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1、(10)申请公布号 CN 103420614 A (43)申请公布日 2013.12.04 CN 103420614 A *CN103420614A* (21)申请号 201310343320.2 (22)申请日 2013.08.08 C03C 12/00(2006.01) (71)申请人 浙江青田天工化学有限公司 地址 323900 浙江省丽水市青田县山口镇下 尾村 (72)发明人 李金相 (74)专利代理机构 杭州斯可睿专利事务所有限 公司 33241 代理人 周涌贺 (54) 发明名称 一种厚膜介质玻璃粉的制备方法 (57) 摘要 一种厚膜介质玻璃粉的制备方法， 采用叶腊 石、 石灰石作。
2、为主要原料， 添加少量的硼酸、 二氧 化钛、 二氧化锆、 三氧化二钴、 工业氧化铝， 通过混 合、 高温熔炼、 水淬和研磨， 制成厚膜介质玻璃粉， 本发明有益的效果是 ： 本发明的厚膜介质玻璃粉 的制备方法， 采用该方法制备的厚膜介质玻璃粉 不仅能够降低玻璃的熔制温度， 使能耗降低， 而且 能够减少了因引入异质成核剂导致的夹杂、 局部 微裂纹等缺陷， 使玻璃介质的绝缘性能和抗热冲 击性能进一步提高， 操作简单， 易于产业化， 使用 效果好， 利于推广。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求。
3、书1页 说明书4页 附图4页 (10)申请公布号 CN 103420614 A CN 103420614 A *CN103420614A* 1/1 页 2 1. 一种厚膜介质玻璃粉的制备方法， 其特征在于按下列步骤进行 ： （1） 选取原料， 将原料按下列组分和重量份进行选取 ： 叶腊石 20 份 -45 份、 石灰石 30 份 -60 份、 硼酸 0.2 份 -5 份、 二氧化钛 0.4 份 -5 份、 二氧化锆 0.6 份 -5 份、 三氧化二钴 0.6 份 -5 份、 工业氧化铝 0.7 份 -10 份 ； （2） 混合预热， 将步骤 （1） 选取的原料充分混合后置入行星球磨机中进行球磨。
4、， 待混合 后的原料呈细粉状态时取出置入石墨坩埚中， 再将石墨坩埚置入工作温度为 200 -350 的马弗炉中预热 40 分钟， 预热完毕后将原料混合物置入高温电阻炉中， 高温电阻炉在熔炼 温度为 1250 -1450的条件下对原料混合物进行熔炼， 熔炼时间为 10 分钟 -120 分钟， 熔 炼完毕后获得玻璃液体 ； （3） 冷却水淬， 将步骤 （2） 获得的玻璃液体置入去离子水中进行急速降温冷却， 冷却后 得到微晶玻璃渣， 将获得的微晶玻璃渣置入工作温度为 80 -110的干燥箱中进行干燥， 获得水分含量低于 1% 的微晶玻璃渣后即停止干燥， 获得微晶玻璃渣干燥品 ； （4） 研磨， 将步。
5、骤 （3） 获得的微晶玻璃渣干燥品先静置， 再采用研磨机研磨至粒径为 0.1m-10m 的粉料， 即获得厚膜介质玻璃粉。 2. 根据权利要求 1 所述的厚膜介质玻璃粉的制备方法， 其特征在于 ： 所述步骤 （1） 选 取的原料按下列组分和重量份进行选取 ： 叶腊石 35 份、 石灰石 40 份、 硼酸 2 份、 二氧化钛 3 份、 二氧化锆 4 份、 三氧化二钴 2 份、 工业氧化铝 6 份。 3.根据权利要求1所述的厚膜介质玻璃粉的制备方法， 其特征在于 ： 所述步骤 （2） 中的 行星球磨机转速为每分钟 320 转 -340 转。 4.根据权利要求1所述的厚膜介质玻璃粉的制备方法， 其特征。
