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1、(10)申请公布号 CN 103861473 A (43)申请公布日 2014.06.18 CN 103861473 A (21)申请号 201410117711.7 (22)申请日 2014.03.27 B01D 71/10(2006.01) B01D 69/02(2006.01) B01D 69/12(2006.01) B01D 67/00(2006.01) (71)申请人 武汉纺织大学 地址 430200 湖北省武汉市江夏区阳光大道 1 号 申请人 昆山汇维新材料有限公司 (72)发明人 王栋 吴志红 李沐芳 钟卫兵 陆莹 罗梦颖 (54) 发明名称 一种三维纳米纤维基纤维素超亲水复合超。
2、滤 膜的制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种三维纳米纤维基纤维素超 亲水复合超滤膜的制备方法, 属于复合膜制备技 术领域。三维纳米纤维基纤维素超亲水复合超滤 膜由基材和表面涂层构成, 表面层是通过在纳米 纤维基材上表面刮涂纤维素溶液制备而成。将纤 维素溶解在纤维素溶解液中, 制得均匀纤维素溶 液, 将所得均匀纤维素溶液通过刮涂工艺刮涂在 的纳米纤维基材上表面, 经陈化后, 放入成型浴中 进行成型处理, 取出, 水洗, 制得纳米纤维基纤维 素超亲水复合超滤膜。本发明成本较低, 操作简 单, 环境污染小, 且所用化学试剂易回收再利用。 制得的纤维素涂层复合膜具有良好的亲水性和力 学性能, 可。
3、广泛应用于染料药物, 食品添加剂和果 汁等的分离浓缩。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 6 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书6页 (10)申请公布号 CN 103861473 A CN 103861473 A 1/1 页 2 1. 一种三维纳米纤维基纤维素超亲水复合超滤膜的制备方法, 包括纤维素溶液的制 备, 其特征在于 : 所述制备方法是指将制备好的纤维素溶液在纳米纤维基材上表面进行刮 涂, 经陈化、 成型浴成型、 水洗而形成超亲水复合超滤膜 ; 所述制备方法按以下步骤进行 : A 纳米纤维基材的制备 : 将热塑性聚合。
4、物纳米纤维与溶剂按质量比 0.5-2 : 98-99.5 的比例在室温下经乳化机 以 10000 转 / 分的转速乳化 6-10 分钟得到纳米纤维乳液, 将所制备的纳米纤维乳液在非织 造布上表面通过刮涂的工艺在常温下进行表面涂层, 待干燥后得到纳米纤维基材, 其中纳 米纤维层厚度为 1-3 毫米 ; B 三维纳米纤维基纤维素超亲水复合超滤膜的制备 : 将制备的纤维素溶液在纳米纤维基材上表面在常温下通过刮涂工艺均匀的刮涂在纳 米纤维基材的上表面, 刮涂纤维素溶液层厚度为 50-500um, 将刮涂有纤维素溶液的纳米纤 维基材进行陈化, 然后浸入成型浴中成型, 取出, 水洗, 得到三维纳米纤维基纤。
5、维素超亲水 复合超滤膜。 2. 根据权利要求书 1 所述的一种三维纳米纤维基纤维素超亲水复合超滤膜的制备方 法, 其特征在于 : 所述热塑性聚合物纳米纤维为 PVA-co-PE 纳米纤维。 3. 根据权利要求书 1 所述的一种三维纳米纤维基纤维素超亲水复合超滤膜的制备方 法, 其特征在于 : 所述的溶剂为去离子水和异丙醇或甲酸或乙酸其中一种混合物。 4. 根据权利要求书 1 所述的一种三维纳米纤维基纤维素超亲水复合超滤膜的制备方 法, 其特征在于 : 所述的陈化的温度为 -5-10, 陈化的时间为 12-24h。 5. 根据权利要求书 1 所述的一种三维纳米纤维基纤维素超亲水复合超滤膜的制备方。
