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1、(10)申请公布号 CN 103920307 A (43)申请公布日 2014.07.16 CN 103920307 A (21)申请号 201410098822.8 (22)申请日 2014.03.18 B01D 15/08(2006.01) G01N 1/40(2006.01) B01J 20/26(2006.01) (71)申请人 东南大学 地址 215123 江苏省苏州市工业园区仁爱路 188 号 (72)发明人 康学军 王羽 陈利琴 顾忠泽 (74)专利代理机构 北京瑞思知识产权代理事务 所 ( 普通合伙 ) 11341 代理人 王加岭 (54) 发明名称 一种高效分离富集样品中碘的。
2、方法 (57) 摘要 本发明公开了一种高效分离富集样品中碘的 方法， 包括如下步骤 ：（1） 吸附剂的制备，（2） 吸附 剂的活化，（3） 吸附剂的吸附，（4） 吸附剂的洗脱， （5） 洗脱液的富集处理或碘含量检测。本发明一 种高效分离富集样品中碘的方法， 以聚离子液体 功能化纳米纤维为吸附剂， 可高效、 快速分离富集 生物样品中的碘， 从而达到去除干扰物和浓缩碘 的作用， 本发明具有操作方便， 分离、 富集效率高 等优点。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 (10)申请公布号 C。
3、N 103920307 A CN 103920307 A 1/1 页 2 1. 一种高效分离富集样品中碘的方法， 其特征在于， 包括如下步骤 ： （1） 吸附剂的制备 ： 将聚离子液体和基底材料混合并溶解在溶剂中， 形成混合溶液， 利 用静电纺丝技术将所述混合溶液纺制成聚离子液体功能化纳米纤维， 即吸附剂 ； （2） 吸附剂的活化 ： 将步骤 （1） 中制备的聚离子液体功能化纳米纤维置于溶液中浸润 并冲洗， 使其活化 ； （3） 吸附剂的吸附 ： 将步骤 （2） 中活化后的聚离子液体功能化纳米纤维浸泡于生物样 品及其处理液中， 或使生物样品及其处理液流过聚离子液体功能化纳米纤维 ； （4） 吸。
4、附剂的洗脱 ： 利用步骤 （2） 中所述的溶液浸泡、 冲洗或者流过步骤 （3） 中已吸附 碘的聚离子液体功能化纳米纤维， 得到洗脱液 ； （5） 将步骤 （4） 中得到的洗脱液进行富集处理或直接进行碘含量检测。 2. 根据权利要求 1 所述的高效分离富集样品中碘的方法， 其特征在于， 所述步骤 （1） 中， 所述聚离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、 1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐、 1-乙 基 -3- 甲基咪唑二腈胺盐、 1- 丁基 -3- 甲基咪唑氯盐、 1- 丁基 -3- 甲基咪唑四氟硼酸盐、 1-(4-乙烯基苄基)-3-丁基咪唑四硼酸盐、 1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、 1-。
