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1、(10)申请公布号 CN 102919260 A (43)申请公布日 2013.02.13 CN 102919260 A *CN102919260A* (21)申请号 201210438197.8 (22)申请日 2012.11.06 A01N 51/00(2006.01) A01N 43/56(2006.01) A01N 43/40(2006.01) A01N 47/40(2006.01) A01P 7/04(2006.01) (71)申请人 中化蓝天集团有限公司 地址 310051 浙江省杭州市滨江区江南大道 96 号 申请人 浙江省化工研究院有限公司 (72)发明人 袁静 陈杰 孔小林 。
2、张晓铭 胡冬松 邢家华 郁季平 董德臻 (74)专利代理机构 浙江杭州金通专利事务所有 限公司 33100 代理人 刘晓春 (54) 发明名称 含有 ZJ3757 和新烟碱类杀虫剂的杀虫组合 物 (57) 摘要 含有 ZJ3757 和新烟碱类杀虫剂的杀虫组合 物。本发明公开了一种农用杀虫组合物, 含有 两种活性组分, 第一种活性组分为 N-(2-( 叔丁 胺甲酰基 )-4- 氯 -6- 甲基苯基 )-1-(3- 氯吡 啶-2-基)-3- 氟甲氧基-1H- 吡唑 -5- 甲酰胺, 第 二种活性组分为选自吡虫啉、 烯啶虫胺、 噻虫嗪、 啶虫脒、 噻虫啉和噻虫胺中的一种、 两种或三种以 上组合, 所。
3、述第一种活性组分与第二种活性组分 的重量配比为 50:1 1:50。本发明所述的杀虫 剂组合物具有增效和扩大防治谱的作用, 尤其适 用于防治鳞翅目的二化螟、 稻纵卷叶螟, 同翅目的 稻飞虱和鞘翅目的稻水象甲。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 11 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 11 页 1/1 页 2 1. 一种农业杀虫组合物, 其特征在于含有两种活性组分, 第一种活性组分为具有如下 结构式 (I) 所示的N-(2-(叔丁胺甲酰基)-4-氯-6-甲基苯基)-1-(3-氯吡啶-2-基)-3-氟 甲氧基 -1H- 吡。
4、唑 -5- 甲酰胺, 第二种活性组分为选自吡虫啉、 烯啶虫胺、 噻虫嗪、 啶虫脒、 噻虫啉和噻虫胺中的一种、 两种或三种以上组合, 所述第一种活性组分与第二种活性组分的重量配比为 50:1 1:50。 2. 按照权利要求 1 所述的农业杀虫组合物, 其特征在于所述第一种活性组分与第二种 活性组分的重量配比为 20:1 1:20。 3. 按照权利要求 2 所述的农业杀虫组合物, 其特征在于所述第一种活性组分与第二种 活性组分的重量配比为 4:1 1:4。 4. 按照权利要求 3 所述的农业杀虫组合物, 其特征在于所述第一种活性组分与第二种 活性组分的重量配比为 2:1 1:2。 5. 按照权利要。
5、求 1 所述的农业杀虫组合物, 其特征在于所述第二种活性组分为烯啶虫 胺和 / 或噻虫嗪。 6. 按照权利要求 1 至 5 之一所述的农业杀虫组合物, 其特征在于所述杀虫组合物被 配制成乳油、 悬浮剂、 悬乳剂、 微乳剂、 水乳剂、 粉剂、 颗粒剂或胶囊剂, 所述乳油、 悬浮剂、 悬 乳剂、 微乳剂、 水乳剂、 粉剂、 颗粒剂或胶囊剂中含有杀虫组合物的重量百分含量为 0.5 95%。 7. 按照权利要求 6 所述的农业杀虫组合物, 其特征在于所述粉剂为可湿性粉剂, 可湿 性粉剂中含有30%40%重量百分含量的杀虫组合物, 所述颗粒剂为水分散性颗粒剂, 水分 散性颗粒剂中含有 30% 50% 重。
6、量百分含量的杀虫组合物。 8. 按照权利要求 6 所述的农业杀虫组合物, 其特征在于所述乳油中含有 30% 40% 重 量百分含量的杀虫组合物, 所述悬浮剂中含有 25% 40% 重量百分含量的杀虫组合物。 9. 按照权利要求 1 所述的农业杀虫组合物的应用, 其特征在于所述杀虫组合物用于防 治鳞翅目的二化螟、 稻纵卷叶螟, 同翅目的稻飞虱和鞘翅目的稻水象甲。 10. 按照权利要求 6 所述的农业杀虫组合物的应用, 其特征在于所述杀虫组合物在田 间的施用剂量为 30g a.i./hm2 40g a.i./hm2。 权 利 要 求 书 CN 102919260 A 2 1/11 页 3 含有 Z。
