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1、(10)申请公布号 CN 103952057 A (43)申请公布日 2014.07.30 CN 103952057 A (21)申请号 201410140495.8 (22)申请日 2014.04.09 C09D 163/00(2006.01) C09D 163/04(2006.01) C09D 7/12(2006.01) C09D 5/08(2006.01) C08G 59/40(2006.01) (71)申请人 国润恒科 （天津） 防腐工程技术有限 公司 地址 300384 天津市南开区华苑产业区海泰 华科三路 1 号 25 号楼首层 (72)发明人 赵金祥 王焱 (74)专利代理机构 。
2、天津盛理知识产权代理有限 公司 12209 代理人 王来佳 (54) 发明名称 一种超韧可急速弯曲钢筋防腐粉末涂料组合 物及其制备方法和应用 (57) 摘要 本发明涉及一种超韧可急速弯曲钢筋防腐 粉末涂料组合物及其制备方法和应用， 其原料构 成组分及其重量份数分别为 ： 特种韧性环氧树脂 700-800 份 ； 特种固化剂 50-200 份 ； 有机硅改性 颜填料 50-300 份 ； 助剂 20-40 份。本发明超韧可 急速弯曲防腐钢筋主要应用于铁路、 公路、 桥梁、 高层建筑地下室、 地下车库、 海港、 码头、 水坝及污 水处理池、 化工等行业需重防腐的部位， 提高了钢 筋的稳定性， 延长。
3、建筑物的最终使用寿命， 耐腐蚀 性能比裸钢筋提高近 800 倍。同时克服了静电喷 涂过程中粉末拉丝 （如蜘蛛网状） 及成膜后快速弯 曲开裂剥离等现象发生。 (51)Int.Cl. 权利要求书 2 页 说明书 9 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书2页 说明书9页 (10)申请公布号 CN 103952057 A CN 103952057 A 1/2 页 2 1. 一种超韧可急速弯曲钢筋防腐粉末涂料组合物， 其特征在于 ： 其原料构成组分及其 重量份数分别为 ： 2. 根据权利要求 1 所述的超韧可急速弯曲钢筋防腐粉末涂料组合物， 其特征在于 ： 所述特种。
4、韧性环氧树脂由三种材料复合而成， 三种材料名称分别是 ： 线性长链环氧树 脂、 重防腐型邻甲酚醛树脂、 OPL-350， NPES-907 ： YDCN-500-80P ： OPL-350 的重量比为 ： 300-500:30-50:200-300 ； 将以上三种物料线性长链环氧树脂、 重防腐型邻甲酚醛树脂、 OPL-350， 按比例称量， 混合均匀， 用双螺杆挤出机熔炼成均一稳定的熔融物， 然后冷却押片， 即得特种韧性环氧树 脂 ； 其中， 所述 OPL-350 是自制的丁腈橡胶改性超韧环氧树脂， 其化学反应合成工艺如下 ： 液体环氧树脂 700-980 份， 投入带油浴夹套和内水冷却盘管的。
5、反应釜中， 开启搅拌电 机 40-160 转 / 分钟， 开启导热油给反应釜中物料升温至 100-120 度， 将 80-140 份端羧基 液体丁腈橡胶与 2-5 份三苯基磷或其他三芳基磷鎓盐类的相转移催化剂混合均匀， 负压 抽入滴加贮罐内， 开启滴料阀缓慢滴加， 边滴加边搅拌， 通过导热油和内水冷系统来维持 反应釜温度在 100-120 度范围内， 20-60 分钟内滴完， 维持搅拌并保温 1.5-3 小时， 按 GB/ T1677-2008 连续测定反应体系的环氧值 , 直至体系的环氧当量值相对稳定在 200-350, 酯 化反应到达终点， 将制得的反应物冷却押片、 破碎、 包装 , 即为。
