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1、(10)申请公布号 CN 103408857 A (43)申请公布日 2013.11.27 CN 103408857 A *CN103408857A* (21)申请号 201210528986.0 (22)申请日 2012.12.10 C08L 27/06(2006.01) C08K 5/098(2006.01) C08K 5/1545(2006.01) (71)申请人 山东慧科助剂股份有限公司 地址 256100 山东省淄博市沂源经济开发区 (72)发明人 李德刚 唐守余 (74)专利代理机构 青岛发思特专利商标代理有 限公司 37212 代理人 耿霞 (54) 发明名称 硬脂酸钙锌与己二酸。
2、二麦芽糖醇酯 PVC 稳定 剂及制法 (57) 摘要 本发明涉及一种硬脂酸钙锌与己二酸二麦芽 糖醇酯 PVC 稳定剂及制法， 属于聚氯乙烯 （PVC） 加 工用热稳定剂领域， 通过添加己二酸二麦芽糖醇 酯， 与硬脂酸锌、 硬脂酸钙、 - 二酮、 润滑剂和辅 助热稳定剂进行复配， 制得的高性能硬脂酸钙锌 与己二酸二麦芽糖醇酯 PVC 复合热稳定剂。本发 明所制备的新型热稳定剂用作 PVC 塑料加工时， 具有初期颜色理想、 长期热稳定效果好， 并可促进 塑化、 降低平衡扭矩、 提高加工性能的特点。本发 明制备的热稳定剂具有高效、 环保的优点。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4。
3、 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103408857 A CN 103408857 A *CN103408857A* 1/1 页 2 1. 一种硬脂酸钙锌与己二酸二麦芽糖醇酯 PVC 稳定剂， 其特征在于是由如下质量百分 数的原料制成 ： 2. 根据权利要求 1 所述的硬脂酸钙锌与己二酸二麦芽糖醇酯 PVC 稳定剂， 其特征在于 所述的 - 二酮选择二苯甲酰甲烷或硬脂酰苯甲酰甲烷。 3. 根据权利要求 1 所述的硬脂酸钙锌与己二酸二麦芽糖醇酯 PVC 稳定剂， 其特征在于 所述的润滑剂。
4、选择硬脂酸或聚乙烯蜡。 4. 根据权利要求 1 所述的硬脂酸钙锌与己二酸二麦芽糖醇酯 PVC 稳定剂， 其特征在于 所述的辅助热稳定剂选择环氧大豆油。 5. 根据权利要求 1 所述的硬脂酸钙锌与己二酸二麦芽糖醇酯 PVC 稳定剂的制法， 其特 征在于先把硬脂酸锌、 硬脂酸钙加入捏合机中在 130160下捏合 2030min， 然后向捏合 机中加入润滑剂、 己二酸二麦芽糖醇酯和辅助热稳定剂， 捏合搅拌 515min， 再加入 - 二 酮， 捏合搅拌至 - 二酮全熔后， 再捏合搅拌 1020min， 出料压片、 筛分、 包装， 既得最终产 品。 权 利 要 求 书 CN 103408857 A 2。
5、 1/4 页 3 硬脂酸钙锌与己二酸二麦芽糖醇酯 PVC 稳定剂及制法 技术领域 0001 本发明涉及一种硬脂酸钙锌与己二酸二麦芽糖醇酯 PVC 稳定剂及制法， 属于聚氯 乙烯 （PVC） 加工用热稳定剂领域。 背景技术 0002 聚氯乙烯 （PVC） 具有可加工性能好、 强度高、 耐腐蚀、 绝缘性好、 难燃等优点， 在工 农业生产中应用广泛。但 PVC 分子链中存在一些缺陷， 如存在烯丙基氯等， PVC 的加工温度 一般在 170以上， 在此高温下， 烯丙基氯等活泼 Cl 原子容易以 HCl 的形式脱去， 产生 “拉 链” 式连锁反应， 使得 PVC 颜色变黄甚至发黑。并且产生的 HCl 会。
