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1、(10)申请公布号 CN 102972395 A (43)申请公布日 2013.03.20 CN 102972395 A *CN102972395A* (21)申请号 201210518310.3 (22)申请日 2012.12.06 A01N 25/28(2006.01) A01N 43/10(2006.01) A01P 7/04(2006.01) (71)申请人 扬州大学 地址 225009 江苏省扬州市大学南路 88 号 (72)发明人 陈小军 杨益众 孟志远 王宁 徐西凯 徐健 (74)专利代理机构 扬州苏中专利事务所 ( 普通 合伙 ) 32222 代理人 许必元 (54) 发明名称。
2、 防治绿盲蝽的2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩纳 米微胶囊制剂及其制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种防治绿盲蝽的 2,5- 二噻 吩 -2- 乙炔基噻吩纳米微胶囊制剂及其制备方 法, 属于农药技术领域, 由囊芯有效成分 2,5- 二 噻吩 -2- 乙炔基噻吩和囊壁辅剂材料制成, 所述 囊芯有效成2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩占制剂总 重量的 0.140%, 其余为囊壁辅剂材料。所述囊壁 辅剂材料包括壳聚糖、 3% 的冰醋酸水溶液、 70% 的 冰醋酸水溶液、 丙酮、 乳化剂 span-80、 明胶、 液体 石蜡。 所制备的纳米微胶囊对绿盲蝽高效, 对绿盲 蝽杀灭彻底, 药剂对环境污染少,。
3、 具有较好的缓释 和控释作用, 生产成本低, 适合于绿盲蝽的化学防 控。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 5 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 5 页 附图 1 页 1/1 页 2 1. 防治绿盲蝽的 2,5- 二噻吩 -2- 乙炔基噻吩纳米微胶囊制剂, 其特征在于, 由囊芯 有效成分 2,5- 二噻吩 -2- 乙炔基噻吩和囊壁辅剂材料制成, 所述囊芯有效成分 2,5- 二噻 吩 -2- 乙炔基噻吩占制剂总重量的 0.140%, 其余为囊壁辅剂材料。 2.如权利要求1所述的防治绿盲蝽的2,5-二噻吩-2。
4、-乙炔基噻吩纳米微胶囊制剂, 其 特征在于, 所述囊芯有效成分 2,5- 二噻吩 -2- 乙炔基噻吩占制剂总重量的 0.110%。 3.如权利要求1所述的防治绿盲蝽的2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩纳米微胶囊制剂, 其 特征在于, 所述囊壁辅剂材料包括壳聚糖、 3% 的冰醋酸水溶液、 70% 的冰醋酸水溶液、 丙酮、 乳化剂 span-80、 明胶、 液体石蜡, 壳聚糖、 3% 的冰醋酸水溶液、 70% 的冰醋酸水溶液、 丙酮、 乳化剂span-80、 明胶、 液体石蜡分别占囊壁辅剂材料重量百分比为 : 壳聚糖0.090.10%、 3% 的冰醋酸水溶液 8.50 10.00%、 70% 的冰醋酸。
