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1、(10)申请公布号 CN 103833680 A (43)申请公布日 2014.06.04 CN 103833680 A (21)申请号 201210481946.5 (22)申请日 2012.11.25 C07D 301/10(2006.01) C07D 303/04(2006.01) (71)申请人 蒋娟 地址 610000 四川省成都市武侯区一环路南 一段 24 号 (72)发明人 蒋娟 (54) 发明名称 控制反应压力的环氧乙烷的合成工艺 (57) 摘要 本发明公开了一种控制反应压力的环氧乙烷 的合成工艺, 包括 :(a) 首先, 按照一定比例将乙 烯、 氧和催化剂置于反应器中 ;(b。
2、) 调节反应体系 的温度和压力, 且调节其反应压力为34个大气 压, 使其在高温高压下反应一段时间 ;(c) 反应结 束后, 冷却一段时间 ; (d) 干燥, 得到目标产品。本 发明能成功合成出环氧乙烷, 且合成工艺简单, 合 成效率高, 合成成本低 ; 且通过控制合成过程中 的反应压力, 从而提高了整个工艺的产品转化率。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 (10)申请公布号 CN 103833680 A CN 103833680 A 1/1 页 2 1. 控制反应压力的环氧乙烷的。
3、合成工艺, 其特征在于, 包括以下步骤 : (a) 首先, 按照一定比例将乙烯、 氧和催化剂置于反应器中 ; (b) 调节反应体系的温度和压力, 且调节其反应压力为 3 4 个大气压, 使其在高温高 压下反应一段时间 ; (c) 反应结束后, 冷却一段时间 ; (d) 干燥, 得到目标产品。 2. 根据权利要求 1 所述的控制反应压力的环氧乙烷的合成工艺, 其特征在于, 所述反 应器为三相床反应器。 3. 根据权利要求 1 所述的控制反应压力的环氧乙烷的合成工艺, 其特征在于, 所述催 化剂为银催化剂, 且其颗粒直径为 10150 目。 4. 根据权利要求 1 所述的控制反应压力的环氧乙烷的合。
4、成工艺, 其特征在于, 所述反 应压力为 3.2 个大气压。 5. 根据权利要求 1 所述的控制反应压力的环氧乙烷的合成工艺, 其特征在于, 所述反 应压力为 3.5 个大气压。 6. 根据权利要求 1 所述的控制反应压力的环氧乙烷的合成工艺, 其特征在于, 所述反 应压力为 3.8 个大气压。 权 利 要 求 书 CN 103833680 A 2 1/3 页 3 控制反应压力的环氧乙烷的合成工艺 技术领域 0001 本发明涉及一种控制反应压力的环氧乙烷的合成工艺。 背景技术 0002 环氧乙烷是一种有机化合物, 化学式是 C2H4O, 是一种有毒的致癌物质, 以前被用 来制造杀菌剂。环氧乙烷。
5、易燃易爆, 不易长途运输, 因此有强烈的地域性。被广泛地应用于 洗涤, 制药, 印染等行业。在化工相关产业可作为清洁剂的起始剂。 0003 环氧乙烷 (EO) 为一种最简单的环醚, 属于杂环类化合物, 是重要的石化产品。环 氧乙烷在低温下为无色透明液体, 在常温下为无色带有醚刺激性气味的气体, 气体的蒸汽 压高, 30时可达 141kPa, 这种高蒸汽压决定了环氧乙烷熏蒸消毒时穿透力较强。化学性 质非常活泼, 能与许多化合物发生开环加成反应。 5 环氧乙烷能还原硝酸银。受热后易聚 合, 在有金属盐类或氧的存在下能分解。 0004 环氧乙烷是一种有毒的致癌物质, 以前被用来制造杀菌剂。 环氧乙烷。
6、易燃易爆, 不 易长途运输, 因此有强烈的地域性。被广泛地应用于洗涤, 制药, 印染等行业。在化工相关 产业可作为清洁剂的起始剂。 0005 环氧乙烷可杀灭细菌 (及其内孢子) 、 霉菌及真菌, 因此可用于消毒一些不能耐受 高温消毒的物品。美国化学家 Lloyd Hall 在 1938 年取得以环氧乙烷消毒法保存香料的专 利, 该方法直到今天仍有人使用。 环氧乙烷也被广泛用于消毒医疗用品诸如绷带、 缝线及手 术器具。 0006 环氧乙烷有杀菌作用, 对金属不腐蚀, 无残留气味, 因此可用材料的气体杀菌剂。 0007 通常采用环氧乙烷 - 二氧化碳 (两者之比为 90 : 10) 或环氧乙烷 -。
7、 二氯二氟甲烷的 混合物, 主要用于医院和精密仪器的消毒。环氧乙烷用熏蒸剂常用于粮食、 食物的保藏。例 如, 干蛋粉的贮藏中常因受细菌的作用而分解, 用环氧乙烷熏蒸处理, 可防止变质, 而蛋粉 的化学成分, 包括氨基酸等都不受影响。 0008 环氧乙烷易与酸作用, 因此可作为抗酸剂添加于某些物质中, 从而降低这些物质 的酸度或者使用其长期不产生酸性。 例如, 在生产氯化丁基橡胶时, 异丁烯与异戊二烯共聚 物的溶液在氯化前如果加入环氧乙烷, 则成品即可完全不用碱洗和水洗。 0009 由于环氧乙烷易燃及在空气中有广阔的爆炸浓度范围, 它有时被用作燃料气化爆 弹的燃料成份。 0010 环氧乙烷自动分。