6、丁腈橡胶改性超韧环氧树 脂 ； 为保证所生产的树脂端基是环氧基团， 设计环氧基与羧基的摩尔比为 2:1 或环氧略微 过量。 3. 根据权利要求 1 所述的超韧可急速弯曲钢筋防腐粉末涂料组合物， 其特征在于 ： 所述固化剂为由 A、 B 两个组份熔炼而成 ： 具体熔炼方法是 ： 将 A B 的质量比为 60-80:20-40 的比例混合均匀， 用双螺杆挤出机在 70-120条件下熔融挤出， 押片破碎即 得固化剂 ； A 组份 ： 酚羟基长链固化剂， 占固化剂重量比例 60%-80% ； B 组份 ： 是 “环氧树脂 +2- 甲基咪唑 + 二乙醇胺” 加合物 OPL-DG-3， 占固化剂重量比例 。
7、20%-40% ； 其化学合成方法如下 ： 将 10-35 重量份的 2- 甲基咪唑 ； 0.1-10 重量份的乙二醇胺 ； 按配方比例称量准确， 投入带油浴夹套和内水冷却盘管的反应釜中， 缓慢升温到 70-80 度， 开启搅拌器， 并通入氮 气保护， 通过调节导热油和内水冷盘管阀门流量控制好釜温， 不能有太大波动 ； 将 35-90 重量份的环氧树脂负压抽吸到滴加贮罐内， 开启滴料阀， 缓慢滴加液体环 氧树脂到釜内， 与咪唑和胺反应， 20-60 分钟内滴完 ； 当温度剧烈上升时要停止滴料， 同时 开启冷却水降温， 保持温度在 70 140 ； 滴加完成后保温十到三十分钟， 放料冷却、 破碎。
8、， 过筛， 即得 B 组份。 权 利 要 求 书 CN 103952057 A 2 2/2 页 3 4. 根据权利要求 3 所述的超韧可急速弯曲钢筋防腐粉末涂料组合物， 其特征在于 ： 所 述步骤中温度剧烈上升时要停止滴料同时开启冷却水降温， 保持温度在 75。 5. 根据权利要求 1 所述的超韧可急速弯曲钢筋防腐粉末涂料组合物， 其特征在于 ： 所 述颜填料由金红石型钛白粉、 酞菁兰、 铁黄、 湿法涓云母粉、 准球形硅微粉组成， 其重量比 例为 ： 钛白粉 ： 酞菁兰 ： 铁黄 ： 湿法涓云母粉 ： 准球形硅微粉 =40-100 ： 1-20 ： 8-20 ： 10-40 ： 50-100，。
9、 该金红石型钛白粉、 酞菁兰、 铁黄、 湿法涓云母粉、 准球形硅微粉必须用有机硅改 性 ； 有机硅改性颜填料的方法如下 ： 将2-7重量份的甲基硅氧烷， 加入到100200重量份的低分子醇溶液中， 搅拌均匀， 加入适量有机酸 （比如月桂酸、 甲酸等） 利于醇解反应进行， 即得硅氧烷醇溶液 ； 将颜填料按上述比例称量好， 记好总重量， 倒入带导热油夹套的高速搅拌器中， 开启 搅拌 300-1000 转 / 分钟， 同时开启导热油加热升温到 140-160 ； 将步骤中所配制的硅氧烷醇溶液用喷枪雾状喷入搅拌器中， 边喷边高速搅拌， 整 个过程是密闭进行的 ； 喷入溶液总量是颜填料总重量的 3%-5。
10、%， 喷完后维持 150 度高温搅拌 熟化 15 分钟， 蒸干水份， 放料、 冷却干燥， 备用即可 ； 检测 ： 取少量处理后的颜填料， 撒水面上， 应该能漂浮 20 分钟以上， 即得合格颜填 料。 6. 根据权利要求 5 所述的超韧可急速弯曲钢筋防腐粉末涂料组合物， 其特征在于 ： 所 述步骤中开启导热油加热升温到 150。 7. 根据权利要求 1 所述的超韧可急速弯曲钢筋防腐粉末涂料组合物， 其特征在于 ： 所 述助剂包括流平剂、 光亮剂、 安息香及聚乙烯缩丁醛， 其重量比例为 ： 流平剂 ： 光亮剂 ： 安息 香 ： 聚乙烯缩丁醛 =6-10 ： 8-15 ： 3-6 ： 10-30。 。
11、8.如权利要求1至7任一项权利要求所述的超韧可急速弯曲钢筋防腐粉末涂料组合物 的制备方法， 其特征在于 ： 步骤如下 ： 将上述物料加到高速混料机， 经干混合后加到专用双螺杆挤出机， 在挤出温度 80-120进行熔融、 混炼 9-15 秒挤出、 冷却、 压片， 再经粉碎机粉碎、 分级、 过筛、 包装， 成为 粉末涂料产成品。 9.如权利要求1至7任一项权利要求所述的超韧可急速弯曲钢筋防腐粉末涂料组合物 在铁路、 公路、 桥梁、 高层建筑地下室、 地下车库、 海港、 码头、 水坝及污水处理池、 化工的需 重防腐部位方面的应用。 权 利 要 求 书 CN 103952057 A 3 1/9 页 4。
