铬钼靶坯的制造方法技术领域
本发明涉及靶材溅射领域，尤其涉及一种铬钼靶坯的制造方法。
背景技术
溅射技术是靶材溅射领域的常用工艺之一，随着溅射技术的日益发展，
溅射靶材在溅射技术中起到了越来越重要的作用。溅射靶材主要由靶坯和背
板组成，其中，靶坯的质量直接影响到了溅射靶材的成膜质量。
铬钼合金是目前较为常用的靶坯材料。难熔金属铬钼合金具有硬度高、
性能稳定等特性，是非常好的耐磨材料和导热材料，且铬钼合金能在高温环
境下保持性能稳定，同时还具有良好的抗腐蚀性，因此铬钼靶坯已被广泛应
用于汽车活塞环、钛合金表面镀膜、磁存储材料等高强耐磨行业领域。为了
保证溅射靶材的成膜质量，铬钼靶坯不仅对致密性、硬度有很高的要求，同
时对所述铬钼合金的内部组织均匀性也有着很高的要求。
靶坯的制造方法有很多，目前主要采用粉末冶金的方法实现铬钼靶坯的
成型，所述粉末冶金是通过制取金属粉末(添加或不添加非金属粉末)，实
施成型和烧结，制成材料或成品的加工方法。粉末冶金具有独特的化学组成
和机械、物理性能，且成型温度较低，从而可以制成多孔、半致密或全致密
的，微观组织均匀的铬钼靶坯。
在具体的粉末冶金工艺中，一般采用热压烧结工艺。所述热压烧结工艺
具体为将准备好的金属粉末装在特定模具中，然后置于真空热压炉中，在真
空或者惰性气体条件下，使用压力机，通过上下两个压头作用于模具上，边
升温边加压，直至压力和温度均达到设定值，然后在设定的压力和温度条件
下保持一段时间后随炉冷却，出炉，形成所需铬钼靶坯。
然而，采用热压烧结工艺制成的铬钼靶坯的内部组织结构的均匀性和致
密度有待提高。
发明内容
本发明解决的问题是提供一种新的铬钼靶坯的制作方法，从而提高用于
溅射镀膜靶材制作的铬钼靶坯的致密度和组织结构均匀性。
为解决上述问题，本发明提供一种铬钼靶坯的制作方法。包括如下步骤：
提供铬、钼混合粉末；
对所述铬、钼混合粉末进行冷等静压工艺，形成铬、钼粉末坯料；
将所述铬、钼粉末坯料装入包套并对所述包套抽真空以形成真空包套后，
对所述铬、钼粉末坯料进行热等静压工艺，形成铬钼合金；
去除所述真空包套，获得铬钼靶坯。
可选的，所述冷等静压工艺的工艺温度为25℃至200℃，环境压强为
150MPa至180MPa，在所述工艺温度和环境压强下的工艺时间为10分钟至30
分钟。
可选的，所述热等静压工艺包括加热工艺和热等静压烧结工艺。
可选的，所述加热工艺的工艺温度为250℃至500℃，在所述温度下的加
热时间为3小时至4小时。
可选的，所述热等静压烧结工艺的工艺温度为1100℃至1300℃，环境压
强为150MPa至180MPa，在所述工艺温度和环境压强下的工艺时间为3小时至6
小时。
可选的，对所述真空包套抽真空的步骤包括：将所述铬、钼粉末坯料放
置于包套后，对所述包套进行抽真空，抽真空后所述真空包套内的真空度至
少为2E-3Pa，且在所述热等静压工艺过程中使所述真空包套保持密封真空状
态。
可选的，将所述冷等静压后的铬、钼粉末坯料装入真空包套后，对所述
真空包套抽真空之前，所述制造方法还包括：采用氩弧焊接的方式封死所述
真空包套；在所述真空包套引出一脱气管；通过所述脱气管对真空包套进行
抽真空。
可选的，去除所述真空包套前，所述制造方法还包括：对所述真空包套
进行去压冷却。
可选的，提供所述铬、钼混合粉末的步骤包括：提供铬粉和钼粉；采用
混粉机对所述铬粉和钼粉进行机械混合以形成铬、钼混合粉末。
可选的，所述铬粉和钼粉的质量比为10.9:9.1至11.1:8.9。。
可选的，提供所述铬、钼混合粉末的步骤还包括：采用混粉机对所述铬
