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1、(10)申请公布号 CN 103806062 A (43)申请公布日 2014.05.21 CN 103806062 A (21)申请号 201210445619.4 (22)申请日 2012.11.08 C25D 5/36(2006.01) C25D 3/06(2006.01) C23F 1/28(2006.01) (71)申请人 无锡新三洲特钢有限公司 地址 214100 江苏省无锡市惠山区前洲街道 北幢村无锡新三洲特钢有限公司 (72)发明人 林永峰 (74)专利代理机构 北京品源专利代理有限公司 11332 代理人 杨小双 (54) 发明名称 一种不锈钢表面电镀铬的方法 (57) 摘要。
2、 本发明涉及一种不锈钢表面电镀铬的方法， 包括除油， 浸蚀， 电镀铬， 其特征在于， 所述的浸蚀 为采用不同浓度的浸蚀进行多次浸蚀， 后一次浸 蚀所采用的浸蚀液浓度低于前一次。由于采用不 同浓度的浸蚀液进行分步浸蚀， 在高浓度的浸蚀 液中活化的时间短减轻了腐蚀， 同时提高了初次 活化的活化液浓度， 加快了活化进程实现有效活 化。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 (10)申请公布号 CN 103806062 A CN 103806062 A 1/1 页 2 1. 一种不锈钢表面电镀。
3、铬的方法， 包括除油， 浸蚀， 电镀铬， 其特征在于， 所述的浸蚀为 采用不同浓度的浸蚀进行多次浸蚀， 后一次浸蚀所采用的浸蚀液浓度低于前一次。 2. 根据求 1 所述的方法， 所采用的浸蚀液为盐酸和氯化铁的混合溶液。 3. 根据求 1 或 2 所述的方法， 所述的浸蚀的具体步骤为 ： 分三次进行， 第一次浸蚀 采用 230-280g/L 盐酸和 160-180g/L 氯化铁的混合溶液浸蚀 10-20 分钟， 第二次浸蚀采 用 190-210g/L 盐酸和 140-160g/L 氯化铁的混合溶液浸蚀 10-15 分钟， 第三次浸蚀采用 80-100g/L 盐酸和 60-80g/L 氯化铁的混合。
4、溶液浸蚀 10-15 分钟。 4. 根据求 1 所述的方法， 其特征在于， 镀铬液原料配方各组分的浓度为 ： 六水硫酸铬 17 24g/L， 甲酸铵 20 60g/L， 乙酸铵 0 20g/L， 碱金属或铵的硫酸盐或卤化物 120 232g/L， 硼酸 40-70g/L， 聚氧乙烯辛烷基酚醚 1mL/L， 丙三醇 2mL/L。 5. 根据求 1 所述的方法， 具体步骤是 ： 不锈钢先经过除油， 侵蚀后， 用权利要求 1 所述 的三价铬电镀液进行电镀， 电镀的条件为 ： 工作温度室温， 电流密度为 12 24A/dm2， 镀液 pH 值 2.5 3.5， 电镀时间 40 120min， 阳极电极。
5、为高纯石墨电极 ； 电镀后进行中和浸渍 处理。 6. 根据权利要求 5 所述的方法， 其特征在于， 其中所说的除油， 其除油液的组成为 ： NaOH 8-12g/L， Na2CO3 50-60g/L， Na3PO4 50-60g/L， Na2SiO3 5-10g/L。 7. 根据权利要求 5 所述的方法， 其特征在于， 其中所说的浸蚀， 其浸蚀液的组成为 ： H2SO4 600-800g/L， HCl 5-15g/L， HNO3 400-600g/L。温度 30-50。 8. 根据权利要求 5 所述的方法， 其特征在于， 其中所说的中和浸渍， 其中和浸渍液的组 成为 Na2CO3 25g/L，。