7、J3757 和新烟碱类杀虫剂的杀虫组合物 技术领域 0001 本发明属于农用杀虫领域, 涉及一种含有 ZJ3757 和新烟碱类杀虫剂的杀虫组合 物。 背景技术 0002 农业生产实践中常常面临一种作物上多种害虫混合发生的现象, 如在稻飞虱、 稻 薊马、 稻水象甲危害水稻的同时, 常伴随稻纵卷叶螟、 二化螟、 三化螟的混合发生, 蔬菜上也 有白粉虱、 蚜虫与小菜蛾、 斜纹夜蛾、 甜菜夜蛾等混合发生的现象。 0003 ZJ3757 属于邻甲酰氨基苯甲酰胺类杀虫剂, 化学名称为 : N-(2-( 叔丁胺甲酰 基 )-4- 氯 -6- 甲基苯基 )-1-(3- 氯吡啶 -2- 基 )-3- 氟甲氧基 。
8、-1H- 吡唑 -5- 甲酰胺, 分子 式 : C22H22C12FN5O3, 相对分子质量 : 494.35, 具有如下结构式 (I) : 0004 0005 ZJ3757 属于邻甲酰氨基苯甲酰胺类杀虫剂, 该化合物杀活性与为杜邦公司的氯虫 苯甲酰胺杀虫活性基本相同, 属于鱼尼丁受体作用剂类杀虫剂, 这类化合物可与鱼尼丁受 体结合, 导致 Ca2+ 释放的失控和流失, 使肌肉细胞的收缩功能瘫痪, 是全新作用机制的化 合物。经药剂处理后的害虫表现为进食迅速停止、 乏力、 反胃和肌肉瘫痪, 直至死亡。这类 杀虫剂杀虫谱广、 残效期长、 毒性低, 对环境友好, 与现有的各类杀虫剂无交互抗性。 可以。
9、有 效地防治各种鳞翅目害虫及某些鞘翅目幼虫、 成虫, 还可以用于防治蚂蚁、 白蚁等害虫。 0006 新烟碱类杀虫剂如吡虫啉、 烯啶虫胺、 噻虫嗪、 啶虫脒、 噻虫啉、 噻虫胺等的突出特 点是 : 高效、 广谱、 低毒、 无副作用、 持效期长, 可广泛用于飞虱、 粉虱、 蚜虫、 叶蝉、 叶蝉、 叶 甲、 蚧等害虫的防治。 发明内容 0007 本发明的目的在于提供一种含有杀虫剂 ZJ3757 和新烟碱类杀虫剂的组合物, 该 组合物能充分利用两种活性组分混配所产生的增效作用, 扩大防治谱, 提高防效, 降低农用 成本, 延缓害虫抗药性的产生, 解决在各种虫害同时发生危害时重复多次施药给使用者带 来的。
10、不便, 以及重复施药可能造成的药害等不利影响。 0008 为达到发明目的本发明采用的技术方案是 : 0009 一种农业杀虫组合物, 含有两种活性组分, 第一种活性组分为具有上述结构式 (I) 所示 的 N-(2-( 叔丁胺甲酰基 )-4- 氯 -6- 甲基苯基 )-1-(3- 氯吡啶 -2- 基 )-3- 氟甲氧 基-1H-吡唑-5-甲酰胺, 第二种活性组分为选自吡虫啉、 烯啶虫胺、 噻虫嗪、 啶虫脒、 噻虫啉 说 明 书 CN 102919260 A 3 2/11 页 4 和噻虫胺中的一种、 两种或三种以上组合, 所述第一种活性组分与第二种活性组分的重量 配比为 50:1 1:50。 001。
11、0 吡虫啉, 英文名 : imidacloprid, 化学名称 : 1-(6- 氯 -3- 吡啶基甲基 )-N- 硝基亚 咪唑烷 -2- 基胺, 分子式 : C9H10ClN5O2, 相对分子质量 : 255.7, 具有如下结构式 (II) : 0011 0012 烯啶虫胺, 英文名 : nitenpyram, 化学名称 : (E)-N-(6- 氯 -3- 吡啶甲基 )-N- 乙 基 -N - 甲基 -2- 硝基乙烯基 -1,1- 二胺, 分子式 : C11H15ClN4O2, 相对分子质量 : 270.7, 具有 如下结构式 () : 0013 0014 噻 虫 嗪, 英 文 名 : thi。
12、amethoxam, 化 学 名 称 : N-3-(2- 氯 -1,3- 噻 唑 -5- 基 甲 基 )-5- 甲基 -1,3,5- 恶二嗪 -4- 基叉硝基胺, 分子式 : C8H10ClN5O3S, 相对分子质量 : 291.7, 具有如下结构式 () : 0015 0016 啶 虫 脒, 英 文 名 : acetamiprid, 化 学 名 称 : (E)-N1-(6- 氯 -3- 吡 啶 基 ) 甲 基 -N2- 氰基 -N1- 甲基乙酰胺, 分子式 : C10H11ClN4, 相对分子质量 : 222.7, 具有如下结构式 () : 0017 0018 噻虫啉, 英文名 : thia。