5、水溶液 4.00 5.50%、 丙酮 44.00 50.50%、 乳化剂 span-80 0.95 1.13%、 明胶 0.40 0.50%、 液体石蜡 36.00 39.00%。 4. 如权利要求 1 所述的防治绿盲蝽的 2,5- 二噻吩 -2- 乙炔基噻吩纳米微胶囊制剂的 制备方法, 其特征在于, 由囊芯有效成分2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩和囊壁辅剂材料制成, 所述囊芯有效成 2,5- 二噻吩 -2- 乙炔基噻吩占制剂总重量的 0.140%, 其余为囊壁辅剂材 料, 包括如下步骤 : 1) 将占囊壁辅剂材料重量百分比为 0.09 0.10% 的壳聚糖溶解于 3% 的冰醋酸水溶 液, 配制。
6、成1%壳聚糖水溶液, 过滤得到溶液 (1) , 所述3%的冰醋酸水溶液占囊壁辅剂材料重 量百分比为 8.5010.00% ; 2) 将囊芯有效成分 2,5- 二噻吩 -2- 乙炔基噻吩加入到占囊壁辅剂材料重量百分比 为 45.5% 的丙酮中溶解后, 再加入占囊壁辅剂材料重量百分比为 0.10.13% 的乳化剂 span-80, 得到溶液 (2) ; 3) 将步骤 1) 配制的溶液 (1) 和步骤 2) 配制的溶液 (2) 混合均匀, 得到溶液 (3) ; 4) 将占囊壁辅剂材料重量百分比为 0.40 0.50% 的明胶溶于占囊壁辅剂材料重量百 分比为 45.5% 的 70% 的冰醋酸水溶液中,。
7、 得到溶液 (4) ; 5) 将步骤 4) 配制的溶液 (4) 加入到步骤 3) 配制的溶液 (3) 中, 采用磁力搅拌机, 搅拌 混合均匀, 得到溶液 (5) ; 6) 将占囊壁辅剂材料重量百分比为0.851.0%的乳化剂span-80加入到占囊壁辅剂材 料重量百分比为 3639% 的液体石蜡中, 2000 转 / 分机械搅拌 30 min, 使其分散均匀, 得到 溶液 (6) ; 7) 将步骤 6) 配制的溶液 (6) 加入到步骤 5) 配制的溶液 (5) 中, 恒温 55下搅拌 15 min 形成稳定的乳液 ; 8) 将步骤 7) 制备的乳液在室温下继续搅拌 45 min 后加入交联剂戊。
8、二醛, 使微球固化 ; 继续搅拌, 以滴加的方式加入占囊壁辅剂材料重量百分比为 4045% 的丙酮, 使微球脱水后 搅拌 30 min, 制得湿纳米微球胶囊 ; 9) 将湿纳米微球胶囊抽滤, 依次用丙酮、 异丙醇分别润洗 3 次后, 通过 40真空干燥, 制得防治绿盲蝽的 2,5- 二噻吩 -2- 乙炔基噻吩纳米微胶囊制剂。 5.如权利要求4所述的防治绿盲蝽的2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩纳米微胶囊制剂的制备 方法, 其特征在于, 步骤9) 制得防治绿盲蝽的2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩纳米微胶囊制剂的纳 米微胶囊为球形, 纳米微胶囊的平均直径为 180 nm240 nm, 囊芯有效成分包封率。
9、为 7985%。 权 利 要 求 书 CN 102972395 A 2 1/5 页 3 防治绿盲蝽的2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩纳米微胶囊制剂 及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及农药技术领域, 特别是以2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩为囊芯有效成分 的纳米微胶囊制剂的制备技术领域。 背景技术 0002 光活化农药是近年来研究热点, 进入20世纪90年代后, 我国也开始了对光活化杀 虫剂的研究。 1993 年, 徐汉虹等首次报道了猪毛蒿 (Artemisia scoparia) 精油中的茵陈 二炔对斜纹夜蛾 (Spodoptera litura) 的光活化毒杀活性, 代表国内研究光活化。
