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1、(10)申请公布号 CN 103835024 A (43)申请公布日 2014.06.04 CN 103835024 A (21)申请号 201210481389.7 (22)申请日 2012.11.23 D01F 8/16(2006.01) D01F 11/08(2006.01) (71)申请人 东丽纤维研究所 ( 中国 ) 有限公司 地址 226009 江苏省南通市经济技术开发区 新开南路 58 号 (72)发明人 曹健 施泽顺 望月克彦 (54) 发明名称 一种海岛复合纤维、 聚苯硫醚纤维束及纤维 制品 (57) 摘要 本发明公开了一种海岛复合纤维、 聚苯硫醚 纤维束及纤维制品， 该海岛。
2、复合纤维中的海成分 为易碱溶聚合物， 岛成分为以聚苯硫醚， 单纤维横 截面上岛的数量为 10 10000 个， 海成分和岛成 分的重量比为 60/40 5/95。将该海岛复合纤维 碱处理除去海成分后可以得到纳米级的 PPS 纤维 束， 该纤维束可用于制备机织物、 针织物、 毡、 无纺 布。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 (10)申请公布号 CN 103835024 A CN 103835024 A 1/1 页 2 1. 一种海岛复合纤维， 其特征在于 ： 其中海成分为易碱溶聚合。
3、物， 岛成分为聚苯硫醚， 单纤维横截面上岛的数量为 10 10000 个， 海成分和岛成分的重量比为 60/40 5/95。 2. 根据权利要求 1 所述的海岛复合纤维， 其特征在于 ： 所述海岛复合纤维的单纤维横 截面上岛的数量为 100 4000 个。 3. 根据权利要求 1 或 2 所述的海岛复合纤维， 其特征在于 ： 所述海成分和岛成分的重 量比为 40/60 10/90。 4. 根据权利要求 1 或 2 所述的海岛复合纤维， 其特征在于 ： 所述易碱溶聚合物中含有 占聚合物中酸成分 2 12mol% 的间苯二甲酸 -5- 磺酸钠结构单元。 5. 根据权利要求 1 或 2 所述的海岛复。
4、合纤维， 其特征在于 ： 所述海岛复合纤维的单纤 维横截面上最外侧的岛与纤维表面的距离为 0.1m 1m。 6. 根据权利要求 1 或 2 所述的海岛复合纤维， 其特征在于 ： 所述海岛复合纤维中单纤 维横截面上岛的直径为 10 1500nm。 7. 一种聚苯硫醚纤维束， 由权利要求 1 所述的海岛复合纤维经碱处理除去海成分后得 到。 8. 一种纤维制品， 含有权利要求 7 所述的聚苯硫醚纤维束。 9. 根据权利要求 8 所述的纤维制品， 其特征在于 ： 该纤维制品为机织物、 针织物、 毡、 无纺布。 权 利 要 求 书 CN 103835024 A 2 1/4 页 3 一种海岛复合纤维、 聚。
5、苯硫醚纤维束及纤维制品 技术领域 0001 本发明涉及一种海成分为易碱溶聚合物、 岛成分为聚苯硫醚的海岛复合纤维， 由 这种复合纤维碱减量处理后的聚苯硫醚纤维束及由该纤维束制得的纤维制品。 背景技术 0002 由于聚苯硫醚 （PPS） 纤维优异的耐热性、 阻燃性、 耐化学腐蚀性、 绝缘性以及高模 量、 高强度的抗拉性和尺寸稳定性， 目前火力发电站烟尘过滤材料大都采用的是 PPS 过滤 材料， 且原料 PPS 的纤度越细， PPS 过滤材料的过滤效果越好。随着国家烟尘排出量标准的 严格化， 对细纤化 PPS 纤维的需求越来越高。 0003 现在一般 PPS 纤维的制法都是通过熔融纺丝， 先把 P。
6、PS 熔融挤出， 经配管， 进纺丝 组件， 通过喷丝头押出后， 再经延伸热定型制得 PPS 纤维。但是使用这种方法生产得到的 PPS 纤维的单丝纤度最低也只是做到 1.0T 左右。且单丝纤度越小， 在进行短纤切割加工的 时候越困难。 0004 专利 CN102345188A 公开了一种 PPS 合金纤维及 PPS 极细纤维， 它通过可溶性聚合 物与 PPS 进行共混纺丝， 然后将海溶解掉得到 PPS 极细纤维。PPS 作为分散相， 比率必须在 50% 以下， 收益率较低， 且合金在纺丝过程中极易出现挤出胀大， 纺丝困难。 发明内容 0005 本发明涉及一种聚苯硫醚 （PPS） 海岛复合纤维、 。