12、 一种超韧可急速弯曲钢筋防腐粉末涂料组合物及其制备方 法和应用 技术领域 0001 本发明属于涂料技术领域， 尤其是一种超韧可急速弯曲钢筋防腐粉末涂料组合物 及其制备方法和应用。 背景技术 0002 钢筋性能的稳定性已直接关系到建筑物的最终使用寿命， 由于钢筋混凝土中存在 缝隙或微孔隙， 当受到盐水或酸雨等侵蚀时会引起钢筋混凝土的钢筋锈蚀。锈蚀产生的氧 化铁皮体积膨胀几十倍， 可导致混凝土开裂、 保护层剥落， 使钢筋直接暴露在大气、 水及其 腐蚀介质中， 腐蚀速度加快， 建筑物往往未达到设计使用年限就提前破坏， 钢筋腐蚀会引起 工程的灾难性事故， 对于钢筋的腐蚀防护已引起人们的广泛重视。 00。
13、03 环氧涂层钢筋是解决混凝土中钢筋腐蚀的重要方法。 国外应用已经有近三十年的 时间， 但在国内应用还没有大量推广， 涂层钢筋要抗化学腐蚀、 抗冲击、 抗氯化物渗透、 耐折 弯、 抗阴极剥离、 要有极强的粘结强度， 还要能快速固化， 国产防腐产品不能满足钢筋涂覆 的苛刻条件， 尤其是先涂覆后折弯成型环节， 易裂开甚至剥离， 许多工程还在使用裸露的钢 筋直接浇筑混凝土方式， 建筑物还没到达使用年限就提前损坏， 因此国内钢筋防腐粉末涂 料近年一直依赖进口。 美国威仕伯公司、 杜邦公司、 3M公司是我国钢筋防腐粉末涂料的主要 供应商， 我国上海东海大桥、 杭州湾跨海大桥、 港珠澳大桥等重大工程的防腐。
14、钢筋， 都是采 用他们的产品， 在这方面他们技术领先， 处于垄断地位。很多原料是禁止出口亚洲， 目前国 内防腐钢筋粉末涂料与国外公司专利比较， 原料上差别很大， 尤其增韧方面， 国内思路与国 外完全不一样， 国内以咪唑直接催化环氧为主， 而国外以咪唑胺与环氧加合物为主， 而且环 氧树脂采用了增韧技术， 在存贮与施工性能上， 国内差距极大， 目前为止， 国内鲜有通过 GB/ T25826-2010 标准的产品。重大工程及海工建筑全部采用国外产品。 0004 通过检索， 尚未发现与本发明专利申请相关的专利公开文献。 发明内容 0005 本发明的目的在于克服现有技术的不足之处， 提供一种最大限度地提。
15、高抗腐蚀 性， 提高表面强度， 消除后期施工过程中拖拉磕碰涂层损伤隐患的超韧可急速弯曲钢筋防 腐粉末涂料组合物及其制备方法， 该超韧可急速弯曲钢筋防腐粉末涂料组合物可以应用在 铁路、 公路、 桥梁、 高层建筑地下室、 地下车库、 海港、 码头、 水坝及污水处理池、 化工等行业 需重防腐的部位。 0006 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是 ： 0007 一种超韧可急速弯曲钢筋防腐粉末涂料组合物， 其原料构成组分及其重量份数分 别为 ： 0008 说 明 书 CN 103952057 A 4 2/9 页 5 0009 而且， 所述特种韧性环氧树脂由三种材料复合而成， 三种材料名称分别是 ： 。
16、线性长 链环氧树脂、 重防腐型邻甲酚醛树脂、 OPL-350， NPES-907 ： YDCN-500-80P ： OPL-350 的重量 比为 ： 300-500:30-50:200-300 ； 0010 将以上三种物料线性长链环氧树脂、 重防腐型邻甲酚醛树脂、 OPL-350， 按比例称 量， 混合均匀， 用双螺杆挤出机熔炼成均一稳定的熔融物， 然后冷却押片， 即得特种韧性环 氧树脂 ； 0011 其中， 所述 OPL-350 是自制的丁腈橡胶改性超韧环氧树脂， 其化学反应合成工艺 如下 ： 0012 CYD-128 液体环氧树脂 700-980 份， 投入带油浴夹套和内水冷却盘管的反应釜。