6、在于 ： 所述步骤 （3） 中的 水淬时间为 80 分钟 -120 分钟。 5.根据权利要求1所述的厚膜介质玻璃粉的制备方法， 其特征在于 ： 所述步骤 （4） 中静 置的时间为 4 小时 -6 小时。 权 利 要 求 书 CN 103420614 A 2 1/4 页 3 一种厚膜介质玻璃粉的制备方法 技术领域 0001 本发明属于电子材料技术领域， 尤其是一种厚膜介质玻璃粉的制备方法。 背景技术 0002 微晶玻璃也称玻璃 - 陶瓷， 它兼具玻璃和陶瓷的优点， 广泛应用于电子、 化工、 生 物、 医学、 军事及建筑等领域， CAS 系微晶玻璃是指 CaO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃， 也。
7、就是指物 质成分主要为 CAO、 Al2O3、 SiO2的微晶玻璃， 具有很高的性价比， 因此广泛应用于不锈钢基 厚膜加热、 电致发光显示器、 等离子体显示器及硬盘基板等的绝缘涂层等领域， 特别是不锈 钢基大功率厚膜加热用介质浆料， 不仅对微晶玻璃的热膨胀系数、 机械性能和化学稳定性 有较高要求， 对电绝缘性能的要求也比较严苛， 目前研究大多集中异质成核剂的选择、 调整 CaO-Al2O3-SiO2（CAS） 的比例、 添加改型材料 （如稀土氧化物） 以及调整热处理工艺制度上， 其中， 晶核剂的选择尤为重要。 0003 CAS 系微晶玻璃常用的异质晶核剂有 TiO2、 ZrO2、 Cr2O3和。
8、 CaF2， 采用适量的 TiO2、 ZrO2复合晶核剂能够能使 CAS 系微晶玻璃的形核和析晶的温度降低， 并且能促进 析晶， 获 得较好的绝缘性能， 但由于 Zr4+的离子半径较大， 离子强度较低， 而且能够显著增加硅酸盐 玻璃的黏度， 使玻璃熔制温度升高， 目前， CAS 体系的熔制温度大多在 1450以上， 而且熔 制时间较长 （一般为2小时左右） ， 高的熔制温度不仅带来了高能耗的问题， 而且对耐火材料 和坩埚等都有很严苛的要求， 因此采用该方法制备的介质浆料成本较高， 不利于大规模推 广。 0004 已有研究表明， 采用矿渣、 粉煤灰、 滑石粉和长石等为原料制备 CAS 系微晶玻璃。
9、， 能够显著降低熔制温度和生产成本， 但这些材料里面大多含有较多的碱金属和铁杂质， 导 致电绝缘性能较差。 发明内容 0005 本发明的目的是提供一种厚膜介质玻璃粉的制备方法， 采用该种方法制备的厚膜 介质玻璃粉， 能耗低， 绝缘性能好， 抗热冲击性能高， 操作简单， 易于产业化。 0006 为实现上述目的， 本发明采用的技术方案是 ： 这种厚膜介质玻璃粉的制备方法， 按下列步骤进行 ： 第一步， 选取原料， 将原料按下列组分和重量份进行选取 ： 叶腊石 20 份 -45 份、 石灰石 30 份 -60 份、 硼酸 0.2 份 -5 份、 二氧化钛 0.4 份 -5 份、 二氧化锆 0.6 份。
10、 -5 份、 三氧化二钴 0.6 份 -5 份、 工业氧化铝 0.7 份 -10 份 ； 第二步， 混合预热， 将第一步选取的原料充分混合后置入行星球磨机中进行球磨， 待混合后的原料呈细粉状态时取出置入石墨坩埚中， 再将石墨坩埚置入工作温度为 200 -350的马弗炉中预热 40 分钟， 预热完毕后将原料混合物置入高温电阻炉中， 高温 电阻炉在熔炼温度为 1250 -1450的条件下对原料混合物进行熔炼， 熔炼时间为 10 分 钟 -120 分钟， 熔炼完毕后获得玻璃液体 ； 说 明 书 CN 103420614 A 3 2/4 页 4 第三步， 冷却水淬， 将第二步获得的玻璃液体置入去离子水。