6、 Na3PO4 25g/L。 权 利 要 求 书 CN 103806062 A 2 1/4 页 3 一种不锈钢表面电镀铬的方法 技术领域 0001 本发明涉及电化学技术领域， 涉及一种不锈钢表面电镀铬的方法。 背景技术 0002 不锈钢具有优良的耐蚀性能， 在石油、 制药、 化工、 核能等现代工业中得到了广泛 应用。不锈钢一般不需要进行表面处理， 但是近年来随着现代制造业对材料性能要求的提 高， 特别在航空领域， 需要在不锈钢工件表面电镀硬铬， 以提高不锈钢制件的表面硬度、 耐 磨性及装饰性。 0003 不锈钢表面有一层薄而极其致密的钝化膜， 其组织结构复杂， 主要由 FeO、 Fe2O3、 。
7、CrO、 Cr2O3 和碳化物等组成。该钝化膜影响镀层与基体的结合力， 严重时甚至使电沉积过 程不能顺利进行。 因此， 不锈钢的电镀主要取决于电镀的预处理， 不锈钢预处理的关键步骤 是进行活化处理， 采用的活化液既要充分除去表面钝化膜， 还要考虑活化液对不锈钢基体 的腐蚀作用， 应避免过处理腐蚀基体而造成制件的尺寸不符合要求。 0004 因此需要一种既能有效的对不锈钢进行活化又不会对基体进行过度腐蚀的活化 方法。 发明内容 0005 针对现有技术的不足， 本发明的目的之一在于提供一种不锈钢表面电镀铬的方 法， 其所采用的活化浸蚀方法既能有效的对不锈钢进行活化又不会对基体进行过度腐蚀的 活化方法。
8、。 0006 本发明所采用的不锈钢表面电镀铬的方法， 包括除油， 浸蚀， 电镀铬， 其特征在于， 所述的浸蚀为采用不同浓度的浸蚀进行多次浸蚀， 后一次浸蚀所采用的浸蚀液浓度低于前 一次。 0007 所述的浸蚀液为盐酸和氯化铁的混合溶液。 0008 所述的浸蚀的具体步骤为 ： 分三次进行， 第一次浸蚀采用 230-280g/L 盐酸 和 160-180g/L 氯化铁的混合溶液浸蚀 10-20 分钟， 第二次浸蚀采用 190-210g/L 盐酸 和 140-160g/L 氯化铁的混合溶液浸蚀 10-15 分钟， 第三次浸蚀采用 80-100g/L 盐酸和 60-80g/L 氯化铁的混合溶液浸蚀 1。
9、0-15 分钟。 0009 本发明所说的三价铬所述的电镀液原料配方各组分的浓度为 ： 六水硫酸铬 17 24g/L， 甲酸铵 20 60g/L， 乙酸铵 0 20g/L， 碱金属或铵的硫酸盐或卤化物 120 232g/ L， 硼酸 40-70g/L， 聚氧乙烯辛烷基酚醚 (OP)1mL/L， 丙三醇 2mL/L。 0010 上述电镀液的主盐为六水硫酸铬。络合剂为甲酸铵， 或者是甲酸铵与乙酸铵的混 合物。 0011 本发明的三价铬电镀液的制备方法为 ： 0012 (1) 按上述配方中组分的量， 在硫酸铬溶液中加入甲酸铵、 乙酸铵溶液后， 搅拌均 匀后静止， 使三者充分形成配合物 ； 说 明 书 。
10、CN 103806062 A 3 2/4 页 4 0013 (2) 再按配方加入导电盐、 缓冲剂、 乳化剂以及光亮剂 ； 0014 (3) 然后低温 40水浴加热使配制过程中的不溶物溶解 ； 0015 (4) 配制完成后抽滤陈化得三价铬电镀液。 0016 上述的导电盐为碱金属或铵的硫酸盐或卤化物， 缓冲剂为硼酸， 乳化剂为 OP， 光亮 剂为丙三醇。 0017 本发明的三价铬电镀液用于不锈钢的镀铬， 具体方法是 ： 不锈钢先经过除油， 侵蚀 后， 用本发明的三价铬电镀液进行电镀， 电镀的条件为 ： 工作温度室温， 电流密度为 12 24A/dm2， 镀液 pH 值 2.5 3.5， 电镀时间 。