6、 法, 其特征在于 : 所述成型浴为去离子水或去离子水 / 乙醇的混合溶液或乙醇溶液, 成型浴 的温度为 0-30, 成型的时间为 2-10h。 权 利 要 求 书 CN 103861473 A 2 1/6 页 3 一种三维纳米纤维基纤维素超亲水复合超滤膜的制备方法 技术领域 0001 本发明公布了一种三维纳米纤维基纤维素超亲水复合超滤膜的制备方法, 属于复 合膜的制备技术领域。 背景技术 0002 超滤复合膜是超滤膜的一种, 一般指膜孔径为几十个纳米的膜。是近几十年来发 展起来的一种新型的压力驱动膜, 它的出现大大推动了膜技术及相关领域的发展。超滤膜 组件在 80 年代中期有了很快的发展, 。
7、并实现了工业化, 在医药, 生化纺织印染等领域以及 水处理方面已得到广泛的应用。对于超滤膜的研究, 我国起步较晚, 始于 80 年代后期, 目前 大部分都处于实验室阶段。目前有关超滤复合膜的发明和应用有很多。中国专利公开号为 103551054A, 公开日为 2014 年 2 月 5 日, 发明名称为一种超滤膜及其制造方法, 该方法是以 无纺布为基体膜, 在该基体膜的表层涂覆交联纤维素制备超滤膜。此种超滤膜制备过程复 杂, 且在聚合过程中会用到戊二醛等有机溶剂, 毒性较大, 对环境污染严重, 不符合环境友 好型发展的要求。中国专利公布号为 CN101507904 A, 公布日期为 2009 年。
8、 8 月 19 日, 发明 名称为一种复合超滤膜及其制备方法, 该方法是将纤维素与聚醚砜混合反应制得制膜液, 然后用涂覆制膜, 然后制得纤维素复合膜。该方法制备的超滤膜在较低的压力下具有高通 量和高截留率。 但聚醚砜性能比较稳定, 在环境中不易降解, 且制膜过程中产生多种有机溶 剂废物, 不符合环境友好型的要求。 发明内容 0003 针对上述不足, 本发明的目的在于克服上述缺陷, 提供一种三维纳米纤维基纤维 素超亲水复合超滤膜的制备方法, 为满足本发明目的的技术解决方案是 : 一种三维纳米纤维基纤维素超亲水复合超滤膜的制备方法, 所述制备方法按以下步骤 进行 : 一种三维纳米纤维基纤维素超亲水。
9、复合超滤膜的制备方法, 包括纤维素溶液的制备, 所述三维纳米纤维基纤维素超亲水复合超滤膜是指将制备好的纤维素溶液在纳米纤维基 材上表面进行刮涂, 经陈化、 成型浴成型、 水洗而形成的超亲水复合超滤膜 ; 所述制备方法 按以下步骤进行 : A 纳米纤维基材的制备 将热塑性聚合物纳米纤维与溶剂按质量比 0.5-2:98-99.5 的比例在室温下经乳化机 以 10000 转 / 分的转速乳化 6-10 分钟得到纳米纤维乳液, 将所制备的纳米纤维乳液在非织 造布上表面通过刮涂的工艺在常温下进行表面涂层, 待干燥后得到纳米纤维基材, 其中纳 米纤维层厚度为 1-3 毫米。 0004 B 三维纳米纤维基纤。
10、维素超亲水复合超滤膜的制备 将制备的纤维素溶液在纳米纤维基材上表面在常温下通过刮涂工艺均匀的刮涂在纳 米纤维基材的上表面, 刮涂纤维素溶液层厚度为 50-500um, 将刮涂有纤维素溶液的纳米纤 说 明 书 CN 103861473 A 3 2/6 页 4 维基材进行陈化, 然后浸入成型浴中成型, 取出, 水洗, 得到三维纳米纤维基纤维素超亲水 复合超滤膜。 0005 所述的热塑性聚合物纳米纤维为 PVA-co-PE 纳米纤维。 0006 所述的溶剂为去离子水和异丙醇或甲酸或乙酸其中一种混合物。 0007 所述陈化的温度为 -5-10, 陈化的时间为 12-24h。 0008 所述成型浴为去离。
