钼钛靶坯的制造方法技术领域
本发明涉及半导体领域，尤其涉及一种钼钛靶坯的制造方法。
背景技术
溅射技术是半导体制造领域的常用工艺之一，随着溅射技术的日益发展，
溅射靶材在溅射技术中起到了越来越重要的作用。溅射靶材主要由靶坯和背
板组成，其中，靶坯的质量直接影响到了溅射靶材的成膜质量。
钼钛合金是一种比较典型的靶坯材料。由于钛具有较强的耐腐蚀性，而
钼具有良好的热稳定性，现已被广泛运用于半导体制造领域中。为了保证溅
射靶材的成膜质量，钼钛靶坯不仅对致密性、硬度和可加工型有很高的要求，
同时对钼钛合金的内部组织均匀性也有着很高的要求。
靶坯的制造方法有很多，目前主要采用粉末冶金的方法实现钼钛靶坯的
制造，所述粉末冶金是通过制取金属粉末(添加或不添加非金属粉末)，实
施成型和烧结，制成材料或制品的加工方法。粉末冶金具有独特的化学组成
和机械、物理性能，且成型温度较低，从而可以制成多孔、半致密或全致密
的，微观组织均匀的钼钛靶坯。
在具体的粉末冶金工艺中，一般采用热压烧结工艺。所述热压烧结工艺
具体为将准备好的粉末装在特定模具中，然后置于真空热压炉中，在真空或
者惰性气体条件下，使用压力机，通过上下两个压头作用于模具上，边升温
边加压，直至压力和温度均达到设定值，在设定的压力和温度条件下保持一
段时间后随炉冷却，出炉。
然而，采用热压烧结工艺制成的钼钛靶坯的内部组织结构的均匀性和致
密度无法满足要求越来越高的溅射工艺。
发明内容
本发明解决的问题是提供一种新的钼钛靶坯的制作方法，从而提高半导
体用钼钛靶坯的致密度和组织结构均匀性。
为解决上述问题，本发明提供一种钼钛靶坯的制作方法。包括如下步骤：
提供钼、钛混合粉末；
对所述钼、钛混合粉末进行冷等静压工艺，形成钼、钛混合粉末坯料；
将所述钼、钛混合粉末坯料装入包套并对所述包套抽真空以形成真空包
套后后，对所述钼、钛混合粉末坯料进行热等静压工艺，形成钼钛合金；
去除所述真空包套，获得钼钛靶坯。
可选的，所述冷等静压工艺的工艺温度为25℃至200℃，环境压强为
150MPa至180MPa，在所述工艺温度和环境压强下的工艺时间为10分钟至30
分钟。
可选的，所述热等静压工艺包括加热工艺和热等静压烧结工艺。
可选的，所述加热工艺的工艺温度为250℃至500℃，在所述温度下保温3
小时至4小时。
可选的，所述热等静压烧结工艺的工艺温度为1000℃至1350℃，环境压
强为120MPa至180MPa，在所述工艺温度和环境压强下的工艺时间为3小时至6
小时。
可选的，对所述真空包套抽真空的步骤包括：将所述钼、钛混合粉末坯
料放置于包套后，对所述包套进行抽真空，抽真空后所述包套内的真空度至
少为2E-3Pa，且在所述热等静压工艺过程中使所述真空包套保持密封状态。
可选的，将所述冷等静压后的钼、钛混合粉末坯料装入真空包套后，对
所述真空包套抽真空之前，所述制造方法还包括：采用氩弧焊接的方式封死
所述真空包套；在所述真空包套引出一脱气管；
所述抽真空步骤通过所述脱气管对真空包套进行抽真空。
可选的，去除所述真空包套前，还包括：对所述真空包套进行去压冷却。
可选的，提供钼、钛混合粉末的步骤包括：提供钼粉和钛粉；采用混粉
机对钼、钛粉末进行机械混合。
可选的，所述钼粉和钛粉的质量比为8.95:1至9.05:1。。
可选的，提供钼、钛混合粉末的步骤还包括：在用混粉机进行机械混合
前，向混粉机内充入惰性气体使混粉机内达到正压。
