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1、(10)申请公布号 CN 103924381 A (43)申请公布日 2014.07.16 CN 103924381 A (21)申请号 201410157908.3 (22)申请日 2014.04.18 D04H 1/4382(2012.01) D04H 1/728(2012.01) D06C 7/00(2006.01) D01F 6/56(2006.01) D01F 6/94(2006.01) D01F 6/50(2006.01) (71)申请人 北京航空航天大学 地址 100091 北京市海淀区学院路 37 号 (72)发明人 朱英 孔壮 鹿现永 江雷 (54) 发明名称 柔性透明导电氧。
2、化物纳米纤维膜及其制备方 法 (57) 摘要 本发明属于光电功能纳米材料技术领域， 具 体涉及一种柔性、 透明的导电氧化物纳米纤维膜 及其制备方法， 将金属氧化物的盐、 掺杂元素的 盐、 粘合剂及溶剂配成前驱体， 通过电纺丝设备喷 射到基底上， 然后高温煅烧得到柔性透明导电氧 化物纤维膜， 本发明制备的纳米纤维膜， 具有柔 软、 高导电性、 高的可见光透过性 ； 不需要柔性衬 底材料， 便于柔性透明导电氧化物膜的使用 ； 静 电纺丝法制备的柔性透明导电氧化物纤维膜的尺 寸可控、 重复性高、 工艺简单、 效率高、 成本低， 可 实现产业化的制备。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明。
3、书 5 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书5页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103924381 A CN 103924381 A 1/1 页 2 1. 一种柔性透明导电氧化物纤维膜的制备方法， 其特征在于， 包括以下步骤 ： （1） 将金属盐、 掺杂元素的盐、 粘合剂及溶剂配成前驱体 ； （2） 将步骤 （1） 的前驱体溶液通过静电纺丝设备直接喷射到基底上， 获得有机或无机复 合纳米纤维 ； （3） 将步骤 （2） 的有机或无机复合纳米纤维从基底上剥下， 置于炉中进行煅烧， 得到柔 性透明导电氧化物纤维膜。 2. 一种根。
4、据权利要求 1 所述的制备方法， 其特征在于， 所述的金属盐为 Sn、 In、 Zn 中的 一种或几种的盐。 3.一种根据权利要求2所述的制备方法， 其特征在于， 所述的金属盐可通过反应和/煅 烧生成金属氧化物。 4. 一种根据权利要求 1 或 2 所述的制备方法， 其特征在于， 所述的掺杂元素选自 Sb、 Ga、 Bi、 Co、 Ta、 La、 Ce、 W、 Mo、 Al、 F、 B 中的一种或几种。 5. 一种根据权利要求 1 所述的制备方法， 其特征在于， 掺杂元素的盐 ： 金属盐的摩尔比 为 1:3 1:100。 6. 一种根据权利要求 1 所述的制备方法， 其特征在于， 所述粘合剂为。