17、中， 开启搅拌电机 40-160 转 / 分钟， 开启导热油给反应釜中物料升温至 100-120 度， 将 80-140 份端羧基液体丁腈橡胶与 2-5 份三苯基磷或其他三芳基磷鎓盐类的相转移催化剂混合均 匀， 负压抽入滴加贮罐内， 开启滴料阀缓慢滴加， 边滴加边搅拌， 通过导热油和内水冷系统 来维持反应釜温度在100-120度范围内， 20-60分钟内滴完， 维持搅拌并保温1.5-3小时， 按 GB/T1677-2008连续测定反应体系的环氧值,直至体系的环氧当量值相对稳定在200-350, 酯化反应到达终点， 将制得的反应物冷却押片、 破碎、 包装 , 即为丁腈橡胶改性超韧环氧树 脂 ； 。
18、0013 为保证所生产的树脂端基是环氧基团， 设计环氧基与羧基的摩尔比为 2:1 或环氧 略微过量。 0014 而且， 所述的超韧可急速弯曲钢筋防腐粉末涂料组合物， 其特征在于 ： 0015 所述固化剂为由 A、 B 两个组份熔炼而成 ： 具体熔炼方法是 ： 将 A B 的质量比为 60-80:20-40 的比例混合均匀， 用双螺杆挤出机在 70-120条件下熔融挤出， 押片破碎即 得固化剂 ； 0016 A 组份 ： 酚羟基长链固化剂， 占固化剂重量比例 60%-80% ； 0017 B 组份 ： 是 “环氧树脂 +2- 甲基咪唑 + 二乙醇胺” 加合物 OPL-DG-3， 占固化剂重量 比。
19、例 20%-40% ； 其化学合成方法如下 ： 0018 将10-35重量份的2-甲基咪唑 ； 0.1-10重量份的乙二醇胺 ； 按配方比例称量准 确， 投入带油浴夹套和内水冷却盘管的反应釜中， 缓慢升温到 70-80 度， 开启搅拌器， 并通 入氮气保护， 通过调节导热油和内水冷盘管阀门流量控制好釜温， 不能有太大波动 ； 0019 将 35-90 重量份的环氧树脂负压抽吸到滴加贮罐内， 开启滴料阀， 缓慢滴加液 体环氧树脂到釜内， 与咪唑和胺反应， 20-60 分钟内滴完 ； 当温度剧烈上升时要停止滴料， 同时开启冷却水降温， 保持温度在 70 140 ； 0020 滴加完成后保温十到三十。
20、分钟， 放料冷却、 破碎， 过筛， 即得 B 组份。 0021 而且， 所述步骤中温度剧烈上升时要停止滴料同时开启冷却水降温， 保持温度 在 75 . 说 明 书 CN 103952057 A 5 3/9 页 6 0022 而且， 所述颜填料由金红石型钛白粉、 酞菁兰、 铁黄、 湿法涓云母粉、 准球形硅微粉 组成， 其重量比例为 ： 钛白粉 ： 酞菁兰 ： 铁黄 ： 湿法涓云母粉 ： 准球形硅微粉 =40-100 ： 1-20 ： 8-20 ： 10-40 ： 50-100， 该金红石型钛白粉、 酞菁兰、 铁黄、 湿法涓云母粉、 准球形硅微粉必须 用有机硅改性 ； 0023 有机硅改性颜填料的。
21、方法如下 ： 0024 将 2-7 重量份的甲基硅氧烷， 加入到 100200 重量份的低分子醇溶液中， 搅拌 均匀， 加入适量有机酸 （比如月桂酸、 甲酸等） 利于醇解反应进行， 即得硅氧烷醇溶液 ； 0025 将颜填料按上述比例称量好， 记好总重量， 倒入带导热油夹套的高速搅拌器中， 开启搅拌 300-1000 转 / 分钟， 同时开启导热油加热升温到 140-160 ； 0026 将步骤中所配制的硅氧烷醇溶液用喷枪雾状喷入搅拌器中， 边喷边高速搅 拌， 整个过程是密闭进行的 ； 喷入溶液总量是颜填料总重量的 3%-5%， 喷完后维持 150 度高 温搅拌熟化 15 分钟， 蒸干水份， 放。
22、料、 冷却干燥， 备用即可 ； 0027 检测 ： 取少量处理后的颜填料， 撒水面上， 应该能漂浮 20 分钟以上， 即得合格颜 填料。 0028 而且， 所述步骤中开启导热油加热升温到 150。 0029 而且， 所述助剂包括流平剂、 光亮剂、 安息香及聚乙烯缩丁醛， 其重量比例为 ： 流平 剂 ： 光亮剂 ： 安息香 ： 聚乙烯缩丁醛 =6-10 ： 8-15 ： 3-6 ： 10-30。 0030 如上所述的超韧可急速弯曲钢筋防腐粉末涂料组合物的制备方法， 步骤如下 ： 0031 将上述物料加到高速混料机， 经干混合后加到专用双螺杆挤出机， 在挤出温度 80-120进行熔融、 混炼 9-。