13、cloprid, 化学名称 : 3-(6- 氯 -3- 吡啶基 ) 甲基 -1,3- 噻 唑啉 -2- 亚基 氰胺, 分子式 : C10H9ClN4S, 相对分子质量 : 252.7, 具有如下结构式 () : 说 明 书 CN 102919260 A 4 3/11 页 5 0019 0020 噻虫胺, 英文名 : clothianidin, 化学名称 : (E)-1-(2- 氯 -1,3- 噻唑 -5- 基甲 基 )-3- 甲基 -2- 硝基胍, 分子式 : C6H8ClN5O2S, 相对分子质量 : 249.7, 具有如下结构式 () : 0021 0022 本发明所述的农业杀虫组合物中,。
14、 含有活性组分的量取决于单独使用时化合物的 施用量, 也取决于一种化合物与另一种化合物的比例以及增效作用的程度。本发明所述的 杀虫组合物中, 第一种活性组分与第二种活性组分的重量配比优选为 20:1 1:20, 进一步 优选为 4:1 1:4, 特别优选为 2:1 1:2。 0023 本发明所述第二种活性组分优选为烯啶虫胺和 / 或噻虫嗪。 0024 本发明所述的农业杀虫组合物还可以进一步含有载体, 载体可以是固体或液体, 通常用于配制杀虫组合物的任何载体均能使用。 0025 合适的固体载体包括 : 矿物类, 植物类, 合成填料类和无机盐类。其中矿物类包括 硅酸盐类, 碳酸盐类, 硫酸盐类和氧。
15、化物类。硅酸盐类例如高岭土, 海泡石, 珍珠陶土, 蒙脱 土, 云母, 蛭石, 叶蜡石, 滑石。碳酸盐类例如 : 碳酸钙, 白云石。硫酸盐类如硫酸铵, 硫酸钠, 硫酸钙。氧化物类如生石灰, 镁石灰, 硅藻土。植物类例如 : 柑橘渣, 玉米棒芯, 谷壳粉, 稻 壳, 大豆秸粉, 烟草粉, 胡桃壳, 锯木粉。 合成填料类如沉淀碳酸钙水合物, 沉淀碳酸钙, 白炭 黑。无机盐类例如氯化钾, 氯化钠。 0026 液体载体包括水和有机溶剂。当制剂为乳油、 微乳剂、 水乳剂或悬乳剂时, 有机溶 剂起到增溶和防冻作用。合适的有机溶剂包括芳烃, 例如苯、 二甲苯、 甲苯、 烷基苯、 烷基萘 和氯代芳烃 ; 氯代。
16、脂肪烃, 例如氯乙烯、 三氯甲烷、 二氯甲烷、 氯仿、 四氯化碳和多氯乙烷 ; 脂肪烃, 例如石油馏分、 环己烷、 轻质矿物油和石蜡。醇类例如甲醇, 乙醇, 异丙醇、 丁醇、 异 丁醇, 乙二醇、 丙二醇、 丙三醇、 脂肪醇等 ; 醚类例如甲基乙二醇醚, 乙基乙二醇醚, 石油醚。 酮类例如丙酮、 甲乙酮、 甲基异丁基酮、 环己酮以及异氟尔酮、 N- 甲基 - 吡咯烷酮 ; 特 种溶 剂还有二甲基甲酰胺, 二甲基亚砜, 聚乙二醇, 已腈 ; 植物油及甲基化植物油。 上述有机溶剂 既可以单独使用, 也可以混合使用, 还可以与水一起混合使用。 0027 本发明所述助剂可以根据需要包括表面活性剂、 消。
17、泡剂、 增稠剂、 助悬剂和防冻剂 中的一种或几种, 还可以根据需要包括本行业常用的其他助剂。 0028 表面活性剂可以是乳化剂、 分散剂、 稳定剂或湿润剂 ; 可以是离子型的或非离子型 的。合适的表面活性剂包括 : 聚丙烯酸和木质素磺酸的钠盐和钙盐 ; 分子中含有至少 12 个 碳原子的脂肪酸或脂肪胺与环氧乙烷和 / 环氧丙烷的缩聚产物 ; 甘油、 十二烷醇 -1、 十四烷 说 明 书 CN 102919260 A 5 4/11 页 6 醇 -1、 山梨醇、 蔗糖或季戊四醇的脂肪酸酯 ; 及它们与环氧乙烷和 / 或环氧丙烷的缩聚产 物 ; 它们的缩聚产物的硫酸盐或磺酸盐 ; 在分子中至少含有 。
18、10 个碳原子的硫酸或磺酸的碱 金属或碱土金属盐, 较佳的为钠盐, 如十二烷基硫酸钠、 仲烷基硫酸钠、 磺化蓖麻油的钠盐、 烷芳基磺酸钠和十二烷基苯磺酸钠 ; 环氧乙烷的聚合物、 环氧乙烷和环氧丙烷的共聚物。 0029 乳化剂包括非离子型乳化剂和市售的乳化剂。 非离子型乳化剂优选聚氧乙烯脂肪 酸脂、 聚氧乙烯脂肪醇醚和聚氧乙烯脂肪氨, 例如乙氧基化蓖麻油、 聚氧乙烯 (n20) 苯乙基酚 基醚油酸酯、 烷基芳基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、 烷基芳基甲醛树脂聚氧乙烯醚、 三苯乙烯基酚 聚氧乙烯 (n20) , 醚磷酸化三乙醇胺盐、 二苯乙基酚基聚氧乙烯醚 (n18) 甲醛缩合物、 二苯基 酚聚氧乙烯 (。