可选的，将钼粉和钛粉用混粉机进行机械混合的过程中，向混粉机中加
入介质球，所述介质球为钛球或钼球。
可选的，所述介质球和所述钼、钛混合粉末的质量比为2.5：1至3.5：1。
与现有技术相比，本发明的技术方案具有以下优点：先采用冷等静压工
艺对钼、钛混合粉末进行首次致密化和预成型，形成致密度在60％左右的钼、
钛混合粉末坯料，使后续的热等静压工艺对所述钼、钛混合粉末坯料可以进
行更好的致密；然后对所述钼、钛混合粉末坯料进行热等静压工艺，所述热
等静压工艺包括：先将所述钼、钛混合粉末坯料装入包套中并将所述包套抽
真空以形成真空包套后，再通过向所述真空包套施加各向均等且全方位的气
体压力以对所述钼、钛混合粉末坯料进行热等静压烧结工艺。通过所述热等
静压工艺，最终获得致密度高的、内部结构均匀的，且满足尺寸规格的钼钛
靶坯。
进一步，采用上述方法形成钼钛靶坯的过程中，采用真空包套而非模具，
且所述包套大小无限制，避免了靶坯尺寸受到模具尺寸和强度限制的问题。
更进一步，在冷等静压工艺前采用混粉机对钼粉和钛粉进行机械混合，
使所述钼粉和钛粉更均匀地混合在一起，制备出成分均匀且无偏析的钼、钛
混合粉末，有效解决了钼、钛混合粉末因钼粉和钛粉的密度相差较大而引起
的偏析分层现象，提高了钼钛靶坯的工艺性能和机械性能。
附图说明
图1是本发明钼钛靶坯的制作方法一实施例的流程示意图；
图2是本发明钼钛靶坯的制作方法一实施例中粉末混合工艺的工艺原理
图；
图3是本发明钼钛靶坯的制作方法一实施例中冷等静压工艺的工艺原理
图；
图4是本发明钼钛靶坯的制作方法一实施例中真空包套模具的组装示意
图；
图5是本发明钼钛靶坯的制作方法一实施例中热等静压工艺的工艺原理
图。
具体实施方式
现有技术主要采用热压烧结的方法实现钼钛靶坯的制造，所述方法需要
根据钼钛靶坯的尺寸设计相配套的模具，因此所述钼钛靶坯尺寸受到所述模
具尺寸和强度的限制，此模具比较昂贵且较易损耗。此外，热压烧结过程中
单轴向加压，其作用方向仅为单一方向，采用所述方法制成的钼钛靶坯的内
部组织结构的均匀性较差、致密度较低，无法满足要求越来越高的溅射工艺。
为了解决上述问题，本发明提供一种钼钛靶坯的制作方法，所述方法包
括：提供钼、钛混合粉末；对所述钼、钛混合粉末进行冷等静压工艺，形成
钼、钛混合粉末坯料；将所述钼、钛混合粉末坯料装入包套并对所述包套抽
真空以形成真空包套后，对所述钼、钛混合粉末坯料进行热等静压工艺，形
成钼钛合金；去除所述真空包套，获得钼钛靶坯。
通过先采用冷等静压工艺对钼、钛混合粉末进行首次致密化和预成型，
形成致密度在60％左右的钼、钛混合粉末坯料，使后续的热等静压工艺对所
述钼、钛混合粉末坯料可以进行更好的致密；然后对所述钼、钛混合粉末坯
料进行热等静压工艺，所述热等静压工艺包括：先将所述钼、钛混合粉末坯
料装入包套中并将所述包套抽真空以形成真空包套后，再通过向所述真空包
套施加各向均等且全方位的气体压力以对所述钼、钛混合粉末坯料进行热等
静压烧结工艺。通过所述热等静压工艺，最终获得致密度高的、内部结构均
匀的，且满足尺寸规格的钼钛靶坯
进一步，采用上述方法形成钼钛靶坯的过程中，采用真空包套而非模具，
且所述包套大小无限制，避免了所述钼钛靶坯尺寸受到模具尺寸和强度限制
的问题。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图