10、杀虫剂的 开端。此后国内各研究单位开始对光活化杀虫剂的系统研究。 虽说 - 三联噻吩对多种 昆虫具有良好的光活化毒杀活性, 但自从 - 三联噻吩光活化活性被发现已经有 30 多年 了, 一直没能大规模田间应用, 主要原因是其在环境中半衰期太短, 合成难度较大, 成本高、 工业化生产面临很多问题。 为了克服 - 三联噻吩等光活化农药应用于田间等不足, 以具 有优异光活化农药 - 三联噻吩为模板, 合成 2,5- 二噻吩 -2- 乙炔基噻吩等化合物, 从而 提高了光活化杀虫剂的稳定性和降低了生产成本, 如前期已有研究表明2,5-二噻吩-2-乙 炔基噻吩对小菜蛾 3 龄幼虫表现出优异的光活化毒杀作用。
11、, LC50值分别为 42.71 g/mL, 而 - 三联噻吩对小菜蛾 3 龄幼虫的 LC50值分别为 222.22 g/mL, 2,5- 二噻吩 -2- 乙炔 基噻吩比 - 三联噻吩的光活化活性高。 0003 但是以上的2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩制剂在实际使用中遇到了系列的问题, 如 2,5- 二噻吩 -2- 乙炔基噻吩在自然环境中易发生光解、 水解等, 使 2,5- 二噻吩 -2- 乙炔基 噻吩的药效、 持效性受到了影响, 对害虫的防治效果受到了一定的影响。 发明内容 0004 本发明的目的在于提供一种防治绿盲蝽的 2,5- 二噻吩 -2- 乙炔基噻吩纳米微胶 囊制剂及其制备方法, 采。
12、用乳化交联法制备的纳米微胶囊球形貌良好, 分散性好, 粒径分布 均匀, 控释效果显著, 杀虫效率高, 可以有效地控制绿盲蝽的危害。 0005 本发明的技术方案是 : 防治绿盲蝽的 2,5- 二噻吩 -2- 乙炔基噻吩纳米微胶囊制 剂, 其特征在于, 由囊芯有效成分2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩和囊壁辅剂材料制成, 所述囊 芯有效成 2,5- 二噻吩 -2- 乙炔基噻吩占制剂总重量的 0.140%, 其余为囊壁辅剂材料。 0006 优选方案, 所述囊芯有效成分 2,5- 二噻吩 -2- 乙炔基噻吩占制剂总重量的 0.110%。 0007 所述囊壁辅剂材料包括壳聚糖、 3% 的冰醋酸水溶液、 70。
13、% 的冰醋酸水溶液、 丙酮、 乳化剂 span-80、 明胶、 液体石蜡, 壳聚糖、 3% 的冰醋酸水溶液、 70% 的冰醋酸水溶液、 丙 酮、 乳化剂 span-80、 明胶、 液体石蜡分别为囊壁辅剂材料重量的百分比为壳聚糖 0.09 0.10%、 3% 的冰醋酸水溶液 8.50 10.00%、 70% 的冰醋酸水溶液 4.00 5.50%、 丙酮 44.00 50.50%、 乳化剂 span-80 0.95 1.13%、 明胶 0.40 0.50%、 液体石蜡 36.00 说 明 书 CN 102972395 A 3 2/5 页 4 39.00%。 0008 上述的防治绿盲蝽的2,5-二噻。
14、吩-2-乙炔基噻吩纳米微胶囊制剂的制备方法, 其 特征在于, 由囊芯有效成分 2,5- 二噻吩 -2- 乙炔基噻吩和囊壁辅剂材料制成, 所述囊芯有 效成2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩占制剂总重量的0.140%, 其余为囊壁辅剂材料, 包括如下 步骤 : 1) 将占囊壁辅剂材料重量百分比为 0.09 0.10% 的壳聚糖溶解于 3% 的冰醋酸水溶 液, 配制成1%壳聚糖水溶液, 过滤得到溶液 (1) , 所述3%的冰醋酸水溶液占囊壁辅剂材料重 量百分比为 8.5010.00% ; 2) 将囊芯有效成分 2,5- 二噻吩 -2- 乙炔基噻吩加入到占囊壁辅剂材料重量百分比 为 45.5% 的丙酮中溶。