11、子水或去离子水 / 乙醇的混合溶液或乙醇溶液, 成型浴的温度 为 0-30, 成型的时间为 2-10h。 具体实施方式 0009 本发明提供一种三维纳米纤维基纤维素超亲水复合超滤膜的制备方法, 准备非织 造布、 纤维素溶液, 其中纤维素溶液的制备是采用中国专利公开号为 CN1318582A, 公布日期 为 2001 年 10 月 24 日, 发明名称为纤维素膜制备方法, 即采用 4-8% 氢氧化钠 /2-8% 尿素混 合水溶液为溶剂, 在 0-10条件下溶解纤维素。 0010 三维纳米纤维基纤维素超亲水复合超滤膜的制备方法, 所述制备方法包括以下步 骤 : 纳米纤维基材的制备 将热塑性聚合物纳。
12、米纤维与溶剂按质量比 0.5-2:98-99.5 的比例在室温下经乳化机 以 10000 转 / 分的转速乳化 6-10 分钟得到纳米纤维乳液 ; 将所制备的纳米纤维乳液在非 织造布上表面通过刮涂工艺在常温下进行表面涂层, 待干燥之后得到纳米纤维基材, 其中 热塑性纳米纤维采用 PVA-co-PE 纳米纤维, 溶剂为去离子水和异丙醇或甲酸或乙酸其中一 种混合物。 0011 三维纳米纤维基纤维素超亲水复合超滤膜的制备方法 将制备的纤维素溶液均匀刮涂在纳米纤维基材上表面, 刮涂纤维素溶夜层厚度为 50-500 um, 将刮涂有纤维素溶液的纳米纤维基材置于 -5-10的条件下陈化 12-24h, 然。
13、后 浸入温度为 0-30条件下的去离子水或去离子水 / 乙醇的混合溶液或乙醇溶液的凝固成 型浴中成型, 成型的时间为 2-10h, 水洗, 得到三维纳米纤维基纤维素超亲水复合超滤膜。 0012 膜制备结束后, 对上述方法所制备的纳米纤维基纤维素超亲水复合超滤膜进行 BSA 水溶液在 0.1MP 下进行截留性能和水通量的测试。 0013 下面结合实施例对本发明做进一步说明。 0014 实施例 1 按上述方法, 将 2.5 克的 PVA-co-PE 纳米纤维加入到 500 克去离子水和异丙醇的混合 液中, 其中, 混合液中去离子水与异丙醇的质量比为 50:50, 在室温下经乳化机以 10000 转。
14、 / 分的转速乳化 6 分钟得到纳米纤维乳液, 将乳化后的 PVA-co-PE 纳米纤维乳液在非织造 布上表面通过刮涂的工艺在常温下进行表面涂层, 待干燥后得到纳米纤维基材, 其中纳米 纤维层厚度为 1 毫米, 将制备好的均匀纤维素溶液通过刮涂工艺刮涂在按上述方法制备好 的纳米纤维基材的上表面, 刮涂厚度为 50 微米 ; 将刮涂有纤维素溶液的纳米纤维基材置于 0 摄氏度的条件下陈化 12h, 然后浸入温度为 0 摄氏度的去离子水成型浴中成型 2h, 水洗 至中性, 然后取出, 吸取膜表面的水分, 制得三维纳米纤维基纤维素超亲水复合超滤膜 ; 在 0.1MP 压力下用 1mg/L 的 BSA 。
15、水溶液测试膜的过滤效果, 该膜的水通量为 65.7L/m2h, BSA 的 说 明 书 CN 103861473 A 4 3/6 页 5 脱除率为 78.6%。 0015 实施例 2 按上述方法, 将 4 克的 PVA-co-PE 纳米纤维加入到 500 克去离子水和异丙醇的混合液 中, 其中, 混合液中去离子水与异丙醇的质量比为 50:50, 在室温下经乳化机以 10000 转 / 分的转速乳化 7 分钟得到纳米纤维乳液, 将乳化后的 PVA-co-PE 纳米纤维乳液在非织造布 上表面通过刮涂的工艺在常温下进行表面涂层, 待干燥后得到纳米纤维基材, 其中纳米纤 维层厚度为 1.5 毫米, 将。