对本发明的具体实施例做详细的说明。
请参考图1，图1是本发明钼钛靶坯的制作方法一实施例的流程示意图，
本实施例钼钛靶坯的制作方法包括以下基本步骤：
步骤S1：提供钼粉和钛粉；
步骤S2：将钼粉和钛粉进行混合，形成钼、钛混合粉末；
步骤S3：对钼、钛混合粉末进行冷等静压工艺，形成钼、钛混合粉末坯
料；
步骤S4：将冷等静压后的钼、钛混合粉末坯料装入真空包套内，然后对
所述真空包套进行抽真空；
步骤S5：对抽真空后的真空包套进行加热并保温，完成再次致密化；
步骤S6：对完成再次致密化的钼、钛混合粉末坯料进行热等静压烧结工
艺，形成钼钛合金；
步骤S7：对真空包套进行去压冷却；
步骤S8：去除真空包套，获得钼钛靶坯。
为了更好地说明本发明实施例的钼钛靶坯的制作方法，下面将结合参考
图2至图5，对本发明的具体实施例做进一步的描述。
首先步骤S1，提供钼粉101和钛粉102(如图2所示)。
本实施例中，所述钼粉101和钛粉102均为纯度99.9％以上的高纯粉末，
且所述钼粉101和钛粉102的质量比为8.95:1至9.05:1。所述钼粉101的粒度
为4μm至5μm，所述钛粉102的粒度为40μm至45μm。
需要说明的是，由于在制备所述钼粉101和钛粉102时采用的筛网的筛
眼大小为45μm，因此通过该筛目的粉末其粒度均小于45μm。
接着执行步骤S2，将钼粉101和钛粉102进行混合，形成钼、钛混合粉
末103(如图2所示)。
本实施例中，形成所述钼、钛混合粉末103的具体工艺为：将钼粉101
和钛粉102按照质量比为8.95:1至9.05:1的比例用混粉机进行机械混合，具
体质量比根据钼钛靶坯的实际尺寸而定。
当所述机械混合的混合时间过少时，由于所述钼粉101和钛粉102的混
合还不够均匀，容易引起所述钼、钛混合粉末103因钼粉101和钛粉102的
密度相差较大而引起的偏析分层现象，进而降低钼钛靶坯的工艺性能和机械
性能；当所述机械混合的混合时间过多时，由于所述钼粉101和钛粉102已
经充分且均匀混合，不会再产生作用，只会浪费工艺时间、增加工艺成本。
为此，本实施例中，所述机械混合的混合时间为23小时至25小时。
所述混粉工艺采用干混法。需要说明的是，在进行所述钼粉101和钛粉
102的混合前，还向混粉机内充入惰性气体从而使混粉机内达到正压，以排除
混粉机腔体内的空气，这样可以防止混粉过程中所述钼粉101和钛粉102发
生氧化。本实施例中采用的惰性气体为氩气，在混合过程中保证氩气充满混
粉机腔体，且所述氩气的压力大于大气压，以免空气渗入所述混粉机腔体内。
为了更好的将所述钼粉101和钛粉102混合均匀，在进行所述钼粉101
和钛粉102的混合过程中，向混粉机中加入介质球(未标注)，混粉均匀后，
将所述介质球取出。本实施例中，为了防止引入其他杂质，所述介质球的材
料与所述钼粉101和钛粉102的材质相同，即所述介质球为钛球或钼球。当
所述介质球为钛球时，所述钛球和所述钼、钛混合粉末103的质量比为2.5：
1至3.5：1；当所述介质球为钼球时，所述钼球和所述钼、钛混合粉末103的
质量比为2.5：1至3.5：1。
结合参考图3，执行步骤S3，对钼、钛混合粉末103(如图2所示)进行
冷等静压工艺，形成钼、钛混合粉末坯料303。
具体地，将所述钼、钛混合粉末103装入空心模具300内，然后将所述