15、解后, 再加入占囊壁辅剂材料重量百分比为 0.10.13% 的乳化剂 span-80, 得到溶液 (2) ; 3) 将步骤 1) 配制的溶液 (1) 和步骤 2) 配制的溶液 (2) 混合均匀, 得到溶液 (3) ; 4) 将占囊壁辅剂材料重量百分比为 0.40 0.50% 的明胶溶于占囊壁辅剂材料重量百 分比为 45.5% 的 70% 的冰醋酸水溶液中, 得到溶液 (4) ; 5) 将步骤 4) 配制的溶液 (4) 加入到步骤 3) 配制的溶液 (3) 中, 采用磁力搅拌机, 搅拌 混合均匀, 得到溶液 (5) ; 6) 将占囊壁辅剂材料重量百分比为0.851.0%的乳化剂span-80加入。
16、到占囊壁辅剂材 料重量百分比为 3639% 的液体石蜡中, 2000 转 / 分机械搅拌 30 min, 使其分散均匀, 得到 溶液 (6) ; 7) 将步骤 6) 配制的溶液 (6) 加入到步骤 5) 配制的溶液 (5) 中, 恒温 55下搅拌 15 min 形成稳定的乳液 ; 8) 将步骤 7) 制备的乳液在室温下继续搅拌 45 min 后加入交联剂戊二醛, 使微球固化 ; 继续搅拌, 以滴加的方式加入占囊壁辅剂材料重量百分比为 4045% 的丙酮, 使微球脱水后 搅拌 30 min, 制得湿纳米微球胶囊 ; 9) 将湿纳米微球胶囊抽滤, 依次用丙酮、 异丙醇分别润洗 3 次后, 通过 4。
17、0真空干燥, 制得防治绿盲蝽的 2,5- 二噻吩 -2- 乙炔基噻吩纳米微胶囊制剂。 0009 所述步骤 9)制得防治绿盲蝽的 2,5- 二噻吩 -2- 乙炔基噻吩纳米微胶囊制剂 的纳米微胶囊为球形, 纳米微胶囊的平均直径为 180 nm240 nm, 囊芯有效成分包封率为 7985%。 0010 本发明的囊芯有效成分所选用的 2,5- 二噻吩 -2- 乙炔基噻吩能够及时大面积有 效地控制绿盲蝽的扩散和传播, 由于光活化杀虫剂的作用位点多样化, 绿盲蝽对其不易产 生抗药性, 并且所选2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩低毒, 对环境选择压力低, 纳米微胶囊制剂 避免了药剂的持效性不足、 防治效果不高。
18、等弊端。 附图说明 0011 图 1 为本发明实施例 1 制得的纳米微胶囊制剂电镜图片。 0012 图 2 为本发明实施例 2 制得的纳米微胶囊制剂电镜图片。 具体实施方式 说 明 书 CN 102972395 A 4 3/5 页 5 0013 下面的实施例是对本发明技术方案进一步说明, 但本发明的内容并不局限于此。 0014 具体实施例 1 : (1) 称取 0.2000 g 壳聚糖, 充分溶解于 20 g 3% 的冰醋酸水溶液, 配制成 1% 壳聚糖水 溶液, 过滤得到溶液 (1) ;(2) 0.1000 g 2,5- 二噻吩 -2- 乙炔基噻吩加入到 10 g 丙酮中溶 解再加入 0.2。