5、丁基-3-甲 基咪唑三氟甲磺酰亚胺盐、 1- 丁基 -3- 甲基咪唑三氟甲磺酸盐、 1- 羟乙基 -3- 甲基咪唑四 氟硼酸盐、 1-胺乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、 1-腈丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、 1-乙氧 基乙基 -3- 甲基咪唑四氟硼酸盐、 1- 烯丙基 -3 甲基咪唑氯盐中至少一种的聚合物。 3. 根据权利要求 1 所述的高效分离富集样品中碘的方法， 其特征在于， 所述步骤 （1） 中， 所述基底材料为聚氧乙烯、 聚乙烯醇、 聚萘二甲酸乙二酯、 聚苯胺、 聚丙烯酸、 聚丙烯腈、 聚苯乙烯、 聚甲基丙烯酸甲酯、 聚 N- 异丙基丙烯酰胺、 聚醋酸乙烯及其衍生物中的至少一 种。 4.。
6、 根据权利要求 1 所述的高效分离富集样品中碘的方法， 其特征在于， 所述步骤 （2） 和 步骤 （4） 中， 所述溶液为水、 甲醇、 乙醇、 硝酸、 盐酸、 硫酸、 氢氧化钠和乙酸乙酯溶液中的至 少一种。 5. 根据权利要求 4 所述的高效分离富集样品中碘的方法， 其特征在于， 所述硝酸、 盐 酸、 硫酸、 氢氧化钠的浓度为 0.1 5mol/L。 6. 根据权利要求 1 所述的高效分离富集样品中碘的方法， 其特征在于， 所述步骤 （3） 中， 所述生物样品及其处理液为头发、 指甲、 血液、 唾液或尿液在 115 130下的消解溶 液。 权 利 要 求 书 CN 103920307 A 2 。
7、1/3 页 3 一种高效分离富集样品中碘的方法 技术领域 0001 本发明涉及碘分离技术领域， 特别是涉及一种高效分离富集样品中碘的方法， 其 利用聚离子液体功能化纳米纤维对碘的吸附特性， 来分离、 富集样品中的碘， 进行样品预处 理。 背景技术 0002 碘是人体不可缺少的一种微量元素 , 缺乏或过多时机体均会出现一系列的功能、 形态和代谢障碍。碘通过甲状腺激素来参与和控制人体的生命活动， 尤其影响人体的智力 发育和体格发育， 缺碘会造成智力低下或身材矮小等症状， 而碘过量可使甲状腺功能减退 症、 自身免疫甲状腺病和乳头状甲状腺癌的发病率显著增加。因此， 对包括血液、 头发、 唾 液、 指甲。
8、、 尿液等在内的人体生物样本中的碘含量进行检测具有实际意义。 但这些生物样本 中的氨基酸、 蛋白质等会干扰碘的检测， 且头发、 指甲等生物样品中的碘含量较低， 需要富 集后再进行检测。在我们前期的研究中发现， 某些具有特定成分的聚离子液体功能化纳米 纤维材料是碘的高效吸附剂。 发明内容 0003 本发明主要解决的技术问题是提供一种高效分离富集样品中碘的方法， 能够有效 分离、 富集生物样本中的碘。 0004 为解决上述技术问题， 本发明采用的一个技术方案是 ： 提供一种高效分离富集样 品中碘的方法， 包括如下步骤 ： （1） 吸附剂的制备 ： 将聚离子液体和基底材料混合并溶解在溶剂中， 形成混。
9、合溶液， 利 用静电纺丝技术将所述混合溶液纺制成聚离子液体功能化纳米纤维， 即吸附剂 ； （2） 吸附剂的活化 ： 将步骤 （1） 中制备的聚离子液体功能化纳米纤维置于溶液中浸润 并冲洗， 使其活化 ； （3） 吸附剂的吸附 ： 将步骤 （2） 中活化后的聚离子液体功能化纳米纤维浸泡于生物样 品及其处理液中， 或使生物样品及其处理液流过聚离子液体功能化纳米纤维 ； （4） 吸附剂的洗脱 ： 利用步骤 （2） 中所述的溶液浸泡、 冲洗或者流过步骤 （3） 中已吸附 碘的聚离子液体功能化纳米纤维， 得到洗脱液 ； （5） 将步骤 （4） 中得到的洗脱液进行富集处理或直接进行碘含量检测。 0005 。
