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1、(10)申请公布号 CN 103319664 A (43)申请公布日 2013.09.25 CN 103319664 A *CN103319664A* (21)申请号 201310288282.5 (22)申请日 2013.07.10 C08F 259/04(2006.01) C08F 222/06(2006.01) C08F 2/16(2006.01) (71)申请人 哈尔滨理工大学 地址 150000 黑龙江省哈尔滨市南岗区学府 路 52 号 (72)发明人 张文龙 冯伟刚 戴亚杰 韩克伟 马振清 王相文 瞿凯 易守菊 (74)专利代理机构 大庆禹奥专利事务所 23208 代理人 朱士文 。
2、杨晓梅 (54) 发明名称 马来酸酐固相接枝氯化聚氯乙烯制备方法 (57) 摘要 一种马来酸酐固相接枝氯化聚氯乙烯制备方 法， 称取 100 份的氯化聚氯乙烯和 100240 份的 丙酮， 在三口瓶中室温下溶胀 30min ； 再称取 515 份的马来酸酐(MAH)、 510份过硫酸铵(ASP)、 500 份蒸馏水， 将蒸馏水加热， 使 MAH、 ASP 溶解， 加入 盛有丙酮氯化聚氯乙烯溶液的三口瓶中 ； 将盛有 水的超声波仪打开加热， 水浴温度加热到 85， 将步骤 (2) 的三口瓶放入超声波仪水浴中搅拌， 并超声振动震动 90min ； 将上述获得的产物用真 空泵抽滤后用大量的热水冲洗，。
3、 然后放入三口瓶 中用乙醇加热回流 1h， 最后抽滤， 放入 80的真 空干燥箱中烘干 ； 制备出产物即固相法马来酸酐 (MAH) 接枝氯化聚氯乙烯 (CPVC)。材料的维卡软 化温度达到 95125， 最高使用温度达 115， 长 期使用温度为95， 热分解温度比未接枝CPVC树 脂高 1525。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 (10)申请公布号 CN 103319664 A CN 103319664 A *CN103319664A* 1/1 页 2 1. 一种马来酸酐固相接。
4、枝氯化聚氯乙烯制备方法， 其特征在于 ： 以质量份计， 所述马 来酸酐固相接枝氯化聚氯乙烯的原料配方如下 ： 氯化聚氯乙烯 (CPVC)100 份、 马来酸酐 (MAH)515 份、 过硫酸铵 510 份、 丙酮 100240 份、 蒸馏水 500 份、 无水乙醇 500 份 ； 马来酸酐固相接枝氯化聚氯乙烯制备方法包括如下步骤 ： (1) 首先称取 100 份的氯化聚氯乙烯 (CPVC) 与 100240 份的丙酮， 在三口瓶中室温下 溶胀 30min ； (2)然后称取515份的马来酸酐(MAH)、 510份过硫酸铵(ASP)、 500份蒸馏水， 将蒸馏 水加热， 使 MAH、 ASP 溶。
5、解， 加入盛有丙酮氯化聚氯乙烯溶液的三口瓶中 ； (3) 将盛有水的超声波仪打开加热， 水浴温度加热到 85， 将步骤 （2） 中装有溶液的三 口瓶放入超声波仪水浴中搅拌， 并超声振动震动 90min ； (4) 将上述获得的产物用真空泵抽滤后用大量的热水冲洗， 然后放入三口瓶中用乙醇 加热回流 1h， 最后抽滤， 放入 80的真空干燥箱中烘干 ； (5) 制备出产物即固相法马来酸酐 (MAH) 接枝氯化聚氯乙烯 (CPVC)。 2. 根据权利要求 1 所述的马来酸酐固相接枝氯化聚氯乙烯制备方法， 其特征在于 ： 采 用水相悬浮法生产CPVC树脂， 要求选用皮膜簿且表面积大、 结构规整的PVC。
6、树脂进行氯化， 其主要特点是分段氯化， 利用可控制的分段反应温度和压力、 控制氯气在 PVC 树脂中扩散 速率， 氯含量控制在 64 68%， 以获得氯化均匀的 CPVC 树脂。 权 利 要 求 书 CN 103319664 A 2 1/2 页 3 马来酸酐固相接枝氯化聚氯乙烯制备方法 0001 技术领域 ： 本发明涉及高分子无机纳米复合材料技术领域， 尤其是指一种马来酸酐固相接枝氯化 聚氯乙烯制备方法。 0002 背景技术 ： 氯化聚氯乙烯 (CPVC) 塑料具有耐热、 耐候、 耐化学介质腐蚀、 无色、 无味、 无嗅及阻燃 自熄性能等优越的理化性能， 是近几年来应用领域发展速度较快的新颖塑料。
7、材料， 具有很 大的市场潜力。氯化聚氯乙烯 ( CPVC) 材料通过成型加工， 可制成管材、 型材、 板材、 棒材 等各种产品， 主要应用在化工行业、 电气行业、 室内装修行业、 石油工业行业、 建筑行业等领 域。但是 CPVC 树脂的熔融温度接近或超过其热分解温度， 加工成型制品过程中易引起过热 分解， 加工难度大， 且制品脆性大， 抗冲击性较差， 使氯化聚氯乙烯( CPVC)材料的应用受到 很大了限制。 0003 发明内容 ： 本发明提供一种马来酸酐固相接枝氯化聚氯乙烯制备方法， 本发明的目的在于提供一 种加工性能和耐冲击良好， 并且具有较强的耐候性、 耐老化性、 耐腐蚀性、 阻燃自熄性及。