19、5 g 乳化剂 span-80, 得到溶液 (2) ;(3) 将上述配制的两种溶液 (1) 和 (2) 混 合均匀, 得到溶液 (3) ;(4) 称取 1.0000 g 明胶溶于 10 g 70% 的冰醋酸水溶液中 , 充分溶 解后得到溶液 (4) ;(5) 将溶液 (4) , 加入到溶液 (3) 中, 在磁力搅拌使其混合均匀, 得到溶液 (5) ;(6) 将 2 g span-80 加入到 80 g 液体石蜡中, 2000 转 / 分机械搅拌 30 min, 使其分散 均匀, 得到溶液 (6) ;(7) 将溶液 (6) 加入溶液 (5) 中, 恒温 55下继续搅拌 15 min 形成稳定 的。
20、乳液 ;(8) 在室温下继续搅拌 45 min 后加入交联剂戊二醛, 使微球固化 ; 调整搅拌速度, 以滴加的方式加入 90 g 丙酮, 使微球脱水后搅拌 30 min。 (9) 抽滤, 依次用丙酮、 异丙醇分 别润洗 3 次。40真空干燥, 得到成品纳米微胶囊。通过环境扫描电镜拍摄微胶囊照片, 可 以看到所制备的纳米微胶囊为球形 ; 所制备的纳米微胶囊的平均直径为 237 nm ; 药剂包封 率为 79.98%, 制备的为 6.25% 2,5- 二噻吩 -2- 乙炔基噻吩纳米微胶囊。 0015 具体实施例 2 : (1) 称取 0.2000 g 壳聚糖, 充分溶解于 20 g 3% 的冰醋酸。
21、水溶液, 配制成 1% 壳聚糖水 溶液, 过滤得到溶液 (1) ;(2) 0.1050 g 2,5- 二噻吩 -2- 乙炔基噻吩加入到 10 g 丙酮中溶 解再加入 0.25 g 乳化剂 span-80, 得到溶液 (2) ;(3) 将上述配制的两种溶液 (1) 和 (2) 混 合均匀, 得到溶液 (3) ;(4) 称取 1.0000 g 明胶溶于 10 g 70% 的冰醋酸水溶液中 , 充分溶 解后得到溶液 (4) ;(5) 将溶液 (4) , 加入到溶液 (3) 中, 在磁力搅拌使其混合均匀, 得到溶 液 (5) ;(6) 将 2 g span-80 加入到 80 g 液体石蜡中, 200。
22、0 转 / 分机械搅拌 30 min, 使其 分散均匀, 得到溶液 (6) ;(7) 将溶液 (6) 加入溶液 (5) 中, 恒温 55下继续搅拌 15 min 形 成稳定的乳液 ;(8) 在室温下继续搅拌45 min后加入交联剂戊二醛, 使微球固化 ; 调整搅拌 速度, 以滴加的方式加入 90 g 丙酮, 使微球脱水后搅拌 30 min ;(9) 抽滤, 依次用用丙酮、 异丙醇分别润洗 3 次。40真空干燥, 得到成品纳米微胶囊。通过环境扫描电镜拍摄纳米 微胶囊照片, 可以看到所制备的纳米微胶囊为球形 ; 所制备的纳米微胶囊的平均直径为186 nm ; 药剂包封率为 84.66%, 制备的为。
23、 10.0% 2,5- 二噻吩 -2- 乙炔基噻吩纳米微胶囊。 0016 具体实施例 3 : (1) 称取 0.2000 g 壳聚糖, 充分溶解于 20 g 3% 的冰醋酸水溶液, 配制成 1% 壳聚糖水 溶液, 过滤得到溶液 (1) ;(2) 0.9800 g 2,5- 二噻吩 -2- 乙炔基噻吩加入到 10 g 丙酮中溶 解再加入 0.25 g 乳化剂 span-80, 得到溶液 (2) ;(3) 将上述配制的两种溶液 (1) 和 (2) 混 合均匀, 得到溶液 (3) ;(4) 称取 1 g 明胶溶于 10g 70% 的冰醋酸水溶液中 , 充分溶解后得 到溶液 (4) ;(5) 将溶液 。
24、(4) , 加入到溶液 (3) 中, 在磁力搅拌使其混合均匀, 得到溶液 (5) ; (6) 将 2 g span-80 加入到 80 g 液体石蜡中, 2000 转 / 分机械搅拌 30 min, 使其分散均匀, 得到溶液 (6) ;(7) 将溶液 (6) 加入溶液 (5) 中, 恒温 55下继续搅拌 15 min 形成稳定的乳 液 ;(8) 在室温下继续搅拌 45 min 后加入交联剂戊二醛, 使微球固化 ; 调整搅拌速度, 以滴 加的方式加入 90 g 丙酮, 使微球脱水后搅拌 30 min ;(9) 抽滤, 依次用用丙酮、 异丙醇分别 润洗 3 次。40真空干燥, 得到成品纳米微胶囊。。