23、15 秒挤出、 冷却、 压片， 再经粉碎机粉碎、 分级、 过筛、 包装， 成为 粉末涂料产成品。 0032 如上所述的超韧可急速弯曲钢筋防腐粉末涂料组合物在铁路、 公路、 桥梁、 高层建 筑地下室、 地下车库、 海港、 码头、 水坝及污水处理池、 化工的需重防腐部位方面的应用。 0033 本发明的优点和积极效果是 ： 0034 1、 本发明采用三元复合环氧树脂取代了以前单一环氧树脂工艺， 首先用重复单元 6-9 的线性长链环氧树脂 （如 NPES-907） ， 配以重防腐型邻甲酚醛树脂 （如 YDCN-500-80P） ， 同时又熔合自制的橡胶改性环氧树脂 OPL-350， 这种三元复合环氧树。
24、脂工艺， 提高了抗腐蚀 性、 极速弯曲性能， 附着力强， 抗拉伸， 不开裂， 不剥离， 同时涂层具有优异的电绝缘性和抗 氯化物渗透性。国家标准中规定了涂层钢筋检测时弯曲速度为 8r/min 的均匀角度进行弯 曲， 这是一种很慢的弯曲速率， 但在实际施工过程中， 由于钢筋弯曲是机器自动操作， 速度 极快， 提高了几十倍， 一般涂层钢筋难以达到无裂纹无剥离的要求， 修补十分麻烦， 所以适 应极速弯曲的涂层研发就意义重大了。现实中许多产品满足了国标检测， 但却无法实际应 用， 而本发明很好地借用国外原料配方的合成思路， 解决了这一矛盾。 0035 2、 本发明采用酚羟基长链固化剂 （如 D.E.H.。
25、TM84， 采购自美国 DOW 陶氏化学） ， 另外 自制了 “咪唑 + 胺 + 环氧” 加合物催化剂， 以求达到快速固化之目标。这样做克服了以前直 接用咪唑类催化的许多弊病。2- 甲基咪唑熔点高达 1371450C， 有吸湿性， 对皮肤， 黏膜 有刺激性和腐蚀性， 高熔点使之与环氧树脂混容困难 （因为涂层钢筋用环氧树脂本身就是 超大分子接近塑性了） ； 游离的咪唑小分子， 造成物品本身黄变和聚集情况会比较严重 ； 活 性太高， 粉末成品需冷藏， 贮藏及运输费用高。 经改性后活性部分被屏蔽， 不易挥发， 同时引 说 明 书 CN 103952057 A 6 4/9 页 7 入与基体树脂类似的基。
26、团增加其相容性。最著名的产品为美国迈图公司 EPI-CUREP101 和 Ciba 汔巴的 HT3261， DOW 陶氏化学、 亨斯曼公司 Aradur3088、 XB3086、 Aradur3086 和美国 3M公司， 也在以上产品基础上作了一些改进。 一般认为， 这类加成物是具有双重作用的固化 剂， 即既具有催化作用又具有固化反应作用。 改进后的咪唑由于含有环氧成分， 当它与后续 的环氧反应时可以迅速地将不溶的咪唑溶解在环氧组成中， 这种分子的真溶液不会产生相 分离而改进了咪唑与环氧的相容性 ； 另一方面咪唑经加成后降低了熔点， 因此也降低了所 需的固化温度。其化学反应通式如下 ： 003。
27、6 0037 3、 本发明所采用颜填料采用有机硅包覆润湿工艺， 在加入配方前， 进行了预处理， 提高了它们与大分子环氧的相容润湿能力， 这种做法能极大地提高涂层与钢筋的粘附力， 在快速弯曲上提供有益的帮助。 能提高涂层的致密度， 提高交联密度和抗介质渗透能力 ； 涂 膜具有卓越的刚性和耐湿热性， 耐化学品性， 耐溶剂性， 耐阴极剥离性， 流平性及柔韧性， 抗 冲击性等机械性能， 延长建筑物的最终使用寿命 30 年以上， 实验证明涂覆环氧涂层的钢筋 耐腐蚀性能比裸钢筋提高 800 倍。 0038 4、 本发明中组合物中的特种韧性环氧树脂除具有超韧性外， 该环氧中小分子低聚 物极少， 保证制成粉末。