8、耐 高温能力、 耐变形性优异的氯化聚氯乙烯材料的制备方法。 0004 本发明的目的是以如下方式实现的 ： 一种马来酸酐固相接枝氯化聚氯乙烯制备 方法， 以质量份计， 所述马来酸酐固相接枝氯化聚氯乙烯的原料配方如下 ： 氯化聚氯乙烯 (CPVC)100 份、 马来酸酐 (MAH)515 份、 过硫酸铵 510 份、 丙酮 100240 份、 蒸馏水 500 份、 无水乙醇 500 份 ； 马来酸酐固相接枝氯化聚氯乙烯制备方法包括如下步骤 ： 1、 首先称取 100 份的氯化聚氯乙烯 (CPVC) 与 100240 份的丙酮， 在三口瓶中室温下溶 胀 30min ； 2、 然后称取 515 份的马。
9、来酸酐 (MAH)、 510 份过硫酸铵 (ASP)、 500 份蒸馏水， 将蒸馏 水加热， 使 MAH、 ASP 溶解， 加入盛有丙酮氯化聚氯乙烯溶液的三口瓶中 ； 3、 将盛有水的超声波仪打开加热， 水浴温度加热到 85， 将步骤 （2） 中装有溶液的三 口瓶放入超声波仪水浴中搅拌， 并超声振动震动 90min ； 4、 将上述获得的产物用真空泵抽滤后用大量的热水冲洗， 然后放入三口瓶中用乙醇加 热回流 1h， 最后抽滤， 放入 80的真空干燥箱中烘干 ； 5、 制备出产物即固相法马来酸酐 (MAH) 接枝氯化聚氯乙烯 (CPVC)。 0005 采用水相悬浮法生产 CPVC 树脂， 要求选。
10、用皮膜簿且表面积大、 结构规整的 PVC 树 脂进行氯化， 其主要特点是分段氯化， 利用可控制的分段反应温度和压力、 控制氯气在 PVC 树脂中扩散速率， 氯含量控制在 64 68%， 以获得氯化均匀的 CPVC 树脂。 0006 本发明的有益效果是 ： 材料的维卡软化温度达到 95125， 最高使用温度可达 115， 长期使用温度为 95， 热分解温度比未接枝 CPVC 树脂高 1525以上， 克服了加工 成型制品过程中易引起过热分解， 加工难度大， 且制品脆性大， 抗冲击性较差等缺陷， 改善 说 明 书 CN 103319664 A 3 2/2 页 4 聚合物的加工性能、 拉伸强度和冲击强。
11、度， 提高使用性能。与溶液接枝聚合相比， 固相接枝 聚合无须回收溶剂、 后处理方便、 对环境污染小等特点。与熔融接枝聚合相比， 固相接枝聚 合是在水溶液中进行反应、 反应温度较低、 接枝率容易控制等特点。 此法可使氯化聚氯乙烯 ( CPVC) 材料的应用前景更加广泛。 0007 具体实施方式 ： 以下实施例得到的马来酸酐固相接枝氯化聚氯乙烯制备方法， 以质量份计， 所述马 来酸酐固相接枝氯化聚氯乙烯的原料配方如下 ： 氯化聚氯乙烯 (CPVC)100 份、 马来酸酐 (MAH)515 份、 过硫酸铵 510 份、 丙酮 100240 份、 蒸馏水 500 份、 无水乙醇 500 份 ； 马来酸。
12、酐固相接枝氯化聚氯乙烯制备方法包括如下步骤 ： 1、 首先称取 100 份的氯化聚氯乙烯 (CPVC) 与 100240 份的丙酮， 在三口瓶中室温下溶 胀 30min ； 2、 然后称取 515 份的马来酸酐 (MAH)、 510 份过硫酸铵 (ASP)、 500 份蒸馏水， 将蒸馏 水加热， 使 MAH、 ASP 溶解， 加入盛有丙酮氯化聚氯乙烯溶液的三口瓶中 ； 3、 将盛有水的超声波仪打开加热， 水浴温度加热到 85， 将步骤 （2） 中装有溶液的三 口瓶放入超声波仪水浴中搅拌， 并超声振动震动 90min ； 4、 将上述获得的产物用真空泵抽滤后用大量的热水冲洗， 然后放入三口瓶中用。
13、乙醇加 热回流 1h， 最后抽滤， 放入 80的真空干燥箱中烘干 ； 5、 制备出产物即固相法马来酸酐 (MAH) 接枝氯化聚氯乙烯 (CPVC)。 0008 采用水相悬浮法生产 CPVC 树脂， 要求选用皮膜簿且表面积大、 结构规整的 PVC 树 脂进行氯化， 其主要特点是分段氯化， 利用可控制的分段反应温度和压力、 控制氯气在 PVC 树脂中扩散速率， 氯含量控制在 64 68%， 以获得氯化均匀的 CPVC 树脂。 0009 MAH-g-CPVC 复合材料热分解温度比未接枝 CPVC 树脂高 1525。 0010 MAH-g-CPVC 复合材料维卡软化温度可达 95125。 0011 MAH-g-CPVC 复合材料最高使用温度可达 115。 0012 MAH-g-CPVC 复合材料长期使用温度为 95。 说 明 书 CN 103319664 A 4 。