5、聚乙二醇、 聚乙烯 吡咯烷酮、 聚氧化乙烯、 聚乙烯醇、 聚乙烯缩丁醛中的一种或几种。 7. 一种根据权利要求 1 所述的制备方法， 其特征在于， 所述溶剂为二次去离子水、 甲 醇、 乙醇、 N， N- 二甲基甲酰胺中的一种或几种。 8. 一种根据权利要求 1 所述的制备方法， 其特征在于， 所述金属盐和掺杂元素的盐的 总质量与所述粘合剂的质量比为 0.5 ： 1 3 ： 1。 9.一种根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 粘合剂 ： 溶剂的质量比为1 ： 3 1:10。 10. 一种根据权利要求 1 所述的制备方法， 其特征在于， 所述静电纺丝设备的工作电压 为 10 30KV， 喷。
6、丝管到基底的距离 10 30cm， 静电纺丝的进料速度 0.1ml/h 1.0ml/h， 静电纺丝的电纺时间 1 120min。 11. 一种根据权利要求 1 所述的制备方法， 其特征在于， 所述的基底为铝箔纸或铁丝网 或铜丝网。 12. 一种根据权利要求 1 所述的制备方法， 其特征在于， 所述的炉为程序控温马弗炉。 13. 一种根据权利要求 1 所述的制备方法， 其特征在于， 所述的步骤 （3） 中， 在空气、 氮 气或氩气氛围下进行煅烧。 14. 一种根据权利要求 1 或 13 所述的制备方法， 其特征在于， 所述的步骤 （3） 中， 煅烧 工艺为 ： 升温速率为 0.5 10 /min。
7、， 升温至 400 1000， 煅烧时间 2 10 小时。 15. 一种根据权利要求 1-14 任一项所述的制备方法所制备的柔性透明导电氧化物纤 维膜， 其特征在于， 所述的柔性透明导电氧化物纤维膜的尺寸为 80 200 纳米。 16. 一种根据权利要求 15 所述的柔性透明导电氧化物纤维膜， 其特征在于， 所述的柔 性透明导电氧化物纤维膜， 对波长为 300nm 800nm 范围内的可见光透过率不小于 80%。 权 利 要 求 书 CN 103924381 A 2 1/5 页 3 柔性透明导电氧化物纳米纤维膜及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于光电功能纳米材料技术领域， 具体涉及一种。
8、柔性、 透明的导电氧化物 纳米纤维膜及其制备方法。 背景技术 0002 柔性透明导电氧化物膜 （Transparent Conductive Oxide,TCO）不仅可见光透 过率高、 电阻率低， 可折叠、 重量轻、 不易碎、 易于大面积生产、 便于运输和设备投资少等优 点， 可广泛应用于平板显示器、 太阳能电池、 农用透明隔热保温塑料大棚等领域。目前， 最 常见的 TCO 是 SnO2基， In2O3基和 ZnO 基材料， 其中以 Sn 掺杂的 In2O3（Sn:In2O3， ITO） 和 Al 掺杂的 ZnO（Al ZnO， AZO） 地应用较为广泛。而制备 TCO 薄膜的技术主要包括真空。
9、 蒸镀法 （Vacuum Evaporation） 、 溅射法 （Sputtering） 、 化学气相沉淀法 （Chemical Vapor Deposition， CVD） 、 溶胶 - 凝胶法 （Sol-Gel） 、 喷雾热解法 （Spray Pyrolysis） 、 脉冲激光沉 积法 （Pulsed Laser Deposition， PLD） 以及原子层外延 （Atomic Layer Epitaxy， ALE） 等。 对于柔性 TCO 膜， 通常是采用物理或化学方法在柔性衬底上 （如塑料、 橡胶等） 制备一层 TCO 膜。其中， 柔性衬底的选择要考虑以下几点 ：（1） 衬底材料的透过。