25、通过环境扫描电镜拍摄纳米微胶囊照片, 可以看到所制备的纳米微胶囊为球形 ; 所制备的纳米微胶囊的平均直径为 231 nm ; 药剂包 说 明 书 CN 102972395 A 5 4/5 页 6 封率为 81.63%, 制备的为 40.0% 2,5- 二噻吩 -2- 乙炔基噻吩纳米微胶囊。 0017 具体实施例 4 : (1) 称取 0.2000 g 壳聚糖, 充分溶解于 20 g 3% 的冰醋酸水溶液, 配制成 1% 壳聚糖水 溶液, 过滤得到溶液 (1) ;(2) 0.5042 g 2,5- 二噻吩 -2- 乙炔基噻吩加入到 10 g 丙酮中溶 解再加入 0.25 g 乳化剂 span-8。
26、0, 得到溶液 (2) ;(3) 将上述配制的两种溶液 (1) 和 (2) 混 合均匀, 得到溶液 (3) ;(4) 称取 1.0000 g 明胶溶于 10 g 70% 的冰醋酸水溶液中 , 充分溶 解后得到溶液 (4) ;(5) 将溶液 (4) , 加入到溶液 (3) 中, 在磁力搅拌使其混合均匀, 得到溶液 (5) ;(6) 将 2 g span-80 加入到 80 g 液体石蜡中, 2000 转 / 分机械搅拌 30 min, 使其分散 均匀, 得到溶液 (6) ;(7) 将溶液 (6) 加入溶液 (5) 中, 恒温 55下继续搅拌 15 min 形成稳 定的乳液 ;(8) 在室温下继续。
27、搅拌 45 min 后分两次加入交联剂戊二醛, 使微球固化 ; 调整 搅拌速度, 以滴加的方式加入 90 g 丙酮, 使微球脱水后搅拌 30 min ;(9) 抽滤, 依次用用丙 酮、 异丙醇分别润洗 3 次。40真空干燥, 得到成品纳米微胶囊。通过环境扫描电镜拍摄纳 米微胶囊照片, 可以看到所制备的纳米微胶囊为球形 ; 所制备的纳米微胶囊的平均直径为 193 nm ; 药剂包封率为 82.01%, 制备的为 25.63% 2,5- 二噻吩 -2- 乙炔基噻吩纳米微胶囊 ; 具体实施例 5 : (1) 称取 0.20000 g 壳聚糖, 充分溶解于 20 g 3% 的冰醋酸水溶液, 配制成 1。
28、% 壳聚糖 水溶液, 过滤得到溶液 (1) ;(2) 0.0015 g 2,5- 二噻吩 -2- 乙炔基噻吩加入到 10 g 丙酮中 溶解再加入 0.25 g 乳化剂 span-80, 得到溶液 (2) ;(3) 将上述配制的两种溶液 (1) 和 (2) 混合均匀, 得到溶液 (3) ;(4) 称取 1.0000g 明胶溶于 10g 70% 的冰醋酸水溶液中 , 充分溶 解后得到溶液 (4) ;(5) 将溶液 (4) , 加入到溶液 (3) 中, 在磁力搅拌使其混合均匀, 得到溶液 (5) ;(6) 将 2 g span-80 加入到 80 g 液体石蜡中, 2000 转 / 分机械搅拌 30。
29、 min, 使其分散 均匀, 得到溶液 (6) ;(7) 将溶液 (6) 加入溶液 (5) 中, 恒温 55下继续搅拌 15 min 形成稳 定的乳液 ;(8) 在室温下继续搅拌45 min后分两次加入交联剂戊二醛, 使微球固化 ; 调整搅 拌速度, 以滴加的方式加入 90 g 丙酮, 使微球脱水后搅拌 30 min ;(9) 抽滤, 依次用用丙 酮、 异丙醇分别润洗 3 次。40真空干燥, 得到成品纳米微胶囊。通过环境扫描电镜拍摄纳 米微胶囊照片, 可以看到所制备的纳米微胶囊为球形 ; 所制备的纳米微胶囊的平均直径为 206 nm ; 药剂包封率为 81.01%, 制备的为 0.1% 2,5。
