一种聚醚乳液中磷酸二氢钾和磷酸二氢钠共同结晶行为技术技术领域
本发明涉及一种聚醚乳液中磷酸二氢钾结晶行为技术。主要适用于合成环氧树
脂。
背景技术
聚醚是一种重要的化工原料，它的最大用途是合成聚氨酯树脂类产品此外还可以
用作非离子表面活性剂、润滑剂、液流体、热交换流体等。在聚醚的生产中采用氢氧化钾和
氢氧化钠的混合物作催化剂时，在粗聚醚中残留的催化剂及存在的其他杂质严重影响着聚
醚的品质和应用，故必须对聚醚进行后处理精制除去其中的催化剂。虽然聚醚催化剂的研
究有了长足的发展，工业上仍主要采用强碱性催化剂。因此研究碱金属催化剂的除去对工
业生产显得尤为重要。磷酸二氢钾(KDP)是一种重要的磷酸盐产品，它是唯一能满足我国惯
性约束核聚变(ICF)需要的非线性光学晶体，其生长和性能的研究再次成为世界各国的研
究热点。同时磷酸二氢钠也是磷酸盐工业的重要产品之一，主要用于锅炉水处理、酸度缓冲
剂、洗涤剂、制焙粉、云母片砌合、鞣革、电镀及抗酸碱的水性涂料添加剂等，也可用作织物、
木材和纸张的阻燃剂、防皱剂、釉药和焊接以及微生物燃料电池的材料。
本发明通过聚醚，磷酸二氢钾以及磷酸二氢钠在实际生产中的应用，研究了从不
同分子量的聚醚乳液中通过中和，结晶，过滤等处理碱金属催化剂的方法来结晶生成磷酸
二氢钾，不仅可以解决催化剂的回收问题，还能生成磷酸二氢钾晶体，为企业带来一定的经
济效益，有利于清洁生产，对实际生产过程有指导意义。
发明内容
本发明目的是通过研究磷酸二氢钾在聚醚溶液中的结晶行为，解决聚醚生产中催
化剂的处理问题，为生产带来经济效益的同时，可以实现清洁生产。
本方法以聚醚乳液为溶剂，将磷酸与氢氧化钾和氢氧化钠的混合物进行中和反
应，反应结束抽滤，得到磷酸二氢钾和磷酸二氢钠混合结晶产物。通过测定结晶产物的平均
粒径，比较结晶行为。
具体过程：
在烧杯中制不同分子量不同含水量的聚醚乳液，称取一定量的氢氧化钾和氢氧化
钠试剂溶于不同分子量聚醚乳液中，并缓慢滴加磷酸，不断搅拌使其充分反应。然后将烧杯
放入冷却槽中，按一定速率进行降温，控制搅拌速度，按一定速率进行降温。当温度降至30
℃时，停止搅拌，静置10min。悬浮液抽滤并记录抽滤时间，晶体用无水乙醇洗涤，称重，放入
烘箱中烘干，用筛分法测定粒径。
本发明中所述的聚醚乳液为直链脂肪醇聚氧乙烯醚，直链脂肪醇聚氧乙烯
本发明中所述的聚醚乳液为直链脂肪醇聚氧乙烯醚，直链脂肪醇聚氧乙烯醚，芳
香醇聚氧乙烯醚等不同分子量的聚醚；磷酸，氢氧化钾和氢氧化钠均为分析纯。
本发明中磷酸与氢氧化钾和氢氧化钠混合物用量摩尔比为1∶1；氢氧化钾和氢氧
化钠用量摩尔比为1∶1；反应起始温度为60℃；控制磷酸的滴加速度使温度不超过70℃，设
置降温速率为0.5℃/min，搅拌速率为200r/min。
本发明在反应结束将乳液抽滤，所得晶体用无水乙醇洗涤。
本发明在反应结束后，用标准分样筛计算平均粒径。
具体实施方式
下面介绍本发明的具体实施例，但本发明不受实施例的限制。
实施例1.直链脂肪醇聚氧乙烯醚乳液中磷酸二氢钾和磷酸二氢钠共同结晶行为
在烧杯中制直链脂肪醇聚氧乙烯醚乳液，称取一定量的氢氧化钾和氢氧化钠混合
试剂溶于不同分子量聚醚乳液中，控制混合物中氢氧化钾和氢氧化钠用量摩尔比为1∶1；并
按磷酸与氢氧化钾和氢氧化钠混合物用量摩尔比为1∶1加入磷酸，不断搅拌使其充分反应。
然后将烧杯放入冷却槽中，按0.5℃/min的速率进行降温，控制搅拌速度为200r/min。当温
度降至30℃时，停止搅拌，静置10min。悬浮液抽滤并记录抽滤时间，晶体用无水乙醇洗涤，
称重，放入烘箱中烘干，用筛分法测定粒径。
实施例2.支链脂肪醇聚氧乙烯醚乳液中磷酸二氢钾和磷酸二氢钠共同结晶行为
在烧杯中制支链脂肪醇聚氧乙烯醚乳液，称取一定量的氢氧化钾和氢氧化钠混合
试剂溶于不同分子量聚醚乳液中，控制混合物中氢氧化钾和氢氧化钠用量摩尔比为1∶1；并
按磷酸与氢氧化钾和氢氧化钠混合物用量摩尔比为1∶1加入磷酸，不断搅拌使其充分反应。
然后将烧杯放入冷却槽中，按0.5℃/min的速率进行降温，控制搅拌速度为200r/min。当温
度降至30℃时，停止搅拌，静置10min。悬浮液抽滤并记录抽滤时间，晶体用无水乙醇洗涤，
称重，放入烘箱中烘干，用筛分法测定粒径。
实施例3.芳香醇聚氧乙烯醚乳液中磷酸二氢钾和磷酸二氢钠共同结晶行为
在烧杯中制芳香醇聚氧乙烯醚乳液，称取一定量的氢氧化钾和氢氧化钠混合试剂
溶于不同分子量聚醚乳液中，控制混合物中氢氧化钾和氢氧化钠用量摩尔比为1∶1；并按磷
酸与氢氧化钾和氢氧化钠混合物用量摩尔比为1∶1加入磷酸，不断搅拌使其充分反应。然后
将烧杯放入冷却槽中，按0.5℃/min的速率进行降温，控制搅拌速度为200r/min。当温度降
至30℃时，停止搅拌，静置10min。悬浮液抽滤并记录抽滤时间，晶体用无水乙醇洗涤，称重，
放入烘箱中烘干，用筛分法测定粒径。