10、率 ；（2） 衬底和薄膜间热 膨胀系数的匹配性 ； 3） 柔性衬底与透明导电薄膜的粘附性。由此可见， 柔性基底的使用， 严 重制约了 TCO 膜的制备技术和规模化使用。例如， 申请号为 201010162968.6 的中国发明专 利， 采用磁控溅射的方式， 在柔性衬底材料的两面各溅射两层 SiO2， 然后在 SiO2膜层上同时 溅射金属 In 与 Sn， 制备了透明柔性导电薄膜。磁控溅射法制备的膜具有成膜质量高， 大面 积生产的优点， 但这种方法首先需要制备高精度和高纯度的靶材， 并且需要昂贵的真空制 备， 所以工业成本高， 不利于工业化生产。申请号为 200910236527.3 的中国发明。
11、专利， 采用 超声喷雾热解法， 首先在耐高温衬底上制备 FTO 薄膜， 然后通过透明粘结剂将 FTO 膜与低 温柔性衬底粘结在一起， 最后通过化学处理得到厚度为 150nm， 方阻为 280/cm， 含有粘结 剂的柔性透明导电 FTO 薄膜。这种采用喷雾热解法制备透明导电膜， 不需要昂贵的真空设 备， 但实际生产中将产生大量的污染性气体， 需要额外拓建一个尾气处理装置， 限制了工业 化生产。申请号为 201210506069.2 的中国发明专利， 首先将二水合醋酸锌、 铝盐和低沸点 稳定剂溶于低沸点溶剂配置旋涂液， 旋涂于经亲水处理的柔性基片上， 然后经老化、 热处理 和惰性气氛退火， 得到可。
12、见光透过率在 80% 以上的柔性透明掺铝氧化锌膜。溶胶 - 凝胶法 不需要昂贵的真空设备， 成本较低， 并且操作简单， 但溶胶 - 凝胶法需要用到有毒的有机溶 剂， 需要 150 300预处理， 不利于在柔性衬底 （一般耐受温度 200以下） 上镀膜， 且通常 导电膜的导电率较低， 难以满足实际要求。 因此， 开发一种无需柔性基底、 成本低、 性能优异 的柔性透明导电膜的制备技术具有十分重要的意义。 发明内容 0003 本专利技术克服现有柔性氧化物导电膜存在的问题， 提供一种无需柔性基底、 成 本低、 性能优异的柔性透明导电膜及制备方法， 这种柔性透明导电膜的制备方法， 是将金属 说 明 书 。
13、CN 103924381 A 3 2/5 页 4 盐、 掺杂元素的盐、 粘合剂及溶剂配成前驱体， 通过电纺丝设备喷射到基底上， 然后高温煅 烧得到柔性透明导电氧化物纤维膜。 0004 根据本发明制备柔性透明导电氧化物纤维膜包括以下步骤 ： 0005 1） 将金属盐、 掺杂元素的盐、 粘合剂及溶剂配成前驱体 ； 0006 所述金属盐为 Sn、 In、 Zn 中的一种或几种的盐， 优选为金属氯化物盐或水合金属 氯化物盐， 并可通过反应和 / 煅烧生成金属氧化物 ； 掺杂元素选自 Sb、 Ga、 Bi、 Co、 La、 Ce、 W、 Mo、 Al、 F、 B 中的一种或几种 ； 0007 其中掺杂元。
14、素 ： 金属盐的摩尔比为 1:3 1:100 ； 0008 所述粘合剂为聚乙二醇、 聚乙烯吡咯烷酮、 聚氧化乙烯、 聚乙烯醇、 聚乙烯缩丁醛 中的一种或几种 ； 0009 所述溶剂为离子水、 甲醇、 乙醇、 异丙醇、 N， N- 二甲基甲酰胺中的一种或几种 ； 0010 所述金属盐和掺杂元素的盐的总质量与所述粘合剂的质量比为 0.5 ： 1 3 ： 1 ； 0011 其中粘合剂 ： 溶剂的质量比为 1 ： 3 1:10 ； 0012 2） 将步骤 1） 的前驱体溶液通过静电纺丝设备直接喷射到基底上， 获得有机 / 无机 复合纳米纤维 ； 0013 所述静电纺丝设备的工作电压为 10 30KV，。
