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1、(10)申请公布号 CN 103952247 A (43)申请公布日 2014.07.30 CN 103952247 A (21)申请号 201410161378.X (22)申请日 2014.04.21 C11D 7/32(2006.01) C11D 7/50(2006.01) B08B 3/08(2006.01) (71)申请人 宁波金海德旗化工有限公司 地址 315207 浙江省宁波市镇海区石化经济 技术开发区跃进塘路 3555 号 (72)发明人 赵全聚 (74)专利代理机构 宁波诚源专利事务所有限公 司 33102 代理人 袁忠卫 (54) 发明名称 一种碳五馏份萃取精馏系统挂胶的复。
2、合清胶 剂及其清胶方法 (57) 摘要 本 发 明 涉 及 到 一 种 碳 五 馏 份 萃 取 精 馏 系 统 挂 胶 的 复 合 清 胶 剂 及 清 胶 方 法， 其 特 征 在 于 包 括 组 分 A 和 组 分 B， 其 中 组 分 A 的 体 积 组 成 为 ： 环 己 烷 58.0-94.5v%、 正 辛 烷 5.0-40.0v%、 异 丁 醇 0.5-2.0v%、 组 份 B 为 聚 异丁烯丁二酰亚胺， 组分 B 的用量为组份 A 的 0.5-5v%。与现有技术相比， 本发明所提供的复合 清胶剂， 对结构单元以异戊二烯为主的聚合物具 有良好的溶解能力， 清胶剂残留不污染产品 ； 本。
3、 发明所提供的清胶方法， 能够在原生产线上直接 切换操作， 无需打开设备， 具有简便省时、 环保、 经 济、 劳动强度低、 清胶效率高等特点 ； 同时避免了 使用外力清胶时对设备内壁的损伤。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 (10)申请公布号 CN 103952247 A CN 103952247 A 1/1 页 2 1.一种碳五馏份萃取精馏系统挂胶的复合清胶剂， 其特征在于包括组分A和组分B， 其 中组分 A 的体积组成为 ： 环己烷 58.0-94.5v% 正辛烷 5.0-4。
4、0.0v% 异丁醇 0.5-2.0v% 组份 B 为聚异丁烯丁二酰亚胺， 组分 B 的用量为组份 A 的 0.5-5v%。 2. 一种使用如权利要求所述的碳五馏份萃取精馏系统挂胶的复合清胶剂的清胶方法， 其特征在于包括下述步骤 a) 设备停止工作， 并将设备内物料退回 ； b) 将所述的复合清胶剂注入设备内， 复合清胶剂的注入量为设备容积的 8-12% ； c) 再沸器加热升温， 建立回流 ； 控制塔顶压力 90-110kPa(G)， 塔顶温度 106-125， 全 回流操作 ； d) 全回流期间， 每隔 3-5h， 固定部位取样， 检测样品中胶质含量 ； 当相邻取样样品中胶 质含量之差小于 。
5、5% 时， 停止加热与全回流操作 ； e) 将清胶液退至塔釜， 冷却至 50-60后从塔釜退出 ； 清胶完毕。 权 利 要 求 书 CN 103952247 A 2 1/4 页 3 一种碳五馏份萃取精馏系统挂胶的复合清胶剂及其清胶方 法 技术领域 0001 本发明涉及到化工设备检修， 具体指一种碳五馏份萃取精馏系统挂胶的复合清胶 剂及其清胶方法。 背景技术 0002 碳五馏份中含有异戊二烯、 环戊二烯、 间戊二烯等共轭二烯烃， 工业上通常采用 DMF 萃取精馏法进行分离。 0003 由于萃取溶剂DMF沸点较高， 为153， 因此分离过程操作温度较高。 而异戊二烯、 环戊二烯、 间戊二烯是共轭二。