11、40 120min， 阳极电极为高纯石墨电极 ； 电镀后 进行中和浸渍处理。 0018 上述电镀方法中的所说的除油， 其除油液的组成为 ： NaOH 8-12g/L， Na2CO3 50-60g/L， Na3PO4 50-60g/L， Na2SiO3 5-10g/L。 0019 上述电镀方法中的所说的浸蚀， 其浸蚀液的组成为 ： H2SO4 600-800g/L， HCl5-15g/ L， HNO3 400-600g/L。温度 30-50。 0020 上述电镀方法中的所说的中和浸渍， 其中和浸渍液的组成为 Na2CO3 25g/L， Na3PO4 25g/L。 0021 本发明与现有技术相比，。
12、 具有以下优点和效果 ： 0022 1. 由于采用不同浓度的浸蚀液进行分步浸蚀， 在高浓度的浸蚀液中活化的时间短 减轻了腐蚀， 同时提高了初次活化的活化液浓度， 加快了活化进程实现有效活化。 0023 2.本发明的镀液中使用OP为润湿剂， OP乳化剂相对于其它润湿剂(如 ： 十二烷基 苯磺酸钠 ) 有更好的润湿效果， 镀层结合力好、 较厚且均匀。 具体实施方式 0024 为便于理解本发明， 本发明列举实施例如下。 本领域技术人员应该明了， 所述实施 例仅仅是帮助理解本发明， 不应视为对本发明的具体限制。 0025 实施例 1 0026 将不锈钢 (Cr18Ni9Ti) 片在组成为 NaOH 1。
13、0g/L， Na2CO3 55g/L， Na3PO455g/L， Na2SiO3 10g/L 碱液中微沸 10-15min， 经蒸馏水洗净， 晾干后在温度 30-50于 H2SO4 700g/ L， HCl 10g/L， HNO3 500g/L 浸蚀液中浸 15-30s， 取出后用蒸馏水冲洗干净， 将其放入表 1 的 三价铬镀液中作为阴极， 将高纯石墨电极作为阳极， 接通直流电源， 室温下调节 pH 至 2.5， 在电流密度为 20A/m2的条件下电镀 100min。所述的浸蚀的具体步骤为 ： 分三次进行， 第一 次浸蚀采用 280g/L 盐酸和 180g/L 氯化铁的混合溶液浸蚀 10 分钟。
14、， 第二次浸蚀采用 210g/ L 盐酸和 160g/L 氯化铁的混合溶液浸蚀 10 分钟， 第三次浸蚀采用 100g/L 盐酸和 80g/L 氯 化铁的混合溶液浸蚀 10 分钟。 0027 表 1 三价铬镀液配方一 说 明 书 CN 103806062 A 4 3/4 页 5 0028 0029 0030 将电镀后的工件室温下在 Na2CO3 25g/L， Na3PO4 25g/L 中浸渍 3 5min， 然后用水 将工件表面清洗干净， 吹干， 得到镀层厚度为 9.6m。 0031 实施例 2 说 明 书 CN 103806062 A 5 4/4 页 6 0032 将不锈钢片在组成为 NaO。
15、H 10g/L， Na2CO3 55g/L， Na3PO4 55g/L， Na2SiO3 10g/L 碱 液中微沸 10-15min， 经蒸馏水洗净， 晾干后在温度 30-50于 H2SO4 700g/L， HCl 10g/L， HNO3 500g/L 浸蚀液中浸 15-30s， 取出后用蒸馏水冲洗干净， 将其放入表 1 的三价铬镀液中 作为阴极， 将高纯石墨电极作为阳极， 接通直流电源， 室温下调节 pH 至 2.8， 在电流密度为 16A/m2的条件下电镀 120min。 0033 将电镀后的工件室温下在 Na2CO3 25g/L， Na3PO4 25g/L 中浸渍 3 5min， 然后用。