粉和钼粉进行机械混合前，向所述混粉机内充入惰性气体使混粉机内达到正
压。
可选的，采用混粉机对所述铬粉和钼粉进行机械混合的过程中，向所述
混粉机中加入介质球，所述介质球为铬球或钼球。
可选的，所述介质球和所述铬、钼混合粉末的质量比为2.5：1至3.5：1。
与现有技术相比，本发明的技术方案具有以下优点：先采用冷等静压工
艺对铬、钼混合粉末进行首次致密化和预成型，形成致密度在60％左右的铬、
钼粉末坯料，便于后续采用热等静压工艺更好地对所述铬、钼粉末坯料进行
致密化；然后对所述铬、钼粉末坯料进行热等静压工艺，形成铬钼合金，其
中，所述热等静压工艺包括：先将所述铬、钼粉末坯料装入包套中并对所述
包套抽真空以形成真空包套后，再通过对所述真空包套施加各向均等且全方
位的气体压力以对所述铬、钼粉末坯料进行热等静压烧结工艺。通过所述热
等静压工艺，最终获得致密度高的、内部结构均匀的铬钼靶坯。
进一步，采用上述方法形成铬钼靶坯的过程中，采用真空包套而非模具，
且所述包套大小无限制，避免了靶坯尺寸受到模具尺寸和强度限制的问题。
更进一步，在冷等静压工艺前采用混粉机对所述铬粉和钼粉进行机械混
合，使所述铬粉和钼粉更均匀地混合在一起，制备出成分均匀且无偏析的铬、
钼混合粉末，有效解决了铬、钼混合粉末因铬粉和钼粉的密度相差较大而引
起的偏析分层现象，从而提高了铬钼靶坯的工艺性能和机械性能。
附图说明
图1是本发明铬钼靶坯的制作方法一实施例的流程示意图；
图2是本发明铬钼靶坯的制作方法一实施例中粉末混合工艺的工艺原理
图；
图3是本发明铬钼靶坯的制作方法一实施例中冷等静压工艺的工艺原理
图；
图4是本发明铬钼靶坯的制作方法一实施例中真空包套模具的组装示意
图；
图5是本发明铬钼靶坯的制作方法一实施例中热等静压工艺的工艺原理
图。
具体实施方式
目前铬钼靶坯的制造方法主要采用热压烧结的方法，所述方法需要根据
铬钼靶坯的尺寸设计相配套的模具，相应的，所述铬钼靶坯尺寸也受到了所
述模具尺寸和强度的限制，此模具比较昂贵且较易损耗。此外，在热压烧结
过程中，对所述模具单轴向加压，其作用方向仅为单一方向，采用所述方法
制成的铬钼靶坯的内部组织结构的均匀性较差、致密度较低，无法满足要求
越来越高的溅射工艺。
为了解决上述问题，本发明提供一种铬钼靶坯的制作方法，所述方法包
括：提供铬、钼混合粉末；对所述铬、钼混合粉末进行冷等静压工艺，形成
铬、钼粉末坯料；将所述铬、钼粉末坯料装入包套并对所述包套抽真空以形
成真空包套后，对所述铬、钼粉末坯料进行热等静压工艺，形成铬钼合金；
去除所述真空包套，获得铬钼靶坯。
通过先采用冷等静压工艺对铬、钼混合粉末进行首次致密化和预成型，
形成致密度在60％左右的铬、钼粉末坯料，使后续的热等静压工艺对所述铬、
钼粉末坯料可以进行更好的致密；然后对所述铬、钼粉末坯料进行热等静压
工艺以形成铬钼合金，其中，所述热等静压工艺包括：先将所述铬、钼粉末
坯料装入包套中并对所述包套抽真空以形成真空包套后，再通过对所述真空
包套施加各向均等且全方位的气体压力，以实现对所述铬、钼粉末坯料进行
热等静压烧结工艺。通过所述热等静压工艺，最终获得致密度达99.5％以上的、
内部结构均匀的铬钼靶坯
进一步，采用上述方法形成铬钼靶坯的过程中，采用真空包套而非模具，
且所述包套大小无限制，从而避免了所述铬钼靶坯的尺寸受到模具尺寸和强
度限制的问题。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图