19、n18) 聚氧丙烯醚 (n20) 等。市售的乳化剂包括 : 农乳 0201B、 农乳 0203B、 农乳 100#、 农乳 500#、 农乳 600#、 农乳 600-2#、 农乳 1601、 农乳 2201、 农乳 NP-10、 农乳 NP-15、 农乳 507#、 农乳 OX-635、 农乳 OX-622、 农乳 OX-653、 农乳 OX-667、 农乳 CS-7、 宁乳 36#。 0030 本发明所述的分散剂包括 : 木质素磺酸钠、 拉开粉、 木质素磺酸钙、 甲基萘磺酸甲 醛缩合物、 萘磺酸甲醛缩合物、 亚甲基萘磺酸钠、 油酸甲基氨基乙基磺酸钠、 环氧聚醚、 对叔 丁基醚、 二丁基萘磺。
20、酸甲醛缩合物、 磷酸盐如六偏磷酸钠、 烷基酚聚氧乙烯基磷酸盐、 烷基 酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物硫酸盐、 N- 甲基 - 脂肪酰基 - 牛磺酸钠烷基酚聚氧乙烯醚甲 醛缩合物、 芳烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯烷基酚聚氧乙烯醚、 蓖麻油环氧乙烷加成物、 环氧乙 烷 - 环氧丙烷嵌段共聚物烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、 烷基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚和甲 基纤维素。 0031 本发明所述的湿润剂包括 : 月桂醇硫酸钠、 烷基醇聚氧乙烯基醚硫酸钠、 辛基酚聚 氧乙烯基醚硫酸盐、 烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物硫酸盐、 烷基磺酸钠、 十二烷基苯磺酸 钠、 烷基萘磺酸钠、 烷基丁二酸磺酸盐、 月桂醇聚氧乙烯基醚磺酸钠、 烷。
21、酰胺基牛磺酸钠、 脂 肪醇聚氧乙烯基醚、 烷基酚聚氧乙烯基醚、 聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段聚合物、 失水山梨醇脂肪 酸酯聚氧乙烯基醚等。 0032 本发明所述的增稠剂, 既可以是人工合成的, 例如羧甲基醇、 聚乙烯醇或聚乙酸乙 烯酯 ; 也可以是天然的水溶性聚合物, 例如黄原胶、 明胶、 阿拉伯树胶、 聚乙烯吡咯烷酮、 硅 酸铝 镁、 聚乙烯醇、 聚乙二醇、 酚醛树脂、 虫胶、 羧甲基纤维素和海藻酸钠等。 0033 本发明所述的消泡剂优选为 : 泡敌、 硅酮类、 C8 10脂肪醇、 C10 20饱和脂肪酸类及 酰胺等。 0034 本发明所述杀虫组合物可以被配制成乳油、 悬浮剂、 悬乳剂、 微乳剂、 。
22、水乳剂、 粉 剂、 颗粒剂或胶囊剂。 当被配制成制剂时, 所述乳油、 悬浮剂、 悬乳剂、 微乳剂、 水乳剂、 粉剂、 颗粒剂或胶囊剂中含有杀虫组合物的重量百分含量为 0.5 95%。 0035 上述粉剂优选为可湿性粉剂, 当被配制成可湿性粉剂时, 可湿性粉剂中优选含有 30% 40% 重量百分含量的杀虫组合物 ; 上述颗粒剂优选为水分散性颗粒剂, 当被配制成水 分散性颗粒剂, 水分散性颗粒剂中优选含有 30% 50% 重量百分含量的杀虫组合物。当被 配制成乳油时, 乳油中优选含有30%40%重量百分含量的杀虫组合物 ; 当被配制成悬浮剂 时, 所述悬浮剂中优选含有 25% 40% 重量百分含量。
23、的杀虫组合物。 0036 本发明所述的农业杀虫组合物可以直接制成成品制剂形式, 即组合物中各物质已 经混合, 直接用于杀虫 ; 组合物的成分也可以以由单独制剂提供, 使用前在桶 ( 罐 ) 中直接 混合。本发明的浓缩物通常与水混合得到所需活性物质的浓度。 说 明 书 CN 102919260 A 6 5/11 页 7 0037 本发明所述的农业杀虫组合物特别适合用于防治鳞翅目、 同翅目和鞘翅目害虫 ; 适用于多种植物, 如水稻、 小麦、 苹果、 葡萄、 草莓、 黄瓜、 西葫芦、 辣椒、 甜椒、 茄子、 番茄、 菜 豆、 豇豆、 韭菜、 莴苣、 白菜、 向日葵、 荔枝、 烟草、 橡胶、 花卉、 。