15、 所述喷丝管到基底的距离 10 30cm， 所述静电纺丝的进料速度 0.1ml/h 1.0ml/h， 所述静电纺丝的电纺时间 1 120min ； 0014 所述的基底为铝箔纸、 铁丝网、 铜丝网 ； 0015 3） 将步骤 2） 的有机 / 无机复合纳米纤维从基底上剥下， 置于程序控温马弗炉中， 在空气、 氮气或氩气氛围下， 升温速率为 0.5 10 /min， 升温至 400 1000， 煅烧时间 2 8 小时， 得到柔性透明导电氧化物纤维膜 ； 0016 本发明获得的柔性透明导电氧化物纤维膜的尺寸为 80 200 纳米。 0017 根据本发明的技术方案， 纳米材料前驱体的种类和掺杂元素与。
16、金属盐的摩尔比可 调整纳米纤维膜的导电性 ； 静电纺丝设备参数、 煅烧温度和时间等控制纳米纤维膜的尺寸 以及性能， 从而调整纳米纤维膜的可见光的透过性和柔软性。 0018 与现有技术相比， 本发明的优点在于 ： 0019 1） 制备的纳米纤维膜， 具有柔软、 高导电性、 高的可见光透过性 ； 0020 2） 不需要柔性衬底材料， 便于柔性透明导电氧化物膜的使用 ； 0021 3） 静电纺丝法制备的柔性透明导电氧化物纤维膜的尺寸可控、 重复性高、 工艺简 单、 效率高、 成本低， 可实现产业化的制备。 附图说明 0022 图 1 为本发明实施例 1 的柔性透明导电氧化物纤维膜的光学照片。 002。
17、3 图 2 为本发明实施例 1 的柔性透明导电氧化物纤维膜的扫描电镜图。 0024 图 3 为本发明实施例 1 的柔性透明导电氧化物纤维膜的 UV-vis 透射光谱图。 具体实施方式 0025 实施例 1: 制备柔性透明导电氧化物薄膜。 说 明 书 CN 103924381 A 4 3/5 页 5 0026 本实施例采用的金属盐为五水四氯化锡、 掺杂元素的盐为三氯化锑、 粘合剂为聚 乙烯吡咯烷酮 （PVP） 、 溶剂为 N， N- 二甲基甲酰胺 （DMF） 和异丙醇混合液。 0027 1） 常温下， 将 1.865g 五水四氯化锡和 0.135g 三氯化锑在 7g DMF 和异丙醇混合 液中混。
18、合， 其中 DMF 和异丙醇溶液的质量比为 2:1， 不断搅拌。然后再加入 1g 高分子聚合 物 PVP 作为粘合剂， 继续搅拌， 形成具有一定粘度的前驱体备用。其中， 三氯化锑与五水四 氯化锡的摩尔比为 1:9， 三氯化锑与五水四氯化锡总的质量与粘合剂 PVP 的质量比为 2 ： 1， 粘合剂 PVP ： 溶剂 DMF 和和异丙醇总的质量比为 1 ： 7。 0028 2） 将步骤 1） 的前驱体溶液通过静电纺丝设备直接喷射到铁丝网上， 其中静电纺丝 设备的工作电压为 20KV， 所述喷丝管到基底的距离 20cm， 所述静电纺丝的进料速度 0.1ml/ h， 所述静电纺丝的电纺时间 20min。
19、， 形成纳米纤维 ； 0029 3） 将步骤 2） 的纳米纤维从铁丝网上剥下， 置于程序控温马弗炉中， 在空气氛围下， 升温速率为 3 /min， 升温至 600， 煅烧时间 3 小时， 得到柔性透明导电氧化物纤维膜 ； 0030 本实施例获得的柔性透明导电氧化物纤维膜的直径为 120 纳米， 可见光 300nm 800nm 范围内透过率达到 80%。 0031 实施例 2: 制备柔性透明导电氧化物薄膜。 0032 本实施例采用的金属盐为五水四氯化锡、 掺杂元素的盐为氯化钴 （水合） 、 粘合剂 为聚乙二醇、 溶剂为二次去离子水。 0033 1） 常温下， 将 1.865g 五水四氯化锡和 0。