30、- 二噻吩 -2- 乙炔基噻吩纳米微胶囊。 0018 具体实施例 6 : 2,5- 二噻吩 -2- 乙炔基噻吩纳米微胶囊剂田间防治绿盲蝽 (Apolygus lucorum) 的试 验结果。将 6.25% 2,5- 二噻吩 -2- 乙炔基噻吩纳米微胶囊制剂 (实施例 1) 、 10.0% 2,5- 二 噻吩 -2- 乙炔基噻吩纳米微胶囊制剂 (实施例 2) 、 40.0% 2,5- 二噻吩 -2- 乙炔基噻吩纳米 微胶囊制剂 (实施例 3) 、 25.63% 2,5- 二噻吩 -2- 乙炔基噻吩纳米微胶囊制剂 (实施例 4) 和 0.1% 2,5- 二噻吩 -2- 乙炔基噻吩纳米微胶囊制剂 (。
31、实施例 5) , 分别稀释 2000 倍喷雾处理 绿盲蝽危害严重的棉花上。同时设置空白对照和相对应浓度的乳油制剂为对照, 每处理重 复 3 次。试验 7 天、 14 天后分别调查绿盲蝽的死亡情况, 计算虫口减退率。数据统计用 SAS 软件分析, 试验结果见表 1 : 表 1 各制剂喷雾法防治绿盲蝽田间药效试验 说 明 书 CN 102972395 A 6 5/5 页 7 6.25%2,5- 二噻吩 -2- 乙炔基噻吩纳米微胶囊剂88.28e84.70e 10%2,5- 二噻吩 -2- 乙炔基噻吩纳米微胶囊剂96.87c92.44d 40%2,5- 二噻吩 -2- 乙炔基噻吩纳米微胶囊剂100.。
32、00a99.27a 25.63%2,5- 二噻吩 -2- 乙炔基噻吩纳米微胶囊剂98.51b94.32c 0.1%2,5- 二噻吩 -2- 乙炔基噻吩纳米微胶囊剂60.27h30.17i 6.25%2,5- 二噻吩 -2- 乙炔基噻吩乳油83.87g55.29h 10%2,5- 二噻吩 -2- 乙炔基噻吩乳油92.46d65.63g 40%2,5- 二噻吩 -2- 乙炔基噻吩乳油100.00a96.58b 25.63%2,5- 二噻吩 -2- 乙炔基噻吩乳油86.13f78.59f 0.1%2,5- 二噻吩 -2- 乙炔基噻吩乳油48.63i25.44j 由表1可以看出 : 在田间药效试验中,。
33、 处理7天、 14天后几种浓度的2,5-二噻吩-2-乙 炔基噻吩纳米微胶囊剂对绿盲蝽的防治效果均优于相对应浓度的 2,5- 二噻吩 -2- 乙炔基 噻吩乳油制剂, 说明 2,5- 二噻吩 -2- 乙炔基噻吩纳米微胶囊剂更能满足绿盲蝽的防治需 求。 0019 本发明的目的在于提供光活化杀虫剂 2,5- 二噻吩 -2- 乙炔基噻吩的纳米微胶囊 制剂的制备方法, 采用乳化交联法制备的纳米微胶囊球形貌良好 (见说明书附图 1 和图 2) , 分散性好, 粒径分布均匀, 控释效果显著, 可以有效地控制绿盲蝽的危害。壳聚糖是甲壳素 的部分脱乙酰基衍生物, 是自然界中唯一的碱性多糖, 且有良好的生物相容性、 生物降解 性、 生物粘附性及无毒性。壳聚糖可通过化学交联、 静电吸附等作用方式把药物包裹起来, 在药物表面形成一层半透膜。由于农药的释放时要克服大分子骨架的阻碍, 从而使农药释 放时间延长, 达到缓释控释的目的。 处理7 天后虫口减退率 (%)14 天后虫口减退率 (%) CK00 说 明 书 CN 102972395 A 7 1/1 页 8 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 102972395 A 8 。