24、中药材和草坪等。 0038 本发明所述的农业杀虫剂施用场所为农田、 果园或仓库等。本发明所述杀虫组合 物在田间的施用剂量为 30g a.i./hm2 40g a.i./hm2。 0039 本发明所述的农业杀虫组合物可以按普通的方法施用, 如浇注、 拌种、 喷射、 喷雾。 施用量随气候条件或作物状态变化, 施用时间可以在害虫危害之前或之后。保护作用的持 续时间通常与组合物中单个化合物的含量有关, 也与外界因素相关, 例如气候, 但通过使用 适当的剂型可以减缓气候的影响。 0040 本发明所述的农业杀虫组合物也可以与其它具有除草、 杀菌性能的化合物混合使 用, 也可以与杀线虫剂、 防护剂、 生长调。
25、节剂、 植物营养素或土壤调节剂混合使用。 0041 本发明所述的农业杀虫组合物与现有技术相比具有以下优点 : 0042 (1) 组合物中两种杀虫复配在一定配比范围内表现出极强的增效作用, 混合后的 组合物的杀虫效果较其单剂有明显的提高, 从而降低了使用剂量, 在减少农民用药成本的 同时, 降低了对环境的影响程度 ; 0043 (2) 可以防治同期发生的鳞翅目、 同翅目和鞘翅目等害虫, 为使用者提供了一种极 其方便有效的防治手段。 具体实施方式 0044 下面结合具体实施例来对本发明进行进一步说明, 但并不将本发明局限于这些具 体实施方式。本领域技术人员应该认识到, 本发明涵盖了权利要求书范围内。
26、所可能包括的 所有备选方案、 改进方案和等效方案。 0045 发明中所有固体制剂的配比中百分比均为重量百分比, 液体制剂的配比中百分比 均为体积百分比 ; 生物活性部分的处理剂量均为有效含量。 0046 一、 制剂配制 0047 1、 乳油的配制 0048 按配方要求, 分别加入溶剂、 原药、 乳化剂, 混合均匀, 必要时用水浴加热溶解, 即 得到透明状乳油。 0049 实施例 1(30% 乳油 ) 0050 ZJ375720%, 吡虫啉 10%, 农乳 2201#7.5%, 农乳 600#4.5%, 二甲基甲酰胺 8%, 溶剂油 150 补足至 100%(S-150#(主要成份为均四甲苯, 。
27、江苏华伦化工有限公司) ) 。 0051 实施例 2(40% 乳油 ) 0052 ZJ375730%, 啶虫脒 10%, 农乳 500#5%, 农乳 0201B 10%, 二甲基甲酰胺 12%, 溶剂油 150 补足至 100%(S-150#(主要成份为均四甲苯, 江苏华伦化工有限公司) ) 。 0053 实施例 3(40% 乳油 ) 0054 ZJ375720%, 烯啶虫胺 20%, 农乳 0203B 6%, 农乳 0201B 9%, 环己酮 8%, 溶剂油 150 补足至 100%(S-150#(主要成份为均四甲苯, 江苏华伦化工有限公司) ) 。 0055 2、 可湿性粉剂的配制 005。
28、6 按配方要求, 将原药、 各种助剂及填料等充分混合, 经超细粉碎机粉碎后, 即得到 说 明 书 CN 102919260 A 7 6/11 页 8 加工产品。 0057 实施例 4(30% 可湿性粉剂 ) 0058 ZJ375720%, 吡虫啉10%, 十二烷基苯磺酸钠2.0%, 白碳黑5%, 木质素磺酸钠10%, 轻 质碳酸钙补足至 100%。 0059 实施例 5(40% 可湿性粉剂 ) 0060 ZJ375730%, 烯啶虫胺 10%, 十二烷基硫酸钠 1.5%, 萘磺酸甲醛缩合物 5%, 木质素磺 酸钠 3%, 白碳黑 8%, 轻质碳酸钙补足至 100%。 0061 实施例 6(40。
29、% 可湿性粉剂 ) 0062 ZJ375720%, 烯啶虫胺20%, 十二烷基苯磺酸钠1.8%, 对叔丁基醚2%, 白碳黑10%, 木 质素磺酸钠 10%, 轻质碳酸钙补足至 100%。 0063 3、 水分散性粒剂的配制 0064 将原药和粉状载体、 润湿展着剂及粘结剂等进行混合粉碎, 再加水捏合后, 加入装 有一定规格筛网的造粒机中进行造粒。然后再经干燥、 筛分 ( 按筛网范围 ) 即得颗粒状产 品。 0065 实施例 7(30% 水分散性粒剂 ) 0066 ZJ3757 20%, 烯啶虫胺 10%, 木质素磺酸钠 15%, 甲基萘磺酸钠甲醛缩合物 5%, 环氧 聚醚 5%, 膨润土 10。
30、%, 高岭土补足至 100%。 0067 实施例 8(40% 水分散性粒剂 ) 0068 ZJ3757 20%, 噻虫嗪 20%, N- 甲基 - 油酰基 - 牛磺酸钠 8%, 萘酚磺酸甲醛缩合物 10%, 可溶性淀粉 8%, 硫酸钠 10%, 高岭土补足至 100%。 0069 实施例 9(30% 水分散性粒剂 ) 0070 ZJ3757 20%, 噻虫嗪 10%, N- 甲基 - 油酰基 - 牛磺酸钠 8%, 萘酚磺酸甲醛缩合物 10%, 可溶性淀粉 8%, 硫酸钠 10%, 高岭土补足至 100%。 0071 实施例 10(50% 水分散性粒剂 ) 0072 ZJ3757 40%, 噻虫。