6、进一步促进 PVC 的热降 解。因而 PVC 加工时需要添加热稳定剂。常用的热稳定剂有铅盐稳定剂、 金属皂类、 有机锡 化合物、 有机稳定剂及复合稳定剂五大类。随着人们环保意识的增强， 含铅、 镉等有毒热稳 定剂逐渐被取缔， 环保型热稳定剂将获得新的发展。 其中， 有机锡基和锌基热稳定剂是最具 有发展前景的热稳定剂体系。有机锡基的价格高， 而相对廉价的锌基具有广谱适用性更具 发展空间。但锌基热稳定剂的最大不足之处在于， 使用时生成的 ZnCl2能促进 PVC 的热降 解， 即容易产生 “锌烧” 现象， 因而需要添加辅助稳定剂来避免 “锌烧” ， 常用的辅助稳定剂有 - 二酮。辅助稳定剂虽然可以。
7、明显改善 “锌烧” ， 但却带来了高成本。 0003 目前， 有不少钙锌类产品实现了工业化推广， 也出现了不少新型相关专利， 如一种 多元醇复合物及其在钙锌复合热稳定剂中的应用 （200610034684.2） ， 该发明多元醇复合物 与硬脂酸钙、 硬脂酸锌以及硬脂酸按一定配比混合、 熔融、 捏合、 沉化、 冷却、 粉碎、 过筛， 得 到钙锌复合热稳定剂 ； 用于 PVC 加工的静态老化实验变黄时间达到 60 分钟以上， 刚果红实 验变色时间达到 46 分钟以上。 0004 但是， 把多元醇直接与钙锌复合热稳定剂复配， 存在一个非常大的缺陷 ： 多元醇的 熔点高， 且容易偏析。这给多元醇的应用。
8、带来了不便。 发明内容 0005 根据现有技术的不足， 本发明要解决的技术问题是 ： 提供一种硬脂酸钙锌与己二 酸二麦芽糖醇酯 PVC 稳定剂， 热稳定性能优良 ； 并且制备方法步骤简练， 便于生产。 0006 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是 ： 提供一种硬脂酸钙锌与己二酸二麦 芽糖醇酯 PVC 稳定剂， 是由如下质量百分数的原料制成 ： 0007 0008 说 明 书 CN 103408857 A 3 2/4 页 4 0009 所述的 - 二酮选择二苯甲酰甲烷或硬脂酰苯甲酰甲烷。 0010 所述的润滑剂选择硬脂酸或聚乙烯蜡。 0011 所述的辅助热稳定剂选择环氧大豆油。 0012 所。
9、述的新型硬脂酸钙锌与己二酸二麦芽糖醇酯 PVC 复合热稳定剂的制法， 先把硬 脂酸锌、 硬脂酸钙加入捏合机中在 130 160下捏合 20 30min， 然后向捏合机中加入润 滑剂、 己二酸二麦芽糖醇酯和辅助热稳定剂， 捏合搅拌 5 15min， 再加入 - 二酮， 捏合搅 拌至 - 二酮全熔后， 再捏合搅拌 10 20min， 出料压片、 筛分、 包装， 既得最终产品。 0013 本发明所制备的一种新型硬脂酸钙锌与己二酸二麦芽糖醇酯 PVC 复合热稳定剂 中， 含有己二酸二麦芽糖醇酯， 该酯中的麦芽糖醇含有 8 个羟基， 容易与 ZnCl2络合， 可明显 降低 “锌烧” 现象， 热稳定性能优。
10、良。 另外， 该酯熔点低， 不宜偏析， 是一种性能优良的助剂。 0014 本发明的有益效果是 ： 新型硬脂酸钙锌与己二酸二麦芽糖醇酯 PVC 复合热稳定剂 用作 PVC 等塑料加工的稳定剂， 不仅具有钙锌热稳定剂初期色相好的优点， 而且还能明显 改善长期热稳定性的特点。添加本发明制备的复合热稳定剂可降低 PVC 加工时的平衡扭 矩， 明显提升加工性能。通过对添加新型硬脂酸钙锌与己二酸二麦芽糖醇酯 PVC 复合热稳 定剂的 PVC 样品进行刚果红实验表明， 刚果红变色时间超过 67min， 静态热老化实验结果表 明， 添加本发明的新型硬脂酸钙锌与己二酸二麦芽糖醇酯 PVC 复合热稳定剂可以明显改。