10、在本发明一个较佳实施例中， 所述步骤 （1） 中， 所述聚离子液体为 1- 乙基 -3- 甲 基咪唑四氟硼酸盐、 1- 乙基 -3- 甲基咪唑醋酸盐、 1- 乙基 -3- 甲基咪唑二腈胺盐、 1- 丁 基 -3- 甲基咪唑氯盐、 1- 丁基 -3- 甲基咪唑四氟硼酸盐、 1-(4- 乙烯基苄基 )-3- 丁基咪唑 四硼酸盐、 1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、 1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺盐、 1-丁 基 -3- 甲基咪唑三氟甲磺酸盐、 1- 羟乙基 -3- 甲基咪唑四氟硼酸盐、 1- 胺乙基 -3- 甲基咪 唑四氟硼酸盐、 1- 腈丙基 -3- 甲基咪唑四氟硼酸盐、 1- 乙氧基乙基。
11、 -3- 甲基咪唑四氟硼酸 盐、 1- 烯丙基 -3 甲基咪唑氯盐中至少一种的聚合物。 说 明 书 CN 103920307 A 3 2/3 页 4 0006 在本发明一个较佳实施例中， 所述步骤 （1） 中， 所述基底材料为聚氧乙烯、 聚乙 烯醇、 聚萘二甲酸乙二酯、 聚苯胺、 聚丙烯酸、 聚丙烯腈、 聚苯乙烯、 聚甲基丙烯酸甲酯、 聚 N- 异丙基丙烯酰胺、 聚醋酸乙烯及其衍生物中的至少一种。 0007 在本发明一个较佳实施例中， 所述步骤 （2） 和步骤 （4） 中， 所述溶液为水、 甲醇、 乙 醇、 硝酸、 盐酸、 硫酸、 氢氧化钠和乙酸乙酯溶液中的至少一种。 0008 在本发明一个较。
12、佳实施例中， 所述硝酸、 盐酸、 硫酸、 氢氧化钠的浓度为 0.1 5mol/L。 0009 在本发明一个较佳实施例中， 所述步骤 （3） 中， 所述生物样品及其处理液为头发、 指甲、 血液、 唾液或尿液在 115 130下的消解溶液。 0010 本发明的有益效果是 ： 本发明一种高效分离富集样品中碘的方法， 以聚离子液体 功能化纳米纤维为吸附剂， 可高效、 快速分离富集生物样品中的碘， 从而达到去除干扰物和 浓缩碘的作用， 本发明具有操作方便， 分离、 富集效率高等优点。 具体实施方式 0011 下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述， 以使本发明的优点和特征能更易于被 本领域技术人员理解， 。
13、从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。 0012 本发明实施例包括 ： 提供一种高效分离富集样品中碘的方法， 包括如下步骤 ： （1） 吸附剂的制备 ： 将聚离子液体和基底材料以质量比 1: 1 混合并溶解在溶剂中， 形 成混合溶液， 利用静电纺丝技术将所述混合溶液纺制成聚离子液体功能化纳米纤维， 即吸 附剂 ； 所述聚离子液体为 1- 乙基 -3- 甲基咪唑四氟硼酸盐、 1- 乙基 -3- 甲基咪唑醋酸盐、 1- 乙基 -3- 甲基咪唑二腈胺盐、 1- 丁基 -3- 甲基咪唑氯盐、 1- 丁基 -3- 甲基咪唑四氟硼 酸盐、 1-(4- 乙烯基苄基 )-3- 丁基咪唑四硼酸盐、 1-。
14、 丁基 -3- 甲基咪唑六氟磷酸盐、 1- 丁 基 -3- 甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺盐、 1- 丁基 -3- 甲基咪唑三氟甲磺酸盐、 1- 羟乙基 -3- 甲 基咪唑四氟硼酸盐、 1- 胺乙基 -3- 甲基咪唑四氟硼酸盐、 1- 腈丙基 -3- 甲基咪唑四氟硼酸 盐、 1- 乙氧基乙基 -3- 甲基咪唑四氟硼酸盐、 1- 烯丙基 -3 甲基咪唑氯盐等离子液体中的一 种或几种的聚合物 ； 所述基底材料为聚氧乙烯、 聚乙烯醇、 聚萘二甲酸乙二酯、 聚苯胺、 聚丙 烯酸、 聚丙烯腈、 聚苯乙烯、 聚甲基丙烯酸甲酯、 聚 N- 异丙基丙烯酰胺、 聚醋酸乙烯及其衍 生物中的一种或几种的混合物。 0013 。
