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1、(10)申请公布号 CN 102973617 A (43)申请公布日 2013.03.20 CN 102973617 A *CN102973617A* (21)申请号 201210530634.9 (22)申请日 2012.12.11 A61K 36/185(2006.01) A61P 39/06(2006.01) A61P 31/04(2006.01) A61P 15/12(2006.01) A61K 131/00(2006.01) (71)申请人 青岛海洋新材料科技有限公司 地址 266101 山东省青岛市崂山区株洲路 143 号 (72)发明人 刘连河 (74)专利代理机构 北京一格知识。
2、产权代理事务 所 ( 普通合伙 ) 11316 代理人 钟廷良 (54) 发明名称 一种石榴皮多酚的提取方法 (57) 摘要 一种石榴皮多酚的提取方法， 其步骤如下 ： 将 石榴皮冲洗、 干燥、 粉碎成粉末后过 40 目筛 ； 将所 述的石榴皮粉末加入到乙醇水溶液中， 经微波处 理 ； 再经水浴回流浸提， 抽滤后离心 20min， 离心 功率为 4000r/min， 过滤， 然后真空旋转蒸发回收 乙醇， 得多酚粗提液 ； 将所述多酚粗提液配制为 4mg/mL 的溶液， 流过大孔树脂进行吸附， 水浴振 荡 24h， 水浴温度为 25， 振荡功率为 120r/min ； 将吸附后的树脂过滤， 蒸馏。
3、水洗两次后滤干， 用乙 醇进行动态洗脱， 乙醇浓度为 40%， 洗脱液浓缩后 冷冻干燥， 得到多酚提取物。 该方法可以有效缩短 提取时间， 提高提取率， 提高纯度。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 1/1 页 2 1. 一种石榴皮多酚的提取方法， 其特征在于 ： 步骤如下 ： 将石榴皮冲洗、 干燥、 粉碎成粉末后过 40 目筛 ； 将所述的石榴皮粉末加入到乙醇水溶液中， 经微波处理 ； 再经水浴回流浸提， 抽滤后离心 20min， 离心功率为 4000r/min， 过滤，。
4、 然后真空旋转蒸 发回收乙醇， 得多酚粗提液 ； 将所述多酚粗提液配制为 4mg/mL 的溶液， 流过大孔树脂进行吸附， 水浴振荡 24h， 水浴 温度为 25， 振荡功率为 120r/min ； 将吸附后的树脂过滤， 蒸馏水洗两次后滤干， 用乙醇进行动态洗脱， 乙醇浓度为 40%， 洗 脱液浓缩后冷冻干燥， 得到多酚提取物。 2. 如权利要求 1 所述的一种石榴皮多酚的提取方法， 其特征在于 ： 步骤 (2) 中所述的 乙醇浓度为 30%-50%。 3. 如权利要求 1 或 2 中所述的一种石榴皮多酚的提取方法， 其特征在于 ： 步骤 (2) 中 所述的石榴皮粉末与乙醇的质量比为 1:20-。
5、1:30。 4. 如权利要求 1 所述的一种石榴皮多酚的提取方法， 其特征在于 ： 步骤 (2) 中所述的 微波功率为 200-250W， 微波作用时间为 25-30s。 5. 如权利要求 1 所述的一种石榴皮多酚的提取方法， 其特征在于 ： 步骤 (3) 中所述的 浸提温度为 60-70， 浸提次数为 3-4 次， 浸提时间为每次 2-2.5h。 6. 如权利要求 1 所述的一种石榴皮多酚的提取方法， 其特征在于 ： 步骤 (4) 中所述的 大孔树脂类型为 ： HP-20、 AB-8 或 X-5。 7. 如权利要求 6 所述的一种石榴皮多酚的提取方法， 其特征在于 ： 步骤 (4) 中所述的。
6、 大孔树脂类型为 ： HP-20。 8. 如权利要求 1 所述的一种石榴皮多酚的提取方法， 其特征在于 ： 步骤 (4) 中所述的 多酚粗提液流过大孔树脂的流速为 3-4BV/h。 9. 如权利要求 1 所述的一种石榴皮多酚的提取方法， 其特征在于 ： 步骤 (4) 中所述的 吸附时间为 2-3h。 10. 如权利要求 1 所述的一种石榴皮多酚的提取方法， 其特征在于 ： 步骤 (5) 中所述的 洗脱速率为 2-3BV/h。 权 利 要 求 书 CN 102973617 A 2 1/3 页 3 一种石榴皮多酚的提取方法 0001 技术领域 本发明涉及一种从石榴皮中提取石榴皮多酚的方法， 属植物。
