《一种2溴噻吩的制备方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种2溴噻吩的制备方法.pdf（6页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、(10)申请公布号 CN 103819449 A (43)申请公布日 2014.05.28 CN 103819449 A (21)申请号 201410057961.6 (22)申请日 2014.02.20 C07D 333/28(2006.01) (71)申请人 常州市正锋光电新材料有限公司 地址 213161 江苏省常州市高新技术产业开 发区人民东路 158 号 3 号楼 2 层 202A 孵化单元房 (72)发明人 徐小虎 (74)专利代理机构 常州市英诺创信专利代理事 务所 ( 普通合伙 ) 32258 代理人 王美华 (54) 发明名称 一种 2- 溴噻吩的制备方法 (57) 摘要 本。
2、发明属于有机化学合成领域， 特别涉及一 种利用噻吩、 氢溴酸、 双氧水等原料， 合成 2- 溴噻 吩的制备方法。将噻吩、 二氯乙烷、 氢溴酸依次 加入带搅拌器、 冷凝器、 温度计的反应器中， 保持 40以下滴加双氧水， 滴加完后保温反应， 反应半 小时后取样， 气相跟踪检测至 2- 溴噻吩相对含量 达95%以上， 结束反应， 分出油层精馏后得2-溴噻 吩产品。 该反应要求低， 接近室温， 能耗小， 制备过 程及原料安全， 选择性高， 收率好， 产品质量好， 操 作简便易行， 便于大生产使用。 经气相及液相与标 准样品保持一致。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 附图 。
3、2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 附图2页 (10)申请公布号 CN 103819449 A CN 103819449 A 1/1 页 2 1. 一种 2- 溴噻吩的制备方法， 其特征在于 ： 所述的制备方法为， 将噻吩、 二氯乙烷、 氢 溴酸依次加入带搅拌器、 冷凝器、 温度计的反应器中， 保持 40以下滴加双氧水， 滴加完后 保温反应， 反应半小时后取样， 气相跟踪检测至 2- 溴噻吩相对含量达 95% 以上， 结束反应， 分出油层精馏后得 2- 溴噻吩产品。 2. 如权利要求 1 所述的 2- 溴噻吩的制备方法， 其特征在于 。
4、： 所述的制备方法为， 将 84g 噻吩、 100g 二氯乙烷、 166g 氢溴酸加入带搅拌器、 冷凝器、 温度计的四口烧瓶中， 冷却于 30-40， 滴加 30% 的双氧水 110g， 滴加完后保持 30-40， 反应半小时后取样， 并通过气相 跟踪检测至 2- 溴噻吩相对含量达 95% 以上， 结束反应， 分出油层， 精馏得 2- 溴噻吩。 权 利 要 求 书 CN 103819449 A 2 1/2 页 3 一种 2- 溴噻吩的制备方法 技术领域 0001 本发明属于有机化学合成领域， 特别涉及一种利用噻吩、 氢溴酸、 双氧水等原料， 合成 2- 溴噻吩的制备方法。 背景技术 0002 。
5、2- 溴噻吩， 结构式为 ： 0003 0004 为无色至淡黄色透明液体， 不溶于水， 易溶于乙醚和丙酮， 溶于四氯化碳。其用途 主要在于 ： 用于有机合成， 特别是用作抗血栓药氯吡格雷的中间体。 0005 现有技术中， 人们多数采用溴素为原料， 来合成 2- 溴噻吩 ： 将噻吩溶解在乙酸中， 在10以下将溴素的冰醋酸溶液加入。 再向反应混合物加水， 析出油状液体。 用乙醚萃取。 在萃取液中加碳酸钾除去乙酸， 干燥， 蒸去乙醚， 再进行减压蒸馏， 收集 42-46（1.73kPa） 馏分， 即得2-溴噻吩。 由于2-溴噻吩具有同分异构体3-溴噻吩， 而利用现有技术中的 工艺， 往往不能很好地控。
6、制噻吩结构上被溴化的位置， 选择性低， 在产物中同时出现 2- 溴 噻吩和 3- 溴噻吩， 真正 “2- 溴噻吩” 的产率只有 5060%。 0006 并且， 溴素是一种不稳定的原料 ： 常温下蒸发很快， 其蒸气有强烈的窒息性刺激 味， 微溶于水。 由于溴素的易挥发性， 造成其在工业生产中作为原料使用时， 利用率过低， 正 常情况下， 溴素在产业上， 实际使用量往往为理论使用量的 1.2 倍以上。 发明内容 0007 本发明所要解决的技术问题是 ： 现有技术中， 采用溴素作为原料， 制备 2- 溴噻吩 的工艺中， 溴素利用率很低， 且产品产率低。 0008 为解决这一技术问题， 本发明采用的技。
7、术方案是 ： 0009 本发明提供了一种利用氢溴酸、 双氧水等原料， 合成 2- 溴噻吩的制备方法， 具体 地说 ： 0010 将噻吩、 二氯乙烷、 氢溴酸依次加入带搅拌器、 冷凝器、 温度计的反应器中， 保持 40以下滴加双氧水， 滴加完后保温反应， 半小时后取样， 气相跟踪检测至 2- 溴噻吩相对 含量达 95% 以上， 结束反应， 分出油层精馏后得 2- 溴噻吩产品。 0011 作为优选 ： 具体方案为， 0012 将 84g 噻吩、 100g 二氯乙烷、 166g 氢溴酸加入带搅拌器、 冷凝器、 温度计的四口烧 说 明 书 CN 103819449 A 3 2/2 页 4 瓶中， 冷却。
8、于 30-40， 滴加 30%（溶质质量分数） 双氧水 110g， 滴加完后保持 30-40， 反应 半小时后， 取样并通过气相跟踪检测至 2- 溴噻吩相对含量 （除溶剂后） 达 95% （质量百分数） 以上， 结束反应， 分出油层， 精馏得 2- 溴噻吩。 0013 本发明的有益效果在于 ： 本发明提供了一种用氢溴酸与双氧水溴化噻吩成 2- 溴 噻吩的方法， 该反应要求低， 接近室温， 能耗小， 制备过程及原料安全， 选择性高， 收率好， 产 品质量好， 操作简便易行， 便于大生产使用。 附图说明 ： 0014 图 1 ： 本发明实施例中所制备的 2- 溴噻吩的红外光谱图 ； 0015 图 。
9、2 ： 本发明实施例中所制备的 2- 溴噻吩的核磁共振氢谱图。 具体实施方式 0016 将 84g 噻吩、 100g 二氯乙烷、 166g 氢溴酸加入带搅拌器、 冷凝器、 温度计的四口烧 瓶中， 冷却于 37-40， 滴加 30% （溶质质量分数） 双氧水 110g， 半小时滴加完毕， 滴加完后保 持 37-40， 反应半小时后， 取样并通过气相跟踪检测至 2- 溴噻吩相对含量 （除溶剂后） 达 95%（质量百分数） 以上， 结束反应， 分出油层， 精馏得 2- 溴噻吩 145g， 含量 99.2%（质量百 分数） ， 收率 89%（按噻吩的转化率计算） 。 说 明 书 CN 103819449 A 4 1/2 页 5 图 1 说 明 书 附 图 CN 103819449 A 5 2/2 页 6 图 2 说 明 书 附 图 CN 103819449 A 6 。