11、善 PVC 的长期热稳定性， 在 80min 内不会明显变黑。本发明的制备方法无污染、 能耗低。 附图说明 0015 图 1 为静态热老化实验对比效果。 具体实施方式 0016 下面结合实施例对本发明做进一步描述 ： 0017 实施例 1 0018 先把 35 份硬脂酸锌、 30 份硬脂酸钙加入捏合机中在 160下捏合 20min， 然后向 捏合机中加入 5 份硬脂酸、 10 份己二酸二麦芽糖醇酯和 10 份环氧大豆油作为辅助热稳定 剂， 捏合搅拌 5min， 再加入 5 份二苯甲酰甲烷， 捏合搅拌至二苯甲酰甲烷全熔后， 再捏合搅 拌 10min， 出料压片、 筛分、 包装， 既得最终产品。 。
12、0019 实施例 2 0020 先把45份硬脂酸锌、 25份硬脂酸钙加入捏合机中在130下捏合30min， 然后向捏 合机中加入 5 份聚乙烯蜡、 5 份己二酸二麦芽糖醇酯和 5 份环氧大豆油作为辅助热稳定剂， 捏合搅拌 15min， 再加入 10 份二苯甲酰甲烷， 捏合搅拌至二苯甲酰甲烷全熔后， 再捏合搅拌 20min， 出料压片、 筛分、 包装， 既得最终产品。 0021 实施例 3 说 明 书 CN 103408857 A 4 3/4 页 5 0022 先把 40 份硬脂酸锌、 25 份硬脂酸钙加入捏合机中在 145下捏合 25min， 然后向 捏合机中加入 10 份聚乙烯蜡、 15 份。
13、己二酸二麦芽糖醇酯和 5 份环氧大豆油作为辅助热稳 定剂， 捏合搅拌 12min， 再加入 10 份硬脂酰苯甲酰甲烷， 捏合搅拌至硬脂酰苯甲酰甲烷全熔 后， 再捏合搅拌 20min， 出料压片、 筛分、 包装， 既得最终产品。 0023 刚果红实验 ： 0024 将上述实施例1、 2和3三种复合热稳定剂按4质量份分别加入100质量份PVC中， 再加入 20 质量份碳酸钙、 5 质量份 TiO2、 1 质量份硬脂酸， 在 180下双辊混炼 5 分钟， 制成 厚度为1mm的薄片状样品。 把样品裁成小碎片， 在1801条件下做刚果红实验， 实验结果 见表 1。其中， 实施例 4 为不加热稳定剂的空白。
14、对比例。 0025 表 1 刚果红实验 0026 0027 静态热老化实验 ： 0028 将上述制得的 PVC 薄片， 裁成 1cm1cm 的小试片， 在 1801条件下做静态热老 化实验， 实验结果见表 2。其中实施例 4 为不加热稳定剂的空白对比例。对比结果见图 1。 0029 结果显示， 添加新型硬脂酸钙锌与己二酸二麦芽糖醇酯 PVC 复合热稳定剂可明显 改善 PVC 的初期颜色， 且随着己二酸二麦芽糖醇酯含量的增加， 其长期热稳定性能明显提 升。动态加工实验 ： 0030 将上述 1、 2、 3 三种复合热稳定剂按 4 质量份分别加入 100 质量份 PVC 中， 再加入 20质量份碳。
15、酸钙、 5质量份TiO2、 1质量份硬脂酸， 配成干混料。 取60g干混料使用哈克转矩 流变仪测试复合热稳定剂的动态加工性能。转速 30rpm， 温度 180。实施例 4 是对比例。 0031 表 2 为动态加工性能试验结果。结果显示， 新型硬脂酸钙锌与己二酸二麦芽糖醇 酯 PVC 复合热稳定剂可明显促进塑化， 降低平衡扭矩， 动态加工性能优良。 0032 表 2 复合热稳定剂对 PVC 加工性能影响 0033 说 明 书 CN 103408857 A 5 4/4 页 6 说 明 书 CN 103408857 A 6 1/1 页 7 图 1 说 明 书 附 图 CN 103408857 A 7 。