6、烯烃， 化学性质活泼， 受热容易聚合， 生成聚合物。因此， 在萃 取精馏过程中需加入阻聚剂， 以抑制聚合反应的发生。阻聚剂只能在一定程度上阻止聚合 反应的发生， 精馏过程中仍旧会发生一些缓慢的聚合。 参与聚合的以异戊二烯为主， 其次是 环戊二烯、 以及间戊二烯。 0004 精馏过程中生成的聚合物结构形式主要是乳胶、 胶皮、 胶团， 并且由于残存双键的 存在， 这些分子链之间会产生交联， 形成更大分子量的黏性聚合物。 这些聚合物沉积粘结在 设备的内表面， 形成挂胶。 0005 当精馏塔内挂胶严重或结团后， 板压降增大， 发生液泛， 生产能力下降或生产无法 维持， 严重时被迫停车检修 ； 当再沸器。
7、和冷却器内挂胶后， 传热能力下降。 0006 为了恢复生产能力和稳定运行， 必须清理出设备内壁的挂胶。 0007 目前， 装置通常采用 “敞口拆卸、 人工清胶” 清胶法， 即 ： 萃取精馏系统停车退料、 先 对设备进行水洗吹扫， 然后打开人孔， 将精馏塔的塔盘拆卸下来， 从精馏塔内吊出进行人工 清胶 ； 工人从人孔进入塔内对设备内壁挂胶人工清理 ； 测量仪表及导管的清理。清理完毕 后再将塔盘吊回精馏塔， 关闭人孔后再次对设备进行吹扫 ； 然后重新投料生产。 而再沸器则 是打开再沸器封头， 人工刷除或用高压水枪冲洗换热列管内挂胶， 然后封头回装复位。 0008 通常， 这种 “敞口拆卸、 人工清。
8、胶” 式清胶作业在装置大修期间实施， 所需时间约 30 天， 优点是清胶彻底、 效果可见， 缺点是步骤多而程序复杂、 耗时长、 工作量大、 费用大、 废 水废气排放量大、 作业环境差、 作业安全性低， 容易导致事故的发生 ； 并且， 由于是靠外力清 胶， 极易损伤设备内壁， 破坏设备内壁的光滑性， 这样， 装置再次运行时会导致更严重的挂 胶， 形成恶性循环。 发明内容 0009 本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的现状提供一种能够有效溶解碳五 馏份萃取精馏系统挂胶的复合清胶剂。 0010 本发明所要解决的另一个技术问题是针对现有技术的现状提供一种不需要拆卸 设备、 不需要操作工人进入设备内。
9、即可清理出设备内挂胶的碳五馏份萃取精馏系统挂胶的 清胶方法， 从而降低劳动强度， 提高生产安全性， 且不会损伤设备内壁。 说 明 书 CN 103952247 A 3 2/4 页 4 0011 本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为 ： 该碳五馏份萃取精馏系统挂胶的 复合清胶剂， 其特征在于包括组分 A 和组分 B， 其中组分 A 的体积组成为 ： 0012 环己烷 58.0-94.5v% 0013 正辛烷 5.0-40.0v% 0014 异丁醇 0.5-2.0v% 0015 组份 B 为聚异丁烯丁二酰亚胺， 组分 B 的用量为组份 A 的 0.5-5v%。 0016 使用上述碳五馏份萃取精。
10、馏系统挂胶的复合清胶剂的清胶方法， 其特征在于包括 下述步骤 0017 a) 设备停止工作， 并将设备内物料退回 ； 0018 b) 将所述的复合清胶剂注入设备内， 复合清胶剂的注入量为设备容积的 8-12% ； 0019 c) 再 沸 器 加 热 升 温， 建 立 回 流 ； 控 制 塔 顶 压 力 90-110kPa(G)， 塔 顶 温 度 106-125， 全回流操作 ； 0020 d) 全回流期间， 每隔 3-5h， 固定部位取样， 检测样品中胶质含量 ； 当相邻取样样品 中胶质含量之差小于 5% 时， 停止加热与全回流操作 ； 0021 e) 将清胶液退至塔釜， 冷却至 50-60后。
