加入一定量的分析纯的尿素固体作为沉淀剂， 尿素的加入量为 沉淀全部 Al3+所需理论需求量的 85， 制得溶液 D ； 然后， 将溶液 D 倒入聚四氟乙烯材质的 水热反应釜内胆中， 加入一定量的水， 填充度控制在 70， 密封水热反应釜， 将其放入电热 恒温鼓风干燥箱中， 将水热温度控制在 105， 反应 20 小时， 反应结束后自然冷却到室温。 最后， 打开水热釜， 将产物以 5000 转 / 分钟离心分离， 然后用去离子水洗涤三次后， 再用无 水乙醇洗涤三次， 使产物颗粒间疏松， 并置于 80的真空干燥箱内干燥 6 小时， 即可获得均 分散球形氢氧化铝超细粉体。 0027。
19、 实施例 4 0028 首先， 将分析纯的 Al2(SO4)318H2O 加入去离子水中， 在磁力搅拌器上搅拌使其溶 解， 制得 Al3+浓度为 0.2mol/L 的透明溶液 A ； 其次， 将分析纯的 NaOH 加入去离子水中， 在磁 力搅拌器上搅拌使其溶解， 制得Na+浓度为0.2mol/L的透明溶液B ； 在溶液A中加入一定量 的氢氧化钠溶液 B， 溶液 B 的加入量为沉淀全部 Al3+所需理论需求量的 5， 继续搅拌半小 时， 制得溶液 C ； 向溶液 C 中， 加入一定量的分析纯的尿素固体作为沉淀剂， 尿素的加入量为 沉淀全部 Al3+所需理论需求量的 95， 制得溶液 D ； 然后。
20、， 将溶液 D 倒入聚四氟乙烯材质的 水热反应釜内胆中， 加入一定量的水， 填充度控制在 75， 密封水热反应釜， 将其放入电热 说 明 书 CN 103318932 A 5 4/4 页 6 恒温鼓风干燥箱中， 将水热温度控制在 115， 反应 16 小时， 反应结束后自然冷却到室温。 最后， 打开水热釜， 将产物以 5000 转 / 分钟离心分离， 然后用去离子水洗涤三次后， 再用无 水乙醇洗涤三次， 使产物颗粒间疏松， 并置于 100的真空干燥箱内干燥 4 小时， 即可获得 均分散球形氢氧化铝超细粉体。 0029 实施例 5 0030 首先， 将分析纯的 Al2(SO4)318H2O 加入。
21、去离子水中， 在磁力搅拌器上搅拌上使其 溶解， 制得 Al3+浓度为 0.4mol/L 的透明溶液 A ； 其次， 将分析纯的 NaOH 加入去离子水中， 在 磁力搅拌器上搅拌上使其溶解， 制得Na+浓度为0.1mol/L的透明溶液B ； 在溶液A中加入一 定量的氢氧化钠溶液B， 溶液B的加入量为沉淀全部Al3+所需理论需求量的10， 继续搅拌 半小时， 制得溶液 C ； 向溶液 C 中， 加入一定量的分析纯的尿素固体作为沉淀剂， 尿素的加入 量为沉淀全部 Al3+所需理论需求量的 90， 制得溶液 D ； 然后， 将溶液 D 倒入聚四氟乙烯材 质的水热反应釜内胆中， 加入一定量的水， 填充度。
22、控制在 70， 密封水热反应釜， 将其放入 电热恒温鼓风干燥箱中， 将水热温度控制在 110， 反应 18 小时， 反应结束后自然冷却到室 温。最后， 打开水热釜， 将产物以 5000 转 / 分钟离心分离， 然后用去离子水洗涤三次后， 再 用无水乙醇洗涤三次， 使产物颗粒间疏松， 并置于 90的真空干燥箱内干燥 5 小时， 即可获 得均分散球形氢氧化铝超细粉体。 0031 本实施例制得的均分散球形氢氧化铝超细粉体 V 的扫描电镜 (SEM) 照片如图 3 所 示。 0032 实施例 6 0033 首先， 将分析纯的 Al2(SO4)318H2O 加入去离子水中， 在磁力搅拌器上搅拌使其溶 解。
23、， 制得 Al3+浓度为 0.2mol/L 的透明溶液 A ； 其次， 将分析纯的 NaOH 加入去离子水中， 在磁 力搅拌器上搅拌使其溶解， 制得Na+浓度为0.2mol/L的透明溶液B ； 在溶液A中加入一定量 的氢氧化钠溶液B， 溶液B的加入量为沉淀全部Al3+所需理论需求量的15， 继续搅拌半小 时， 制得溶液 C ； 向溶液 C 中， 加入一定量的分析纯的尿素固体作为沉淀剂， 尿素的加入量为 沉淀全部 Al3+所需理论需求量的 85， 制得溶液 D ； 然后， 将溶液 D 倒入聚四氟乙烯材质的 水热反应釜内胆中， 加入一定量的水， 填充度控制在 80， 密封水热反应釜， 将其放入电热 恒温鼓风干燥箱中， 将水热温度控制在 100， 反应 24 小时， 反应结束后自然冷却到室温。 最后， 打开水热釜， 将产物以 5000 转 / 分钟离心分离， 然后用去离子水洗涤三次后， 再用无 水乙醇洗涤三次， 使产物颗粒间疏松， 并置于 80的真空干燥箱内干燥 6 小时， 即可获得均 分散球形氢氧化铝超细粉体。 说 明 书 CN 103318932 A 6 1/2 页 7 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103318932 A 7 2/2 页 8 图 3 说 明 书 附 图 CN 103318932 A 8 。