7、聚苯硫醚纤维束及纤维制品， 该 PPS 海岛复合纤维经过碱减量处理后可以得到纳米级的 PPS 纤维束， 使用该纤维束制得的 纤维制品有优异的过滤效果。 0006 本发明的技术解决方案是 ： 一种海岛复合纤维， 其中海成分为易碱溶聚合物， 岛成分为以聚苯硫醚， 单纤维横 截面上岛的数量为 10 10000 个， 海成分和岛成分的重量比为 60/40 5/95。优选单纤维 横截面上岛的数量为 100 4000 个， 海成分和岛成分的重量比为 40/60 10/90。 0007 为了得到 PPS 纤维束， 本发明选用的海成分为易碱溶聚合物， 具体的可以列举的 有聚乳酸、 聚乙二醇系化合物共聚酯、 超。
8、高分子量聚环氧烷缩合系聚合物， 优选含有间苯二 甲酸 -5- 磺酸钠 （SSIPA） 结构单元的易碱溶聚合物， 其中 SSIPA 结构单元占易碱溶聚合物 中酸成分的 2 12mol%， 优选 2 8mol%。 0008 本发明所述的海岛复合纤维的单纤维横截面上岛的数量为 10 10000 个， 优选 1004000个。 相同单丝纤度的情况下， 单纤维横截面上岛的数量越多， 所获得纤维的岛径 越小， 溶出后 PPS 纤维越细 ； 而且岛数越多， 海岛的接触面积增大， 海岛聚合物之间的界面 张力被分散， 减少界面剥离的现象。 0009 普通的 PPS 海岛复合纤维中， PPS 作为分散相的岛成分，。
9、 其比率往往低于 50wt%。 即如果要增加岛比例， 则海岛关系颠倒， 以形成岛成分为聚合物为目的的聚合物变成连续 状态， 形成海成分。 本发明中采用分配型海岛复合用喷丝头， 使得海岛复合纤维中海成分和 说 明 书 CN 103835024 A 3 2/4 页 4 岛成分的重量比为 60/40 5/95， 优选 40/60 10/90。 0010 为了防止海岛剥离而导致 PPS 海岛复合纤维无法成型， 本发明的海岛复合纤维的 单纤维横截面上最外侧的岛与纤维表面的距离为 0.1m 1m， 优选 0.3m 0.7m。 最外侧的岛与纤维表面的距离过小， 则在后加工及处理过程中会发生海岛剥离现象 ； 。
10、而距 离过大的话， 海成分所占比例较大， 不利于后续碱减量处理的进行。 0011 多岛数的 PPS 海岛复合纤维可以实现单纤维横截面上岛的直径的细化， 甚至达到 纳米级别。本发明优选岛的直径为 10 1500nm， 更优选 300 700nm。 0012 上述 PPS 海岛复合纤维可以由以下两种方法制得 ： 第一种 ： 将海岛粘度比在 1.1 以下的海成分易碱溶聚合物和岛成分 PPS 从分配型海岛 复合用喷丝头中熔融挤出， 然后通过 400 6000m/min 进行卷取。将所取得的未延伸丝进 行 2 段延伸， 第 1 段延伸倍率在 1 4 倍， 第 2 段延伸倍率为 1 2 倍， 热定型温度在。
11、 160 220。所得到的海岛复合纤维 150下处理 30min 干热收缩率为 5% 以下。 0013 第二种 ： 将海岛粘度比在 1.1 以下的海成分易碱溶聚合物和岛成分 PPS 从分配型 海岛复合用喷丝头中熔融挤出， 然后通过一步 DSD 法进行卷取。其中 DSD 进行 2 段延伸， 第 1 段延伸倍率在 1 4 倍， 第 2 段延伸倍率为 1 2 倍， 热定型温度在 160 220。所得 到的海岛复合纤维 150下处理 30min 干热收缩率为 5% 以下。 0014 本发明还涉及一种聚苯硫醚纤维束， 该纤维束由海岛复合纤维经碱处理除去海成 分后得到。纤维束中的单纤维直径为 10 150。