7、提取领域。 0002 技术背景 石榴皮是石榴干燥后的果皮， 性酸、 味道发涩， 具有止血、 涩肠、 杀虫的效用， 是临床常 用中药。石榴皮多酚是一类具有多酚羟基化合物的总称， 包括没食子单宁、 鞣花单宁、 鞣花 酸、 绿原酸、 没食子酸、 儿茶素、 表儿茶素、 花色素等多种化合物， 主要存在于石榴皮中， 含量 约为其干重的 1020%。近年来， 大量研究表明， 石榴皮多酚具有抗自由基、 抗诱变、 抗老化、 抑菌、 预防心血管疾病、 改善妇女更年期综合症等多种功能， 在医药、 日用品以及食品等领 域都有广泛的作用， 因此， 发明一种提取效率高的提取石榴皮多酚的方法具有重要的意义。 0003 现有。
8、技术中， 植物多酚的提取方法主要有溶液浸提法、 超声提取法、 微波法等， 但 是单一的提取方法产率低。 本发明先采用微波提取工艺， 破坏石榴皮细胞， 促使其中的多酚 物质溶出并向外扩散， 再采用乙醇浸提， 可以有效缩短提取时间， 提高提取率， 提高纯度。 发明内容 0004 本发明的目的是提供一种从石榴皮中提取石榴皮多酚的方法， 该方法可以有效缩 短提取时间， 提高提取率， 提高纯度。 0005 为实现以上目的， 本发明的一种石榴皮多酚的提取方法， 步骤如下 ： (1) 将石榴皮冲洗、 干燥、 粉碎成粉末后过 40 目筛 ； (2) 将所述的石榴皮粉末加入到乙醇水溶液中， 经微波处理 ； (3。
9、) 再经水浴回流浸提， 抽滤后离心 20min， 离心功率为 4000r/min， 过滤， 然后真空旋 转蒸发回收乙醇， 得多酚粗提液 ； (4) 将所述多酚粗提液配制为 4mg/mL 的溶液， 流过大孔树脂进行吸附， 水浴振荡 24h， 水浴温度为 25， 振荡功率为 120r/min ； (5) 将吸附后的树脂过滤， 蒸馏水洗两次后滤干， 用乙醇进行动态洗脱， 乙醇浓度为 40%， 洗脱液浓缩后冷冻干燥， 得到多酚提取物。 0006 优选的， 步骤 (2) 中所述的乙醇浓度为 30%-50%。 0007 优选的， 步骤 (2) 中所述的石榴皮粉末与乙醇的质量比为 1:20-1:30。 00。
10、08 优选的， 步骤 (2) 中所述的微波功率为 200-250W， 微波作用时间为 25-30s。 0009 优选的， 步骤(3)中所述的浸提温度为60-70， 浸提次数为3-4次， 浸提时间为每 次 2-2.5h。 0010 优选的， 步骤 (4) 中所述的大孔树脂类型为 ： HP-20、 AB-8 或 X-5， 更优选为 HP-20。 0011 优选的， 步骤 (4) 中所述的多酚粗提液流过大孔树脂的流速为 3-4BV/h。 0012 优选的， 步骤 (4) 中所述的吸附时间为 2-3h。 0013 优选的， 步骤 (5) 中所述的洗脱速率为 2-3BV/h。 0014 本发明的从石榴皮。
11、中提取石榴皮多酚的方法， 是经多次实验后得到的优选的实验 参数， 每个步骤均可有效的提高石榴皮多酚提取物的提取率。 说 明 书 CN 102973617 A 3 2/3 页 4 0015 水溶性多酚主要分布在细胞的液泡中， 非水溶性的多酚类合物存在于细胞壁上， 且多与蛋白质或者多糖类化合物以氢键形式结合， 高浓度的乙醇引起蛋白质变性难以将水 溶性多酚浸提出来， 阻止了多酚类化合物的传质过程， 导致多酚含量降低， 因此步骤 (2) 中 乙醇浓度优选为 30%-50%。 0016 微波功率为 200-250W 时， 对细胞的破坏力最佳， 促使石榴皮中多酚物质溶出并向 外扩散， 如果继续加大功率， 。
12、会使析出的多酚变性， 或与其他组分发生化学反应， 导致提取 率降低。 0017 经多次实验验证， 类型为HP-20、 AB-8或X-5的大孔树脂对石榴皮多酚的静态吸附 率和解析率均较高， 可达到85%以上， 更为优选的HP-20型大孔树脂静态吸附率和解析率分 别为 94.2%、 94.1%。 实施例 0018 实施例 1 ： 以如下步骤提取石榴皮多酚 ： (1) 将石榴皮冲洗、 干燥、 粉碎成粉末后过 40 目筛 ； (2) 将所述的石榴皮粉末加入到浓度为 30% 的乙醇水溶液中， 石榴皮粉末与乙醇的质 量比为 1:20， 经微波处理， 微波功率为 250W， 微波作用时间为 25s ； (3。