对本发明的具体实施例做详细的说明。
请参考图1，图1是本发明铬钼靶坯的制作方法一实施例的流程示意图，
本实施例铬钼靶坯的制作方法包括以下基本步骤：
步骤S1：提供铬粉和钼粉；
步骤S2：将铬粉和钼粉进行混合，形成铬、钼混合粉末；
步骤S3：对铬、钼混合粉末进行冷等静压工艺，形成铬、钼粉末坯料；
步骤S4：将冷等静压后的铬、钼粉末坯料装入包套内，然后对所述包套
进行抽真空以形成真空包套；
步骤S5：对抽真空后的真空包套进行加热并保温，完成再次致密化；
步骤S6：对完成再次致密化的铬、钼粉末坯料进行热等静压烧结工艺，
形成铬钼合金；
步骤S7：对真空包套进行去压冷却；
步骤S8：去除真空包套，获得铬钼靶坯。
为了更好地说明本发明实施例的铬钼靶坯的制作方法，下面将结合参考
图2至图5，对本发明的具体实施例做进一步的描述。
首先步骤S1，提供铬粉101和钼粉102(如图2所示)。
本实施例中，所述铬粉101和钼粉102均为纯度99.9％以上的高纯粉末，
且所述铬粉101和钼粉102的质量比为10.9:9.1至11.1:8.9。其中，所述铬粉
101的粒度为4μm至5μm，所述钼粉102的粒度为40μm至45μm。
需要说明的是，由于在制备所述铬粉101和钼粉102时采用筛眼大小为
45μm的筛网，因此通过所述筛目的粉末的粒度均小于45μm。
接着执行步骤S2，将铬粉101和钼粉102进行混合，形成铬、钼混合粉
末103(如图2所示)。
本实施例中，形成所述铬、钼混合粉末103的具体工艺为：将铬粉101
和钼粉102按照质量比为10.9:9.1至11.1:8.9的比例用混粉机进行机械混合，
具体质量比根据铬钼靶坯的实际尺寸而定。
当所述机械混合的混合时间过少时，由于所述铬粉101和钼粉102的混
合还不够均匀，容易引起所述铬、钼混合粉末103因所述铬粉101和钼粉102
的密度相差较大而引起的偏析分层现象，进而降低后续形成的铬钼靶坯的工
艺性能和机械性能；当所述机械混合的混合时间过多时，由于所述铬粉101
和钼粉102已经充分且均匀混合，再进行机械混合已不会产生作用，只会浪
费工艺时间、增加工艺成本。为此，本实施例中，所述机械混合的混合时间
为23小时至25小时。
本实施例中，所述混粉工艺采用干混法。需要说明的是，在进行所述铬
粉101和钼粉102的混合前，还向所述混粉机内充入惰性气体从而使所述混
粉机腔体内的气压达到正压，以排除所述混粉机腔体内的空气，从而防止在
混粉过程中所述铬粉101和钼粉102发生氧化。本实施例中采用的惰性气体
为氩气，在所述机械混合过程中保证氩气充满所述混粉机腔体，且所述氩气
的压力大于大气压，以免空气渗入所述混粉机腔体内。
为了更好的使所述铬粉101和钼粉102混合均匀，在进行所述铬粉101
和钼粉102的机械混合过程中，向所述混粉机中加入介质球(未标注)，混粉
均匀后，再将所述介质球取出。本实施例中，为了防止引入其它杂质，所述
介质球的材料与所述铬粉101和钼粉102的材料相同，即所述介质球为铬球
或钼球。当所述介质球为铬球时，所述铬球和所述铬、钼混合粉末103的质
量比为2.5：1至3.5：1；当所述介质球为钼球时，所述钼球和所述铬、钼混
合粉末103的质量比为2.5：1至3.5：1。
结合参考图3，执行步骤S3，对铬、钼混合粉末103(如图2所示)进行
冷等静压工艺，形成铬、钼粉末坯料303。
具体地，将所述铬、钼混合粉末103装入空心模具300内，然后将所述
空心模具300置入冷等静压机内，通过向所述空心模具300施加来自各个方
