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1、(10)申请公布号 CN 103880042 A (43)申请公布日 2014.06.25 CN 103880042 A (21)申请号 201410147395.8 (22)申请日 2014.04.14 C01D 3/14(2006.01) C01D 3/16(2006.01) (71)申请人 唐山三友化工股份有限公司 地址 063305 河北省唐山市南堡开发区 (72)发明人 冯树红 王秉钧 张兆云 张焕丰 云玉娥 吕晓英 郑存强 王荣瑞 刘忠华 韩建涛 陈明辉 王雅宁 贾彪 陈丽萍 李秋爱 (74)专利代理机构 唐山永和专利商标事务所 13103 代理人 明淑娟 (54) 发明名称 盐水。
2、精制工艺 (57) 摘要 本发明涉及一种盐水制备工艺， 特别是一种 盐水精制工艺。 向一次反应器内加入粗盐水、 灰乳 硫酸钠溶液使粗盐水、 灰乳及硫酸钠在反应器内 混合反应 ； 一次反应器内的反应液经流槽送至一 次盐水澄清桶， 在一次澄清桶内一次精制盐水与 盐泥进行固液分离， 从一次澄清桶上部引出的澄 清一次精盐水， 送至二次精制反应器进行除钙， 一 次盐水澄清桶尖排出盐泥和一次反应器排放泥沙 送至洗泥桶进行洗涤， 回收其中原盐 ； 当硫酸钠 溶液中硫酸根含量增加后， 设备及管道形成不同 程度的硫酸钙结垢为消除结垢向一次盐水澄清桶 内加入苛化后低浓度碱液。避免了生产设备系统 结垢， 使氨碱法纯。
3、碱生产石灰纯碱盐水精制方法 得到了改进。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103880042 A CN 103880042 A 1/1 页 2 1. 一种盐水精制工艺， 按如下步骤进行 ： 向一次反应器内加入粗盐水12001500m3/h， 同时根据进入一次反应器的粗盐水中镁 离子的量， 按1:11.2:1的摩尔比向一次反应器内加入灰乳， 根据粗盐水和灰乳混合液中 钙、 镁离子的总量， 按0.8:11.2:1的摩尔比向一次反应器内。
4、加入硫酸钠溶液， 使粗盐水、 灰乳及硫酸钠在反应器内混合反应 ； 一次反应器内的反应液经流槽送至一次盐水澄清桶， 在一次澄清桶内一次精制盐水与 盐泥进行固液分离， 从一次澄清桶上部引出的澄清一次精盐水， 送至二次精制反应器进行 除钙， 一次澄清桶排出盐泥和一次反应器尖底排放泥沙送至洗泥桶进行洗涤， 回收其中原 盐 ； 洗泥桶出水进入生产系统进行循环使用， 洗泥桶排泥进入压滤机进行挤压成饼， 饼做 为另一种物质进行处理， 挤压出水再进入化盐系统制备一次粗盐水 ； 当化盐海水增浓或硫酸钠溶液中硫酸根含量增加后， 一次精制系统中设备及管道形成 不同程度的硫酸钙结垢， 影响设备的平稳运行， 制约生产量。
5、的稳定， 为消除结垢向一次盐水 澄清桶内加入苛化后低浓度碱液， 低浓度碱液由苛化碱液后的苛化泥和二次盐水按 1:3 6 的体积比进行调配， 低浓度碱液在一次盐水澄清桶中加入量是 4 6m3/h， 所加入的位置 在一次盐水澄清桶液面以下 3 至 4 米之间。 2. 根据权利要求 1 所述的盐水精制工艺， 其特征在于 ： 盐泥包含泥砂、 氢氧化镁及硫酸 钙。 3. 根据权利要求 1 所述的盐水精制工艺， 其特征在于 ： 硫酸根浓度由 1.3 1.5ti 增 至 1.9 2.1ti。 4. 根据权利要求 1 所述的盐水精制工艺， 其特征在于 ： 苛化泥中碳酸钙的含量是 5% 10%。 5. 根据权利。
6、要求 1 所述的盐水精制工艺， 其特征在于 ： 低浓度碱液中 Na2CO3的浓度为 14ti 17ti。 6. 根据权利要求 1 所述的盐水精制工艺， 其特征在于 ： 向一次澄清桶中加入量每桶 4 6m3/h， 每桶分 6 个分支均匀加入， 加入位置在一次盐水澄清桶液面下 3-4 米之间， 在罐 面观察孔处均布。 权 利 要 求 书 CN 103880042 A 2 1/3 页 3 盐水精制工艺 技术领域 0001 本发明涉及一种盐水制备工艺， 特别是一种盐水精制工艺。 背景技术 0002 盐水精制是纯碱生产重要工序， 主要目的是除去粗盐水中的钙、 镁及泥砂等杂质。 常用的盐水精制方法主要有石。