16、 水将工件表面清洗干净， 吹干， 得到镀层厚度为 8.2m。所述的浸蚀的具体步骤为 ： 分三次 进行， 第一次浸蚀采用 230g/L 盐酸和 160g/L 氯化铁的混合溶液浸蚀 20 分钟， 第二次浸蚀 采用 190g/L 盐酸和 140g/L 氯化铁的混合溶液浸蚀 15 分钟， 第三次浸蚀采用 80g/L 盐酸和 60g/L 氯化铁的混合溶液浸蚀 15 分钟。 0034 实施例 3 0035 将不锈钢片在组成为 NaOH 10g/L， Na2CO3 55g/L， Na3PO4 55g/L， Na2SiO3 10g/L 碱 液中微沸 10-15min， 经蒸馏水洗净， 晾干后在温度 30-50。
17、于 H2SO4 700g/L， HCl 10g/L， HNO3 500g/L 浸蚀液中浸 15-30s， 取出后用蒸馏水冲洗干净， 将其放入表 1 的三价铬镀液中 作为阴极， 将高纯石墨电极作为阳极， 接通直流电源， 室温下调节 pH 至 3.3， 在电流密度为 24A/m2的条件下电镀 60min。 0036 将电镀后的工件室温下在 Na2CO3 25g/L， Na3PO4 25g/L 中浸渍 3 5min， 然后用 水将工件表面清洗干净， 吹干， 得到镀层厚度为 3.1m。所述的浸蚀的具体步骤为 ： 分三次 进行， 第一次浸蚀采用 250g/L 盐酸和 170g/L 氯化铁的混合溶液浸蚀 。
18、15 分钟， 第二次浸蚀 采用 200g/L 盐酸和 150g/L 氯化铁的混合溶液浸蚀 13 分钟， 第三次浸蚀采用 90g/L 盐酸和 60-80g/L 氯化铁的混合溶液浸蚀 13 分钟。 0037 实施例 4 0038 将不锈钢片在组成为 NaOH 10g/L， Na2CO3 55g/L， Na3PO4 55g/L， Na2SiO3 10g/L 碱 液中微沸 10-15min， 经蒸馏水洗净， 晾干后在温度 30-50于 H2SO4 700g/L， HCl 10g/L， HNO3 500g/L 浸蚀液中浸 15-30s， 取出后用蒸馏水冲洗干净， 将其放入表 1 的三价铬镀液 中作为阴极。
19、， 将高纯石墨电极作为阳极， 接通直流电源， 室温下调节 pH 至 3.5， 电流密度为 16A/m2的条件下电镀 40min。 0039 将电镀后的工件室温下在 Na2CO3 25g/L， Na3PO4 25g/L 中浸渍 3 5min， 然后用水 将工件表面清洗干净， 吹干， 得到镀层厚度为 1.2m。所述的浸蚀的具体步骤为 ： 分三次进 行， 第一次浸蚀采用 280g/L 盐酸和 160g/L 氯化铁的混合溶液浸蚀 15 分钟， 第二次浸蚀采 用 200g/L 盐酸和 140g/L 氯化铁的混合溶液浸蚀 15 分钟， 第三次浸蚀采用 100g/L 盐酸和 80g/L 氯化铁的混合溶液浸蚀 15 分钟。 0040 申请人声明， 本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程， 但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程， 即不意味着本发明必须依赖上述详细 工艺设备和工艺流程才能实施。 所属技术领域的技术人员应该明了， 对本发明的任何改进， 对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、 具体方式的选择等， 均落在本发明的 保护范围和公开范围之内。 说 明 书 CN 103806062 A 6 。