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1、(10)申请公布号 CN 103833882 A (43)申请公布日 2014.06.04 CN 103833882 A (21)申请号 201210545282.4 (22)申请日 2012.12.17 C08F 220/10(2006.01) C08F 220/22(2006.01) C08F 230/08(2006.01) C08F 212/36(2006.01) C08F 222/14(2006.01) C08F 2/30(2006.01) C08F 2/26(2006.01) C09D 133/04(2006.01) (71)申请人 常熟林润氟硅材料有限公司 地址 215500 江苏。
2、省常熟市新材料产业园管 委会 3 楼 (72)发明人 彭新生 杨健 (54) 发明名称 一种氟改性核 - 壳结构的硅丙乳液的制备方 法 (57) 摘要 本发明公开了一种氟改性核 - 壳结构的硅丙 乳液的制备方法， 该乳液可用于高档外墙涂料所 用的添加剂， 本发明引入了含氟丙烯酸酯改性， 并 采用核壳结构使漆膜表面富集氟原子， 可以显著 降低表面张力， 达到提高漆膜耐水、 耐沾污、 耐候 性的效果。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 (10)申请公布号 CN 103833882 A 。
3、CN 103833882 A 1/1 页 2 1. 一种氟改性核 - 壳结构的硅丙乳液的制备方法， 其特征在于， 本方法包括以下步骤 ： (1) 核层的制备 ： 将 10 份的乳化剂溶于 130 份的去离子水中， 在搅拌状态下对 30 份 的交联单体进行预乳化， 预乳化 20 40min， 得到预乳化液 ； 然后将 0.4 份的过硫酸盐加入 到 10 份乳化剂和 130 份的去离子水中进行聚合 ； 最后将预乳化液滴加到上述聚合液中， 在 80 90下反应 2 3 小时， 得到核层乳液。 (2) 壳层的制备 ： 将 10 份的乳化剂溶于 100 份的去离子水中， 在搅拌状态下对含氟丙 烯酸酯、 。
4、丙烯酸酯类单体和有机硅单体以 30 60 10 的重量比混合的溶液进行预乳化， 得到壳层预乳液。 (3)核层乳液保温半小时后开始滴加壳层预乳液， 反应时间为23小时， 温度为80 90， 反应完成后冷却到 40以下， 用 25的氨水调节 PH 为 7 9， 用纱布过滤出料。 2. 根据权利要求 1 所述的硅丙乳液的制备方法， 其特征在于， 所述乳化剂可以为阴离 子或非离子型的反应性乳化剂中的一种或几种。 3. 根据权利要求 2 所述的硅丙乳液的制备方法， 其特征在于， 所述乳化剂为烷基乙烯 基磺酸钠。 4. 根据权利要求 1 所述的硅丙乳液的制备方法， 其特征在于， 所述交联单体为包含双 官能。
5、团的单体， 如二乙烯苯、 乙二醇丙烯酸酯、 丁二醇二丙烯酸酯等。 5. 根据权利要求 1 所述的硅丙乳液的制备方法， 其特征在于， 所述有机硅单体为乙烯 基三乙氧基硅烷。 6. 根据权利要求 1 所述的硅丙乳液的制备方法， 其特征在于， 所述过硫酸盐为水溶性 的过硫酸钾、 过硫酸钠或过硫酸铵。 7. 根据权利要求 1 所述的硅丙乳液的制备方法， 其特征在于， 反应是在装有搅拌器、 回 流冷凝管、 温度计及分液漏斗的四颈圆底烧瓶中进行。 权 利 要 求 书 CN 103833882 A 2 1/3 页 3 一种氟改性核 - 壳结构的硅丙乳液的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种乳液的制备。
6、方法， 特别涉及一种硅丙乳液的制备方法。 背景技术 0002 丙烯酸酯乳液以其成膜性好， 强度高， 粘结性强等优点广泛应用于建筑物的内外 墙、 顶棚及地面涂装用的涂料中。 目前， 国内外用乳液聚合的研究方法是用有机硅对丙烯酸 树脂进行改性， 以达到比较好的耐候性、 耐沾污和耐酸碱性。现有的硅丙乳液添加到涂料 中， 用量比较多， 漆膜的韧性不够， 涂在墙上后容易开裂， 在使用过程中存在一定的缺陷。 发明内容 0003 为解决上述技术问题， 本发明提供了一种氟改性核 - 壳结构的硅丙乳液的制备方 法， 采用核壳共聚方式， 使氟原子富集于表面来降低漆膜的表面张力， 以达到提高耐水、 耐 沾污和耐候性。
7、的目的。 0004 为达到上述目的， 本发明的技术方案如下 ： 0005 一种氟改性核 - 壳结构的硅丙乳液的制备方法， 本方法包括以下步骤 ： 0006 (1) 核层的制备 ： 将 10 份的乳化剂溶于 130 份的去离子水中， 在搅拌状态下对 30 份的交联单体进行预乳化， 预乳化 20 40min， 得到预乳化液 ； 然后将 0.4 份的过硫酸盐加 入到 10 份乳化剂和 130 份的去离子水中进行聚合 ； 最后将预乳化液滴加到上述聚合液中， 在 80 90下反应 2 3 小时， 得到核层乳液。 0007 (2) 壳层的制备 ： 将 10 份的乳化剂溶于 100 份的去离子水中， 在搅拌。