15、（2）吸附剂的活化 ： 将步骤 （1）中制备的聚离子液体功能化纳米纤维置于溶液 中浸润并冲洗， 使其活化 ； 所述溶液为水、 甲醇、 乙醇、 稀硝酸、 稀盐酸、 稀硫酸、 稀氢氧化 钠和乙酸乙酯溶液中的至少一种 ； 其中， 所述硝酸、 盐酸、 硫酸、 氢氧化钠的浓度为 0.5 10.5mol/L。 0014 （3） 吸附剂的吸附 ： 将步骤 （2） 中活化后的聚离子液体功能化纳米纤维浸泡于生 物样品及其处理液中， 或使生物样品及其处理液流过聚离子液体功能化纳米纤维 ； 所述生 物样品及其处理液为头发、 指甲、 血液、 唾液或尿液在 115 130下的消解溶液 ； （4） 吸附剂的洗脱 ： 利用。
16、步骤 （2） 中所述的溶液浸泡、 冲洗或者流过步骤 （3） 中已吸附 碘的聚离子液体功能化纳米纤维， 得到洗脱液 ； （5） 将步骤 （4） 中得到的洗脱液进行富集处理或直接进行碘含量检测。 说 明 书 CN 103920307 A 4 3/3 页 5 0015 实施例 1 取 1g 聚 1- 乙基 -3- 甲基咪唑醋酸盐和 1g 聚丙烯酸， 置于 50mL 容量瓶中， 加入 20mL N,N- 二甲基甲酰胺， 搅拌至溶解。将上述溶液用静电纺丝法制备成聚离子液体功能化纳米 纤维。 0016 取0.5mL尿液加入消化管中， 加入0.5mL 2.25mol NaClO3与2.5mol H2SO4 。
17、的混合 液， 于 115下消化 40 分钟， 加入 1ml 水， 冷却至室温， 得到样品溶液。 0017 取20mg制备好的聚1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐功能化聚丙烯酸纳米纤维， 用1mL 乙醇活化， 1mL水冲洗后放入上述样品溶液中， 涡旋10分钟， 取出用1mL乙醇洗脱， 洗脱液用 砷铈催化分光光度测定方法进行检测。 0018 实施例 2 取 0.5g 聚 1-(4- 乙烯基苄基 )-3- 丁基咪唑四硼酸盐、 0.5g 聚 1- 丁基 -3- 甲基咪唑 氯盐， 0.5g 聚丙烯腈和 0.5g 聚苯乙烯， 置于 50mL 容量瓶中， 加入 20mL 四氢呋喃， 搅拌至溶 解， 溶液用静电纺丝。
18、法制备成聚离子液体功能化纳米纤维。 0019 取 20g 制备好的聚离子液体功能化纳米纤维填装固相萃取柱 （专利号为 200510123148.5） ， 用 1mL 稀硝酸活化， 1mL 水清洗， 备用。 0020 取 0.2mL 血清置于消化管中， 加入 1 粒玻璃珠及 0.8mL 酸消化液， 将消化管放入已 升温至 100的恒温消解仪中， 先预热 10min， 再升温至 130， 消化 1 h， 取出冷却至室温。 0021 将上述消解液过活化后的固相萃取柱， 此时消化液中的碘被保留在聚离子液体功 能化纳米纤维上， 然后用 0.5mL 稀硝酸洗脱， 洗脱液用砷铈催化分光光度测定方法进行检 测。 0022 以上所述仅为本发明的实施例， 并非因此限制本发明的专利范围， 凡是利用本发 明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换， 或直接或间接运用在其他相关的技术领 域， 均同理包括在本发明的专利保护范围内。 说 明 书 CN 103920307 A 5 。