11、中进行急速降温冷却， 冷却 后得到微晶玻璃渣， 将获得的微晶玻璃渣置入工作温度为 80 -110的干燥箱中进行干 燥， 获得水分含量低于 1% 的微晶玻璃渣后即停止干燥， 获得微晶玻璃渣干燥品 ； 第四步， 研磨， 将第四步获得的微晶玻璃渣干燥品先静置， 再采用研磨机研磨至粒径为 0.1m-10m 的粉料， 即获得厚膜介质玻璃粉。 0007 优选的， 将原料按下列组分和重量份进行选取 ： 叶腊石 35 份、 石灰石 40 份、 硼酸 2 份、 二氧化钛 3 份、 二氧化锆 4 份、 三氧化二钴 2 份、 工业氧化铝 6 份。 0008 进一步的， 第二步中的行星球磨机转速为每分钟 320 转 。
12、-340 转。 0009 进一步的， 第三步中的水淬时间为 80 分钟 -120 分钟。 0010 进一步的， 第四步中静置的时间为 4 小时 -6 小时。 0011 本发明中的叶腊石来源范围为浙江省丽水市青田县境内所开发的叶蜡石矿床及 其周边相关矿床。该产地所产的叶腊石质地细腻， 容易研磨成超细粉体， 原料具有高的表 面活性能能够显著降低玻璃熔制温度， 使能耗降低， 另外， 叶腊石中碱金属和铁的含量都很 低， 已经是无碱玻纤的主要原料， 此外， 叶蜡石在 1300左右会分解为莫来石、 石英和方石 英， 分解出来的产物不仅反应活性高， 利于玻璃熔制， 而且析晶出方石英结构是 CAS 系微晶 玻。
13、璃具有高绝缘性能的前提， 因此， 叶蜡石不仅可以作为 CAS 系微晶玻璃中氧化铝和二氧 化硅的主要来源， 还能起到晶种的作用， 促进玻璃析晶， 还能避免因引入异质成核剂而导致 的夹杂、 局部微裂纹等缺陷， 使 CAS 系微晶玻璃的绝缘性能和抗热冲击性能进一步提高。 0012 工业氧化铝是指主要成分为氧化铝的矿物， 是用化学方法从高铝矾土矿中出去 硅、 铁、 钛等杂质制得的。 0013 本发明采用叶腊石、 石灰石作为主要原料， 添加少量的硼酸、 二氧化钛、 二氧化锆、 三氧化二钴、 工业氧化铝， 制备成厚膜介质玻璃粉。 0014 本发明有益的效果是 ： 本发明的厚膜介质玻璃粉的制备方法， 采用该。
14、方法制备的 厚膜介质玻璃粉不仅能够降低玻璃的熔制温度， 使能耗降低， 而且能够减少了因引入异质 成核剂导致的夹杂、 局部微裂纹等缺陷， 使玻璃介质的绝缘性能和抗热冲击性能进一步提 高， 操作简单， 易于产业化， 使用效果好， 利于推广。 附图说明 0015 图 1 是本发明实施例一玻璃粉制备的绝缘膜表面的 SEM 形貌分析图 ； 图 2 是本发明实施例二玻璃粉制备的绝缘膜表面的 SEM 形貌分析图 ； 图 3 是本发明实施例三玻璃粉制备的绝缘膜表面的 SEM 形貌分析图 ； 图 4 是本发明实施例玻璃粉制备的绝缘膜的 XRD 衍射图 ； 图 5 是本发明实施例玻璃粉制备的绝缘膜的绝缘曲线图。 。
