一种致密颗粒镁钙材料及其制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201610823568.2

申请日:

2016.09.14

公开号:

CN106431433A

公开日:

2017.02.22

当前法律状态:

实审

有效性:

审中

法律详情:

实质审查的生效IPC(主分类):C04B 35/66申请日:20160914|||公开

IPC分类号:

C04B35/66; C04B35/043; C04B35/626

主分类号:

C04B35/66

申请人:

武汉科技大学

发明人:

魏耀武; 张奇; 李楠

地址:

430081 湖北省武汉市青山区建设一路

优先权:

专利代理机构:

武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222

代理人:

张火春

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内容摘要

本发明涉及一种致密颗粒镁钙材料及其制备方法。其技术方案是:将轻烧白云石水化,过滤,烘干,得到镁钙氢氧化物粉体。按镁钙氢氧化物粉体∶添加剂的质量比为1∶(0.002~0.05)配料,湿磨,过滤,烘干,粉磨。将粉磨得到的镁钙氢氧化物混合粉体置于造粒设备中,在1000~3000转/分钟的条件下加入占镁钙氢氧化物混合粉体8~30wt%的水,当有颗粒形成时,调至500~1000转/分钟,待全部造成镁钙氢氧化物颗粒颗粒止。将镁钙氢氧化物颗粒置于加热炉,在1400~1800℃保温1~5小时,以0.5~5升/分钟的流速通入氮气或氩气至35℃~70℃,即得致密颗粒镁钙材料。本发明工艺简单、成本低和能耗低;制备的致密颗粒镁钙材料使用温度高、高温性能稳定和抗水化性能好。

权利要求书

1.一种致密颗粒镁钙材料的制备方法,其特征在于:先将轻烧白云石水化,过滤,再将
过滤后的浆体烘干,得到镁钙氢氧化物粉体;按所述镁钙氢氧化物粉体∶添加剂的质量比为
1∶(0.002~0.05)配料,湿磨,过滤,烘干,粉磨,即得镁钙氢氧化物混合粉体;
将所述镁钙氢氧化物混合粉体置于造粒设备的料桶中,在转子转速为1000~3000转/分
钟的条件下,向所述料筒中加入所述混合粉体8~30wt%的水,当开始有镁钙氢氧化物颗粒形
成时,将转子转速调至500~1000转/分钟,待全部造成镁钙氢氧化物颗粒时,结束造粒;在整
个造粒过程中,转子和料筒始终保持反向运行;
将所述镁钙氢氧化物颗粒置于加热炉中,于1400~1800℃条件下保温1~5小时,然后以
0.5~5升/分钟的流速向炉内通入氮气或氩气至35℃~70℃,即得致密颗粒镁钙材料。
2.根据权利要求1所述的致密颗粒镁钙材料的制备方法,其特征在于所述轻烧白云石
的主要化学成分是:CaO含量≥30wt%,MgO含量≥20wt%;所述轻烧白云石的粒径为0.1~
50mm。
3.根据权利要求1所述的致密颗粒镁钙材料的制备方法,其特征在于所述镁钙氢氧化
物混合粉体的粒径为1~300μm。
4.根据权利要求1所述的致密颗粒镁钙材料的制备方法,其特征在于所述添加剂为氢
氧化锆粉末、氧化锆粉末、氧化钇和氧化镧粉末中的一种,所述添加剂的粒径为1~300μm。
5.一种致密颗粒镁钙材料,其特征在于所述致密颗粒镁钙材料是根据权利要求1~4项
中任一项所述的致密颗粒镁钙材料的制备方法所制备的致密颗粒镁钙材料。

说明书

一种致密颗粒镁钙材料及其制备方法

技术领域

本发明属于耐火材料和高温陶瓷技术领域。尤其涉及一种致密颗粒镁钙材料及其
制备方法。

背景技术

镁钙材料在上世纪就成功应用于冶金行业,并对冶金行业技术的进步起到了积极
作用,但因制品易发生水化,在使用中受到了一定的限制。上世纪60年代后,碱性炼钢转炉
在全世界范围内迅速推广,作为碱性耐火材料的镁钙质材料受到了重视,从而有了较快的
发展。在镁钙原料的制作方面,由单一的焦炭竖窑一步煅烧发展成为二步煅烧白云石熟料、
人工合成煅烧白云石熟料和电熔镁白云石熟料等,生产的镁钙砂质量不断提高。近年,炼钢
技术向高级化和洁净化方面发展。随着对杂质含量低的洁净钢需求日益增加,人们还希望
耐火材料不污染钢水,最好具有一定洁净钢水的能力。这种情况下,热力学稳定和抗碱性渣
侵蚀强的含游离氧化钙的镁钙材料受到了国内外普遍重视,特别是其所具有净化钢水的功
能,使其成为现代钢铁工业中重要的基础材料,具有广泛的开发应用前景。