7、灰纯碱法、 石灰碳酸铵法、 碳酸铵法及石灰芒硝法。 0003 石灰纯碱法应用较广泛， 用石灰除镁， 用纯碱除钙， 精制效率高但需消耗大量纯 碱产品， 精制成本高， 适用于杂质含量低的盐水精制系统 ； 石灰碳酸铵法即以石灰除镁， 用碳化尾气除钙， 其精制成本较低， 但二次盐水中含有与 Mg、 Ca 离子之和的等当量固定铵， 影响碳化转化率， 其次因除钙、 除镁分别进行， 流程复杂、 设备多、 投资大、 氨损失大， 除钙塔 及设备结疤严重 ； 碳酸铵法系采用碳化尾气精制盐水， 除镁效率差， 吸氨系统仍然堵塞严 重 ； 而石灰芒硝法， 芒硝用量大， 价格贵， 而且精制盐水中含 SO42-浓度高， 造。
8、成蒸氨系统 结疤严重。 0004 以上四种方法各有利弊， 当利用海水化盐或原盐质量较差使粗盐水钙、 镁含量较 高时， 选择上述精制方法的任何一种， 都不会既保证精制效率又不使精制成本增加。 发明内容 0005 本发明的内容在于提供一种当粗盐水钙、 镁含量较高时， 既可以保证精制效果， 而 且又不会使精制成本增加的一种盐水精制工艺。 0006 本发明采用如下技术方案 ： 一种盐水精制工艺， 按如下步骤进行 ： 向一次反应器内加入粗盐水 1200 1500m3/h， 同时根据进入一次反应器的粗盐水中镁离子的量， 按 1:1 1.2:1 的摩尔比向一次反应器 内加入灰乳， 根据粗盐水和灰乳混合液中钙。
9、、 镁离子的总量， 按 0.8:1 1.2:1 的摩尔比向 一次反应器内加入硫酸钠溶液， 使粗盐水、 灰乳及硫酸钠在反应器内混合反应 ； 一次反应器 内的反应液经流槽送至一次盐水澄清桶， 在一次澄清桶内一次精制盐水与盐泥进行固液分 离， 从一次澄清桶上部引出的澄清一次精盐水， 送至二次精制反应器进行除钙， 一次盐水澄 清桶尖底排出盐泥和反应器尖底排放泥沙送至洗泥桶进行洗涤， 回收其中原盐 ； 洗泥桶出 水进入生产系统进行循环使用， 洗泥桶排泥进入压滤机进行挤压成饼， 饼做为另一种物质 进行处理， 挤压出水再进入化盐系统制备一次粗盐水 ； 当化盐海水增浓或硫酸钠溶液中硫 酸根含量增加后， 一次精。
10、制系统中设备及管道形成不同程度的硫酸钙结垢， 影响设备的平 稳运行， 制约生产量的稳定， 为消除结垢向一次盐水澄清桶内加入苛化后低浓度碱液， 低浓 度碱液由苛化碱液后的苛化泥和二次盐水按 1:3 6 的体积比进行调配， 低浓度碱液在一 次盐水澄清桶中加入量是 4 6m3/h， 所加入的位置在一次盐水澄清桶液面以下 3 至 4 米之 间。 0007 采用上述技术方案的本发明与现有技术相比， 向一次反应器中加入硫酸钠溶液和 向一次澄清桶液面下加入苛化后碱液技术， 解决了海水化盐后粗盐水钙、 镁含量较高时除 说 明 书 CN 103880042 A 3 2/3 页 4 钙消耗碱液量增加精制成本增加的。
11、问题。同时回收利用了硫酸钠溶液中的钠离子， 进一步 降低了纯碱生产原盐的消耗。 对海水提浓钙、 镁、 硫酸根含量增加和硫酸钠溶液中硫酸根浓 度增高造成的一次除镁精制系统产生的硫酸钙结垢进行了控制， 消除了钙离子与硫酸根离 子的饱和度。避免了生产设备系统结垢， 使氨碱法纯碱生产石灰纯碱盐水精制方法得到了 改进。用石灰除镁、 用硫酸钠和纯碱分步除钙， 精制效率高， 可适用于浓海水化盐后杂质含 量高的盐水精制系统。精制成本低， 设备、 管道无结疤。 0008 本发明的优选方案是 ： 盐泥包含泥砂、 氢氧化镁及硫酸钙。 0009 硫酸根浓度由 1.3 1.5ti 增至 1.9 2.1ti。 0010 。