15、具体实施方式 0016 下面结合具体实施例子对本发明作进一步说明 ： 实施例一 ： 这种厚膜介质玻璃粉的制备方法， 按下列步骤进行 ： 第一步， 选取原料， 将原料按下列组分和重量份进行选取 ： 叶腊石 20 份、 石灰石 30 份、 说 明 书 CN 103420614 A 4 3/4 页 5 硼酸 1 份、 二氧化钛 3 份、 二氧化锆 3 份、 三氧化二钴 2 份、 工业氧化铝 5 份 ； 第二步， 混合预热， 将第一步选取的原料充分混合后置入行星球磨机中进行球磨， 待混 合后的原料呈细粉状态时取出置入石墨坩埚中， 再将石墨坩埚置入工作温度为 230的马 弗炉中预热 40 分钟， 预热完。
16、毕后将原料混合物置入高温电阻炉中， 高温电阻炉在熔炼温度 为 1450的条件下对原料混合物进行熔炼， 熔炼时间为 30 分钟， 熔炼完毕后获得玻璃液 体 ； 第三步， 冷却水淬， 将第二步获得的玻璃液体置入去离子水中进行急速降温冷却， 冷却 后得到微晶玻璃渣， 将获得的微晶玻璃渣置入工作温度为 80的干燥箱中进行干燥， 获得 水分含量低于 1% 的微晶玻璃渣后即停止干燥， 获得微晶玻璃渣干燥品 ； 第四步， 研磨， 将第三步获得的微晶玻璃渣干燥品先静置， 再采用研磨机研磨至粒径为 5m 的粉料， 即获得厚膜介质玻璃粉。 0017 进一步的， 第二步中的行星球磨机转速为每分钟 320 转。 00。
17、18 进一步的， 第三步中的水淬时间为 80 分钟。 0019 进一步的， 第四步中静置的时间为 4 小时。 0020 采用这种制备方法获得的厚膜介质玻璃粉， 使用时， 与一定量的松油醇、 甲基纤维 素共同混合后， 使用三辊研磨机扎制成介质浆料， 将该浆料采用丝网印刷工艺， 涂覆在 430 不锈钢基板的表面， 经 860热处理 15 分钟后获得绝缘薄膜， 如图 1 所示， 经过 SEM 形貌分 析表明该绝缘薄膜均匀一致， 无裂纹， 附着力好， 如图 4 所述， 玻璃绝缘膜经 XRD 表征， 标明 玻璃中有明显的晶相衍射峰， 绝缘强度表明， 绝缘膜能够耐受 1.5KV 高压。 0021 实施例二。
18、 ： 这种厚膜介质玻璃粉的制备方法， 按下列步骤进行 ： 第一步， 选取原料， 将原料按下列组分和重量百分比含量进行选取 ： 叶腊石 25 份、 石灰 石 40 份、 硼酸 2 份、 二氧化钛 3 份、 二氧化锆 3 份、 三氧化二钴 1 份、 工业氧化铝 6 份 ； 第二步， 混合预热， 将第一步选取的原料充分混合后置入行星球磨机中进行球磨， 待混 合后的原料呈细粉状态时取出置入石墨坩埚中， 再将石墨坩埚置入工作温度为 260的马 弗炉中预热 40 分钟， 预热完毕后将原料混合物置入高温电阻炉中， 高温电阻炉在熔炼温度 为 1350的条件下对原料混合物进行熔炼， 熔炼时间为 60 分钟， 熔。
19、炼完毕后获得玻璃液 体 ； 第三步， 冷却水淬， 将第二步获得的玻璃液体置入去离子水中进行急速降温冷却， 冷却 后得到微晶玻璃渣， 将获得的微晶玻璃渣置入工作温度为 90的干燥箱中进行干燥， 获得 水分含量低于 1% 的微晶玻璃渣后即停止干燥， 获得微晶玻璃渣干燥品 ； 第四步， 研磨， 将第三步获得的微晶玻璃渣干燥品先静置， 再采用研磨机研磨至粒径为 6m 的粉料， 即获得厚膜介质玻璃粉。 0022 进一步的， 第二步中的行星球磨机转速为每分钟 330 转。 0023 进一步的， 第三步中的水淬时间为 90 分钟。 0024 进一步的， 第四步中静置的时间为 5 小时。 0025 采用这种制。