镁钙砂是制备镁钙制品的主要原料。镁钙砂的制备方法主要包括一步和两步煅烧
法。一步煅烧法是将天然白玉石直接在高温中煅烧,为了得到气孔率小于6%的镁钙砂,煅烧
温度在1850℃以上。二步煅烧法是指将轻烧白云石粉碎和高压成球后再经高温煅烧制得,
煅烧温度在1600~1800℃。将一步或二步煅烧法制得镁钙材料坯体,进行破碎即可得到镁钙
砂颗粒。

可以看出,现有镁钙颗粒的制备方法不仅成本和能耗高,并且工艺复杂。关键是在
现有的技术路线中,经高温处理后的镁钙坯体表面的烧结层在破碎过程中被严重破坏,破
碎后暴露出了新的表面,从而导致镁钙颗粒极易水化,给镁钙原料的储备和氧化钙基材料
的生产带来了极大困难。

发明内容

本发明旨在克服现有技术不足,目的是提供一种工艺简单、成本和能耗较低的致
密颗粒镁钙材料的制备方法,用该方法制备的致密颗粒镁钙材料使用温度高、高温性能稳
定和抗水化性能好。

为实现上述目的,本发明所采用的技术方案是:先将轻烧白云石水化,过滤,再将
过滤后的浆体烘干,得到镁钙氢氧化物粉体。按所述镁钙氢氧化物粉体∶添加剂的质量比为
1∶(0.002~0.05)配料,湿磨,过滤,烘干,粉磨,即得镁钙氢氧化物混合粉体。

将所述镁钙氢氧化物混合粉体置于造粒设备的料桶中,在转子转速为1000~3000
转/分钟的条件下,向所述料筒中加入所述混合粉体8~30wt%的水,当开始有镁钙氢氧化物
颗粒形成时,将转子转速调至500~1000转/分钟;待全部造成镁钙氢氧化物颗粒时,结束造
粒。在整个造粒过程中,转子和料筒始终保持反向运行。

将所述镁钙氢氧化物颗粒置于加热炉中,于1400~1800℃条件下保温1~5小时,然
后以0.5~5升/分钟的流速向炉内通入氮气或氩气至35℃~70℃,即得致密颗粒镁钙材料。

所述轻烧白云石的主要化学成分是:CaO含量≥30wt%,MgO含量≥20wt%;所述轻烧
白云石的粒径为0.1~50mm。

所述镁钙氢氧化物混合粉体的粒径为1~300μm。

所述添加剂为氢氧化锆粉末、氧化锆粉末、氧化钇和氧化镧粉末中的一种,所述添
加剂的粒径为1~300μm。

由于采用上述技术方案,本发明与现有技术相比具有如下积极效果:

1)本发明直接对镁钙氢氧化物粉体造粒,高温处理后即得致密颗粒镁钙材料,可以直
接使用。生产工艺较简单,成本和能耗较低。

2)本发明由于造粒设备制备的原料颗粒的粒度小,高温处理过程中,含有添加剂
的镁钙氢氧化物分解彻底并达到烧结,最终得到的致密颗粒镁钙材料的烧结程度和体积密
度高。

3)本发明无需对高温处理后得到的致密颗粒镁钙材料进行再次破碎加工,不会破
坏镁钙颗粒表面在高温处理过程中形成的烧结层,因而,所得到的致密颗粒镁钙材料的抗
水化性能好,便于存储和生产,可直接作为氧化钙基耐火材料和高温陶瓷制备的颗粒料使
用。

4)本发明制备的致密颗粒镁钙材料的使用温度高达2000℃以上、真空条件下不易
分解、高温性能稳定、体积密度大和抗水化性能好,是制备氧化钙基耐火材料和陶瓷等高级
材料的新型原料。