12、0nm。 0015 上述的纤维束可制成各种纤维制品， 如机织物、 针织物、 毡、 无纺布的形式。 由于该 纤维束中的单纤度很细， 能够达到纳米级别， 用于过滤材料时可有效提高过滤效果。 0016 本发明所涉及的测试方法如下 ： （1） 干热收缩率 将纤维在周长 100cm 的卷丝框上卷绕 10 圈， 制作成样品。在 1g/dtex 的荷重下测得长 度为 L0。挂上一回形针 （0.5g） 作为新荷重放入 150的热风干燥箱中处理 15 分钟， 取出冷 却， 再使用 1g/dtex 的荷重进行长度测量， 测得长度为 L1。由下式进行干热收缩率的计算 ： 干热收缩率 (%) (L0 L1)/L010。
13、0%。 0017 （2） 单纤维横截面上的岛数 使用透射电子显微镜 TEM， 以 30000 倍的倍率对海岛纤维的横截面进行拍摄照片。通 过该照片观察岛的数量。 0018 （3） 海 / 岛成分重量比 使用透射电子显微镜TEM， 以30000倍的倍率对海岛纤维的横截面进行拍摄照片。 通过 海岛的面积比来推定海岛成分的质量比。 0019 （4） 单纤维横截面上岛的直径 使用透射电子显微镜TEM， 以30000倍的倍率对海岛纤维的横截面进行拍摄照片。 根据 照片测得岛的直径。 0020 （5） 易碱溶聚合物中 SIPE 结构单元含量 使用元素含量测定仪， 测得纤维中S元素的含量， 计算得易碱溶聚合。
14、物中SIPE的含量。 0021 （6） 强度和伸度 使用日本 INTEC 株式会社的拉伸试验机 （RTC-1225A） 对纤维的强伸度进行测定， 测定 说 明 书 CN 103835024 A 4 3/4 页 5 的样品长度 20cm， 拉伸速度 200m/min， 强度为纤维应力 - 应变拉伸时最大破断点的应力 / 纤度 （cN/dtex） ， 伸度为纤维最大破断点的应变 (%)。 0022 （7） 纺丝性 在海岛复合纤维的成纤过程中， 测试 48 小时内的断丝情况， 不断丝为优， 断丝 1 2 次 为良， 断丝 3 次以上为差。 具体实施方式 0023 下面结合实施例对本发明进行进一步说明。
15、。 0024 实施例 1 ： 以 PPS 作为岛成分， 以含有占聚合物中酸成分 5mol%SSIPA 结构单元的 PET 作为海成 分， 海岛的粘度比为 0.5。将两者通过双组份纺丝机在 300下熔融后从分配型海岛复合用 喷丝头中挤出， 海成分和岛成分的重量比为30/70， 单根纤维中岛数为1024个。 将得到的初 生丝通过一步 DSD 法进行卷取， 卷取速度为 3000m/min。其中 DSD 进行 2 段延伸， 第 1 段延 伸倍率在 3.4 倍， 第 2 段延伸倍率为 1.1 倍， 卷取时加 5% 的松弛， 延伸温度为 90， 热定型 温度为 215。 0025 测试得到的海岛复合纤维，。
16、 强度为3.8cN/dtex， 伸度为20%， 150下处理30min的 干热收缩率为 2.0% ； 单纤维中岛的直径为 640nm， 最外侧的岛与纤维表面的距离为 0.5m。 0026 将得到的海岛复合纤维进行碱减量处理， 得到PPS纤维束， 纤维束中单根PPS纤维 的直径为 640nm。 0027 实施例 2 5 ： 变更海成分碱溶性聚合物 PET 中 SSIPA 结构单元相对于 PET 中酸成分的量， 其他同实 施例 1 制备海岛复合纤维并测试其性能。 0028 将得到的海岛复合纤维进行碱减量处理， 得到PPS纤维束， 纤维束中单根PPS纤维 的直径为 640nm。 0029 实施例 6 9 改变单纤维横截面上岛的数量， 其他同实施例 1 制备海岛复合纤维并测试其性能。 0030 实施例 10 12 改变单纤维截面上最外侧的岛与纤维表面的距离， 其他同实施例 1 制备海岛复合纤维 并测试其性能。 0031 实施例 13 16 改变海岛复合重量比， 其他同实施例 1 制备海岛复合纤维并测试其性能。 说 明 书 CN 103835024 A 5 4/4 页 6 说 明 书 CN 103835024 A 6 。