向的压力，对所述铬、钼混合粉末103进行冷等静压工艺，完成首次致密化，
形成铬、钼粉末坯料303。
本实施例中，所述冷等静压工艺的工艺温度为常温25℃至200℃，环境
压强为150MPa至180MPa，也就是说，向所述空心模具300施加来自各个方
向的压力大小为150MPa至180MPa，在所述工艺温度和环境压强下的工艺时
间为10分钟至30分钟，由于所述冷等静压工艺各方向的温度、压力均相同，
通过所述工艺可以使所述铬、钼混合粉末103预先成型，从而得到致密度约
为60％左右的半致密的铬、钼粉末坯料303，进而使后续成型工艺可以更好地
对所述铬、钼粉末坯料303进行致密。
当环境压强低于150MPa或工艺时间少于10分钟时，由于向所述空心模
具300施加的压力不够或施加压力的时间不够长，无法达到半致密的铬、钼
粉末坯料303。由于冷等静压工艺的工艺温度为室温，在室温下所述铬、钼混
合粉末103达到一定致密度形成铬、钼粉末坯料303后，再增加压力或增加
工艺时间难以进一步致密，因此压力高于180MPa或工艺时间多于30分钟已
经不产生作用，反而使成本变大，且浪费工艺时间。
结合参考图4，执行步骤S4，将冷等静压后的铬、钼粉末坯料303装入
包套(未标注)内，然后对所述包套进行抽真空以形成真空包套401。
具体地，将所述冷等静压好的铬、钼粉末坯料303装入包套后，对所述
包套进行抽真空之前，封死所述包套，所述包套引出一个脱气管405并通过
所述脱气管405对所述包套抽真空，形成真空包套401。
本实施例中，所述包套包括包套薄壁402、包套下盖板403和包套上盖板
404；所述包套采用的是厚度为2mm至3mm的不锈钢焊接成型。由所述不锈
钢材料制成的包套强度较大，可以防止所述包套在后续工艺的受热环境下发
生形变或开裂。
本实施例中，制成所述包套所采用的焊接工艺为氩弧焊接的方式。具体
地，先将所述包套薄壁402和包套下盖板403进行焊接，然后将冷等静压好
的所述铬、钼粉末坯料303装入未焊接所述包套上盖板404的包套内，盖上
包套上盖板404后再通过氩弧焊接的方式将所述包套上盖板404焊接至所述
包套薄壁402的上表面，使所述包套被封死。
所述包套引出一个脱气管405，将所述脱气管405与真空设备相连，将装
有所述铬、钼粉末坯料303的所述包套置入加热炉中，开启真空设备对所述
包套抽真空以形成真空包套401，使所述真空包套401内的真空度达到
2E-3Pa。
继续参考图4，执行步骤S5，对抽真空后的真空包套401进行加热并保
温，完成再次致密化。
本实施例中，当所述真空包套401内的真空度达到2E-3Pa时，启动加热
炉对所述真空包套401进行加热；将所述真空包套401由室温加热至250℃至
500℃后，并在所述温度下保温3小时至4小时，完成再次致密化，形成致密
度更好的铬、钼粉末坯料303。
在加热炉升温及保温过程中，所述真空设备一直处于开启状态，从而使
所述真空包套401内的真空度始终至少维持在2E-3Pa；保温结束后，从加热
炉中取出所述真空包套401，在继续保持其内部真空的状态下封闭所述脱气管
405，使所述真空包套401内部形成一个密闭的真空环境。
结合参考图5，执行步骤S6，对完成再次致密化的铬、钼粉末坯料303
进行热等静压烧结工艺，形成铬钼合金(未标注)。
具体地，将装有铬、钼粉末坯料303且内部为密闭真空环境的真空包套
401置入热等静压炉中，先进行升温升压，使工艺温度达到1100℃至1300℃、
环境压强达到150MPa至180MPa，也就是说，使所述真空包套401受到来自