本发明制备的致密颗粒镁钙材料经检测:CaO含量≥50wt%;MgO含量≥30wt%;体积
密度≥2.7g/cm3。在50℃和90%湿度条件下,保持10h,于110℃烘干后,镁钙原料坯体的水化
增重率≤2%。

因此,本发明具有工艺简单、成本和能耗低的特点;所制备的致密颗粒镁钙材料的
使用温度高、高温性能稳定和抗水化性能好,是制备氧化钙基耐火材料和陶瓷等高级材料
的新型原料。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述,并非对其保护范围的限制。

为避免重复,现将本具体实施方式所涉及的技术参数统一描述如下,实施例中不
再赘述:

所述轻烧白云石的主要化学成分是:CaO含量≥30wt%,MgO含量≥20wt%;所述轻烧白云
石的粒径为0.1~50mm。

所述镁钙氢氧化物混合粉体的粒径为1~300μm。

所述氢氧化锆粉末、氧化锆粉末、氧化钇和氧化镧粉末的粒径为1~300μm。

实施例1

一种致密颗粒镁钙材料及其制备方法。先将轻烧白云石水化,然后将过滤后的浆体烘
干,得到镁钙氢氧化物粉体。再按所述镁钙氢氧化物粉体∶添加剂的质量比为1∶(0.002~
0.1)配料,湿磨,过滤,烘干,粉磨,即得混合粉体。

将所述混合粉体置于造粒设备的料桶中,在转子转速为每分钟1000~1500转的条
件下,向所述料筒中加入占所述混合粉体8~15wt%的水,当开始有颗粒形成时,将转子转速
调至每分钟500~600转,待全部造成镁钙氢氧化物颗粒时,结束造粒。在整个造粒过程中,转
子和料筒始终保持反向运行。

将所述镁钙氢氧化物颗粒置于加热炉中,于1400~1500℃条件下保温4~5小时,然
后以每分钟0.5~2升的流速向炉内通入氮气至35℃~50℃,即得致密颗粒镁钙材料。

本实施例所述添加剂为氢氧化锆粉末。

本实施例制备的致密颗粒镁钙材料经检测:CaO含量≥50wt%,MgO含量≥30wt%,体
积密度≥2.7g/cm3;在50℃和90%湿度条件下,保持10h,于110℃烘干后,镁钙颗粒的水化增
重率≤2%。

实施例2

一种致密颗粒镁钙材料及其制备方法。先将轻烧白云石水化,然后将过滤后的浆体烘
干,得到镁钙氢氧化物粉体。再按所述镁钙氢氧化物粉体∶添加剂的质量比为1∶(0.01~
0.02)配料,湿磨,过滤,烘干,粉磨,即得混合粉体。

将所述混合粉体置于造粒设备的料桶中,在转子转速为每分钟1500~2000转的条
件下,向所述料筒中加入占所述混合粉体15~30wt%的水,当开始有颗粒形成时,将转子转速
调至每分钟600~700转,待全部造成镁钙氢氧化物颗粒时,结束造粒。在整个造粒过程中,转
子和料筒始终保持反向运行。

将所述镁钙氢氧化物颗粒置于加热炉中,于1500~1600℃条件下保温3~4小时,然
后以每分钟2~3升的流速向炉内通入氩气至50℃~60℃,即得致密颗粒镁钙材料。

本实施例所述添加剂为氧化锆粉末。

本实施例制备的致密颗粒镁钙材料经检测:CaO含量≥51wt%,MgO含量≥31wt%,体
积密度≥2.9g/cm3;在50℃和90%湿度条件下,保持10h,于110℃烘干后,镁钙颗粒的水化增
重率≤1%。

实施例3

一种致密颗粒镁钙材料及其制备方法。先将轻烧白云石水化,然后将过滤后的浆体烘
干,得到镁钙氢氧化物粉体。再按所述镁钙氢氧化物粉体∶添加剂的质量比为1∶(0.02~
0.03)配料,湿磨,过滤,烘干,粉磨,即得混合粉体。

将所述混合粉体置于造粒设备的料桶中,在转子转速为每分钟2000~2500转的条
件下,向所述料筒中加入占所述混合粉体10~30wt%的水,当开始有颗粒形成时,将转子转速
调至每分钟700~800转,待全部造成镁钙氢氧化物颗粒时,结束造粒。在整个造粒过程中,转
子和料筒始终保持反向运行。