8、解时能产生巨大能量, 可以作为火箭和喷气推进器的动力, 一般 是采用硝基甲烷和环氧乙烷的混合物 (60 : 40-95 : 5) 。这种混合燃料燃烧性能好, 凝固点 低, 性质比较稳定, 不易引爆。 总的来说, 环氧乙烷的上述这等直接用途消费量很少, 环氧乙 烷作为乙烯工业衍生物仅次于聚乙烯, 为第二位的重要产品。其重要性主要是以其为原料 生产的系列产品。由环氧乙烷衍生的下游产品的种类远比各种乙烯衍生物多。环氧乙烷的 毒性为乙二醇的 27 倍, 与氨的毒性相仿。在体内形成甲醛、 乙二醇和乙二酸, 对中枢神经系 统起麻醉作用, 对粘膜有刺激作用, 对细胞原浆有毒害作用。 说 明 书 CN 103。
9、833680 A 3 2/3 页 4 0011 大部份的环氧乙烷被用于制造其它化学品, 主要是乙二醇。乙二醇主要的最终用 途是生产聚酯聚合物, 也被用作汽车冷却剂及防冻剂。其次用于生产乙氧基化合物、 乙醇 胺、 乙二醇醚、 亚乙基胺、 二甘醇、 三甘醇、 多甘醇、 羟乙基纤维素、 氯化胆碱、 乙二醛、 乙烯碳 酸酯等下游产品。 0012 环氧乙烷主要用于制造乙二醇 (制涤纶纤维原料) 、 合成洗涤剂、 非离子表面活性 剂、 抗冻剂、 乳化剂以及缩乙二醇类产品, 也用于生产增塑剂、 润滑剂、 橡胶和塑料等。广泛 应用于洗染、 电子、 医药、 农药、 纺织、 造纸、 汽车、 石油开采与炼制等众多领。
10、域。 在合成环氧乙烷的工艺过程中, 其合成过程中的产品转化率是评价合成工艺优劣的重 要指标, 在合成工艺过程中, 反应压力将直接影响到产品转化率, 如何确定一个适当的反应 压力, 对合成磷酸酯聚合物的工艺显得尤为重要。 发明内容 0013 本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点和不足, 提供一种控制反应压力的环 氧乙烷的合成工艺, 该工艺能成功合成出环氧乙烷, 且合成工艺简单, 合成效率高, 合成成 本低 ; 且通过控制合成过程中的反应压力, 从而提高了整个工艺的产品转化率。 0014 本发明的目的通过下述技术方案实现 : 一种控制反应压力的环氧乙烷的合成工 艺, 包括以下步骤 : (a) 首。
11、先, 按照一定比例将乙烯、 氧和催化剂置于反应器中 ; (b) 调节反应体系的温度和压力, 且调节其反应压力为 3 4 个大气压, 使其在高温高 压下反应一段时间 ; (c) 反应结束后, 冷却一段时间 ; (d) 干燥, 得到目标产品。 0015 所述反应器为三相床反应器。 0016 所述催化剂为银催化剂, 且其颗粒直径为 10150 目。 0017 所述反应压力为 3.2 个大气压。 0018 所述反应压力为 3.5 个大气压。 0019 所述反应压力为 3.8 个大气压。 0020 综上所述, 本发明的有益效果是 : 能成功合成出环氧乙烷, 且合成工艺简单, 合成 效率高, 合成成本低 。
12、; 且通过控制合成过程中的反应压力, 从而提高了整个工艺的产品转化 率。 具体实施方式 0021 下面结合实施例, 对本发明作进一步的详细说明, 但本发明的实施方式不仅限于 此。 0022 实施例 : 本发明涉及的一种控制反应压力的环氧乙烷的合成工艺, 包括以下步骤 : (a) 首先, 按照一定比例将乙烯、 氧和催化剂置于反应器中 ; (b) 调节反应体系的温度和压力, 且调节其反应压力为 3 4 个大气压, 使其在高温高 压下反应一段时间 ; 说 明 书 CN 103833680 A 4 3/3 页 5 (c) 反应结束后, 冷却一段时间 ; (d) 干燥, 得到目标产品。 0023 所述反。
13、应器为三相床反应器。 0024 所述催化剂为银催化剂, 且其颗粒直径为 10150 目。 0025 所述反应压力为 3.2 个大气压。 0026 所述反应压力为 3.5 个大气压。 0027 所述反应压力为 3.8 个大气压。 0028 在合成环氧乙烷的工艺过程中, 其合成过程中的产品转化率是评价合成工艺优劣 的重要指标, 在合成工艺过程中, 反应压力将直接影响到产品转化率, 如何确定一个适当的 反应压力, 对合成磷酸酯聚合物的工艺显得尤为重要。 0029 为了得到最佳的反应压力, 本发明做了不同反应压力对产品转化率的影响实验, 通过实验结果可知 : 反应压力将直接影响到产品转化率, 适当增加反应压力, 对提高产品的 转化率有明显帮助, 但是, 当提高了一定值后, 再增加, 对提高产品的转化率没有任何帮助, 反而会增大合成的成本, 降低产品质量, 故综合考虑, 本发明的反应压力为34个大气压, 且最佳为 3.5 个大气压。 0030 以上所述, 仅是本发明的较佳实施例, 并非对本发明做任何形式上的限制, 凡是依 据本发明的技术实质, 对以上实施例所作的任何简单修改、 等同变化, 均落入本发明的保护 范围之内。 说 明 书 CN 103833680 A 5 。