16、制备好的均匀纤维素溶液通过刮涂工艺刮涂在按上述方法制备好 的纳米纤维基材的上表面, 刮涂厚度为 100 微米 ; 将刮涂有纤维素溶液的纳米纤维基材置 于 -5 摄氏度的条件下陈化 24h, 然后浸入温度为 20 摄氏度的去离子水成型浴中成型 5h, 水 洗至中性, 然后取出, 吸取膜表面的水分, 制得三维纳米纤维基纤维素超亲水复合超滤膜 ; 在 0.1MP 压力下用 1mg/L 的 BSA 水溶液测试膜的过滤效果, 该膜的水通量为 32.5L/m2h, BSA 的脱除率为 80.6%。 0016 实施例 3 按上述方法, 将 4 克的 PVA-co-PE 纳米纤维加入到 500 克去离子水和异。
17、丙醇的混合液 中, 其中, 混合液中去离子水与异丙醇的质量比为 50:50, 在室温下经乳化机以 10000 转 / 分的转速乳化 7 分钟得到纳米纤维乳液, 将乳化后的 PVA-co-PE 纳米纤维乳液在非织造布 上表面通过刮涂的工艺在常温下进行表面涂层, 待干燥后得到纳米纤维基材, 其中纳米纤 维层厚度为 1.5 毫米, 将制备好的均匀纤维素溶液通过刮涂工艺刮涂在按上述方法制备好 的纳米纤维基材的上表面, 刮涂厚度为 100 微米 ; 将刮涂有纤维素溶液的纳米纤维基材置 于 -5 摄氏度的条件下陈化 24h, 然后浸入温度为 30 摄氏度的去离子水成型浴中成型 5h, 水 洗至中性, 然后。
18、取出, 吸取膜表面的水分, 制得三维纳米纤维基纤维素超亲水复合超滤膜 ; 在 0.1MP 压力下用 1mg/L 的 BSA 水溶液测试膜的过滤效果, 该膜的水通量为 38.5L/m2h, BSA 的脱除率为 76.6%。 0017 实施例 4 按上述方法, 将 4 克的 PVA-co-PE 纳米纤维加入到 500 克去离子水和异丙醇的混合液 中, 其中, 混合液中去离子水与异丙醇的质量比为50:50, 在室温下经乳化机以10000转/分 的转速乳化 7 分钟得到纳米纤维乳液, 将乳化后的 PVA-co-PE 纳米纤维乳液在非织造布上 表面通过刮涂的工艺在常温下进行表面涂层, 待干燥后得到纳米纤。
19、维基材, 其中纳米纤维 层厚度为 1.5 毫米, 将制备好的均匀纤维素溶液通过刮涂工艺刮涂在按上述方法制备好的 纳米纤维基材的上表面, 刮涂厚度为 100 微米 ; 将刮涂有纤维素溶液的纳米纤维基材置于 10 摄氏度的条件下陈化 24h, 然后浸入温度为 20 摄氏度的去离子水成型浴中成型 5h, 水洗 至中性, 然后取出, 吸取膜表面的水分, 制得三维纳米纤维基纤维素超亲水复合超滤膜 ; 在 0.1MP 压力下用 1mg/L 的 BSA 水溶液测试膜的过滤效果, 该膜的水通量为 40.5L/m2h, BSA 的 脱除率为 70.6%。 0018 实施例 5 按上述方法, 将 4 克的 PVA。
20、-co-PE 纳米纤维加入到 500 克去离子水和异丙醇的混合液 中, 其中, 混合液中去离子水与异丙醇的质量比为50:50, 在室温下经化机以10000转/分的 转速乳化 7 分钟得到纳米纤维乳液, 其中混合液中去离子水与异丙醇的质量比为 50:50, 将 乳化后的 PVA-co-PE 纳米纤维乳液在非织造布上表面通过刮涂的工艺在常温下进行表面 说 明 书 CN 103861473 A 5 4/6 页 6 涂层, 待干燥后得到纳米纤维基材, 其中纳米纤维层厚度为 2 毫米, 将制备好的均匀纤维素 溶液通过刮涂工艺刮涂在按上述方法制备好的纳米纤维基材的上表面, 刮涂厚度为 100 微 米 ; 。
21、将刮涂有纤维素溶液的纳米纤维基材置于 -5 摄氏度的条件下陈化 24h, 然后浸入温度 为 10 摄氏度的去离子水成型浴中成型 10h, 水洗至中性, 然后取出, 吸取膜表面的水分, 制 得三维纳米纤维基纤维素超亲水复合超滤膜 ; 在 0.1MP 压力下用 1mg/L 的 BSA 水溶液测试 膜的过滤效果, 该膜的水通量为 32.5L/m2h, BSA 的脱除率为 80.6%。 0019 实施例 6 按上述方法, 将 5 克的 PVA-co-PE 纳米纤维加入到 500 克去离子水和异丙醇的混合液 中, 其中, 混合液中去离子水与异丙醇的质量比为50:50, 在室温下经乳化机以10000转/分。