31、嗪 10%, 木质素磺酸钠 15%, 甲基萘磺酸钠甲醛缩合物 5%, 环氧聚 醚 5%, 膨润土 10%, 高岭土补足至 100%。 0073 4、 悬浮剂的配制 0074 按配方要求, 以水为介质, 将原药、 分散剂、 润湿剂, 助悬剂和防冻剂等混合均匀后 加入砂磨机中, 进行砂磨至一定的粒径过滤后加入增稠剂剪切搅拌均匀即可。 0075 实施例 11(30% 悬浮剂 ) 0076 ZJ375720%, 烯啶虫胺 10%, 拉开粉 1.5%, Soproplot SC 3%, 黄原胶 0.15%, 硅酸镁 铝 1.5%, 418G 0.3%, BIT 0.05%, 乙二醇 3%, 水补足至 1。
32、00%。 0077 实施例 12(40% 悬浮剂 ) 0078 ZJ375720%, 烯啶虫胺20%, 木质素磺酸钠5%, 白碳黑0.3%, 凹凸棒土1.0, 磷酸二 氢钾 0.2%, 乙二醇 4%, 磷酸三丁酯 0.2%, 水补足至 100%。 0079 实施例 13(30% 悬浮剂 ) 0080 ZJ3757 20%, 噻虫嗪 10%, 甲基萘磺酸钠甲醛缩合物 2.5%, 膨润土 1.0%, 农乳 OX-656 5.0%, 丙三醇 4%, 磷酸三丁酯 0.2%, 水补足至 100%。 0081 实施例 14(40% 悬浮剂 ) 说 明 书 CN 102919260 A 8 7/11 页 9。
33、 0082 ZJ3757 20%, 噻虫嗪 20%, 苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚 3%, 硅酸铝镁 1.0%, 黄原 胶 0.1%, 丙二醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚 1.0%, 水补足至 100%。 0083 实施例 15(25% 悬浮剂 ) 0084 ZJ3757 20%, 噻虫嗪 5%, 乳化剂 1601# (苯乙烯基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚) 10%, 分 散剂SOPA一2704, 膨润土2%, 黄原胶0.1%, 有机硅消泡剂0.4%, 丙三醇5%, 水补足至100%。 0085 实施例 16(25% 悬浮剂 ) 0086 ZJ3757 20%, 噻虫啉 2%, 拉开粉 1.5%, Soprop。
34、lot SC 3%, 黄原胶 0.15%, 硅酸镁铝 1.5%, 418G 0.3%, BIT 0.05%, 乙二醇 3%, 水补足至 100%。 0087 二、 生物活性测定 0088 为了进一步了解 ZJ3757 和新烟碱类的组合物对害虫的毒力, 进行了大量配方筛 选试验。试验参照杀虫剂农药室内生物测定试验准则 (农业行业标准 NY/T1154.7-2006) 和 创制农药生物活性评价 SOP(杀虫剂卷) , 稻飞虱采用喷雾法。 0089 0090 理论混用毒力指数 (TTI)=A 的毒力指数 A 在混用中的含量 (%) 0091 +B 的毒力指数 B 在混用中的含量 (%) 0092 0。
35、093 共毒系数若大于 120, 表明有增效作用 ; 若小于 80, 表明为拮抗作用 ; 若大于 80 小 于 120, 表明为相加作用。 0094 结果表明 : 试验结果 : ZJ3757烯啶虫胺、 ZJ3757噻虫嗪混配对供试靶标均有很 高的活性, ZJ3757 与烯啶虫胺、 噻虫嗪混配后表现出显著的增效作用, 混剂的活性远远高于 对照单剂。结果详见实施例 17 18。 0095 实施例 17 0096 ZJ3757 与烯啶虫胺联合增效作用见表 1, 测试对象为稻飞虱 (Nilaparvata lugens)。 0097 表 1 ZJ3757 与烯啶虫胺联合增效作用 0098 处理配比 L。