空心模具300置入冷等静压机内，通过向所述空心模具300施加来自各个方
向的压力，对所述钼、钛混合粉末103进行冷等静压工艺，完成首次致密化，
形成钼、钛混合粉末坯料303。
本实施例中，所述冷等静压工艺的工艺温度为常温25℃至200℃，环境
压强为150MPa至180MPa，也就是说，向所述空心模具300施加来自各个方
向的压力大小为150MPa至180MPa，在所述工艺温度和环境压强下的工艺时
间为10分钟至30分钟，由于所述冷等静压工艺各方向的温度、压力均相同，
通过所述工艺预先成型，得到致密度约为60％左右的半致密的钼、钛混合粉
末坯料303，同时使后续成型工艺可以更好的致密。
当环境压强低于150MPa或工艺时间少于10分钟时，由于向所述空心模
具300施加的压力不够或施加压力的时间不够长，无法达到半致密的钼、钛
混合粉末坯料303。由于冷等静压工艺的工艺温度为室温，在该温度下冷等静
压产品达到一定致密度后增加压力或增加工艺时间难以进一步致密，因此压
力高于180MPa或工艺时间多于30分钟已经不产生作用，反而使成本变大，
且浪费工艺时间。
结合参考图4，执行步骤S4，将冷等静压后的钼、钛混合粉末坯料303
装入包套内，然后对所述包套进行抽真空以形成真空包套401。
具体地，将所述冷等静压好的钼、钛混合粉末坯料303装入包套后，对
所述包套进行抽真空之前，封死所述包套，所述包套引出一个脱气管405并
通过所述脱气管405对所述包套抽真空，形成真空包套401。
本实施例中，所述包套包括包套薄壁402、包套下盖板403和包套上盖板
404；所述包套采用的是厚度为2mm至3mm的不锈钢焊接成型。由所述不锈
钢材料制成的包套强度较大，可以防止在后续工艺的受热条件下所述包套发
生形变或开裂。
本实施例中，通过氩弧焊接的方式先将所述包套薄壁402和包套下盖板
403进行焊接，然后将冷等静压好的钼、钛混合粉末坯料303装入未焊接所述
包套上盖板404的包套内，盖上包套上盖板404后再通过氩弧焊接的方式将
所述包套上盖板404焊接至所述包套薄壁402的上表面，使所述包套被封死。
所述包套引出一个脱气管405，将所述脱气管405与真空设备相连，将装
有所述钼、钛混合粉末坯料303的所述包套放置在加热炉中，开启真空设备
对所述包套抽真空以形成真空包套401，使所述真空包套401内的真空度达到
2E-3Pa。
继续参考图4，执行步骤S5，对抽真空后的真空包套401进行加热并保
温，完成再次致密化。
本实施例中，当所述真空包套401内的真空度达到2E-3Pa时，启动加热
炉对所述真空包套401进行加热；将所述真空包套401由室温加热至250℃至
500℃后，并在所述温度下保温3小时至4小时，完成再次致密化，形成致密
度更好的钼、钛混合粉末坯料303。
在加热炉升温及保温过程中，真空设备一直处于开启状态，从而使所述
真空包套401内的真空度始终至少维持在2E-3Pa；保温结束后，从加热炉中
取出所述真空包套401，在继续保持其内部真空的状态下封闭所述脱气管405，
使所述真空包套401内部形成一个密闭的真空环境。
结合参考图5，执行步骤S6，对完成再次致密化的钼、钛混合粉末坯料
303进行热等静压烧结工艺，形成钼钛合金。
具体地，将装有钼、钛混合粉末坯料303且内部为密闭真空环境的真空
包套401放置在热等静压炉中，先进行升温升压，使工艺温度达到1000℃至