13、) 再经水浴回流浸提， 浸提温度为 70， 浸提 3 次， 每次 2.5h， 抽滤后离心 20min， 离 心功率为 4000r/min， 过滤， 然后真空旋转蒸发回收乙醇， 得多酚粗提液 ； 此时测量橄榄叶多酚提取率为 16.4%。 0019 (4) 将所述多酚粗提液配制为 4mg/mL 的溶液， 以 3BV/h 的流速流过 HP-20 型大孔 树脂， 吸附 2h， 水浴振荡 24h， 振荡功率为 120r/min ； (5) 将吸附后的树脂过滤， 蒸馏水洗两次后滤干， 用乙醇进行动态洗脱， 洗脱速率为 2BV/h， 乙醇浓度为 40%， 洗脱液浓缩后冷冻干燥， 得到多酚提取物。 0020 。
14、经以上步骤得到石榴皮多酚的纯度为 75.8%。 0021 实施例 2 ： 以如下步骤提取石榴皮多酚 ： (1) 将石榴皮冲洗、 干燥、 粉碎成粉末后过 40 目筛 ； (2) 将所述的石榴皮粉末加入到浓度为 40% 的乙醇水溶液中， 石榴皮粉末与乙醇的质 量比为 1:30， 经微波处理， 微波功率为 250W， 微波作用时间为 26s ； (3) 再经水浴回流浸提， 浸提温度为 65， 浸提 4 次， 每次 2h， 抽滤后离心 20min， 离心 功率为 4000r/min， 过滤， 然后真空旋转蒸发回收乙醇， 得多酚粗提液 ； 此时测量橄榄叶多酚提取率为 16.6%。 0022 (4) 将所。
15、述多酚粗提液配制为 4mg/mL 的溶液， 以 3.5BV/h 的流速流过 HP-20 型大 孔树脂， 吸附 3h， 水浴振荡 24h， 振荡功率为 120r/min ； (5) 将吸附后的树脂过滤， 蒸馏水洗两次后滤干， 用乙醇进行动态洗脱， 洗脱速率为 2.5BV/h， 乙醇浓度为 40%， 洗脱液浓缩后冷冻干燥， 得到多酚提取物。 0023 经以上步骤得到石榴皮多酚的纯度为 76.2%。 0024 实施例 3 ： 说 明 书 CN 102973617 A 4 3/3 页 5 以如下步骤提取石榴皮多酚 ： (1) 将石榴皮冲洗、 干燥、 粉碎成粉末后过 40 目筛 ； (2) 将所述的石榴。
16、皮粉末加入到浓度为 50% 的乙醇水溶液中， 石榴皮粉末与乙醇的质 量比为 1:30， 经微波处理， 微波功率为 250W， 微波作用时间为 28s ； (3) 再经水浴回流浸提， 浸提温度为 60， 浸提 4 次， 每次 2.5h， 抽滤后离心 20min， 离 心功率为 4000r/min， 过滤， 然后真空旋转蒸发回收乙醇， 得多酚粗提液 ； 此时测量橄榄叶多酚提取率为 16.5%。 0025 (4)将所述多酚粗提液配制为4mg/mL的溶液， 以4BV/h的流速流过AB-8型大孔树 脂， 吸附 3h， 水浴振荡 24h， 振荡功率为 120r/min ； (5) 将吸附后的树脂过滤， 蒸。
17、馏水洗两次后滤干， 用乙醇进行动态洗脱， 洗脱速率为 3BV/h， 乙醇浓度为 40%， 洗脱液浓缩后冷冻干燥， 得到多酚提取物。 0026 经以上步骤得到石榴皮多酚的纯度为 73.3%。 0027 实施例 4 ： 以如下步骤提取石榴皮多酚 ： (1) 将石榴皮冲洗、 干燥、 粉碎成粉末后过 40 目筛 ； (2) 将所述的石榴皮粉末加入到浓度为 45% 的乙醇水溶液中， 石榴皮粉末与乙醇的质 量比为 1:30， 经微波处理， 微波功率为 250W， 微波作用时间为 30s ； (3) 再经水浴回流浸提， 浸提温度为 60， 浸提 4 次， 每次 2h， 抽滤后离心 20min， 离心 功率为 4000r/min， 过滤， 然后真空旋转蒸发回收乙醇， 得多酚粗提液 ； 此时测量橄榄叶多酚提取率为 16.1%。 0028 (4) 将所述多酚粗提液配制为 4mg/mL 的溶液， 以 4BV/h 的流速流过 X-5 型大孔树 脂， 吸附 3h， 水浴振荡 24h， 振荡功率为 120r/min ； (5) 将吸附后的树脂过滤， 蒸馏水洗两次后滤干， 用乙醇进行动态洗脱， 洗脱速率为 3BV/h， 乙醇浓度为 40%， 洗脱液浓缩后冷冻干燥， 得到多酚提取物。 0029 经以上步骤得到石榴皮多酚的纯度为 73.7%。 说 明 书 CN 102973617 A 5 。