28、后喷涂施工不会出现拉丝现象 （如蜘蛛网状丝） ， 这一特点领先目前 国内现有产品。 0039 5、 本发明中组合物中的颜填料由金红石型钛白粉、 酞菁兰、 铁黄、 湿法涓云母粉、 准球形硅微粉组成， 这些颜填料必须用有机硅改性， 工艺过程具有独特性。 因为这些材料都 是微粉状无机物， 与超大分子环氧树脂及固化剂润湿相容性差， 必须经过有机硅改性， 提高 二者相容性， 提高涂层抗腐蚀性和致密度， 提高抗渗透性和附着力， 同时也提高弯曲韧性。 这种所有微粉料的一起改性工艺， 是以前的钢筋防腐粉末涂料专利中所没有提及过的。 0040 6、 本发明粉末涂料组合物中的固化剂为自制， 将咪唑、 二乙醇胺、 。
29、液体环氧， 在无 溶剂状态下预聚合成为一种半预聚品， 以后做为环氧的固化催化剂， 在加热状态下还可以 进一步聚合反应。这样做的好处在于可以尽可能地减少小分子单体的存在， 提高粉末涂料 的存贮稳定性， 延长存贮期限。 同时最主要目的是 ： 能消除钢筋中频加热环境下喷涂拉丝问 题， 而这一问题恰恰是行业的难题。 说 明 书 CN 103952057 A 7 5/9 页 8 具体实施方式 0041 下面通过具体实施例对本发明作进一步详述， 以下实施例只是描述性的， 不是限 定性的， 不能以此限定本发明的保护范围。 0042 本发明摈弃以前防腐体系中单一环氧树脂品种的思路， 采用三元复配增韧环氧树 脂。
30、体系为主题成膜物质， 大分子互补网络结构， 形成致密的涂层， 所含环氧树脂的平均聚合 度宜控制在 4 9 之间， 采用了橡胶增韧改性。 0043 本发明中所使用的固化剂采用易低温反应特性的酚羟基线性多官能团长链大分 子， 配以自制的异咪唑改性环氧胺加合物作催化剂， 即提高了涂层柔韧性， 又增加了缠绕、 包埋的机率， 同时多羟基结构也提高了对基材的附着力。 0044 本发明中的颜填料采用有机硅预处理包膜工艺， 增加与有机高分子材料的相容润 湿性， 以提高附着力和涂层致密度。 0045 本发明中所使用的试剂如无特殊规定， 均为市售产品。 本发明中所使用的方法， 如 无特殊规定， 均为常规方法。 0。
31、046 实施例 1 0047 一种超韧可极速弯曲钢筋防腐粉末涂料组合物及其制备方法， 其原料构成组分及 其重量份数分别为 ： 0048 0049 将上述物料加到高速混料机， 经干混合后加到挤出机， 在挤出温度 80-120进行 熔融、 混炼、 冷却、 压片， 再经粉碎机粉碎、 分级、 过筛、 包装， 成为粉末涂料产成品。 0050 而且， 所述所述特种超韧性环氧树脂为自制。 0051 自制特种环氧树脂由三种材料合成， 名称分别是 ： NPES-907、 YDCN-500-80P、 OPL-350 其中前两种是外购， 分别采购自台湾台塑集团南亚环氧树脂昆山公司、 YDCN-500-80P 邻甲酚。
32、醛环氧树脂组成 （采购自韩国国都化学） 。三者搭配比例为 ： 300-500:30-50:200-300 0052 其中 OPL-350 是自制丁腈橡胶改性超韧环氧， 其化学反应合成工艺如下 ： 0053 CYD-128 液体环氧 750-880 份 （采购自岳阳巴陵石化环氧事业部） ， 投入带油浴夹 套和内水冷却盘管的反应釜中 （该反应釜为一般通用型） ， 开启搅拌电机 40-160 转 / 分钟， 开启导热油给反应釜中物料升温至100120度， 将100-120份端羧基液体丁腈橡胶(CTBN) 与 3-5 份三苯基磷鎓盐相转移催化剂混合均匀， 负压抽入滴加贮罐内， 开启滴料阀缓慢 滴加， 。
33、边滴加边搅拌， 通过导热油和内水冷系统来维持反应釜温度在 100-120 度范围内， 20-60 分钟内滴完， 维持搅拌并保温 1.53 小时， 按 GB/T1677-2008 连续测定反应体系的 环氧值 , 直至体系的环氧当量值相对稳定在 250-350, 酯化反应到达终点。将制得的反应 物冷却押片、 破碎、 包装 , 即为橡胶改性环氧树脂。为保证所生产的树脂端基是环氧基团， 一般设计环氧基与羧基的摩尔比为 2:1 或环氧略微过量。 说 明 书 CN 103952057 A 8 6/9 页 9 0054 以上三种物料NPES-907、 YDCN-500-80P、 OPL-350， 按比例30。