20、备方法获得的厚膜介质玻璃粉， 使用时， 与一定量的松油醇、 甲基纤维 素共同混合后， 使用三辊研磨机扎制成介质浆料， 将该浆料采用丝网印刷工艺， 涂覆在 430 不锈钢基板的表面， 经 860热处理 15 分钟后获得绝缘薄膜， 如图 2 所示， 经过 SEM 形貌分 说 明 书 CN 103420614 A 5 4/4 页 6 析表明该绝缘薄膜均匀一致， 无裂纹， 附着力好， 如图 4 所述， 玻璃绝缘膜经 XRD 表征， 标明 玻璃中有明显的晶相衍射峰， 绝缘强度表明， 绝缘膜能够耐受 2.0KV 高压。 0026 实施例三 ： 这种厚膜介质玻璃粉的制备方法， 按下列步骤进行 ： 第一步， 。
21、选取原料， 将原料按下列组分和重量百分比含量进行选取 ： 叶腊石 30 份、 石灰 石 50 份、 硼酸 1 份、 二氧化钛 2 份、 二氧化锆 2 份、 三氧化二钴 3 份、 工业氧化铝 7 份 ； 第二步， 混合预热， 将第一步选取的原料充分混合后置入行星球磨机中进行球磨， 待混 合后的原料呈细粉状态时取出置入石墨坩埚中， 再将石墨坩埚置入工作温度为 300的马 弗炉中预热 40 分钟， 预热完毕后将原料混合物置入高温电阻炉中， 高温电阻炉在熔炼温度 为 1400的条件下对原料混合物进行熔炼， 熔炼时间为 120 分钟， 熔炼完毕后获得玻璃液 体 ； 第三步， 冷却水淬， 将第二步获得的玻。
22、璃液体置入去离子水中进行急速降温冷却， 冷却 后得到微晶玻璃渣， 将获得的微晶玻璃渣置入工作温度为 100的干燥箱中进行干燥， 获得 水分含量低于 1% 的微晶玻璃渣后即停止干燥， 获得微晶玻璃渣干燥品 ； 第四步， 研磨， 将第三步获得的微晶玻璃渣干燥品先静置， 再采用研磨机研磨至粒径为 7m 的粉料， 即获得厚膜介质玻璃粉。 0027 进一步的， 第二步中的行星球磨机转速为每分钟 340 转。 0028 进一步的， 第三步中的水淬时间为 100 分钟。 0029 进一步的， 第四步中静置的时间为 6 小时。 0030 采用这种制备方法获得的厚膜介质玻璃粉， 使用时， 与一定量的松油醇、 甲。
23、基纤维 素共同混合后， 使用三辊研磨机扎制成介质浆料， 将该浆料采用丝网印刷工艺， 涂覆在 430 不锈钢基板的表面， 经 860热处理 15 分钟后获得绝缘薄膜， 如图 3 所示， 经过 SEM 形貌分 析表明该绝缘薄膜均匀一致， 无裂纹， 附着力好， 如图 4 所述， 玻璃绝缘膜经 XRD 表征， 标明 玻璃中有明显的晶相衍射峰， 绝缘强度表明， 绝缘膜能够耐受 2.5KV 高压。 0031 取 100 份本发明厚膜介质玻璃粉的制备方法制备的玻璃粉， 与一定量的松油醇、 甲基纤维素共同混合后， 使用三辊研磨机扎制成介质浆料， 将该浆料采用丝网印刷工艺， 涂 覆在 430 不锈钢基板的表面，。
24、 经 860热处理 15 分钟后制备成 100 份的绝缘薄膜， 经过 SEM 形貌分析表明该 100 份绝缘薄膜， 无裂纹， 附着力好， 绝缘强度表明， 100 份绝缘膜均能耐受 1.5KV 高压， 使用有效率达到 100%。 0032 虽然本发明已通过参考优选的实施例进行描述， 但是， 本专业普通技术人员应当 了解， 在权利要求书的范围内， 可作形式和细节上的各种各样变化。 说 明 书 CN 103420614 A 6 1/4 页 7 图 1 说 明 书 附 图 CN 103420614 A 7 2/4 页 8 图 2 说 明 书 附 图 CN 103420614 A 8 3/4 页 9 图 3 图 4 说 明 书 附 图 CN 103420614 A 9 4/4 页 10 图 5 说 明 书 附 图 CN 103420614 A 10 。