12、苛化泥中含碳酸钙质量比含量是 5% 10%。 0011 低浓度碱液中 Na2CO3的浓度为 14ti 17ti。 0012 向一次澄清桶中加入量每桶46m3/h， 每桶分6个分支均匀加入位置在一次盐水 澄清桶液面下 3-4 米之间， 在罐面观察孔处均布。 附图说明 0013 图 1 是本发明的工艺流程图。 具体实施方式 0014 下面结合附图及实施例详述本发明 ： 一种盐水精制工艺， 参见附图 1， 一次反应器 1、 流槽 2、 一次澄清桶 3、 一次盐水缓冲桶 4、 一次洗泥缓冲桶 5。 0015 向一次反应器 1 中加入粗盐水 1500 m3/h， 同时根据精盐水中镁离子的含量， 按 1 。
13、： 1 的摩尔比例向一欠反应器 1 内加入灰乳， 粗盐水首先与灰乳 Ca(OH)2反应除镁 ； 根据粗盐 水和灰乳混合液中钙、 镁离子的总量， 按 1 ： 1 的摩尔比向一次反应器内加入硫酸钠溶液， 使 粗盐水、 灰乳及硫酸钠在反应器内混合反应。 0016 除镁后盐水中增加了与粗盐水镁等当量的钙， 除镁增加的钙和原粗盐水中含有的 钙总和中的 50% 与硫酸钠溶液中硫酸根反应生硫酸钙沉淀。 0017 含有硫酸钙沉淀的除镁粗盐水进入流槽 2， 流至一次澄清桶 3 的中心套筒， 在一次 澄清桶 3 内精制盐水与盐泥进行进行固液分离。盐泥中包含泥沙、 氢氧化镁以及硫酸钙。 0018 从一次澄清桶3上部。
14、引出的澄清一次精盐水通过一次盐水缓冲桶4送至二次精制 反应器进行除钙， 一次盐水澄清桶 3 的桶尖底部排出盐泥 （盐泥包含泥砂、 氢氧化镁以及硫 酸钙） 和一次反应器 1 的尖底排放的泥沙等送至一次洗泥缓冲桶 5 中。 0019 一次澄清桶 3 排放的约占该设备进液量的体积 1/8 的盐泥浆与一次反应器 1 排放 的约占该设备进液量的体积 1/100 的泥沙 （反应器排放盐泥与一次澄清桶排放盐泥的体积 比约是 1/15 左右） 等进入一次洗泥缓冲桶 5 进行洗涤后， 送入洗泥桶进行原盐回收工作。 0020 洗泥桶出水进入生产系统进行循环利用， 洗泥桶排泥进入压滤机进行挤压成饼， 饼做为另一种物。
15、质进行处理， 挤压出水再进入化盐系统制备一次粗盐水。 0021 当盐化海水增浓或硫酸钠溶液中硫酸根含量增加后， 硫酸根浓度由 15ti 增至 2.1ti 左右时， 一次精制系统中设备及管道形成不同程度的硫酸钙结垢， 影响设备的平稳运 说 明 书 CN 103880042 A 4 3/3 页 5 行， 制约生产量的稳定， 为消除结垢向一次盐水澄清桶 3 内加入苛化后的低浓度碱液， 低浓 度碱液由苛化碱液后的苛化泥和二次盐水配制而成， 苛化泥与二次盐水的调配比例是 1 ： 4 的体积比 ； 苛化泥中碳酸钙的质量含量是 10%。 0022 按进入一次澄清桶3的液体体积的1/500左右加入苛化后含15。
16、tiNa2CO3的低浓度 碱液， 参与一次澄清桶 3 内钙离子、 硫酸根离子和碳酸根离子的反应和固液分离。碱液浓度 是 15ti， 向一次澄清桶 3 内加入量每桶 5m3/h， 每桶分六个分支均匀加入， 加入位置在一次 盐水澄清桶液面以下 3 米， 在罐面观察孔处均布。 0023 本发明具有 ： 向一次反应器 1 中加入硫酸钠溶液和向一次澄清桶 3 的液面下加入 苛化后碱液技术， 解决了海水化盐后粗盐水钙、 镁含量较高时 （海水提浓化盐后粗盐水镁由 1.3 1.5ti 升至 2.5ti 左右） ， 除钙消耗碱液量增加 ( 二次碱液量加入由 45m3/h 左右降至 30m3/h 左右 )、 精制。
17、成本增加的问题。同时回收利用了硫酸钠溶液中的钠离子， 进一步降低 了纯碱生产原盐的消耗。 对海水提浓钙、 镁、 硫酸根含量增加和硫酸钠溶液中硫酸根浓度增 高造成的一次除镁精制系统产生的硫酸钙结垢进行了控制，（一次盐水硫酸根离子浓度由 1.3ti 左右略增至 1.6ti 左右、 钙离子由 2.7 左右 ti 降至 1.7ti 左右） 消除了钙离子与硫 酸根离子的饱和度。避免了生产设备系统结垢， 使氨碱法纯碱生产石灰纯碱盐水精制方法 得到了改进。用石灰除镁、 用硫酸钠和纯碱分步除钙， 精制效率高， 可适用于浓海水化盐后 杂质含量高的盐水精制系统。精制成本低， 设备、 管道无结疤。 说 明 书 CN 103880042 A 5 1/1 页 6 图 1 说 明 书 附 图 CN 103880042 A 6 。