34、0-500:30-50:200-300 称量， 混合均匀， 用双螺杆挤出机熔炼成均一稳定的熔融物， 然后冷却押片， 即为本发明中 所述的特种超韧性环氧树脂。 除具有超韧性外， 该环氧中小分子低聚物极少， 保证了制成粉 末后喷涂施工时不会出现拉丝现象 （如蜘蛛网状丝） ， 这一特点领先目前国内现有产品。 0055 而且， 所述固化剂为自制产品。 0056 将咪唑、 乙二醇胺、 液体 CYD-128 环氧， 在无溶剂状态下预聚合成为一种半预聚 品， 以后做为环氧的固化催化剂， 在加热状态下还可以进一步聚合反应。 这样做的好处在于 可以尽可能地减少低温状态下小分子单体的存在， 降低咪唑的热升华现象，。
35、 提高粉末涂料 的存贮稳定性， 延长存贮期限。同时最主要目的是 ： 能消除钢筋在中频加热环境下 “喷涂拉 丝” 问题， 而这一问题恰恰是行业的难题。此前国内原料无法解决。 0057 该固化剂由 A、 B 两个组份熔炼而成 ： 具体熔炼方法是 ： 将 A B 的质量比为 60-80:20-40 的比例混合均匀， 用双螺杆挤出机在 70-120条件下熔融挤出， 押片破碎即 得固化剂 ； 0058 A ： D.E.H.TM84（采购自美国 DOW 陶氏化学） ， 占固化剂重量比例 60%-80% 0059 B ： 是自制的 “环氧 +2- 甲基咪唑 + 二乙醇胺” 加合物， 占固化剂重量比例 20%。
36、-40% 0060 其化学合成工艺简述如下 ： 0061 将 1035% 重量份的 2- 甲基咪唑 ； 010% 重量份的乙二醇胺 ； 按配方比例称量 准确， 投入带油浴夹套和内水冷却盘管的反应釜中 （该反应釜为一般通用型） ， 缓慢升温到 7080度， 开启搅拌器， 并通入氮气保护， 通过调节导热油和内水冷盘管阀门流量控制好釜 温， 不能有太大波动 ； 将 3590% 重量份的 CYD-128 环氧树脂负压抽吸到滴加贮罐内， 开启 滴料阀， 缓慢滴加液体环氧树脂到釜内， 与咪唑和胺反应， 注意滴加速度， 开始滴加要慢， 注 意观察温度变化， 避免爆聚现象发生， 当温度波动不大时， 可以逐渐加。
37、快滴加速度， 20-60 分 钟内滴完。 整个过程中咪唑是过量状态， 而液体环氧树脂处于饥饿状态， 保证环氧接链的同 时， 两端是以咪唑封端。 温度剧烈上升时要停止滴料同时开启冷却水降温， 适宜的温度是在 75 度左右， 最高不能超过 140 度。滴加完成后保温十到三十分钟， 放料冷却、 破碎， 过筛， 即 得B组份。 国外类似的产品有Aradur3088、 XB3086、 Aradur3086， 均为美国亨斯曼公司产品， 目前禁止在亚洲和日本销售。 0062 而且， 所述颜填料由金红石型钛白粉、 酞菁兰、 铁黄、 湿法涓云母粉、 准球形硅微粉 组成， 这些颜填料必须用有机硅改性， 工艺过程具。
38、有独特性。 因为这些材料都是微粉状无机 物， 与超大分子环氧树脂及固化剂润湿相容性差， 必须经过有机硅改性， 提高二者相容性， 提高涂层抗腐蚀性和致密度， 提高抗渗透性和附着力， 同时也提高弯曲韧性。 这种所有微粉 料的一起改性工艺， 是以前的钢筋防腐粉末涂料专利中所没有提及过的。 0063 所述颜填料由金红石型钛白粉、 酞菁兰、 铁黄、 湿法涓云母粉、 准球形硅微粉组成， 这些原料均为市售产品， 其重量比例为 ： 钛白粉 ： 酞菁兰 ： 铁黄 ： 湿法涓云母粉 ： 准球形硅微 粉=48 ： 1 ： 8 ： 10 ： 50。 比例可能根据实际配方需要随时调整。 这里主要是想强调有机硅包覆 润湿。
39、工艺的对提高急速弯曲附着力的重要性。有机硅改性颜填料的工艺操作如下 ： 0064 A ： 将2-7份的甲基硅氧烷， 比如HK560、 A-171、 HK550等类似液态硅氧烷偶联剂， 加 入到 100200 份的乙醇或其他低分子醇溶液中， 搅拌均匀， 加入适量有机酸 （比如月桂酸） 利于醇解反应进行。 说 明 书 CN 103952057 A 9 7/9 页 10 0065 B ： 将颜填料按上述比例称量好， 记好总重量， 倒入带导热油夹套的高速搅拌器中， 开启搅拌 300-1000 转 / 分钟， 同时开启导热油加热升温到 150 度左右 ； 0066 C ： 将 A 步骤中所配制的硅氧烷醇。