20、.061g 氯化钴 （水合） 在 6.8g 二次去离子 水中混合， 不断搅拌。然后再加入 1.2g 聚乙二醇作为粘合剂， 继续搅拌， 形成具有一定粘度 的前驱体备用。其中， 氯化钴 （水合） 与五水四氯化锡的摩尔比为 1:20， 氯化钴 （水合） 与五 水四氯化锡总的质量与粘合剂聚乙二醇的质量比为 1.6 ： 1， 粘合剂聚乙二醇 ： 溶剂二次去 离子水的质量比为 1 ： 5.7。 0034 2） 将步骤 1） 的前驱体溶液通过静电纺丝设备直接喷射到铁丝网上， 其中静电纺丝 设备的工作电压为 25KV， 所述喷丝管到基底的距离 25cm， 所述静电纺丝的进料速度 0.2ml/ h， 所述静电纺。
21、丝的电纺时间 10min， 形成纳米纤维 ； 0035 3） 将步骤 2） 的纳米纤维从铁丝网上剥下， 置于程序控温马弗炉中， 在空气氛围下， 升温速率为 4 /min， 升温至 700， 煅烧时间 4 小时， 得到柔性透明导电氧化物纤维膜 ； 0036 本实施例获得的柔性透明导电氧化物纤维膜的直径为 150 纳米， 可见光 300nm 800nm 范围内透过率达到 82%。 0037 实施例 3: 制备柔性透明导电氧化物薄膜。 0038 本实施例采用的金属盐为氯化锌、 掺杂元素的盐为三氯化铝、 粘合剂为聚乙烯吡 咯烷酮 （PVP） 、 溶剂为乙醇和二次去离子水。 0039 1） 常温下， 将。
22、 1.363g 氯化锌和 0.222g 三氯化铝在 6.83g 乙醇和二次去离子水中 混合， 其中乙醇和二次去离子水的质量比为 1:1， 不断搅拌。然后再加入 1.585g 高分子聚 合物 PVP 作为粘合剂， 继续搅拌， 形成具有一定粘度的前驱体备用。其中， 三氯化铝与氯化 锌的摩尔比为 1:16.7， 三氯化铝与氯化锌总的质量与粘合剂 PVP 的质量比为 1 ： 1， 粘合剂 PVP ： 溶剂乙醇和二次去离子水总的质量比为 1 ： 4.3。 0040 2） 将步骤 1） 的前驱体溶液通过静电纺丝设备直接喷射到铁丝网上， 其中静电纺丝 设备的工作电压为 10KV， 所述喷丝管到基底的距离 1。
23、2cm， 所述静电纺丝的进料速度 0.5ml/ 说 明 书 CN 103924381 A 5 4/5 页 6 h， 所述静电纺丝的电纺时间 3min， 形成纳米纤维 ； 0041 3） 将步骤 2） 的纳米纤维从铁丝网上剥下， 置于程序控温马弗炉中， 在空气氛围下， 升温速率为 6 /min， 升温至 800， 煅烧时间 3 小时， 得到柔性透明导电氧化物纤维膜 ； 0042 本实施例获得的柔性透明导电氧化物纤维膜的直径为 140 纳米， 可见光 300nm 800nm 范围内透过率达到 85%。 0043 实施例 4: 制备柔性透明导电氧化物薄膜。 0044 本实施例采用的金属盐为氯化铟、 。
24、掺杂元素的盐为三氯化镓、 粘合剂为聚乙烯酸 丁醛、 溶剂为二次去离子水。 0045 1） 常温下， 将 2.211g 氯化铟和 0.018g 三氯化镓在 7g 二次去离子水中混合， 不断 搅拌。然后再加入 0.74g 聚乙烯酸丁醛作为粘合剂， 继续搅拌， 形成具有一定粘度的前驱体 备用。其中， 三氯化铝与氯化铟的摩尔比为 1:100， 三氯化铝与氯化铟总的质量与聚乙烯酸 丁醛的质量比为 3 ： 1， 粘合剂聚乙烯酸丁醛 ： 溶剂二次去离子水的质量比为 1 ： 9.5。 0046 2） 将步骤 1） 的前驱体溶液通过静电纺丝设备直接喷射到铁丝网上， 其中静电纺丝 设备的工作电压为 30KV， 所。