22、 的转速乳化 8 分钟得到纳米纤维乳液, 乳化后的 PVA-co-PE 纳米纤维乳液在非织造布上表 面通过刮涂的工艺在常温下进行表面涂层, 待干燥后得到纳米纤维基材, 其中纳米纤维层 厚度为 2 毫米, 将制备好的均匀纤维素溶液通过刮涂工艺刮涂在按上述方法制备好的纳米 纤维基材的上表面, 刮涂厚度为150微米 ; 将刮涂有纤维素溶液的纳米纤维基材置于0摄氏 度的条件下陈化 12h, 然后浸入温度为 0 摄氏度的去离子水成型浴中成型 5h, 水洗至中性, 然后取出, 吸取膜表面的水分, 制得三维纳米纤维基纤维素超亲水复合超滤膜 ; 在 0.1MP 压 力下用 1mg/L 的 BSA 水溶液测试膜。
23、的过滤效果, 该膜的水通量为 23.8L/m2h, BSA 的脱除率 为 90.7%。 0020 实施例 7 按上述方法, 将 5 克的 PVA-co-PE 纳米纤维加入到 500 克去离子水和异丙醇的混合液 中, 其中, 混合液中去离子水与异丙醇的质量比为 50:50, 在室温下经乳化机以 10000 转 / 分的转速乳化10分钟得到纳米纤维乳液, 将乳化后的PVA-co-PE纳米纤维乳液在非织造布 上表面通过刮涂的工艺在常温下进行表面涂层, 待干燥后得到纳米纤维基材, 其中纳米纤 维层厚度为 2 毫米, 将制备好的均匀纤维素溶液通过刮涂工艺刮涂在按上述方法制备好的 纳米纤维基材的上表面, 。
24、刮涂厚度为 200 微米 ; 将刮涂有纤维素溶液的纳米纤维基材置于 0 摄氏度的条件下陈化 12h, 然后浸入温度为 10 摄氏度的去离子水成型浴中成型 5h, 水洗 至中性, 然后取出, 吸取膜表面的水分, 制得三维纳米纤维基纤维素超亲水复合超滤膜 ; 在 0.1MP 压力下用 1mg/L 的 BSA 水溶液测试膜的过滤效果, 该膜的水通量为 15.8/m2h, BSA 的 脱除率为 96.8%。 0021 实施例 8 按上述方法, 将 10 克的 PVA-co-PE 纳米纤维加入到 500 克去离子水和甲酸的混合液 中, 其中, 混合液中去离子水与异丙醇的质量比为 50:50, 在室温下经。
25、乳化机以 10000 转 / 分的转速乳化10分钟得到纳米纤维乳液, 将乳化后的PVA-co-PE纳米纤维乳液在非织造布 上表面通过刮涂的工艺在常温下进行表面涂层, 待干燥后得到纳米纤维基材, 其中纳米纤 维层厚度为 3 毫米, 将制备好的均匀纤维素溶液通过刮涂工艺刮涂在按上述方法制备好的 纳米纤维基材的上表面, 刮涂厚度为 500 微米 ; 将刮涂有纤维素溶液的纳米纤维基材置于 0 摄氏度的条件下陈化 20h, 然后浸入温度为 30 摄氏度的去离子水成型浴中成型 5h, 水洗 至中性, 然后取出, 吸取膜表面的水分, 制得三维纳米纤维基纤维素超亲水复合超滤膜 ; 在 0.1MP 压力下用 1。
26、mg/L 的 BSA 水溶液测试膜的过滤效果, 该膜的水通量为 12.5L/m2h, BSA 的 脱除率为 99.8%。 说 明 书 CN 103861473 A 6 5/6 页 7 0022 实施例 9 按上述方法, 将 5 克的 PVA-co-PE 纳米纤维加入到 500 克去离子水和乙酸的混合液中, 其中, 混合液中去离子水与异丙醇的质量比为 50:50, 在室温下经乳化机以 10000 转 / 分的 转速乳化 8 分钟得到纳米纤维乳液, 将乳化后的 PVA-co-PE 纳米纤维乳液在非织造布上表 面通过刮涂的工艺在常温下进行表面涂层, 待干燥后得到纳米纤维基材, 其中纳米纤维层 厚度为。