36、C50(mg/L)实测毒力指数理论毒力指数共毒系数 ZJ3757 : 烯啶虫胺50:1 10.943142.40118.06120.62 ZJ3757 : 烯啶虫胺20:1 8.609181.01143.87125.82 ZJ3757 : 烯啶虫胺4:13.943395.21284.23139.04 ZJ3757 : 烯啶虫胺2:12.448636.56407.06156.38 ZJ3757 : 烯啶虫胺1:11.871832.87560.58148.57 ZJ3757 : 烯啶虫胺1:21.3981114.66714.11156.09 ZJ3757 : 烯啶虫胺1:41.3031195.93。
37、836.93142.89 ZJ3757 : 烯啶虫胺1:20 1.2091288.92977.30131.89 ZJ3757 : 烯啶虫胺1:50 1.2021296.421003.10129.24 烯啶虫胺-1.5261021.17- ZJ3757-15.583100.0- 说 明 书 CN 102919260 A 9 8/11 页 10 0099 实施例 18 0100 ZJ3757 与噻虫嗪联合增效作用见表 2, 测试对象为稻飞虱 (N.lugens)。 0101 表 2 ZJ3757 与噻虫嗪联合增效作用 0102 0103 处理配比LC50(mg/L)实测毒力指数理论毒力指数共毒系数。
38、 ZJ3757 : 噻虫嗪50:19.985148.62119.48124.39 ZJ3757 : 噻虫嗪20:17.767191.06147.31129.70 ZJ3757 : 噻虫嗪8:14.951299.74210.40142.46 ZJ3757 : 噻虫嗪4:13.199463.89298.72155.30 ZJ3757 : 噻虫嗪2:12.205673.02431.20156.08 ZJ3757 : 噻虫嗪1:11.693876.55596.79146.88 ZJ3757 : 噻虫嗪1:21.4361033.43762.39135.55 ZJ3757 : 噻虫嗪1:41.232120。
39、4.55894.87134.61 ZJ3757 : 噻虫嗪1:201.1051342.991046.28128.36 ZJ3757 : 噻虫嗪1:501.0241449.221074.11134.92 噻虫嗪-1.3571093.59- ZJ3757-14.840100.0- 0104 三、 田间小区防治效果 0105 实施例 19 烯啶虫胺ZJ3757 混配对稻飞虱和稻纵卷叶螟的田间药效试验 0106 在田间条件下测定制剂实施例 7(30% 烯啶虫胺ZJ3757 水分散颗粒剂) 、 实施例 11(30% 烯啶虫胺ZJ3757 悬浮剂) 、 实施例 12(40% 烯啶虫胺ZJ3757 悬浮剂)。
40、对稻飞 虱和稻纵卷叶螟的防治效果。试验地位于浙江省绍兴, 为单季杂交水稻。施药量为 750kg/ hm2。20%ZJ3757 悬浮剂 : 35g a.i./hm2; 10% 烯啶虫胺可溶性液剂 : 30g a.i./hm2。使用 “合 美” HM-16A 型背负式电动喷雾器, 植株叶面均匀喷雾。小区面积 : 25m2, 4 次重复, 随机区组 排列。稻纵卷叶螟调查采用每小区隔行跳跃 5 点取样, 每行调查 5 丛, 共调查 25 丛水稻, 调查每丛的卷叶数和总叶数 ; 稻飞虱采用盘扑法调查, 采取平行跳跃法, 施药前调查虫口基 数, 药后调查残留虫量。 0107 试验结果 : 使用制剂实施例 。
41、7(30% 烯啶虫胺ZJ3757 水分散粒剂) 、 实施例 10 (40% 噻虫嗪ZJ3757 水分散粒剂) 、 实施例 11(30% 烯啶虫胺ZJ3757 悬浮剂) 、 实施例 12 (40% 烯啶虫胺ZJ3757 悬浮剂) , 药后 7d 对稻飞虱和稻纵卷叶螟防效分别为 95.6%-98.5% 和 90.6%-93.3%, 药后 15d 对稻飞虱和稻纵卷叶螟防效仍达 76.7%-84.2% 和 81.4%-84.8%, 防治褐飞虱效果均好于 10% 烯啶虫胺可溶性液剂 30g a.i./hm2, 对稻纵卷叶螟防治效果好 于或相当于 20%ZJ3757 悬浮剂 35g a.i./hm2, 烯。
42、啶虫胺ZJ3757 能同时防治稻飞虱和稻纵 卷叶螟, 且持效期长。 0108 表 3 烯啶虫胺ZJ3757 混配对稻飞虱和稻纵卷叶螟的田间药效试验结果 0109 0110 说 明 书 CN 102919260 A 10 9/11 页 11 0111 实施例 18 噻虫嗪ZJ3757 混配对稻飞虱和稻纵卷叶螟的田间药效试验 0112 在田间条件下测定制剂实施例 8(40% 噻虫嗪ZJ3757 水分散颗粒剂) 、 实施例 9 (30% 噻虫嗪ZJ3757 水分散颗粒剂) 、 实施例 10(50% 噻虫嗪ZJ3757 水分散颗粒剂) 、 实 施例 13(30% 噻虫嗪ZJ3757 悬浮剂) 、 实施。