11、从塔釜退出 ； 清胶完毕。 0022 与现有技术相比， 本发明所提供的复合清胶剂， 对结构单元以异戊二烯为主的聚 合物具有良好的溶解能力， 清胶剂残留不污染产品 ； 本发明所提供的清胶方法， 能够在原生 产线上直接切换操作， 无需打开设备， 具有简便省时、 环保、 经济、 劳动强度低、 清胶效率高 等特点 ； 同时避免了使用外力清胶时对设备内壁的损伤。 具体实施方式 0023 以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。 0024 实施例 1 ： 0025 配制复合清胶剂 ： 0026 组份 A 组成 ： 环己烷 82.0%（v/v%） 、 正辛烷 17.0%、 异丁醇 1.0%， 溶度参数为 8。
12、.10cal1/2cm-3/2， 配制量 2.79m3。 0027 组份 B 为聚异丁烯丁二酰亚胺， 加入量为组份 A 的 3.0v%。 0028 将上述复合清胶剂应用于碳五分离装置第二萃取精馏系统的负压解析塔。 负压解 析塔是碳五萃取精馏系统中最容易挂胶的设备之一。萃取溶剂从 162的第二解析塔进入 108的负压解析塔， 温度降低后， 胶质溶解度下降， 聚合的胶质容易析出并挂胶 ； 此外， 进 入负压解析塔的物料的主要成份是极性 DMF， 对非极性的胶质溶解能力差。负压解析塔挂 胶主要是聚合度高的胶皮， 胶皮表面光滑， 有弹性。 解析塔内挂胶后， 汽相通道、 液相通道变 窄， 流动阻力增大，。
13、 塔顶塔釜压差逐渐增大。挂胶严重， 压差显著增大后， 容易液泛， 生产能 力大幅下降， 甚至无法生产。 0029 解析塔直径 1.2m， 高 17.55m， 容积 31m3， 其内设有导向浮阀塔盘， 共 25 层。 0030 使用上述复合清胶剂对解析塔单塔清胶作业操作步骤如下 ： 0031 a) 设备停止工作， 将设备内物料退回 ； 0032 停止向负压解析塔进料， 对应再沸器停止加热， 停止塔内抽真空， 塔内物料从塔釜 退至对应溶剂罐。 说 明 书 CN 103952247 A 4 3/4 页 5 0033 b) 将上述配制的复合清胶剂全部注入到负压解析塔中。 0034 c) 再沸器加热升温。
14、， 建立回流 ； 控制塔顶压力 100kPa(G)， 塔顶温度 106-125， 全 回流操作。 0035 d) 全回流期间， 每隔 4h 从固定位置取样， 检测样品中胶质含量。 0036 胶质含量的检测方法如下 ： 0037 取 10ml 取样样品置于 500ml 烧瓶中， 加入 200ml 甲醇， 混合后静置 24h， 絮状聚合 物析出。使用 0.45m 有机微孔滤膜置于 60烘箱内干燥 30min 后， 称量 G0。将干燥后的 有机微孔滤膜置于滤斗砂芯上， 对烧瓶内的物料进行负压过滤。过滤完毕后取出附有滤渣 的有机微孔滤膜， 置于 60烘箱内， 干燥 2h 后取出称重为 G1。G0、 G。
15、1单位为 mg。 0038 样品中胶质含量 x% 为 ： 0039 0040 其中 为复合清胶液比重， g/cm3。 0041 本实施例第 1 次取样检测， 样品中胶质含量为 5.63% ； 第 2 次检测胶质含量为含量 6.11% ； 第 3 次检测胶质含量为 6.54%， 第 4 次检测胶质含量为 6.91%， 第 5 次检测胶质含量 为7.09%。 计算相邻两次检测结果的相对差值。 相对差值的计算方法为后一次检测数据Xn+1 减去前一次检测数据 Xn之差除以后一次检测数据 Xn+1的百分数， 即 ： 0042 (Xn+1-Xn)/Xn+1100% 0043 第 5 次与第 4 次相对差值。
16、 2.6%， 符合 5.0% 的要求。 0044 e) 再沸器停止加热， 回流罐及塔内清胶剂退至塔釜， 冷却至 50-60后从塔釜退 出。清胶完毕。 0045 f)装置恢复生产。 负压解析塔重新进循环溶剂， 塔顶抽真空， 再沸器重新进蒸汽升 温， 建立回流后， 塔釜溶剂至溶剂罐， 第二萃取精馏系统生产恢复。 0046 本实施例中负压解析塔的清胶作业可在 24 小时之内完成。从退料、 精馏清胶、 重 新恢复生产， 整个过程可在 36 小时之内完成。 0047 实施例 2 ： 0048 本实施例中为碳五分离装置第一萃取精馏系统中的第一萃取精馏塔和第一解析 塔。 0049 第一萃取精馏塔混合碳五进料。