27、 3 毫米, 将制备好的均匀纤维素溶液通过刮涂工艺刮涂在按上述方法制备好的纳米 纤维基材的上表面, 刮涂厚度为200微米 ; 将刮涂有纤维素溶液的纳米纤维基材置于0摄氏 度的条件下陈化20h, 然后浸入温度为0摄氏度的去离子水成型浴中成型10h, 水洗至中性, 然后取出, 吸取膜表面的水分, 制得三维纳米纤维基纤维素超亲水复合超滤膜 ; 在 0.1MP 压 力下用 1mg/L 的 BSA 水溶液测试膜的过滤效果, 该膜的水通量为 69.7L/m2h, BSA 的脱除率 为 84.6%。 0023 实施例 10 按上述方法, 将 4 克的 PVA-co-PE 纳米纤维加入到 500 克去离子水和。
28、甲酸的混合液中, 其中, 混合液中去离子水与异丙醇的质量比为 50:50, 在室温下经乳化机以 10000 转 / 分的 转速乳化 6 分钟得到纳米纤维乳液, 将乳化后的 PVA-co-PE 纳米纤维乳液在非织造布上表 面通过刮涂的工艺在常温下进行表面涂层, 待干燥后得到纳米纤维基材, 其中纳米纤维层 厚度为 3 毫米, 将制备好的均匀纤维素溶液通过刮涂工艺刮涂在按上述方法制备好的纳米 纤维基材的上表面, 刮涂厚度为300微米 ; 将刮涂有纤维素溶液的纳米纤维基材置于0摄氏 度的条件下陈化20h, 然后浸入温度为10摄氏度的去离子水成型浴中成型5h, 水洗至中性, 然后取出, 吸取膜表面的水分。
29、, 制得三维纳米纤维基纤维素超亲水复合超滤膜 ; 在 0.1MP 压 力下用 1mg/L 的 BSA 水溶液测试膜的过滤效果, 该膜的水通量为 32.8L/m2h, BSA 的脱除率 为 89.5%。 0024 实施例 11 按上述方法, 将 5 克的 PVA-co-PE 纳米纤维加入到 500 克去离子水和异丙醇的混合液 中, 其中, 混合液中去离子水与异丙醇的质量比为 50:50, 在室温下经乳化机以 10000 转 / 分的转速乳化 8 分钟得到纳米纤维乳液, 将乳化后的 PVA-co-PE 纳米纤维乳液在非织造布 上表面通过刮涂的工艺在常温下进行表面涂层, 待干燥后得到纳米纤维基材, 。
30、其中纳米纤 维层厚度为 2 毫米, 将制备好的均匀纤维素溶液通过刮涂工艺刮涂在按上述方法制备好的 纳米纤维基材的上表面, 刮涂厚度为 200 微米 ; 将刮涂有纤维素溶液的纳米纤维基材置于 0 摄氏度的条件下陈化 24h, 然后浸入温度为 10 摄氏度的去离子水成型浴中成型 5h, 水洗 至中性, 然后取出, 吸取膜表面的水分, 制得三维纳米纤维基纤维素超亲水复合超滤膜 ; 在 0.1MP 压力下用 1mg/L 的 BSA 水溶液测试膜的过滤效果, 该膜的水通量为 18.9L/m2h, BSA 的 脱除率为 94.8%。 0025 实施例 12 按上述方法, 将 5 克的 PVA-co-PE 。
31、纳米纤维加入到 500 克去离子水和异丙醇的混合液 中, 其中, 混合液中去离子水与异丙醇的质量比为50:50, 在室温下经乳化机以10000转/分 的转速乳化 8 分钟得到纳米纤维乳液, 将乳化后的 PVA-co-PE 纳米纤维乳液在非织造布上 表面通过刮涂的工艺在常温下进行表面涂层, 待干燥后得到纳米纤维基材, 其中纳米纤维 层厚度为 1 毫米, 将制备好的均匀纤维素溶液通过刮涂工艺刮涂在按上述方法制备好的纳 说 明 书 CN 103861473 A 7 6/6 页 8 米纤维基材的上表面, 刮涂厚度为100微米 ; 将刮涂有纤维素溶液的纳米纤维基材置于0摄 氏度的条件下陈化 12h, 然。