将所述镁钙氢氧化物颗粒置于加热炉中,于1600~1800℃条件下保温1~2小时,然
后以每分钟3~4升的流速向炉内通入氮气至60℃~70℃,即得致密颗粒镁钙材料。

本实施例所述添加剂为氧化钇粉末。

本实施例制备的致密颗粒镁钙材料经检测:CaO含量≥52wt%,MgO含量≥32wt%,体
积密度≥3.0g/cm3。在50℃和90%湿度条件下,保持10h,于110℃烘干后,镁钙颗粒的水化增
重率≤0.8%。

实施例4

一种致密颗粒镁钙材料及其制备方法。先将轻烧白云石水化,然后将过滤后的浆体烘
干,得到镁钙氢氧化物粉体。再按所述镁钙氢氧化物粉体∶添加剂的质量比为1∶(0.03~
0.05)配料,湿磨,过滤,烘干,粉磨,即得混合粉体。

将所述混合粉体置于造粒设备的料桶中,在转子转速为每分钟2500~3000转的条
件下,向所述料筒中加入占所述混合粉体20~30wt%的水,当开始有颗粒形成时,将转子转速
调至每分钟800~1000转,待全部造成镁钙氢氧化物颗粒时,结束造粒;在整个造粒过程中,
转子和料筒始终保持反向运行。

将所述镁钙氢氧化物颗粒置于加热炉中,于1600~1800℃条件下保温2~3小时,然
后以每分钟4~5升的流速向炉内通入氮气至35℃~50℃,即得致密颗粒镁钙材料。

本实施例所述添加剂为氧化镧粉末。

本实施例制备的致密颗粒镁钙材料经检测:CaO含量≥53wt%;MgO含量≥33wt%;体
积密度≥3.1g/cm3。在50℃和90%湿度条件下,保持10h,于110℃烘干后,镁钙颗粒的水化增
重率≤0.5%。


本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果:

1)本具体实施方式直接对镁钙氢氧化物粉体造粒,高温处理后即得致密颗粒镁钙材
料,可以直接使用;生产工艺简单,成本和能耗低。

2)本具体实施方式经造粒设备制备的原料颗粒的粒度小,高温处理过程中,含有
添加剂的氢氧化物分解彻底,最终得到的致密颗粒镁钙材料的烧结程度和体积密度高。

3)本具体实施方式无需对高温处理后得到的致密颗粒镁钙材料进行再次破碎加
工,不会破坏镁钙颗粒表面在高温处理过程中形成的烧结层,因而,所得到的致密颗粒镁钙
材料的抗水化性能好,便于存储和生产,可直接作为氧化钙基耐火材料和高温陶瓷制备的
颗粒料使用。

4)本具体实施方式制备的致密颗粒镁钙材料的使用温度高达2000℃以上、真空条
件下不易分解、高温性能稳定、体积密度大和抗水化性能好,是制备氧化钙基耐火材料和陶
瓷等高级材料的新型原料。

本具体实施方式制备的致密颗粒镁钙材料经检测:CaO含量≥50wt%;MgO含量≥
30wt%;体积密度≥2.7g/cm3。在50℃和90%湿度条件下,保持10h,于110℃烘干后,镁钙原料
坯体的水化增重率≤2%。

因此,本具体实施方式具有工艺简单、成本低和能耗低的特点;所制备的致密颗粒
镁钙材料的使用温度高、高温性能稳定和抗水化性能好,是制备氧化钙基耐火材料和陶瓷
等高级材料的新型原料。

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本发明涉及一种致密颗粒镁钙材料及其制备方法。其技术方案是:将轻烧白云石水化,过滤,烘干,得到镁钙氢氧化物粉体。按镁钙氢氧化物粉体添加剂的质量比为1(0.0020.05)配料,湿磨,过滤,烘干,粉磨。将粉磨得到的镁钙氢氧化物混合粉体置于造粒设备中,在10003000转/分钟的条件下加入占镁钙氢氧化物混合粉体830wt%的水,当有颗粒形成时,调至5001000转/分钟,待全部造成镁钙氢氧化物颗粒颗粒止。

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