17、板处容易挂胶， 胶质松软， 成胶团状。挂胶严重后， 产生液泛， 生产能力严重下降， 须清胶。 0050 第一萃取精馏塔直径 2.4m， 高 87.7m， 容积 406m3， 导向浮阀塔盘， 共 144 层。第一 解析塔直径 1.8/2.4m， 高 25.3m， 容积 105m3， 导向浮阀塔盘， 共 40 层。 0051 第一萃取精馏系统第一萃取精馏塔 / 第一解析塔精馏清胶作业操作步骤如下 ： 0052 a) 配制复合清胶剂。复合清胶剂包括组分 A 和组分 B。 0053 组份 A 组成包括 ： 环己烷 92.0%（v/v） 、 正辛烷 6.5% 和异丁醇 1.5%， 组分 A 的溶 度参数。
18、为 8.196cal1/2cm-3/2， 配制量 51.1m3， 为第一萃取精馏塔、 第一解析塔二塔总容积的 10%。 0054 复合清胶剂中组份 B 加入量为组份 A 的 2.0%（v/v） 。 0055 b) 萃取精馏系统退料。 说 明 书 CN 103952247 A 5 4/4 页 6 0056 第一萃取精馏塔停止进料， 碳五烃从第一萃取精馏塔塔顶退出， 再沸器停止加热， DMF 溶剂退到溶剂罐。 0057 c) 清胶液注入并建立循环。 0058 清胶液从第一萃取精馏塔塔釜注入， 边注入边建立第一萃取精馏塔 / 第一解析塔 之间的循环， 即清胶剂从第一萃取精馏塔釜至第一解析塔进口， 流。
19、入第一解析塔釜， 然后从 溶剂罐旁路管线至第一萃取精馏塔上部进口， 流入第一萃取精馏塔釜， 形成循环。 0059 第一萃取精馏塔建立回流。 对应再沸器加热， 第一萃取精馏塔建立回流， 全回流操 作， 塔顶压力 100kPa(G)， 塔顶温度 106-115。 0060 第一解析塔建立回流。对应再沸器加热， 第一解析塔建立回流， 全回流操作， 塔顶 压力 100kPa(G)， 塔顶温度 106-115 0061 d) 取样检测胶质含量。 0062 第一萃取精馏塔 / 第一解析塔建立循环并全回流操作后， 每隔 4h， 固定部位取样， 检测胶质含量。胶质含量检测方法和实施例 1 相同。 0063 胶。
20、质第 1 次检测含量 1.99%， 第 2 次含量 2.20%， 第 3 次含量 2.38%， 第 4 次含量 2.46%。第 4 次与第 3 次相对差值 3.3%， 符合 5.0% 的要求。 0064 e) 精馏清胶停止， 清胶剂退出。 0065 再沸器停止加热， 回流罐及塔内清胶液退至塔釜， 冷却至 50-60后， 从第一萃取 精馏塔 / 第一解析塔塔釜退出。 0066 f) 生产恢复。 0067 第一萃取精馏塔重新进DMF溶剂， 建立第一萃取精馏塔、 第一解析塔之间DMF溶剂 循环， 重新进混合碳五， 恢复装置正常运行。 0068 上述精馏清胶操作可在 24 小时之内完成。从退料、 精馏清胶、 恢复生产， 整个过程 可在 48 小时之内完成。萃取精馏系统串联精馏清胶， 不仅可清除塔内挂胶， 也可清除整个 系统， 包括管道在内的挂胶， 清胶面广。 0069 上述溶胶后的清洗剂的再生方法如下 ： 0070 脱胶釜内置加热蒸汽盘管， 脱胶釜的气相出口接冷凝器以及接收罐。 0071 将回收的复合清胶剂注入脱胶釜。脱胶釜通入蒸汽加热， 温度升至 80-85， 接收 釜有液体馏出， 继续升温， 环己烷、 异丁醇、 正辛烷陆续蒸出， 至 132， 结束加热。脱胶釜底 残余胶质、 分散剂等不挥发物， 趁热排出。 说 明 书 CN 103952247 A 6 。