8、状态下对含 氟丙烯酸酯、 丙烯酸酯类单体和有机硅单体以 30 60 10 的重量比混合的溶液进行预乳 化， 得到壳层预乳液。 0008 (3) 核层乳液保温半小时后开始滴加壳层预乳液， 反应时间为 2 3 小时， 温度为 8090， 反应完成后冷却到40以下， 用25的氨水调节PH为79， 用纱布过滤出料。 0009 其中， 所述乳化剂可以为阴离子或非离子型的反应性乳化剂中的一种或几种。 0010 优选的， 所述乳化剂为烷基乙烯基磺酸钠。 0011 其中， 所述交联单体为包含双官能团的单体， 如二乙烯苯、 乙二醇丙烯酸酯、 丁二 醇二丙烯酸酯等。 0012 其中， 所述有机硅单体为乙烯基三乙氧。
9、基硅烷。 0013 其中， 所述过硫酸盐为水溶性的过硫酸钾、 过硫酸钠或过硫酸铵。 0014 优选的， 反应是在装有搅拌器、 回流冷凝管、 温度计及分液漏斗的四颈圆底烧瓶中 进行。 0015 通过上述技术方案， 本发明提供的一种氟改性核 - 壳结构的硅丙乳液的制备方 法， 采用核壳结构， 在核层引入交联单体进行改性， 保证了核壳结构的规整性， 使漆膜具有 影而韧的特性， 改善了漆膜易开裂的弊端 ； 在壳层引入有机硅单体进行交联改性， 使漆膜在 氟硅的协同效应下达到极高的性能。 说 明 书 CN 103833882 A 3 2/3 页 4 具体实施方式 0016 下面对本发明实施例中的技术方案进。
10、行清楚、 完整地描述。 0017 实施例一 ： 0018 在装有搅拌器、 回流冷凝管、 温度计及分液漏斗的四颈圆底烧瓶中， 将 10 份的烷 基乙烯基磺酸钠溶于130份的去离子水中， 在搅拌状态下对30份的乙二醇丙烯酸酯进行预 乳化， 预乳化 30min， 得到预乳化液 ； 然后将 0.4 份的过硫酸钾加入到 10 份烷基乙烯基磺酸 钠和 130 份的去离子水中进行聚合 ； 最后将预乳化液滴加到上述聚合液中， 在 80 90下 反应 2.5 小时， 得到核层乳液。 0019 在装有搅拌器、 回流冷凝管、 温度计及分液漏斗的四颈圆底烧瓶中， 将 10 份的烷 基乙烯基磺酸钠溶于 100 份的去离。
11、子水中， 在搅拌状态下对含氟丙烯酸酯、 丙烯酸酯类单 体和乙烯基三乙氧基硅烷以 30 60 10 的重量比混合的溶液进行预乳化， 得到壳层预乳 液。 0020 核层乳液保温半小时后开始滴加壳层预乳液， 反应时间为 2.5 小时， 温度为 85， 反应完成后冷却到 40以下， 用 25的氨水调节 PH 为 7 9， 用纱布过滤出料。 0021 实施例二 ： 0022 在装有搅拌器、 回流冷凝管、 温度计及分液漏斗的四颈圆底烧瓶中， 将 10 份的烷 基乙烯基磺酸钠溶于 130 份的去离子水中， 在搅拌状态下对 30 份的二乙烯苯进行预乳化， 预乳化 40min， 得到预乳化液 ； 然后将 0.4。
12、 份的过硫酸钠加入到 10 份烷基乙烯基磺酸钠和 130 份的去离子水中进行聚合 ； 最后将预乳化液滴加到上述聚合液中， 在 80 90下反应 3 小时， 得到核层乳液。 0023 在装有搅拌器、 回流冷凝管、 温度计及分液漏斗的四颈圆底烧瓶中， 将 10 份的烷 基乙烯基磺酸钠溶于 100 份的去离子水中， 在搅拌状态下对含氟丙烯酸酯、 丙烯酸酯类单 体和乙烯基三乙氧基硅烷以 30 60 10 的重量比混合的溶液进行预乳化， 得到壳层预乳 液。 0024 核层乳液保温半小时后开始滴加壳层预乳液， 反应时间为 3 小时， 温度为 85， 反 应完成后冷却到 40以下， 用 25的氨水调节 PH。
13、 为 7 9， 用纱布过滤出料。 0025 对上述方法制得的硅丙乳液进行性能测试， 表 1 为硅丙乳液及涂膜的性能。 0026 表 1 硅丙乳液及涂膜的性能 0027 0028 从表1中可以看出， 本发明提供的一种氟改性核-壳结构的硅丙乳液性能优良， 采 说 明 书 CN 103833882 A 4 3/3 页 5 用核壳结构， 在核层引入交联单体进行改性， 保证了核壳结构的规整性， 使漆膜具有影而韧 的特性， 改善了漆膜易开裂的弊端 ； 在壳层引入有机硅单体进行交联改性， 使漆膜在氟硅的 协同效应下达到极高的性能。 0029 对所公开的实施例的上述说明， 使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。 对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的， 本文中所定义的 一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下， 在其它实施例中实现。 因此， 本发明 将不会被限制于本文所示的这些实施例， 而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一 致的最宽的范围。 说 明 书 CN 103833882 A 5 。