25、述喷丝管到基底的距离 25cm， 所述静电纺丝的进料速度 0.1ml/ h， 所述静电纺丝的电纺时间 15min， 形成纳米纤维 ； 0047 3） 将步骤 2） 的纳米纤维从铁丝网上剥下， 置于程序控温马弗炉中， 在空气氛围下， 升温速率为 2 /min， 升温至 500， 煅烧时间 5 小时， 得到柔性透明导电氧化物纤维膜 ； 0048 本实施例获得的柔性透明导电氧化物纤维膜的直径为 90 纳米， 可见光 300nm 800nm 范围内透过率达到 83%。 0049 实施例 5: 制备柔性透明导电氧化物薄膜。 0050 本实施例采用的金属盐为五水四氯化锡、 掺杂元素的盐为氟化铵、 粘合剂为。
26、聚乙 烯醇、 溶剂为二次去离子水和甲醇的混合液。 0051 1） 常温下， 将 2.104g 五水四氯化锡和 0.074g 氟化铵在 7.72g 二次去离子水和甲 醇中混合， 其中甲醇和二次去离子水的质量比为1:1， 不断搅拌。 然后再加入0.858g聚乙烯 醇作为粘合剂， 继续搅拌， 形成具有一定粘度的前驱体备用。其中， 氟化铵与五水四氯化锡 的摩尔比为 1:3， 氟化铵与五水四氯化锡总的质量与粘合剂聚乙烯醇的质量比为 2.5 ： 1， 粘 合剂聚乙烯醇 ： 溶剂二次去离子水和甲醇的总质量比为 1 ： 9。 0052 2） 将步骤 1） 的前驱体溶液通过静电纺丝设备直接喷射到铁丝网上， 其中。
27、静电纺丝 设备的工作电压为 18KV， 所述喷丝管到基底的距离 25cm， 所述静电纺丝的进料速度 0.3ml/ h， 所述静电纺丝的电纺时间 15min， 形成纳米纤维 ； 0053 3） 将步骤 2） 的纳米纤维从铁丝网上剥下， 置于程序控温马弗炉中， 在空气氛围下， 升温速率为 0.5 /min， 升温至 700， 煅烧时间 6 小时， 得到柔性透明导电氧化物纤维膜 ； 0054 本实施例获得的柔性透明导电氧化物纤维膜的直径为 160 纳米， 可见光 300nm 800nm 范围内透过率达到 84%。 0055 实施例 6: 制备柔性透明导电氧化物薄膜。 0056 本实施例采用的金属盐为。
28、五水四氯化锡、 掺杂元素的盐为氯化铋和六水硝酸镧、 粘合剂为聚乙烯吡咯烷酮 （PVP） 、 溶剂为乙醇。 0057 1） 常温下， 将 1.000g 五水四氯化锡、 0.011 氯化铋和 0.016g 六水硝酸镧在 6.162g 乙醇中混合， 不断搅拌。然后再加入 2.054g 高分子聚合物 PVP 作为粘合剂， 继续搅拌， 形成 说 明 书 CN 103924381 A 6 5/5 页 7 具有一定粘度的前驱体备用。 其中， 氯化钴和六水硝酸镧与五水四氯化锡的摩尔比为1:40， 氯化钴、 六水硝酸镧和五水四氯化锡总的质量与粘合剂PVP的质量比为0.5 ： 1， 粘合剂PVP ： 溶剂乙醇的质。