各向均等且全方位的150MPa至180MPa的气体压力；在升温升压步骤之后，
在所述工艺温度和环境压强下保温3小时至6小时，以形成铬钼合金。
本实施例中，将工艺温度、环境压强和保温时间做了最优化的搭配。
当所述工艺温度低于1100℃时，由于温度不够，导致所述铬、钼粉末坯
料303的各材料之间无法彻底地进行烧结成型，影响烧结成型后的铬钼靶坯
质量；当所述工艺温度高于1300℃时，过高的工艺温度使所述真空包套401
处于恶劣的环境中，容易引起所述真空包套401发生形变或开裂，更甚者可
能会使所述真空包套401熔化或者使所述真空包套401与所述铬、钼粉末坯
料303发生反应，引起铬钼靶坯的报废。
当所述环境压强小于150MPa时，由于在所述真空包套401上施加的气体
压力不够大，导致所述铬、钼粉末坯料303无法彻底地烧结成型，从而使最
终获得的铬钼靶坯的致密度较差；当所述环境压强大于180MPa时，对于已经
完成最好的烧结成型的所述铬、钼粉末坯料303，再提高环境压强对所述铬、
钼粉末坯料303已经难以进一步致密，反而浪费能源，甚至过高的环境压强
可能使所述真空包套401因受到过大的气体压力而发生形变或开裂。
当所述保温时间少于3小时时，由于在适当温度和压强下，在所述真空
包套401上施加压力的时间不够长，导致所述铬、钼粉末坯料303无法彻底
烧结成型，从而使获得的铬钼靶坯的致密度较差；当保温时间多于6小时时，
对于已经完成最好的烧结成型的所述铬、钼粉末坯料303，难以进一步致密，
再增加保温时间反而浪费能源、降低所述铬钼靶坯的制造效率。
需要说明的是，为了提高所述铬、钼粉末坯料303的烧结成型效果，本
实施例在升温升压过程中，升温速率为250℃/H至350℃/H，升压速率为
20MPa/H至30MPa/H。
当热等静压炉内的升温速率高于350℃/H时，热等静压炉内的炉温不容
易扩散，导致所述热等静压炉内的温度不均匀，产生炉温偏差，影响所述铬、
钼粉末坯料303的烧结成型效果；当热等静压炉内的升温速率低于250℃时，
升温时间过长，造成工艺时间加长，从而使所述铬钼靶坯的生产效率降低、
生产成本变高。因此所述升温速率优选为250℃/H至350℃/H。为了配合所述
升温速率，所述升压速率优选为20MPa/H至30MPa/H，从而使所述热等静压
烧结工艺的工艺温度和环境压强几乎在同一时间达到设定值，从而更好地实
现所述铬、钼粉末坯料303的烧结成型。
执行步骤S7，对所述真空包套401(如图5所示)进行去压冷却。
本实施例中，所述铬、钼粉末坯料303完成热等静压烧结工艺后，关闭
热等静压炉，然后采用随炉冷却的方法使所述真空包套401自然去压并冷却
至室温25℃至200℃，所述方法避免了温度的骤降，使成型后的所述铬钼合
金(未标注)更加坚实。
执行步骤S8，去除真空包套401(如图5所示)，获得铬钼靶坯(未标注)。
具体地，将所述真空包套401(如图5所示)去压冷却后，通过车削加工
等机械加工工艺将所述铬钼合金表面的包套材料去除，获得铬钼靶坯。
所述铬钼靶坯作为制造铬钼合金靶材的材料，后续还需要与背板进行焊
接，形成铬钼合金靶材。
虽然本发明己以较佳实施例披露如上，但本发明并非限定于此。任何本
领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种更动与修改，
因此本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。