40、溶液用喷枪雾状喷入搅拌器中， 边喷边高速搅 拌， 整个过程是密闭进行的。喷入溶液总量是颜填料总重量的 3%-5%， 喷完后维持 150 度高 温搅拌熟化 15 分钟， 蒸干水份， 放料、 冷却干燥， 备用即可。 0067 D ： 检测 ： 取少量处理后的颜填料， 撒水面上， 应该能漂浮一段时间 （20 分钟以上） ， 以此检验有机硅处理效果的好坏。处理包膜不好， 颜填料会立即下沉。 0068 而且， 所述助剂 ： 包括 GLP788 流平剂 （浙江奉化南海药化） 、 BLC701 光亮剂 （同 上） 、 安息香 （江西弋阳中大化学公司） 及聚乙烯缩丁醛 （普通市售） ， 其重量比例为 ： GL。
41、P788 ： BLC701 光亮剂 ： 安息香 ： 聚乙烯缩丁醛 =6 ： 4 ： 3 ： 18。 0069 实施例 2 0070 一种超韧可急速弯曲钢筋防腐粉末涂料组合物， 其原料构成组分及其重量份数如 下 ： 其自制原料的制备方法同实施例 1。 0071 0072 其中自制特种环氧和固化剂的制法见实施例 1， 颜填料的有机硅烷处理工艺也同 实施例 1。 0073 上述超韧可急速弯曲钢筋防腐粉末涂料组合物的制备方法， 步骤如下 ： 0074 将上述物料加到高速混料机， 经干混合后加到挤出机， 在挤出温度 80-120进行 熔融、 混炼、 冷却、 压片， 再经粉碎机粉碎、 分级、 过筛、 包装。
42、， 成为粉末涂料产成品。 0075 实施例 3 0076 一种超韧可急速弯曲钢筋防腐粉末涂料组合物， 其原料构成及其重量份见表 1， 其 中自制特种环氧和固化剂的制法见实施例 1， 颜填料的有机硅烷处理工艺也同实施例 1， 但 材料比例有所变化， 见表1。 上述超韧可急速弯曲钢筋防腐粉末涂料组合物的制备方法同实 施例 2。 0077 本发明超韧可急速弯曲钢筋防腐粉末涂料组合物的使用方法可以如下 ： 0078 本发明涂层钢筋的制作是在专业生产厂以生产流水线方式进行的， 其主要工艺流 程 ： 钢筋表面处理 ( 抛丸除锈 ) 钢筋加热 （中频加热或烘炉加热） 静电喷涂净水冷却 质量检查包装捆扎成品库。
43、存。 0079 本发明保证了涂层的抗折弯性、 柔韧性显著提高， 涂层钢筋后折弯成形无剥离、 无 裂痕。抗腐蚀性能也通过了国标相关检测， 检测结果见表 2。 0080 经对生产工艺改进， 提高分散性能， 涂装后涂层电镜照片显示， 断面孔隙率明显降 低， 涂层致密， 抗渗透性能优异。填料层呈鱼鳞片状层叠排列， 阻断了电解质溶液的渗透腐 蚀作用。耐盐雾渗透测试 3000 小时仍历久如新。 0081 涂层经表面冲击测试， 除冲击点处轻微变形 （未崩裂） 外， 不影响对钢筋的保护性 说 明 书 CN 103952057 A 10 8/9 页 11 能， 其他处完好无损， 证明该涂层能够承受施工过程中外力。
44、拖拉磕碰， 免后顾之忧。这比普 通涂层要高出许多倍。 0082 实际应用效果及试验情况 ： 0083 一、 涂层通过建设部建材检测中心的检测， 满足建设部全部八项标准 0084 二、 送检国家铁道部检测通过， 满足国家 “高铁” 建设对涂层钢筋的要求。 0085 三、 满足国内其他钢筋生产企业涂覆要求， 并进行了批量生产实践。 其中天津天冶 集团铁轧二厂就是老国标 (JG3042-1997) 和新国标 GB/T25826-2010 的制定参与者之一和 第一起草人。 0086 表 1 ： 各原料的构成情况及出处 0087 说 明 书 CN 103952057 A 11 9/9 页 12 0088 表 2 ： 本涂料的各种试验性能参数 0089 说 明 书 CN 103952057 A 12 。