29、量比为 1 ： 3。 0058 2） 将步骤 1） 的前驱体溶液通过静电纺丝设备直接喷射到铁丝网上， 其中静电纺丝 设备的工作电压为 15KV， 所述喷丝管到基底的距离 10cm， 所述静电纺丝的进料速度 1.0ml/ h， 所述静电纺丝的电纺时间 2min， 形成纳米纤维 ； 0059 3） 将步骤 2） 的纳米纤维从铁丝网上剥下， 置于程序控温马弗炉中， 在空气氛围下， 升温速率为 7 /min， 升温至 900， 煅烧时间 5 小时， 得到柔性透明导电氧化物纤维膜 ； 0060 本实施例获得的柔性透明导电氧化物纤维膜的直径为 200 纳米， 可见光 300nm 800nm 范围内透过率达。
30、到 80%。 0061 实施例 7: 制备柔性透明导电氧化物薄膜。 0062 本实施例采用的金属盐为五水四氯化锡、 掺杂元素的盐为氯化钨、 粘合剂为聚乙 烯吡咯烷酮 （PVP） 、 溶剂为甲醇。 0063 1） 常温下， 将1.753g五水四氯化锡、 0.039氯化钨在7.170甲醇中混合， 不断搅拌。 然后再加入 1.195g 高分子聚合物 PVP 作为粘合剂， 继续搅拌， 形成具有一定粘度的前驱体 备用。 其中， 氯化钨与五水四氯化锡的摩尔比为1:50， 氯化钨与五水四氯化锡总的质量与粘 合剂 PVP 的质量比为 1.5 ： 1， 粘合剂 PVP ： 溶剂甲醇的质量比为 1 ： 6。 00。
31、64 2） 将步骤 1） 的前驱体溶液通过静电纺丝设备直接喷射到铁丝网上， 其中静电纺丝 设备的工作电压为 25KV， 所述喷丝管到基底的距离 25cm， 所述静电纺丝的进料速度 0.2ml/ h， 所述静电纺丝的电纺时间 10min， 形成纳米纤维 ； 0065 3） 将步骤 2） 的纳米纤维从铁丝网上剥下， 置于程序控温马弗炉中， 在空气氛围下， 升温速率为 10 /min， 升温至 1000， 煅烧时间 4 小时， 得到柔性透明导电氧化物纤维膜 ； 0066 本实施例获得的柔性透明导电氧化物纤维膜的直径为 130 纳米， 可见光 300nm 800nm 范围内透过率达到 85%。 006。
32、7 实施例 8: 制备柔性透明导电氧化物薄膜。 0068 本实施例采用的金属盐为氯化铟、 掺杂元素的盐为五氯化钼、 粘合剂为聚氧化乙 烯、 溶剂为二次去离子水。 0069 1） 常温下， 将 2.211g 氯化铟和 0.034g 五氯化钼在 7.48g 二次去离子水中混合， 不 断搅拌。然后再加入 0.748g 聚氧化乙烯作为粘合剂， 继续搅拌， 形成具有一定粘度的前驱 体备用。 其中， 五氯化钼与氯化铟的摩尔比为1:80， 五氯化钼与氯化铟总的质量与聚氧化乙 烯的质量比为 3 ： 1， 粘合剂聚氧化乙烯 ： 溶剂二次去离子水的质量比为 1 ： 10。 0070 2） 将步骤 1） 的前驱体溶。
33、液通过静电纺丝设备直接喷射到铁丝网上， 其中静电纺丝 设备的工作电压为 30KV， 所述喷丝管到基底的距离 30cm， 所述静电纺丝的进料速度 1ml/h， 所述静电纺丝的电纺时间 5min， 形成纳米纤维 ； 0071 3） 将步骤 2） 的纳米纤维从铁丝网上剥下， 置于程序控温马弗炉中， 在空气氛围下， 升温速率为 6 /min， 升温至 800， 煅烧时间 6 小时， 得到柔性透明导电氧化物纤维膜 ； 0072 本实施例获得的柔性透明导电氧化物纤维膜的直径为 80 纳米， 可见光 300nm 800nm 范围内透过率达到 84%。 说 明 书 CN 103924381 A 7 1/1 页 8 图 1 图 2 图 3 说 明 书 附 图 CN 103924381 A 8 。