32、后浸入温度为 0 摄氏度的质量比为去离子水 : 乙醇 =1 : 1 的成型 浴中成型 5h, 水洗至中性, 然后取出, 吸取膜表面的水分, 制得三维纳米纤维基纤维素超亲 水复合超滤膜 ; 在0.1MP压力下用1mg/L的BSA水溶液测试膜的过滤效果, 该膜的水通量为 35.6L/m2h, BSA 的脱除率为 98.8%。 0026 实施例 13 按上述方法, 将 5 克的 PVA-co-PE 纳米纤维加入到 500 克去离子水和异丙醇的混合液 中, 其中, 混合液中去离子水与异丙醇的质量比为50:50, 在室温下经乳化机以10000转/分 的转速乳化 6 分钟得到纳米纤维乳液, 将乳化后的 P。
33、VA-co-PE 纳米纤维乳液在非织造布上 表面通过刮涂的工艺在常温下进行表面涂层, 待干燥后得到纳米纤维基材, 其中纳米纤维 层厚度为 2 毫米, 将制备好的均匀纤维素溶液通过刮涂工艺刮涂在按上述方法制备好的纳 米纤维基材的上表面, 刮涂厚度为200微米 ; 将刮涂有纤维素溶液的纳米纤维基材置于0摄 氏度的条件下陈化 12h, 然后浸入温度为 0 摄氏度的乙醇的成型浴中成型 5h, 水洗至中性, 然后取出, 吸取膜表面的水分, 制得三维纳米纤维基纤维素超亲水复合超滤膜 ; 在 0.1MP 压 力下用 1mg/L 的 BSA 水溶液测试膜的过滤效果, 该膜的水通量为 15.6L/m2h, BS。
34、A 的脱除率 为 99.1%。 0027 实施例 14 按上述方法, 将 5 克的 PVA-co-PE 纳米纤维加入到 500 克去离子水和异丙醇的混合液 中, 其中, 混合液中去离子水与异丙醇的质量比为50:50, 在室温下经乳化机以10000转/分 的转速乳化 8 分钟得到纳米纤维乳液, 将乳化后的 PVA-co-PE 纳米纤维乳液在非织造布上 表面通过刮涂的工艺在常温下进行表面涂层, 待干燥后得到纳米纤维基材, 其中纳米纤维 层厚度为 2 毫米, 将制备好的均匀纤维素溶液通过刮涂工艺刮涂在按上述方法制备好的纳 米纤维基材的上表面, 刮涂厚度为100微米 ; 将刮涂有纤维素溶液的纳米纤维基。
35、材置于0摄 氏度的条件下陈化 12h, 然后浸入温度为 0 摄氏度的质量比为去离子水 : 乙醇 =1 : 1 的成型 浴中成型 10h, 水洗至中性, 然后取出, 吸取膜表面的水分, 制得三维纳米纤维基纤维素超亲 水复合超滤膜 ; 在0.1MP压力下用1mg/L的BSA水溶液测试膜的过滤效果, 该膜的水通量为 35.6L/m2h, BSA 的脱除率为 98.8%。 0028 实施例 15 按上述方法, 将 5 克的 PVA-co-PE 纳米纤维加入到 500 克去离子水和异丙醇的混合液 中, 其中, 混合液中去离子水与异丙醇的质量比为 50:50, 在室温下经乳化机以 10000 转 / 分的。
36、转速乳化 7 分钟得到纳米纤维乳液, 将乳化后的 PVA-co-PE 纳米纤维乳液在非织造布 上表面通过刮涂的工艺在常温下进行表面涂层, 待干燥后得到纳米纤维基材, 其中纳米纤 维层厚度为 1.5 毫米, 将制备好的均匀纤维素溶液通过刮涂工艺刮涂在按上述方法制备好 的纳米纤维基材的上表面, 刮涂厚度为 150 微米 ; 将刮涂有纤维素溶液的纳米纤维基材置 于 0 摄氏度的条件下陈化 24h, 然后浸入温度为 20 摄氏度的质量比为去离子水 : 乙醇 =1 : 1 的成型浴中, 水洗至中性, 然后取出, 吸取膜表面的水分, 制得三维纳米纤维基纤维素超亲 水复合超滤膜 ; 在0.1MP压力下用1mg/L的BSA水溶液测试膜的过滤效果, 该膜的水通量为 38.6L/m2h, BSA 的脱除率为 97.5%。 说 明 书 CN 103861473 A 8 。