43、例 14(40% 噻虫嗪ZJ3757 悬浮剂) 、 实施例 15(25% 噻虫嗪ZJ3757 悬浮剂) 对稻飞虱和稻纵卷叶螟的防治效果。试验地位于浙江省 宁波市, 为单季杂交水稻。施药量为 750kg/hm2。20%ZJ3757 悬浮剂 : 35g a.i./hm2; 25% 噻 虫嗪水分散粒剂 : 16g a.i./hm2。使用 “合美” HM-16A 型背负式电动喷雾器, 植株叶面均匀 喷雾。小区面积 : 25m2, 4 次重复, 随机区组排列。稻纵卷叶螟调查采用每小区隔行跳跃 5 点 取样, 每行调查 5 丛, 共调查 25 丛水稻, 调查每丛的卷叶数和总叶数 ; 稻飞虱采用盘扑法调 查。
44、, 采取平行跳跃法, 施药前调查虫口基数, 药后调查残留虫量。 0113 试验结果 : 使用制剂实施例 8(40% 噻虫嗪ZJ3757 水分散粒剂) 、 实施例 9(30% 噻虫嗪ZJ3757 水分散粒剂) 、 实施例 10(50% 噻虫嗪ZJ3757 水分散粒剂) 、 实施例 13 (30% 噻虫嗪ZJ3757 悬浮剂) 、 实施例 14(40% 噻虫嗪ZJ3757 悬浮剂) 、 实施例 15(25% 噻虫嗪ZJ3757 悬浮剂) , 药后 3d 对稻飞虱防效为 70.4%-85.2%, 对稻纵卷叶螟防效为 45.2%-50.3%, 药后 7d 对稻飞虱和稻纵卷叶螟防效分别为 93.5%-9。
45、8.7% 和 88.4%-95.5%, 药 后 15d 对稻飞虱和稻纵卷叶螟防效仍达 80.7%-91.3% 和 74.2%-83.1%, 对稻飞虱防治效果 好于或相当于 25% 噻虫嗪水分散粒剂 16g a.i./hm2, 对稻纵卷叶螟防治效果好于或相当于 20%ZJ3757 悬浮剂 35g a.i./hm2, 噻虫嗪 ZJ3757 能同时防治稻飞虱和稻纵卷叶螟, 且持效 期长。 0114 表 4 噻虫嗪ZJ3757 混配对稻飞虱和稻纵卷叶螟的田间药效试验 0115 说 明 书 CN 102919260 A 11 10/11 页 12 0116 实施例 19 噻虫嗪ZJ3757 混配对二化螟。
46、和稻水象甲的田间药效试验 0117 在田间条件下测定制剂实施例 8(40% 噻虫嗪ZJ3757 水分散颗粒剂) 、 实施例 9 (30% 噻虫嗪ZJ3757 水分散颗粒剂) 、 实施例 13(30% 噻虫嗪ZJ3757 悬浮剂) 、 实施例 14 (40% 噻 虫嗪ZJ3757 悬浮剂) 对二化螟和稻水象甲的防治效果。试验地位于辽宁省营口 市, 水稻品种为盐丰 47。施药量为 750kg/hm2。20%ZJ3757 悬浮剂 : 40g a.i./hm2; 25% 噻虫 嗪水分散粒剂 : 25g a.i./hm2。使用 “合美” HM-16A 型背负式电动喷雾器, 植株叶面均匀喷 雾。小区面积 。
47、: 25m2, 4 次重复, 随机区组排列。二化螟调查采用每小区隔行跳跃 5 点取样, 说 明 书 CN 102919260 A 12 11/11 页 13 每行调查5丛, 共调查25丛水稻, 调查每丛的枯苗数和总株数 ; 稻水象甲采用平行跳跃5点 取样, 施药前调查虫口基数, 药后调查残留成虫量。 0118 试验结果 : 使用制剂实施例 8(40% 噻虫嗪ZJ3757 水分散颗粒剂) 、 实施例 9 (30% 噻虫嗪ZJ3757 水分散颗粒剂) 、 实施例 13(30% 噻虫嗪ZJ3757 悬浮剂) 、 实施例 14 (40% 噻虫嗪ZJ3757 悬浮剂) , 药后 7d 对稻水象甲防效为 91.6%-94.1%, 对二化螟防效为 89.5%-92.7%, 药后15d对稻水象甲和二化螟防效仍达89.3%-93.4%和92.7%-93.7%, 对稻水 象甲和二化螟防治效果好于 25% 噻虫嗪水分散粒剂 25g a.i./hm2和 20%ZJ3757 悬浮剂 40g a.i./hm2, 噻虫嗪ZJ3757 能同时防治稻水象甲和二化螟。 0119 表 5 噻虫嗪ZJ3757 混配对稻水象甲和二化螟的田间药效试验 0120 。 说 明 书 CN 102919260 A 13 。