1350℃、环境压强达到120MPa至180MPa，也就是说，使所述真空包套401
受到来自各向均等且全方位的150MPa至180MPa的气体压力；在升温升压步
骤之后，在所述工艺温度和环境压强下保温3小时至6小时。
本实施例中，将工艺温度、环境压强和保温时间做了最优化的搭配。
当所述工艺温度低于1000℃时，由于温度不够，导致所述钼、钛混合粉
末坯料303的各材料之间无法彻底地进行扩散，影响烧结成型后的钼钛靶坯
质量；当所述工艺温度高于1350℃时，过高的工艺温度使所述真空包套401
处于恶劣的环境中，容易引起所述真空包套401'发生形变或开裂，更甚者可
能会使所述真空包套401熔化或者使所述真空包套401与所述钼、钛混合粉
末坯料303发生反应，引起钼钛靶坯的报废。
当所述环境压强小于120MPa时，由于在所述真空包套401上施加的力不
够大，导致所述钼、钛混合粉末坯料303无法彻底地烧结成型，且最终获得
的钼钛靶坯的致密度较差；当所述环境压强大于180MPa时，对于已经完成最
好的烧结成型的所述钼、钛混合粉末坯料303，难以进一步致密，再提高环境
压强对获得致密度高、内部结构均匀的钼钛靶坯已经没有意义，反而浪费能
源，甚至过高的环境压强可能使所述真空包套401发生形变或开裂。
当所述保温时间少于3小时时，由于在适当温度和压强下，在所述真空
包套401上施加压力的时间不够长，导致所述钼、钛混合粉末坯料303无法
完全烧结成型，从而使获得的钼钛靶坯的致密度较差；当保温时间多于6小
时时，对于已经完成最好的烧结成型的所述钼、钛混合粉末坯料303，难以进
一步致密，再增加保温时间反而浪费能源、降低所述钼钛靶坯的制造效率。
需要说明的是，为了提高所述钼、钛混合粉末坯料303的烧结成型效果，
本实施例在升温升压过程中，升温速率可以为250℃/H至350℃/H，升压速率
可以为20MPa/H至30MPa/H。
当升温速率高于350℃/H时，热等静压炉内的炉温不容易扩散，导致热
等静压炉内的温度不均匀，产生炉温偏差，影响所述钼、钛混合粉末坯料303
的烧结成型；当升温速率低于250℃时，升温时间过长，造成工艺时间加长，
从而使生产效率降低，生产成本变高。因此所述升温速率优选为250℃/H至
350℃/H。为了配合所述升温速率，所述升压速率优选为20MPa/H至30MPa/H，
从而使所述工艺温度和环境压强几乎在同一时间达到设定值。
执行步骤S7，对所述真空包套401(如图5所示)进行去压冷却。
本实施例中，所述钼、钛混合粉末坯料303完成热等静压成型后，关闭
热等静压炉，采用随炉冷却的方法使所述真空包套401自然去压并冷却至室
温25℃至200℃，所述方法避免了温度的骤降，使得成型后的钼钛合金更加
坚实。
执行步骤S8，去除真空包套401(如图5所示)，获得钼钛靶坯。
具体地，将所述真空包套401去压冷却后，通过车削加工等机械加工工
艺将所述钼钛合金表面的包套材料去除，获得钼钛靶坯。
所述钼钛靶坯作为制造钼钛合金靶材的材料，后续还需要与背板进行焊
接，形成钼钛合金靶材。
虽然本发明己以较佳实施例披露如上，但本发明并非限定于此。任何本
领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种更动与修改，
因此本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。